CN106003767A - 各向异性光学膜的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种各向异性光学膜的制造方法，在制造各向异性光学膜时，通过抑制无结构区域的形成，从而即使不进行无结构区域的磨削等也能够得到特定的膜厚具有所希望的光学特性的各向异性光学膜。一种各向异性光学膜的制造方法，所述各向异性光学膜的扩散性根据光的入射角而变化，所述各向异性光学膜的制造方法包括如下工序：在光固化性的未固化树脂组合物层的一面上接合雾度值为1.0～50.0％的光照射掩模的光照射掩模接合工序；以及在所述光照射掩模接合工序后，隔着所述光照射掩模照射光，从而使所述未固化树脂组合物层固化，形成各向异性扩散层的固化工序。

Description

各向异性光学膜的制造方法
技术领域
本发明涉及透过光的扩散性根据入射角而变化的各向异性光学膜的制造方法。
背景技术
具有光扩散性的构件除了照明器件、建材以外，还用于显示装置中。作为该显示装置，例如有液晶显示装置(LCD)、有机电致发光元件(有机EL)等。作为光扩散构件的光扩散表现机理，可举出在表面上形成的凹凸所引起的扩散(表面扩散)、基体树脂与在其中分散的微粒之间的折射率差所引起的扩散(内部扩散)、以及表面扩散和内部扩散双方所引起的扩散。但，就这些光扩散构件而言，通常其扩散性能为各向同性的，即使稍微改变入射角度，其透过光的扩散特性也没有大的差异。
另一方面，已知如下各向异性光学膜：特定角度区域的入射光强烈扩散而其他角度的入射光透过，即，能够根据入射光角度而改变直线透过光量。作为这样的各向异性光学膜，公开了如下各向异性扩散介质：在由包含光聚合性化合物的组合物的固化物形成的树脂层的内部，形成有全部与预定方向P平行地延伸的多个棒状固化区域的集合体(例如，参照专利文献1)。需说明的是，以下，本说明书中，将如专利文献1所记载那样的、形成有与预定方向P平行地延伸的多个棒状固化区域的集合体的各向异性光学膜的结构称为“柱状结构(columnar structure)”。
这样的柱状柱状结构的各向异性光学膜中，在对该膜从其上方朝下方入射光的情况下，在膜制造工序中的流动方向(以下，称为“MD方向”。)与垂直于MD方向的膜的宽度方向(以下，称为“TD方向”。)上显示相同的扩散。即，在柱状柱状结构的各向异性光学膜中的扩散显示各向同性。因此，柱状结构的各向异性光学膜中，难以产生亮度的急剧的变化、难以晃眼。此外，由于呈柱状结构，因而有直线透过率比板状结构低的倾向。
另一方面，作为各向异性光学膜，通过使用在由包含光聚合性化合物的组合物的固化物构成的树脂层的内部形成有1个或多个板状固化区域的集合体的各向异性光学膜(例如，参照专利文献2)，而不使用上述柱状结构的各向异性光学膜，从而能够提高非扩散区域的直线透过率，扩大扩散宽度。需说明的是，以下，本说明书中，将如专利文献2中所记载那样的、形成有1个或多个板状固化区域的集合体的各向异性光学膜的结构称为“板状结构”。
就这样的板状结构的各向异性光学膜而言，在对该膜从其上方朝下方入射光的情况下，在MD方向与TD方向上显示不同的扩散。即，板状结构的各向异性光学膜中的扩散显示各向异性。具体而言，例如，如果扩散区域宽度(扩散宽度)在MD方向上比柱状结构扩大，则扩散宽度在TD方向上比柱状结构变窄。因此，对于板状结构的各向异性光学膜而言，例如，扩散宽度在TD方向上变窄时，在TD方向上产生亮度的急剧变化，结果容易产生光的干涉，容易晃眼。此外，由于是板状结构，因而有与柱状结构相比直线透过率变高的倾向。
将这些问题作为课题，在专利文献3中，公开了具有这些柱状结构和板状结构的中间性的结构的各向异性光学膜。将该各向异性光学膜的结构称为“板柱状结构(tabular pillarlike structure)”。该专利文献中，作为获得板柱状结构的方法，采用如下方法：将具备多个柱状结构体的薄板状光聚合固化物，沿着薄板的表面朝一轴方向延伸，使柱状结构体的横截面形状朝一轴方向伸长。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-265915号公报
专利文献2：日本专利第4802707号公报
专利文献3：日本特开2012-11709号公报
发明内容
发明所要解决的课题
如上所示，对各向异性光学膜(光控制膜)，根据其功能、用途的不同而进行了各种形态的开发。然而，对于专利文献1～专利文献3中所记载的各向异性光学膜而言，在其制造阶段中，会在存在于其树脂层内部的结构区域(棒状固化区域的层)上，形成不具有结构区域的固化树脂的层即无结构区域(关于结构区域和无结构区域在后阐述。)。若存在这样的无结构区域，则由于该无结构区域不具备光学功能，因此有时无法得到与特定膜厚对应的所希望的光学特性。此外，如果将这样的无结构区域磨削，则可消除这样的问题，但若进行无结构区域的磨削，则有时生产性和成本性变差。
因此，本发明的目的在于，提供一种各向异性光学膜的制造方法，通过在制造各向异性光学膜时抑制无结构区域的形成，从而即使不进行无结构区域的磨削等也能够得到特定的膜厚具有所希望的光学特性的各向异性光学膜。
用于解决课题的方法
本发明人等为了解决上述课题而进行深入研究。其结果发现，通过作为使光固化性树脂组合物固化而形成光固化性树脂层的固化工序的前一阶段，设置在光固化性树脂组合物上接合特定被覆构件的工序，能够抑制固化工序中的无结构区域的形成，从而完成了本发明。即，本发明如下。
