CN106006652B - 硅钛酸钠、搪瓷釉料、搪瓷料浆、微晶搪瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅钛酸钠、搪瓷釉料、搪瓷料浆、微晶搪瓷及其制备方法和应用，属于搪瓷材料技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供了一种硅钛酸钠，将重量配比的石英砂13.5～14份、二氧化钛19～20.5份、纯碱24～25.5份、亚硝酸钠2.5～2.7份、氟硅酸钠1.7～1.9份、萤石粉0～3.7份混匀制备得到。本发明还利用该硅钛酸钠制备了搪瓷釉料、利用该搪瓷釉料制备了搪瓷料浆，再将该搪瓷料浆涂覆在碳钢上制备微晶搪瓷。本发明制备的微晶搪瓷具有耐酸性好、抗冲击强度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及硅钛酸钠、搪瓷釉料、搪瓷料浆、微晶搪瓷及其制备方法和应用，属于搪瓷材料、金属表面防腐处理技术领域。
背景技术
搪瓷材料是由无机涂层与金属基材相结合所组成的复合材料，它是在金属基材上涂覆玻璃质无机材料，经高温烧成，使二者熔合成为一种耐腐蚀、耐高温、耐磨、表面光滑清洁的新型复合材料。瓷釉主要是由长石，石英等矿物和其他多种化工类辅助原料按一定的配比混合，经高温熔制而成的硅酸盐玻璃质或硼硅酸盐玻璃质，分子是有规律的组织基团，同时兼具金属与玻璃的优点。
微晶搪瓷是利用基础搪瓷配方，添加适当的成核剂、晶化剂，待搪瓷层烧成后，再进行微晶化处理，使其析出微晶的一种搪瓷。晶化后的搪瓷层有较大的硬度，较高的耐磨性。由于在搪瓷中存在大量微晶，使搪瓷层的耐酸腐蚀性能及抗冲击强度显著提高。
专利CN201010536985.1公开了一种纳米微晶搪瓷的制备技术，将石英砂30、硼砂22、长石粉20、纯碱10、氟硅酸钠8、硅酸锆12、钛白粉8、磷酸三钙5、氧化镍3、氟化铝2在1300～1500℃熔融制备成搪瓷熔块，再将上述均质搪瓷熔块与磨加物按搪瓷熔块92、高岭土7、膨润土1，混合80-300目的搪瓷预磨干粉，涂覆在金属工件表面，760℃烧制成纳米微晶搪瓷。
专利CN201310654081.2公开了纳米微晶搪瓷的制备技术，将5-6质量份纯碱、45质量份石英砂、2-3质量份氟硅酸钠、6质量份硅酸锆、15质量份硼砂、8质量份氧化镍、5质量份氟化铝、40质量份长石粉、13质量份钛白粉、13质量份磷酸三钙混合均匀后，在1600℃熔融，获得组成均匀的搪瓷熔块，将12质量份高岭土、85质量份搪瓷熔块、3质量份膨润土混合，球磨涂搪金属工件900℃热处理，降至720℃晶化，制备得纳米微晶搪瓷。
上述专利搪瓷釉料熔融需在1500～1600℃熔融，晶化温度在720～760℃，所需搪瓷釉块熔点和晶化温度较高，直接添加钛白粉到搪瓷釉料中，容易导致生成的微晶搪瓷釉面光泽度低，并出现焦斑、麻点、白色斑状的二氧化钛析晶组织及密着性能不足等缺陷，使微晶搪瓷耐酸性能不足，抗冲击强度差。
发明内容
针对现有微晶搪瓷耐酸性能不足、抗冲击强度差等缺陷，本发明提供了一种硅钛酸钠、再利用该硅钛酸钠配合合适的其他原料制备搪瓷釉料、再利用该搪瓷釉料加入合适的其它原料制备搪瓷料浆，该搪瓷料浆涂覆在金属基体表面烧制成的微晶搪瓷能够克服上述缺陷。