本发明(1)为各向异性光学膜的制造方法，所述各向异性光学膜的扩散性根据光的入射角而变化，所述各向异性光学膜的制造方法包括：在光固化性的未固化树脂组合物层的一面接合雾度值为1.0～50.0％的光照射掩模的光照射掩模接合工序；以及在所述光照射掩模接合工序后，隔着所述光照射掩模照射光，从而使所述未固化树脂组合物层固化，形成各向异性扩散层的固化工序。
本发明(2)为所述发明(1)所述的各向异性光学膜的制造方法，所述光照射掩模具有紫外线的透过性，且所述光照射掩模的树脂材料由聚烯烃、聚酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚酰胺、聚氨酯、聚硅酮、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚缩醛中的至少一种形成。
本发明(3)为所述发明(1)或(2)所述的各向异性光学膜的制造方法，所述光照射掩模的表面粗糙度为0.05～0.50μm。
本发明(4)为所述发明(1)～(3)中任一项所述的各向异性光学膜的制造方法，所述光照射掩模的厚度为1～100μm。
本发明(5)为所述发明(1)～(4)中任一项所述的各向异性光学膜的制造方法，所述光照射掩模的氧透过系数为1.0×10-11cm3(STP)cm/(cm2·s·Pa)以下。
本发明(6)为所述发明(1)～(5)中任一项所述的各向异性光学膜的制造方法，所述各向异性扩散层具有：基体区域、以及光的折射率与该基体区域不同的多个柱状区域。
本发明(7)为所述发明(1)～(6)中任一项所述的各向异性光学膜的制造方法，所述光照射掩模含有微粒，该微粒的平均粒径为10μm以下。
本发明(8)为所述发明(7)所述的各向异性光学膜的制造方法，所述微粒至少包含选自由金属粒子、金属氧化物粒子、粘土以及碳化物粒子组成的组中的一种以上的无机微粒。
在此，说明本发明中的各术语的定义。
本发明中的“光”是指包括波长380nm～780nm的可见光、以及波长100nm～400nm的紫外线的电磁波。
“低折射率区域”和“高折射率区域”是由构成各向异性光学膜的材料的局部的折射率的高低差形成的区域，相对性地表示与另一方相比折射率低或高。这些区域在形成各向异性光学膜的材料固化时形成。
直线透过率涉及向各向异性光学膜入射的光的直线透过性，是在由某入射角入射时的、直线方向的透过光量与入射光的光量的比率，可由下述式表示。
直线透过率(％)＝(直线透过光量/入射光量)×100
发明效果
根据本发明，能够提供一种各向异性光学膜的制造方法，其即使不进行无结构区域的磨削等，也能够得到特定的膜厚具有所希望的光学特性的各向异性光学膜。
附图说明
图1(a)为本实施方式所涉及的各向异性光学膜的制造方法的作用图，图1(b)为以往技术所涉及的各向异性光学膜的制造方法的作用图。
图2(a)为本实施方式所涉及的各向异性光学膜的概念图，图2(b)为以往技术所涉及的各向异性光学膜的概念图。
图3为关于本实施方式所涉及的各向异性光学膜的扩散宽度的测定方法的概念图。
图4为表示在本实施方式所涉及的各向异性光学膜的扩散宽度的测定中使用的样品结构的一个例子的概念图。
图5为表示在本实施方式所涉的各向异性光学膜的扩散宽度的测定中使用的样品结构的一个例子的概念图。
图6为实施例1所涉及的各向异性光学膜的截面照片。
图7为实施例3所涉及的各向异性光学膜的截面照片。
图8为比较例1所涉及的各向异性光学膜的截面照片。
具体实施方式
以下，对于本发明所涉及的各向异性光学膜及其制造方法进行说明，但本发明不限于本方式。此外，就本发明所涉及的各向异性光学膜而言，在其制造工序中，通过使用特定的光照射掩模，能够形成不形成(难以形成)无结构区域的各向异性扩散层，该特定的光照射掩模可广泛地应用于以往的各向异性光学膜。因此，在例如日本特开2005-265915号公报、日本特开2009-150971号公报等的、公知的各向异性光学膜的制造方法中应用本发明所涉及的光照射掩模的情况等也包含在本发明的概念中。
《各向异性光学膜的结构》
＜整体结构＞
本方式所涉及的各向异性光学膜至少具有各向异性扩散层。
〔各向异性扩散层〕
关于本方式所涉及的各向异性扩散层，一边与以往技术所涉及的各向异性扩散层进行对比一边进行说明。
本方式所涉及的各向异性光学膜具有由光固化性树脂组合物形成的层(光固化性树脂组合物层)作为各向异性扩散层(连续的一层)。光固化性树脂组合物层为由通过光(例如紫外线)而固化的光固化性树脂组合物形成的层。并且，该光固化性树脂组合物层中，在贯通该层的方向上取向的多个(无数个)柱状区域(柱状体)沿着平面方向形成。进而，在各向异性扩散层中，将存在有这样的柱状区域的层(从与层平行的截面观看各向异性扩散层时，在该截面上存在有柱状区域的区域)设为结构区域，将不存在这样的柱状区域的层(从与层平行的截面观看各向异性扩散层时，在该截面上不存在柱状区域的区域)设为无结构区域。需说明的是，“柱状区域”是指折射率与周边区域稍微不同的微小的棒状光固化性树脂组合物区域。此外，将这样的“柱状区域”以外的各向异性扩散层中的光固化性树脂组合物区域设为基体区域。如此，柱状区域的折射率，只要与基体区域的折射率不同即可，但对折射率在什么程度上不同就没有特别限定，是相对性的。在基体区域的折射率低于柱状区域的折射率时，基体区域成为低折射率区域。相反地，基体区域的折射率高于柱状区域的折射率时，基体区域成为高折射率区域。
接着，一边参照图1和图2，一边说明本方式所涉及的各向异性扩散层的结构的特征。
图1(b)和图2(b)为有关以往技术所涉及的各向异性光学膜(特别是，各向异性扩散层)及其制造方法的作用图和概念图。如该图所示，若关注光固化性树脂组合物层的层截面，则在该层截面上形成有结构区域，该结构区域中形成有在贯通其层的方向取向的多个(无数个)柱状区域。另一方面，根据以往技术所涉及的制造方法，在各向异性扩散层中形成有无结构区域。这样的无结构区域可通过磨削而去除，但该情况下，成本性、生产性会差。
接着，图1(a)和图2(a)为有关本方式所涉及的各向异性光学膜(特别是，各向异性扩散层)及其制造方法所涉及的作用图和概念图。在本方式所涉及的各向异性扩散层中，与以往技术所涉及的各向异性光学膜同样地形成有结构区域，而另一方面，与以往技术所涉及的各向异性光学膜不同，没有形成无结构区域(或难以形成无结构区域)。这样，根据本方式所涉及的各向异性光学膜的制造法，对其原理在后阐述，但通过在固化工序中设置特定的光照射掩模(对此在后阐述。)，能够抑制无结构区域的形成，能够制成不具有无结构区域(或无结构区域非常薄，优选为20μm以下，更优选为5μm以下)的各向异性扩散层。
(柱状区域)
作为各向异性扩散层中所包含的柱状区域的具体结构，可考虑已知的结构。在此，作为柱状区域，不限于前述柱状结构，也可为前述板柱状。此外，作为柱状区域，相对于各向异性扩散层，无需沿贯通层的方向笔直地延伸，也可具有适当的倾斜。需说明的是，柱状区域的倾斜意味着与改变入射角时散射特性相对于其入射角具有大致对称性的光的入射角一致的方向。之所以设为“具有大致对称性”，是因为其并非严格地具有光学特性的对称性。柱状区域的倾斜可通过如下方法找出：利用光学纤维镜观察膜截面的倾斜、改变入射角而观察隔着各向异性光学膜的光的投影形状。需说明的是，对于这样的柱状区域的具体形状，可在其制造阶段中，通过按照以往的制造方法等变更诸条件而适当地进行变更。
(厚度)
作为本方式所涉及的各向异性扩散层的厚度，没有特别限定，优选为20～100μm，更优选为25～55μm。就本方式所涉及的各向异性扩散层而言，由于在其制造阶段中不形成无结构区域，因此制成各向异性光学膜时，即使其厚度薄也具有优异的扩散性。
〔其他的层〕
也可制成在各向异性扩散层的一面设置有其他层的各向异性光学膜。作为其他层，可举出例如粘着层、偏光层、光扩散层、低反射层、防污层、防静电层、紫外线近红外线(NIR)吸收层、滤氖层、电磁波屏蔽层等。也可将其他层依次层叠。也可在各向异性扩散层的两面上层叠其他层。在两面上层叠的其他层可为具有相同的功能的层，也可为具有不同功能的层。
《各向异性光学膜的制造方法》
本方式所涉及的各向异性光学膜可通过在反射性基材、各向同性扩散介质上直接涂布等来设置，也可利用通常的加工技术，介由粘着剂、粘接剂来贴合。此外，例如，在本方式所涉及的各向异性光学膜与弯曲性支承体、板进行贴合的情况下等，也优选使用粘着剂、粘接剂。在弯曲性支承体、板自体具有反射性的情况下，不言而喻，可在其反射面上直接层叠各向异性光学膜。以下，首先说明各向异性扩散层的原料，接着说明其制造工序。
＜各向异性扩散层的原料＞
〔光固化性树脂组合物〕
光固化性树脂组合物为形成本方式的各向异性扩散层所必须的材料，其由选自具有自由基聚合性或阳离子聚合性官能团的聚合物、低聚物、单体中的光聚合性化合物和光引发剂构成，是通过照射紫外线和/或可见光线进行聚合、固化的材料。
(光聚合性化合物)
自由基聚合性化合物主要是在分子中含有1个以上的不饱和双键的化合物，具体地说，可举出被称为环氧丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、聚丁二烯丙烯酸酯、硅酮丙烯酸酯等的丙烯酸酯低聚物，2-乙基己基丙烯酸酯、异戊基丙烯酸酯、丁氧基乙基丙烯酸酯、乙氧基二乙二醇丙烯酸酯、苯氧基乙基丙烯酸酯、四氢糠基丙烯酸酯、异降冰片基丙烯酸酯、2-羟基乙基丙烯酸酯、2-羟基丙基丙烯酸酯、2-丙烯酰氧基邻苯二甲酸、二环戊烯基丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、双酚A的EO加成物二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、EO改性三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯等丙烯酸酯单体。此外，这些化合物可以以各单体的形式使用，也可多个混合使用。需说明的是，同样地也可使用甲基丙烯酸酯，但通常由于丙烯酸酯相比于甲基丙烯酸酯光聚合速度快，因而优选。
作为阳离子聚合性化合物，可使用在分子中具有一个以上环氧基、乙烯基醚基、氧杂环丁烷基的化合物。作为具有环氧基的化合物，可举出2-乙基己基二乙二醇缩水甘油醚、联苯的缩水甘油醚、双酚A、氢化双酚A、双酚F、双酚AD、双酚S、四甲基双酚A、四甲基双酚F、四氯双酚A、四溴双酚A等双酚类的二甘醇缩水甘油醚类，苯酚酚醛清漆、甲酚酚醛清漆、溴代苯酚酚醛清漆、邻甲酚酚醛清漆等酚醛清漆树脂的多缩水甘油醚类，乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、1,4-环己烷二甲醇、双酚A的EO加成物、双酚A的PO加成物等亚烷基二醇类的二甘醇缩水甘油醚类，六氢邻苯二甲酸的缩水甘油酯、二聚酸的二缩水甘油酯等缩水甘油酯类。