本发明方法利用硅钛酸钠制备搪瓷釉料能够很好地降低釉块熔点温度，并且硅钛酸钠带入的TiO2与磷酸铝添加生成的P2O5形成复合的晶核剂，在搪瓷中存在大量微晶，晶化温度降低至640～670℃，在此过程中，核化时间短，晶粒小，尺寸大，中间有较大的微晶，晶体结构分布均匀；与普通搪瓷相比生成的微晶搪瓷获得更好的耐酸腐蚀性能及更高的抗冲击性能、耐温急变性能。
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种硅钛酸钠。该硅钛酸钠由以下重量配比的原料混匀熔融制备而成，石英砂13.5～14份、二氧化钛19～20.5份、纯碱24～25.5份、亚硝酸钠2.5～2.7份、氟硅酸钠1.7～1.9份、萤石粉0～3.7份。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述硅钛酸钠的制备方法。该方法包括以下步骤：按重量配比，将石英砂13.5～14份、二氧化钛19～20.5份、纯碱24～25.5份、亚硝酸钠2.5～2.7份、氟硅酸钠1.7～1.9份、萤石粉0～3.7份混匀后粉碎，在950～1050℃熔融保温1～1.5h，将熔融料倒入水中淬碎，取出干燥即得硅钛酸钠。
优选的，上述硅钛酸钠的制备方法中，所述粉碎至粒度60～80目。
优选的，上述硅钛酸钠的制备方法中，所述干燥为100～130℃干燥20～30min。
本发明所要解决的第三个问题是提供一种搪瓷釉料。该搪瓷釉料由以下重量配比的原料混匀制备而成，上述硅钛酸钠28～32份、石英砂30～34份、长石粉18～22份、碳酸钠4.3～4.5份、硝酸钠3.7～4.0份、冰晶石3.0～3.5份、二氧化锆0.5～0.8份、磷酸铝5～6.5份、硝酸钴1.2～1.5份、硝酸镍0.3～0.5份、氧化锌2.2～2.5份、碳酸钡0～1.7份。
本发明所要解决的第四个问题是提供上述搪瓷釉料的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将上述硅钛酸钠28～32份、石英砂30～34份、长石粉18～22份、碳酸钠4.3～4.5份、硝酸钠3.7～4.0份、冰晶石3.0～3.5份、二氧化锆0.5～0.8份、磷酸铝5～6.5份、硝酸钴1.2～1.5份、硝酸镍0.3～0.5份、氧化锌2.2～2.5份、碳酸钡0～1.7份混匀后得混合料，将混合料在800～850℃保温40～60min，再在1200～1250℃保温90～120min，再倒入水中淬碎，取出固体、干燥、粉碎、过筛，筛下物即为搪瓷釉料。
优选的，上述搪瓷釉料的制备方法中，所述的过筛为过140～160目筛网。
本发明所要解决的第五个技术问题是提供一种搪瓷料浆。该搪瓷料浆按重量配比将上述搪瓷釉料100份、亚硝酸钠0.2～0.5份、粘土5～7份、改性膨润土悬乳剂1～3份、三氧化二铬0.3～0.5份、水30～45份混匀得混合料，球磨、陈化制得。
优选的，上述搪瓷料浆中，所述球磨采用直径5mm、2mm二氧化锆球珠两种混合，球珠与混合料质量比为1～1.2︰1。
优选的，上述搪瓷料浆中，所述球磨的转速为40～48r/min、时间为100～120min。
优选的，上述搪瓷料浆中，所述陈化时间为90～120min。
优选的，上述搪瓷料浆中，所述改性膨润土悬乳剂的制备方法为：将重量配比的钙基膨润土30～35份、十六烷基三甲基溴化铵0.3～0.5份、聚丙烯酸钠0.3～0.5份、水45～50份混合调制成泥浆，70～80℃恒温90～120min，过滤，洗涤，直到滤液中用硝酸银检测无浅黄色沉淀产生时停止洗涤，滤饼在100～130℃下干燥后粉碎即得改性膨润土悬乳剂。
本发明所要解决的第六个技术问题是提供一种微晶搪瓷。该微晶搪瓷的制备方法是：将上述搪瓷料浆涂覆在碳钢基体表面，在100～130℃下烘20～30min，850～880℃下搪烧5～7min，再降温至640～670℃保温40～60min，冷却至室温即得微晶搪瓷。
优选的，上述微晶搪瓷中，所述的碳钢为BTC系搪瓷钢、Q235系热轧酸洗碳钢、SPCC冷轧碳钢薄板中的任意一种。
本发明方法选择了合适原料及特殊的工艺制备了硅钛酸钠，再将该硅钛酸钠配合磷酸铝以及其他辅料制备出的搪瓷釉料，该搪瓷釉料再配合合适的辅料制备出的搪瓷料浆，该搪瓷料浆涂覆在金属基体表面烧制成的搪瓷釉层，由于带入的TiO2与磷酸铝添加生成的P2O5形成复合的晶核剂，在搪瓷中存在大量微晶，使生成的微晶搪瓷获得更好的耐酸腐蚀性能及更高的抗冲击性能、耐温急变性能。
该微晶搪瓷具有P2O5网状结构，致密地连接在一起。搪瓷烧制过程中晶化温度从850～880℃降至640～670℃，在此过程中，核化时间短，晶化时间长，造成晶粒小，尺寸大，中间有较大的微晶，晶体结构分布均匀，与普通搪瓷相比，其硬度和耐磨性均有提高。
具体实施方式
一种硅钛酸钠，按重量配比将石英砂13.5～14份、二氧化钛19～20.5份、纯碱24～25.5份、亚硝酸钠2.5～2.7份、氟硅酸钠1.7～1.9份、萤石粉0～3.7份混匀后粉碎，在950～1050℃熔融保温1～1.5h，将熔融料倒入水中淬碎，取出干燥即得硅钛酸钠。
优选的，所述粉碎至粒度60～80目。
优选的，所述干燥为100～130℃干燥20～30min。
一种搪瓷釉料(即上述硅钛酸钠的应用)，按重量配比将上述硅钛酸钠28～32份、石英砂30～34份、长石粉18～22份、碳酸钠4.3～4.5份、硝酸钠3.7～4.0份、冰晶石3.0～3.5份、二氧化锆0.5～0.8份、磷酸铝5～6.5份、硝酸钴1.2～1.5份、硝酸镍0.3～0.5份、氧化锌2.2～2.5份、碳酸钡0～1.7份混匀后得混合料，将混合料在800～850℃保温40～60min，再在1200～1250℃保温90～120min，再倒入水中淬碎，取出固体、干燥、粉碎、过筛，筛下物即为搪瓷釉料。
上述搪瓷釉料中，混合料转入电炉或窑炉中加热到800～850℃保温40～60min，该步骤是为了去除混合料中的水分和使碳酸盐分解释放出CO2气体。熔融过程是一种物理和化学性质变化的过程。然后再在1200～1250℃保温熔融1.5～2h，获得均匀的熔融玻璃体，保温时间不宜过长，否则会引起玻璃化过程，并造成氟的损失，氟以小气泡逸出，导致熔融釉料与熔器壁的粘附，后期的搪瓷釉面光泽度容易发生降低的现象。待熔融体拉丝没有节子后，倒入冷水中淬碎，取出，干燥，过筛即制得搪瓷釉料。
一种搪瓷料浆(即搪瓷釉料的应用)，按重量配比将上述搪瓷釉料100份、亚硝酸钠0.2～0.5份、粘土5～7份、改性膨润土悬乳剂1～3份、三氧化二铬0.3～0.5份、水30～45份混匀得混合料，球磨、陈化制得。