进而，还可举出3,4-环氧基环己基甲基-3’,4’-环氧基环己烷羧酸酯、2-(3,4-环氧环己基-5,5-螺环-3,4-环氧基)环己烷-间二烷、二(3,4-环氧基环己基甲基)己二酸酯、二(3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基)己二酸酯、3,4-环氧基-6-甲基环己基-3’,4’-环氧基-6’-甲基环己烷羧酸酯、亚甲基双(3,4-环氧基环己烷)、二环戊二烯二环氧化物、乙二醇的二(3,4-环氧基环己基甲基)醚、亚乙基双(3,4-环氧基环己烷羧酸酯)、内酯改性3,4-环氧基环己基甲基-3’,4’-环氧基环己烷羧酸酯、四(3,4-环氧基环己基甲基)丁烷四羧酸酯、二(3,4-环氧基环己基甲基)-4，5-环氧基四氢邻苯二甲酸酯等脂环式环氧化合物，但不限于这些。
作为具有乙烯基醚基的化合物，可举出例如二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、丁二醇二乙烯基醚、己二醇而乙烯基醚、环己烷二甲醇二乙烯基醚、羟基丁基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、十二烷基乙烯基醚、三羟甲基丙烷三乙烯基醚、丙烯基醚碳酸丙烯酯等，但不限于这些。需说明的是，乙烯基醚化合物通常为阳离子聚合性，但通过与丙烯酸酯进行组合，也可进行自由基聚合。
此外，作为具有氧杂环丁烷基的化合物，可使用1,4-双[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基甲氧基)甲基]苯、3-乙基-3-(羟基甲基)-氧杂环丁烷等。
需说明的是，以上阳离子聚合性化合物可以以各单体的形式使用，也可多个混合使用。上述光聚合性化合物不限于上述的化合物。此外，为了产生充分的折射率差，在上述光聚合性化合物中，可导入氟原子(F)以实现低折射率化，也可导入硫原子(S)、溴原子(Br)、各种金属原子以实现高折射率化。此外，如日本特表2005-514487所公开那样，在上述光聚合性化合物中添加如下功能性超微粒也是有效的，所述功能性超微粒通过在由氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化锡(SnOx)等高折射率的金属氧化物形成的超微粒的表面上，导入丙烯酰基、甲基丙烯酰基、环氧基等光聚合性官能团而得到。
(光引发剂)
作为能够使自由基聚合性化合物聚合的光引发剂，可举出：二苯甲酮、苯偶酰、米蚩酮、2-氯噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻异丁基醚、2,2-二乙氧基苯乙酮、苯偶酰二甲基缩酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-4-甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙酮-1、1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、双(环戊二烯基)-双(2,6-二氟-3-(吡咯-1-基)钛、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基膦氧化物等。此外，这些化合物可以以各单体的形式使用，也可多个混合使用。
此外，阳离子聚合性化合物的光引发剂是可通过光照射而产生酸并利用所产生的酸使上述阳离子聚合性化合物聚合的化合物，通常优选使用盐、茂金属络合物。作为盐，使用重氮盐、硫盐、碘盐、磷盐、硒盐等，作为它们的对离子，可使用BF4 -、PF6 -、AsF6 -、SbF6 -等阴离子。作为具体例，可举出：4-氯苯重氮六氟磷酸盐、三苯基硫六氟锑酸盐、三苯基硫六氟磷酸盐、(4-苯硫基苯基)二苯基硫六氟锑酸盐、(4-苯硫基苯基)二苯基硫六氟磷酸盐、双[4-(二苯基硫基)苯基]硫醚-双-六氟锑酸盐、双[4-(二苯基硫基)苯基]硫醚-双-六氟磷酸盐、(4-甲氧基苯基)二苯基硫六氟锑酸盐、(4-甲氧基苯基)苯基碘六氟锑酸盐、双(4-叔丁基苯基)碘六氟磷酸盐、苄基三苯基磷六氟锑酸盐、三苯基硒六氟磷酸盐、(η5-异丙基苯)(η5-环戊二烯基)铁(II)六氟磷酸盐等，但不限于这些。此外，这些化合物可以以各单体的形式使用，也可多个混合使用。
(配合量、其他任意成分)
本方式中，相对于光聚合性化合物100重量份，以0.01～10重量份、优选以0.1～7重量份、更优选以0.1～5重量份程度配合所述光引发剂。这是因为，在小于0.01重量份的情况下，光固化性降低，而在超过10重量份的情况下，导致仅表面固化而内部的固化性降低这样的不良影响，阻碍着色、柱状区域的形成。这些光引发剂通常将粉体直接溶解于光聚合性化合物中来使用，但在溶解性差的情况下，也可使用预先使光引发剂以高浓度溶解于极少量的溶剂而得的物质。作为这样的溶剂，进一步优选为光聚合性，具体而言可举出碳酸丙烯酯、γ-丁内酯等。此外，为了提高光聚合性，也可添加公知的各种染料、敏化剂。进而，也可以与光引发剂一同使用能够通过加热使光聚合性化合物固化的热固化引发剂。在该情况下，可期待通过在光固化后进行加热以进一步促进光聚合性化合物的聚合固化，从而形成完整的固化物。