优选的，所述球磨采用直径5mm、2mm二氧化锆球珠两种混合，球珠与混合料质量比为1～1.2︰1。
优选的，所述球磨的转速为40～48r/min、时间为100～120min。
优选的，所述陈化时间为90～120min。
优选的，所述改性膨润土悬乳剂的制备方法为：将重量配比的钙基膨润土30～35份、十六烷基三甲基溴化铵0.3～0.5份、聚丙烯酸钠0.3～0.5份、水45～50份混合调制成泥浆，70～80℃恒温90～120min，过滤，洗涤，直到滤液中用硝酸银检测无浅黄色沉淀产生时停止洗涤，滤饼在100～130℃下干燥后粉碎即得改性膨润土悬乳剂。
一种微晶搪瓷(即搪瓷料浆的应用)，将上述搪瓷料浆涂覆在碳钢基体表面，在100～130℃下烘20～30min，850～880℃下搪烧5～7min，再经640～670℃保温40～60min，冷却至室温即得微晶搪瓷。
优选的，所述的碳钢为BTC系搪瓷钢、Q235系热轧酸洗碳钢、SPCC冷轧碳钢薄板中任意一种。
由于搪瓷釉料中直接添加钛白粉会使搪瓷釉层熔融软化温度点增加，制备的微晶玻璃釉面容易出现焦斑、麻点、白色斑状的二氧化钛析晶组织，使微晶搪瓷釉面光泽度降低，析晶组织强度，耐酸性能不足、抗冲击强度差等缺陷。为了克服上述缺陷，本发明的发明人在二氧化钛中配合加入了石英砂、纯碱、硝酸钠、氟硅酸钠、萤石粉等原料，通过熔融、淬化工艺制备得到了硅钛酸钠。
进一步的，为了能够很好地接受硅钛酸钠，本发明人又经过试验选择调整了制备搪瓷釉料的其他原料，最终选择了石英砂、长石粉、碳酸钠、硝酸钠、冰晶石、二氧化锆、磷酸铝、硝酸钴、硝酸镍、氧化锌、碳酸钡，再通过特殊的工艺制备出搪瓷釉料。该硅钛酸钠的加入能够降低釉料熔融和搪瓷涂层烧制时的软化温度，同时也提供TiO2晶化剂与磷酸铝高温分解的P2O5形成复合的晶核剂，使微晶搪瓷形成大量微晶，提高耐酸腐蚀性能及抗冲击性能。
为了能够使制备的搪瓷釉料很好地涂覆在金属基体上，本发明又在制备搪瓷料浆的主要原料搪瓷釉料中加入了改性膨润土悬乳剂等原料。由于普通膨润土为钙基膨润土，其粘性和悬乳性差，不合适于搪瓷料浆的涂覆。发明人发现在普通膨润土中配合加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚丙烯酸钠(PAAS)、水混合调制成泥浆，70～80℃恒温90～120min，过滤洗涤干燥粉碎后制得改性膨润土悬乳剂，其悬乳性更好；然后该改性膨润土悬乳剂再与粘土、搪瓷釉料等制备成搪瓷料浆，该搪瓷料浆在金属基体表面涂覆时更平整，分散和悬乳效果更好。
本发明制备微晶搪瓷的步骤中，第一步是搪瓷涂层的烧制，第二步是在640～670℃保温晶化制备微晶搪瓷。只有采用本发明制备的硅钛酸钠、再配合磷酸铝和其他原料通过特殊工艺制备出搪瓷釉料，该搪瓷釉料再配合其他原料制成的搪瓷料浆，该搪瓷料浆涂覆在金属基体表面再通过上述两段烧制的方法才能够制备得到本发明具有良好的耐酸腐蚀性能及抗冲击性能的微晶搪瓷。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
硅钛酸钠的制备：按重量份将石英砂13.5份、二氧化钛19份、纯碱25.5份、亚硝酸钠2.5份、氟硅酸钠1.7份、萤石粉3.7份混合均匀，混合的均匀度≥98％，电炉或窑炉中加热到1000℃熔融保温1h后，熔融料倒入冷水中淬碎，取出后130℃下烘干30min，制得乳白色多孔状的硅钛酸钠原料。
搪瓷釉料的制备：按重量份将硅钛酸钠28份、石英砂30份、长石粉22份、碳酸钠4.3份、硝酸钠3.7份、冰晶石3.0份、二氧化锆0.5份、磷酸铝5份、硝酸钴1.2份、硝酸镍0.3份、氧化锌2.2份、碳酸钡1.5份混合均匀，转入电炉或窑炉中加热到850℃保温1h后，加热到1200℃保温2h，获得均匀的熔融玻璃体，倒入冷水中淬碎，取出后130℃下干燥30min，球磨粉碎过140目筛，制得搪瓷釉料。
改性膨润土悬乳剂的制备：按重量份将钙基膨润土30份、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.3份、聚丙烯酸钠(PAAS)0.5份、水45份混合调制成泥浆，80℃水浴恒温2h，过滤、多次洗涤，滤液加1％硝酸银检测无浅黄色沉淀，停止洗涤，滤饼在130℃下干燥，粉碎至200目，制得改性膨润土悬乳剂。
搪瓷料浆的制备：按重量份将搪瓷釉料100份、亚硝酸钠0.2份、粘土5份、改性膨润土悬乳剂1.5份、三氧化二铬0.3份、水45份混匀后球磨，陈化2h，制得搪瓷料浆。
搪瓷料浆的应用(即制备微晶搪瓷)：将上述搪瓷料浆涂覆在搪瓷钢BTC245R基体表面，经烘干，在搪烧窑中850℃下搪烧5min，经低温区降温至670℃保温晶化40min，随炉温冷却至室温，制得微晶搪瓷。搪瓷层密着性能良好，釉面光滑、无气泡、麻点。测试微晶搪瓷层的维氏硬度为566HV。
将微晶搪瓷取出放入10％的H2SO4溶液中煮沸48h，取出40℃烘干，称量微晶搪瓷酸腐蚀前后质量变化，计算微晶搪瓷的耐酸腐蚀损耗为10.42mg/cm2.d。
实施例2
硅钛酸钠的制备：按重量份石英砂13.5份、二氧化钛19份、纯碱24份、亚硝酸钠2.7份、氟硅酸钠1.9份、萤石粉3.7份混合均匀，混合的均匀度≥98％，电炉或窑炉中加热到950℃熔融保温1h后，熔融料倒入冷水中淬碎，130℃下烘干30min，制得乳白色多孔状的硅钛酸钠原料。
搪瓷釉料的制备：按重量份将硅钛酸钠32份、石英砂30份、长石粉21份、碳酸钠4.3份、硝酸钠3.7份、冰晶石3.5份、二氧化锆0.5份、磷酸铝5.5份、硝酸钴1.5份、硝酸镍0.5份、氧化锌2.2份、碳酸钡1.5份混合均匀，转入电炉或窑炉中加热到850℃保温1h后，加热到1200℃保温2h，获得均匀的熔融玻璃体，倒入冷水中淬碎，取出后130℃下干燥30min，球磨粉碎过150目筛，制得搪瓷釉料。
改性膨润土悬乳剂的制备：按重量份将钙基膨润土30份、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.3份、聚丙烯酸钠(PAAS)0.5份、水45份混合调制成泥浆，80℃水浴恒温2h，过滤、多次洗涤，滤液加1％硝酸银检测无浅黄色沉淀，停止洗涤，滤饼在130℃下干燥，粉碎至200目，制得改性膨润土悬乳剂。
搪瓷料浆的制备：按重量份将搪瓷釉料100份、亚硝酸钠0.5份、粘土5.5份、改性膨润土悬乳剂2.5份、三氧化二铬0.3份、水45份混匀后球磨，陈化2h，制得搪瓷料浆。
搪瓷料浆的应用(即制备微晶搪瓷)：将上述搪瓷料浆涂覆在碳钢Q235基体表面，经烘干，在搪烧窑中850℃下搪烧7min，经低温区至670℃，保温晶化60min，随炉温冷却至室温，制得微晶搪瓷。搪瓷层密着性能良好，釉面光滑、有少量微孔出现、无麻点、无焦边。测试微晶搪瓷层的维氏硬度为434HV。