本方式中，可通过使上述光固化性树脂组合物单独固化、或使多个混合的组合物固化来形成各向异性扩散层。此外，也可使用光固化性树脂组合物和不具有光固化性的高分子树脂的混合物。作为在此可使用的高分子树脂，可举出丙烯酸类树脂、苯乙烯树脂、苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚氨酯树脂、聚酯树脂、环氧树脂、纤维素系树脂、乙酸乙烯酯系树脂、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇缩丁醛树脂等。这些高分子树脂和光固化性树脂组合物需要在光固化前具备充分的相溶性，但为了确保该相溶性，也可使用各种有机溶剂、可塑剤等。需说明的是，在使用作为丙烯酸酯作为光固化性树脂组合物的情况下，作为高分子树脂，从相容性的观点考虑，优选从丙烯酸类树脂中选择。
＜工序＞
作为各向异性扩散层的制造方法，可通过如下方法来制作各向异性光学膜，所述方法为：在适当的基材膜上将光固化性树脂组合物涂布或设置成薄片状(涂布工序)、根据需要进行干燥使溶剂挥发，然后在该光固化性树脂组合物上设置光照射掩模(光照射掩模接合工序)，进而在光照射掩模上配置光源，由该光源隔着光照射掩模对光固化性树脂组合物照射光(固化工序)。以下，对各工序进行详述。
〔涂布工序〕
在基材膜上，将未固化状态的光固化性树脂组合物涂布或设置成薄片状，形成未固化树脂组合物层。
在此，作为将光固化性树脂组合物设置于基材膜上的方法，可应用通常的涂布方式、印刷方式。具体而言，可使用气刀涂布、棒涂、刮片涂布、刮刀涂布、反转涂布、门辊涂布、凹印版辊涂布、吻涂、铸涂、喷涂、狭缝喷嘴涂布(Slot orifice coating)、压延涂布、挡板涂布、浸涂、模具涂布等涂布方法、凹印版印刷等凹版印刷、丝网印刷等孔版印刷等的印刷等。此外，在光固化性树脂组合物为低粘度的情况下，例如，沿着想要形成各向异性扩散层的边缘部，使用点胶机来形成利用固化性树脂的隔壁，在由该隔壁所包围的内部浇铸未固化状态的光固化性树脂组合物即可。
在此，作为基材膜，只要使用在后述固化工序等中不阻碍光固化性树脂组合物的固化的材料就不受任何限定，可使用例如透明PET膜等那样的适当的膜。
〔光照射掩模接合工序〕
接着，使光照射掩模接合(接触)至在涂布工序中形成的未固化树脂组合物层上。以下，对本工序中所使用的光照射掩模的物性等进行详述。
(光照射掩模的雾度值)
光照射掩模的雾度值(总雾度)为1.0～50.0％，优选为2.0～35.0％，进一步优选为10.0～25.0％。通过将光照射掩模的雾度设为这样的范围，使得入射的光中产生微细的强度分布，可认为由此在光固化性树脂组合物的光照射掩模侧表面附近的微少区域，使反应性产生差异，成为结构区域形成的契机。因此，若雾度过低，则无法得到结构区域形成的契机，在各向异性光学膜内产生无结构区域。另一方面，若雾度过高，则本来树脂固化用的平行光线就过于扩散，因而无法得到结构区域。
对于光照射掩模的雾度值的调节，使用适当的方法即可，例如，可通过改变光照射掩模的原料、厚度，或通过配合微粒(例如为碳、聚苯乙烯、二氧化硅等适当的微粒等，对此在后阐述。)，并改变该微粒的配合量等来进行调节。
在此，光照射掩模的雾度值为使用日本电色工业株式会社制的雾度计NDH-2000，遵循JIS K7136：2000进行测定的值。
(光照射掩模的算术平均粗糙度(Ra))
与光固化性树脂组合物接触的光照射掩模的面的算术平均粗糙度(Ra)优选为0.05～0.50μm，更优选为0.05～0.25μm，进一步优选为0.10～0.15μm。由于光照射掩模与形成各向异性扩散层的光固化性树脂组合物(未固化状态的光固化性树脂组合物)接合(接触)，因此对各向异性扩散层(各向异性光学膜)的晃眼状况、粗涩度产生影响。因此，若光照射掩模的算术平均粗糙度(Ra)过小，则容易晃眼，若过大则粗涩度容易变大。
在此，光照射掩模的算术平均粗糙度(Ra)为使用株式会社小坂研究所制的SURFCORDER SE1700α，遵循JIS B0601：1994进行测定的值。
(光照射掩模的厚度)
本方式所涉及的光照射掩模的厚度优选为1～100μm，更优选为5～20μm。光照射掩模的厚度对各向异性扩散层的不匀疵点(日文：ムラ欠点)产生影响，若光照射掩模过厚，则容易在各向异性扩散层中产生斑、疵点，若过薄，则在实际的制造工序中难以操作。
在此，光照射掩模的厚度为用株式会社三丰制的千分尺进行测定的值的平均值，其中，N＝3，测定部位如下：在与未固化树脂组合物层接合的范围中，光照射掩模的、(1)长度方向的中心部、(2)从长度方向的中心部至长度方向的一端之间的中心部、(3)从长度方向的中心部至长度方向的另一端之间的中心部。
(光照射掩模的氧透过系数)
光照射掩模的氧透过系数优选为1.0×10-11cm3(STP)cm/(cm2·s·Pa)以下，更优选为1.0×10-13cm3(STP)cm/(cm2·s·Pa)以下，进一步优选为1.0×10-15cm3(STP)cm/(cm2·s·Pa)以下。若光照射掩模的氧透过系数过大，则不促进光固化性树脂组合物的表面(与光照射掩模接合(接触)的一侧的表面)的固化，容易产生无结构区域。
在此，上述单位中“STP”是“Standard Temperature and Pressure(标准温度和压力)”的缩写，表示将氧透过系数换算成0℃、1大气压的标准状态的值。
在此，光照射掩模的氧透过系数为遵循JIS K7126-2：2006进行测定的值。