将微晶搪瓷取出放入10％的H2SO4溶液中煮沸48h，取出40℃烘干，称量微晶搪瓷酸腐蚀前后质量变化，计算微晶搪瓷的耐酸腐蚀损耗为16.08mg/cm2.d。
实施例3
硅钛酸钠的制备：按重量份将石英砂13.5份、二氧化钛19份、纯碱25.5份、亚硝酸钠2.7份、氟硅酸钠1.9份混合均匀，混合的均匀度≥98％，电炉或窑炉中加热到1050℃熔融保温1h后，熔融料倒入冷水中淬碎，130℃下烘干30min，制得乳白色多孔状的硅钛酸钠原料。
搪瓷釉料的制备：按重量份将硅钛酸钠29份、石英砂30份、长石粉22份、碳酸钠4.5份、硝酸钠3.7份、冰晶石3.5份、二氧化锆0.8份、磷酸铝6.5份、硝酸钴1.2份、硝酸镍0.3份、氧化锌2份混合均匀，转入电炉或窑炉中加热到850℃保温1h后，加热到1200℃保温2h，获得均匀的熔融玻璃体，倒入冷水中淬碎，取出，130℃下干燥30min，球磨粉碎过160目筛，制得搪瓷釉料。
改性膨润土悬乳剂的制备：按重量份将钙基膨润土30份、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.3份、聚丙烯酸钠(PAAS)0.5份、水45份混合调制成泥浆，80℃水浴恒温2h，过滤、多次洗涤，滤液加1％硝酸银检测无浅黄色沉淀，停止洗涤，滤饼在130℃下干燥，粉碎至200目，制得改性膨润土悬乳剂。
搪瓷料浆的制备：按重量份将搪瓷釉料100份、亚硝酸钠0.5份、粘土5份、改性膨润土悬乳剂2.5份、三氧化二铬0.3份、水45份混匀球磨，陈化2h，制得搪瓷料浆。
将上述搪瓷料浆涂覆在冷轧碳钢板SPCC基体表面，经烘干，在搪烧窑中880℃下搪烧5min，经低温区至670℃，保温晶化60min，随炉温冷却至室温，制得微晶搪瓷。搪瓷层密着性能良好，釉面光滑、无气泡、麻点。测试微晶搪瓷层的维氏硬度为386HV。
搪瓷料浆的应用(即制备微晶搪瓷)：将微晶搪瓷取出放入10％的H2SO4溶液中煮沸48h，取出40℃烘干，称量微晶搪瓷酸腐蚀前后质量变化，计算微晶搪瓷的耐酸腐蚀损耗为21.42mg/cm2.d。
实施例4
硅钛酸钠的制备：按重量份将石英砂13.5份、二氧化钛20.5份、纯碱25.5份、亚硝酸钠2.7份、氟硅酸钠1.7份、萤石粉3.7份混合均匀，混合的均匀度≥98％，电炉或窑炉中加热到950℃熔融保温1h后，熔融料倒入冷水中淬碎，130℃下烘干30min，制得乳白色多孔状的硅钛酸钠原料。
搪瓷釉料的制备：按重量份将硅钛酸钠31份、石英砂34份、长石粉22份、碳酸钠4.3份、硝酸钠3.7份、冰晶石3.5份、二氧化锆0.8份、磷酸铝6.5份、硝酸钴1.5份、硝酸镍0.3份、氧化锌2.2份、碳酸钡1.5份混合均匀，转入电炉或窑炉中加热到850℃保温1h后，加热到1200℃保温2h，获得均匀的熔融玻璃体，倒入冷水中淬碎，130℃下干燥30min，球磨粉碎过140目筛，制得搪瓷釉料。
改性膨润土悬乳剂的制备：按重量份将钙基膨润土30份，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.3份，聚丙烯酸钠(PAAS)0.5份，水45份混合调制成泥浆，80℃水浴恒温2h，过滤、多次洗涤，滤液加1％硝酸银检测无浅黄色沉淀，停止洗涤，滤饼在130℃下干燥，粉碎至200目，制得改性膨润土悬乳剂。
搪瓷料浆的制备：按重量份将搪瓷釉料100份、亚硝酸钠0.2份、粘土5.5份、改性膨润土悬乳剂2.5份、三氧化二铬0.3份、水45份混匀后球磨，陈化2h，制得搪瓷料浆。
搪瓷料浆的应用(即制备微晶搪瓷)：将上述搪瓷料浆涂覆在搪瓷钢BTC245R基体表面，经烘干，在搪烧窑中880℃下搪烧5min，经低温区至640℃，保温晶化60min，随炉温冷却至室温，制得微晶搪瓷。搪瓷层密着性能良好，釉面光滑、无气泡、麻点。测试微晶搪瓷层的维氏硬度为624HV。
将微晶搪瓷取出放入10％的H2SO4溶液中煮沸48h，取出40℃烘干，称量微晶搪瓷酸腐蚀前后质量变化，计算微晶搪瓷的耐酸腐蚀损耗为8.60mg/cm2.d。
实施例5
硅钛酸钠的制备：按重量份将石英砂13.5份、二氧化钛19份、纯碱25.5份、硝酸钠2.7份、氟硅酸钠1.9份混合均匀，混合的均匀度≥98％，电炉或窑炉中加热到1000℃熔融保温1h后，熔融料倒入冷水中淬碎，130℃下烘干30min，制得乳白色多孔状的硅钛酸钠原料。
搪瓷釉料的制备：按重量份将硅钛酸钠32份、石英砂32份、长石粉22份、碳酸钠4.3份、硝酸钠3.7份、冰晶石3.0份、二氧化锆0.8份、磷酸铝6.5份、硝酸钴1.5份、硝酸镍0.3份、氧化锌2.2份、碳酸钡1.7份混合均匀，转入电炉或窑炉中加热到850℃保温1h后，加热到1200℃保温2h，获得均匀的熔融玻璃体，倒入冷水中淬碎，130℃下干燥30min，球磨粉碎至200目过筛，制得搪瓷釉料。
改性膨润土悬乳剂的制备：按重量份将钙基膨润土30份，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.3份，聚丙烯酸钠(PAAS)0.5份，水45份混合调制成泥浆，80℃水浴恒温2h，过滤、多次洗涤，滤液加1％硝酸银检测无浅黄色沉淀，停止洗涤，滤饼在130℃下干燥，粉碎至200目，制得改性膨润土悬乳剂。
搪瓷料浆的制备：按重量份将搪瓷釉料100份，亚硝酸钠0.2份，粘土5.5份，改性膨润土悬乳剂2.5份，水45份球磨，陈化2h，制得搪瓷料浆。
搪瓷料浆的应用(即制备微晶搪瓷)：将上述搪瓷料浆涂覆在搪瓷钢BTC245R基体表面，经烘干，在搪烧窑中850℃下搪烧7min，经低温区至640℃，保温晶化60min，随炉温冷却至室温，制得微晶搪瓷。搪瓷层密着性能良好，釉面光滑、无气泡、麻点。测试微晶搪瓷层的维氏硬度为413HV。
将微晶搪瓷取出放入10％的H2SO4溶液中煮沸48h，取出40℃烘干，称量微晶搪瓷酸腐蚀前后质量变化，计算微晶搪瓷耐酸腐蚀损耗为14.74mg/cm2.d。
本发明制备的微晶搪瓷耐酸效果好，具有较高的抗冲击性能；本发明方法制备工艺操作过程简单，成本低廉，节能环保，适于工业化生产；具有明显的经济效益，广阔的应用前景。
Claims (12)
1.一种硅钛酸钠，其特征在于：由以下重量配比的原料混匀熔融制备而成，石英砂13.5～14份、二氧化钛19～20.5份、纯碱24～25.5份、亚硝酸钠2.5～2.7份、氟硅酸钠1.7～1.9份、萤石粉0～3.7份。