(光照射掩模的紫外线透过性)
光照射掩模优选具有紫外线的透过性。更具体而言，光照射掩模的紫外线透过性(透过率)优选为30～100％，更优选为70～100％。在使用紫外线固化性树脂作为光固化性树脂组合物的情况下，若光照射掩模的紫外线透过性过小，则不促进固化，有时不形成结构区域。
在此，光照射掩模的紫外线透过性(所希望的波长相对于紫外线的透过性)为使用UV-VIS分光光度计(株式会社岛津制作所制UV-3100)进行测定的值。
(光照射掩模的原料)
对光照射掩模的原料，没有特别限定，例如为选自由聚烯烃、聚酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚酰胺、聚氨酯、聚硅酮、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚缩醛组成的组中的至少一种树脂。其中，由于聚乙烯醇、聚酰胺、聚乙酸乙烯酯、聚烯烃的UV透过性和可挠性优异，因而优选，特别是，由于聚乙烯醇、聚酰胺、聚乙酸乙烯酯的氧透过性低，因而进一步优选，进而，由于聚乙烯醇的氧透过性特别低，因而最优选。
进而，光照射掩模中，可在作为上述光照射掩模的原料的树脂材料中配合微粒，以控制雾度。
对于可在树脂材料中配合的微粒，优选平均粒径为10μm以下。在平均粒径超过10μm的情况下，由于雾度变得过大、或掩模的算术平均粗糙度变得过大，因此会阻碍各向异性光学膜(各向异性扩散层)的表面平滑性，有时不优选。
需说明的是，作为这样的平均粒径的测定方法，可应用库尔特法、激光衍射散射法等已有的技术。
此外，微粒可为无机微粒或有机微粒的任一种，此外，也可将它们混合使用。
作为无机微粒，没有特别限定，但优选为选自由金属粒子、金属氧化物粒子、粘土以及碳化物粒子组成的组中的一种以上无机微粒。若举出无机微粒的主要的具体例，则作为金属粒子，可举出铜、银、金、镍、锡或不锈钢等，作为金属氧化物粒子，可举出氧化锌、氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛或氧化硅(例如，二氧化硅)等，作为粘土，可举出云母或蒙皂石等，作为碳化物粒子，可举出碳或石墨等。
此外，若举出有机微粒的主要具体例，则可举出聚苯乙烯粒子、尼龙粒子、苯代三聚氰胺粒子、三聚氰胺粒子、丙烯酸粒子、硅酮粒子或聚酰亚胺粒子等。
在上述微粒的组中，最优选为粒径小、容易分散、不阻碍氧透过性，并且能够在微量配合时得到很大的雾度效果(雾度高)的微粒，作为这样的微粒，可举出碳。
对微粒的配合量，没有特别限制，但若配合量过多，则光照射掩模(掩模膜)制造变得困难，或所得到的光照射掩模的氧透过系数和雾度变差，因而不优选。
因此，对于微粒的配合量，进一步考虑到雾度的影响，相对于树脂材料100重量份，优选以10重量份以下配合，更优选为5重量份以下。
此外，当配合上述微粒时，优选适当添加分散剂，利用分散剂使微粒零碎地分散，从而减少所得到的各向异性光学膜的外观上的缺陷。
在树脂材料中配合有微粒的光照射掩模的制法可应用例如溶液流延法等以往的技术，所述溶液流延法如下：将使材料溶解于溶剂并赋予流动性的溶液(掺杂液)浇注至使表面平滑的滚筒(铸造滚筒)、不锈钢制的平滑传送带上使其附着，送往对其进行加热的工序，使溶剂蒸发，从而成型膜。
在此，作为光照射掩模接合工序，如前所述，使光照射掩模接合(接触)至未固化树脂组合物层上即可，因此可为例如下述工序，即通过设置前述隔壁，向由基材膜、隔壁、光照射掩模形成的空间内填充未固化状态的光固化性树脂组合物等，从而同时进行所述涂布工序和光照射掩模接合工序的工序等。
〔固化工序〕
接着，通过对未固化树脂组合物层，隔着光照射掩模照射光，从而使所述未固化树脂组合物层固化，形成各向异性扩散层(光固化性树脂组合物层)。
作为对未固化树脂组合物层进行光照射的光源，虽然根据所使用的光固化性树脂组合物而不同，但在使用紫外线固化性的树脂组合物的情况下，通常使用短弧的紫外线产生光源，具体而言，可使用高压水银灯、低压水银灯、金属卤化物灯、氙气灯等。
未固化树脂组合物层照射的光线需要包含可固化该未固化树脂组合物层的波长，在使用紫外线固化性的树脂组合物的情况下，通常利用水银灯的以365nm为中心的波长的光。利用该波长带来制作本方式的各向异性扩散层的情况下，作为照度，优选为0.01～100mW/cm2的范围，更优选为0.1～20mW/cm2的范围。这是因为，若照度小于0.01mW/cm2，则固化需要长时间，因此生产效率变差，若超过100mW/cm2，则光固化性树脂组合物的固化过快而不产生结构形成，有时无法显示出作为目标的各向异性扩散特性。
对UV的照射时间没有特别限定，为10～180秒、更优选为30～120秒。然后，通过将光照射掩模从基材膜剥离，从而能够得到本方式所涉及的各向异性扩散层。
本发明的各向异性扩散层可通过如上所述那样照射较长时间的低照度UV光，从而在未固化树脂组合物层中形成柱状区域而得到。因此，紧靠这样的光照射(UV照射)会残留未反应的单体成分，有时会产生粘腻等并在操作性、耐久性方面构成问题。在这种情况下，可进一步照射1000mW/cm2以上的高照度的光(UV光)以使残留单体聚合。此时的光照射(UV照射)优选从光照射掩模侧的相反侧进行。