2.权利要求1所述的硅钛酸钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将石英砂13.5～14份、二氧化钛19～20.5份、纯碱24～25.5份、亚硝酸钠2.5～2.7份、氟硅酸钠1.7～1.9份、萤石粉0～3.7份混匀后粉碎，在950～1050℃熔融保温1～1.5h，将熔融料倒入水中淬碎，取出干燥即得硅钛酸钠。
3.权利要求2所述的硅钛酸钠的制备方法，其特征在于：所述粉碎至粒度60～80目。
4.一种搪瓷釉料，其特征在于：由以下重量配比的原料混匀制备而成，权利要求1所述的硅钛酸钠28～32份、石英砂30～34份、长石粉18～22份、碳酸钠4.3～4.5份、硝酸钠3.7～4.0份、冰晶石3.0～3.5份、二氧化锆0.5～0.8份、磷酸铝5～6.5份、硝酸钴1.2～1.5份、硝酸镍0.3～0.5份、氧化锌2.2～2.5份、碳酸钡0～1.7份。
5.权利要求4所述的搪瓷釉料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将硅钛酸钠28～32份、石英砂30～34份、长石粉18～22份、碳酸钠4.3～4.5份、硝酸钠3.7～4.0份、冰晶石3.0～3.5份、二氧化锆0.5～0.8份、磷酸铝5～6.5份、硝酸钴1.2～1.5份、硝酸镍0.3～0.5份、氧化锌2.2～2.5份、碳酸钡0～1.7份混匀后得混合料，将混合料在800～850℃保温40～60min，再在1200～1250℃保温90～120min，再倒入水中淬碎，取出固体、干燥、粉碎、过筛，筛下物即为搪瓷釉料。
6.权利要求5所述的搪瓷釉料的制备方法，其特征在于：所述的过筛为过140～160目筛网。
7.一种搪瓷料浆，其特征在于：按重量配比将权利要求4所述的搪瓷釉料100份、亚硝酸钠0.2～0.5份、粘土5～7份、改性膨润土悬乳剂1～3份、三氧化二铬0.3～0.5份、水30～45份混匀得混合料，球磨、陈化制得。
8.根据权利要求7所述的搪瓷料浆，其特征在于：所述球磨采用直径5mm、2mm二氧化锆球珠两种混合，球珠与混合料质量比为1～1.2︰1。
9.根据权利要求7所述的搪瓷料浆，其特征在于：所述球磨的转速为40～48r/min、时间为100～120min；所述陈化时间为90～120min。
10.根据权利要求7所述的搪瓷料浆，其特征在于：所述改性膨润土悬乳剂的制备方法为：将重量配比的钙基膨润土30～35份、十六烷基三甲基溴化铵0.3～0.5份、聚丙烯酸钠0.3～0.5份、水45～50份混合调制成泥浆，70～80℃恒温90～120min，过滤，洗涤，直到滤液中用硝酸银检测无浅黄色沉淀产生时停止洗涤，滤饼在100～130℃下干燥后粉碎即得改性膨润土悬乳剂。
11.一种微晶搪瓷，其特征在于：将权利要求7～10任一项所述的搪瓷料浆涂覆在碳钢基体表面，在100～130℃下烘20～30min，850～880℃下搪烧5～7min，再降温至640～670℃保温40～60min，冷却至室温即得微晶搪瓷。
12.根据权利要求11所述的微晶搪瓷，其特征在于：所述的碳钢为BTC系搪瓷钢、Q235系热轧酸洗碳钢、SPCC冷轧碳钢薄板中的任意一种。
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