这样，本方式所涉及的各向异性扩散层的制造方法中，通过设置使特定的光照射掩模与光固化性树脂组合物接合的接合工序，从而能够形成不具有无结构区域的各向异性扩散层。更详细而言，根据本方式所涉及的光照射掩模，由于光照射掩模为特定的雾度值，因此发挥作为结构形成(柱状区域形成)的契机的作用(在入射的光中产生微细的强度分布)，并且，通过光照射掩模所导致的氧阻碍，使得这些相互作用，能够在未固化树脂组合物表面附近形成结构区域(不形成或难以形成无结构区域)。其结果是，不存在不使用掩模的以往的制造方法或使用以往的掩模的制造方法中所形成的无结构区域(或无结构区域的层厚变得微小)，因此能够有效地形成各向异性扩散层的薄膜，并且能够在呈薄膜的同时，维持所要求的光学特性。
《各向异性光学膜的物性》
接着，对本发明所涉及的各向异性光学膜的物性(扩散宽度)进行说明。
关于各向异性光学膜(各向异性扩散层)的扩散宽度，首先将以直线透过率成为最大的入射角向各向异性扩散层中入射的光的直线透过率定义为“最大直线透过率”，将以直线透过率成为最小的入射角向各向异性扩散层中入射的光的直线透过率定义为“最小直线透过率”。
在此，上述最大直线透过率和最小直线透过率，可通过制造时的设计参数来进行调节。作为参数的例子，可举出涂膜的组成、涂膜的膜厚、以及结构形成时所给予的涂膜的温度等。
首先，关于涂膜的组成，可通过进行组成成分的适当选择、配合调节等来调节最大直线透过率和最小直线透过率。
接着，关于涂膜的膜厚，由于存在膜厚越厚则最大直线透过率和最小直线透过率越容易变低，膜厚越薄则最大直线透过率和最小直线透过率越容易变高的倾向，因而据此，能够进行调节。
最后，关于涂膜的温度，由于存在温度越高则最大直线透过率和最小直线透过率越容易变低，温度越低则最大直线透过率和最小直线透过率越容易变高的倾向，因而据此，能够进行调节。
当求出最大直线透过率和最小直线透过率时，直线透过光量直线透过率可通过图3所示的方法进行测定。即，以使图3所示的旋转轴L与图4(b)或图5(b)所示的各向异性光学膜样品结构中的C-C轴一致的方式，针对每个入射角测定直线透过光量和直线透过率(将法线方向设为0°)。根据所得到的数据得到光学轮廓(optical profile)，基于该光学轮廓可求出最大直线透过率和最小直线透过率。
通过上述方法，求出各向异性光学膜的最大直线透过率和最小直线透过率，求出最大直线透过率与最小直线透过率之差。在光学轮廓上制作成为该差的中间值的直线，求出该直线与光学轮廓相交的两个交点，读取与该交点对应的入射角。光学轮廓中，将法线方向设为0°，用负方向和正方向来表示入射角。因此，入射角以及与交点对应的入射角有时具有负的值。如果两个交点的值为具有正的入射角值的值、以及具有负的入射角值的值，则负的入射角值的绝对值和正的入射角值之和成为入射光的扩散角度范围即扩散宽度。
两个交点的值的双方均为正数的情况下，从较大的值减去较小的值而得的差成为扩散宽度。两个交点的值的双方均为负数的情况下，取得各自的绝对值，从较大的值减去较小的值而得的差成为扩散宽度。
本发明所涉及的各向异性光学膜的扩散宽度优选为35°～70°。若扩散宽度小于35°，则光的扩散性不充分，有时产生问题，而若扩散宽度超过70°，则有时损伤光的集光性，因而不优选。扩散宽度更优选为40～60°。
《各向异性光学膜的用途》
本方式所涉及的各向异性光学膜可应用于如投影幕、液晶显示装置(LCD)、等离子体显示面板(PDP)、电致发光显示器(ELD)、阴极管显示装置(CRT)、表面电场显示器(SED)、电子纸那样的显示装置。特别优选地用于液晶显示装置(LCD)。此外，本方式所涉及的各向异性光学膜也可介由粘接层、粘着层，与所希望的部位贴合来使用。进而，本方式所涉及的各向异性光学膜也可用于透过型、反射型或半透过型的液晶显示装置。
实施例
按照以下方法，制造本发明的各向异性光学膜以及比较例的各向异性光学膜。需说明的是，以下内容中，各向异性光学膜为仅由各向异性扩散层一层构成的膜。
＜实施例1～11以及比较例1～3所涉及的各向异性光学膜的制造＞
以厚度100μm、76×26mm尺寸的PET膜(东洋纺株式会社制、商品名：A4100、雾度＝0.5％)作为基材膜，在其边缘部的全周，使用点胶机用光固化性树脂组合物形成隔壁。所形成的隔壁根据不同的实施例而不同，示于表1中。该隔壁的高度大致相当于所得到的各向异性光学膜的厚度。在该隔壁中填充下述光固化性树脂组合物，用UV照射掩模(光照射掩模)覆盖。但，在比较例中不使用UV照射掩模的情况下，在未覆盖的状态下使用。
·硅酮、氨基甲酸酯、丙烯酸酯(折射率：1.460、重均分子量：5,890)20重量份
(RAHN公司制、商品名：00-225/TM18)
·新戊二醇二丙烯酸酯(折射率：1.450)30重量份
(Daicel-Cytec株式会社制、商品名Ebecryl 145)
·双酚A的EO加成物二丙烯酸酯(折射率：1.536)15重量份
(Daicel-Cytec株式会社制、商品名：Ebecryl 150)
·苯氧基乙基丙烯酸酯(折射率：1.518)40重量份
(共荣社化学株式会社制、商品名：Light Acrylate PO-A)
·2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮4重量份
(BASF公司制、商品名：Irgacure 651)
将该两面被膜夹持的各厚度的液膜载置于加热至80℃的加热板，从UV照射掩模侧，将从UV点光源(浜松Photonics株式会社制，商品名：L2859-01)的落射用照射单元射出的平行光线(波长365nm的紫外线)以照射强度5mW/cm2照射1分钟，进而，从基材膜侧照射照射强度20mW/cm2的UV光，使其完全固化。随后，剥离基材膜和UV照射掩模，得到本发明的各厚度的各向异性光学膜。
＜各向异性光学膜的扩散性(雾度值)的测定＞
使用日本电色工业株式会社制的雾度计NDH-2000，遵循JIS K7136测定雾度值。雾度值越高越为扩散性高的各向异性光学膜。
＜各向异性光学膜的扩散宽度的测定＞
使用可任意地改变光源的投光角、受光器的受光角的变角光度计Goniophotometer(株式会社GENESIA制)，进行实施例以及比较例的各向异性光学膜的评价。在接受来自光源的直线光的位置上固定受光部，在之间的样品架中设置在实施例和比较例中得到的各向异性光学膜。如图3所示使样品以旋转轴(L)旋转，测定与各个入射角对应的直线透过光量。通过该评价方法，能够评价以哪个角度范围入射的光会扩散。该旋转轴(L)与图4所示的样品的结构(所谓的柱状结构)中的C-C轴或图5所示的样品的结构(所谓的板柱状结构)中的C-C轴为同轴。直线透过光量的测定中，使用可见度过滤器测定可见光区域的波长(380nm～780nm)。如上所示，“扩散宽度”是指相对于作为最大直线透过率与最小直线透过率的中间值的直线透过率的、入射光的扩散角度范围。
＜各向异性光学膜的不匀疵点、晃眼、粗涩度的评价＞
对于各向异性光学膜的干涉(虹)，通过目视从各种角度观察透过光，评价不匀、晃眼(干涉虹)、粗涩度。
＜各向异性光学膜的截面观察＞
对于各向异性光学膜的截面，通过200倍的光学纤维镜观察用切片机切成薄的切片的观察用样品。在截面观察中确认无结构区域的厚度。将实施例1、实施例3以及比较例1所涉及的截面照片分别示于图6、图7以及图8。在此，作为无结构区域的厚度的测定，划出与作为各向异性光学膜的层的最外部大致平行的线，与该平行线接触的柱状体区域(柱状区域的重叠部分的长度相对于平行线的比例)为50％以下的区域设为无结构区域。
在实施例和比较例中使用的隔壁的高度示于表1和表1-2中。此外，所使用的UV照射掩模的材质、厚度、雾度值、算术平均粗糙度(Ra)、氧透过系数、365nm时的紫外线透过性示于表2至4中。需说明的是，UV照射掩模的雾度值、与光固化性树脂组合物接触的面的表面粗糙度、厚度、膜厚、氧透过系数、紫外线透过性为按照前述方法进行测定的值。
表1
表1-2
表2
表3
表3-2
表4
将所得到的各向异性光学膜的厚度、雾度值、扩散宽度、不匀疵点、晃眼(干涉虹)、粗涩度、无结构区域的有无的评价结果示于表5至7中。需说明的是，在表5以后，各向异性光学膜的“厚度”表示“结构区域+无结构区域的合计的厚度”。
表5
表6
表6-2
表7
如表5至表7中所示，实施例的各向异性光学膜即使在100μm以下的薄的膜厚时也具有优异的扩散性和扩散宽度，特别是，在实施例6～9中，在大致30μm的膜厚时具有高的特性。关于如此在薄膜时也能够得到优异的扩散性和扩散宽度的理由，可认为其原因在于，在截面观察中不存在无结构区域(或无结构区域非常薄，为5μm以下程度)。进而，可知在实施例7中，能够制作出没有不匀疵点、晃眼(干涉虹)、粗涩且生产性、实用性优异的各向异性光学膜。
另一方面，比较例1～3的各向异性光学膜不仅无法得到满意的光学特性，由于存在无结构区域，因而需要不必要的厚度。另外，为了削去该无结构区域，会在生产性、成本上变差。

Claims (8)

1.一种各向异性光学膜的制造方法，所述各向异性光学膜的扩散性根据光的入射角而变化，所述各向异性光学膜的制造方法的特征在于，包括：
在光固化性的未固化树脂组合物层的一面接合雾度值为1.0～50.0％的光照射掩模的光照射掩模接合工序；以及
在所述光照射掩模接合工序后，隔着所述光照射掩模照射光，从而使所述未固化树脂组合物层固化，形成各向异性扩散层的固化工序。
2.如权利要求1所述的各向异性光学膜的制造方法，其特征在于，所述光照射掩模具有紫外线的透过性，并且，所述光照射掩模的树脂材料由聚烯烃、聚酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚酰胺、聚氨酯、聚硅酮、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚缩醛中的至少一种形成。
3.如权利要求1或2所述的各向异性光学膜的制造方法，其特征在于，所述光照射掩模的表面粗糙度为0.05～0.50μm。
4.如权利要求1或2所述的各向异性光学膜的制造方法，其特征在于，所述光照射掩模的厚度为1～100μm。
5.如权利要求1或2所述的各向异性光学膜的制造方法，其特征在于，所述光照射掩模的氧透过系数为1.0×10-11cm3(STP)cm/(cm2·s·Pa)以下。
6.如权利要求1或2所述的各向异性光学膜的制造方法，其特征在于，所述各向异性扩散层具有：基体区域、光的折射率与该基体区域不同的多个柱状区域。
7.如权利要求1或2所述的各向异性光学膜的制造方法，其特征在于，所述光照射掩模含有微粒，该微粒的平均粒径为10μm以下。
8.如权利要求7所述的各向异性光学膜的制造方法，其特征在于，所述微粒至少包含选自由金属粒子、金属氧化物粒子、粘土以及碳化物粒子组成的组中的一种以上的无机微粒。
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