CN105997545B - 含有甘油辛酸酯和辛酰羟肟酸的复配防腐剂及其制备方法 - Google Patents
含有甘油辛酸酯和辛酰羟肟酸的复配防腐剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种含有甘油辛酸酯和辛酰羟肟酸的复配防腐剂及其制备方法,其特征是，该防腐剂是由重量百分比计的以下组分制备而成：辛酸甘油酯0.5％‑15％；辛酰羟肟酸1％‑15％；二元醇70％‑98.5％。该复配防腐剂对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌、酵母菌等均有良好的抑菌效果，提高了产品的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及防腐剂领域，尤其涉及一种含有甘油辛酸酯和辛酰羟肟酸的复配防腐剂及其制备方法。
背景技术
甘油辛酸酯是一种在食品行业应用广泛的添加剂，可改善食品口味，提供特殊口感。同时，甘油辛酸酯也是一种天然存在于牛乳中的营养成分。随着甘油辛酸酯使用越来越普遍，范围越来越广，该物质一些新性质逐渐被人们所熟知，抑菌性就是其特性之一，但其抑菌能力较为一般，且对微生物的抑制有菌种差异性，比如对革兰氏阳性菌的抑制要优于对革兰氏阴性菌。而且甘油辛酸酯的浓度超过200ppm时，体系呈现乳白色，影响产品透明度，可能在某些化妆品中影响使用。因此如果要充分发掘甘油辛酸酯的抑菌效果，必须要解决两个问题：一，提升甘油辛酸酯的抑菌性，扩大甘油辛酸酯的抑菌谱；二，改善甘油辛酸酯的溶解性，尽量做到在体系中透明澄清。
辛酰羟肟酸是一种可以络合金属离子的化合物，是选矿行业的选矿剂之一，在化妆品里做为螯合剂使用，代替传统的螯合剂如EDTA等，随着使用的增多，辛酰羟肟酸的抑菌性逐渐被人所熟知，同时该物质对人体的刺激性极低，无伤害，是传统防腐剂的优良替代品。但辛酰羟肟酸也存在抑菌谱较为单一，单独使用，抑菌效果较弱；辛酰羟肟酸在溶液中容易结晶挂壁，给化妆品生产带来一定困难。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种复配防腐剂，该复配防腐剂对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌、酵母菌等均有良好的抑菌效果，提高了产品的稳定性。
本发明的第二个目的是为了提供一种上述复配防腐剂的制备方法。
实现本发明的目的之一可以通过采取如下技术方案达到：
含有甘油辛酸酯(GMCY)和辛酰羟肟酸(CHA)的复配防腐剂，其特征是，该防腐剂是由重量百分比计的以下组分制备而成：
辛酸甘油酯 0.5％-15％；
辛酰羟肟酸 1％-15％；
二元醇 70％-98.5％。
优选地，所述二元醇的碳原子数为3-8。
优选地，所述二元醇为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-辛二醇中的任意一种或多种的混合物。
优选地，所述防腐剂是由重量百分比计的以下组分制备而成：
辛酸甘油酯 1％-5％；
辛酰羟肟酸 7％-12％；
二元醇 83％-92％；
其中，所述二元醇是由质量比为2:1的丙二醇和戊二醇组成或质量比为2:1的丙二醇和己二醇组成，所述丙二醇为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇中的一种或两种。
优选地，所述防腐剂是由重量百分比计的以下组分制备而成：
辛酸甘油酯 10％-15％；
辛酰羟肟酸 5％-12％；
二元醇 73％-85％；
其中，所述二元醇是由质量比为2:1的丙二醇和戊二醇组成或质量比为2:1的丙二醇和己二醇组成，所述丙二醇为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇中的一种或两种。
本发明的配方设计原理如下：
将甘油辛酸酯与辛酰羟肟酸合理复配(两者的抑菌普具有互补性)，使得产品广谱抑菌，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌、酵母菌等均有良好的抑菌效果。同时，甘油辛酸酯弱的乳化性改善了辛酰羟肟酸在体系中溶解性，使得辛酰羟肟酸在体系中分散更好，不容易挂壁结晶；以二元醇作为主要溶剂，进一步增强了该防腐剂的抑菌性能和防腐能力，同时改善产品在体系中的溶解度，提高产品稳定性。
一种制备含有甘油辛酸酯和辛酰羟肟酸的复配防腐剂的方法，其特征是，包括如下步骤：
1)将辛酰羟肟酸加入反应釜中，然后加入二元醇，搅拌并加热至45℃-50℃，在该温度范围内持续搅拌至辛酰羟肟酸完全溶解；
2)向步骤1)中的反应釜中加入辛酸甘油酯，搅拌至辛酸甘油酯与辛酰羟肟酸混合均匀，冷却至室温后灌装。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
将甘油辛酸酯与辛酰羟肟酸合理复配(两者的抑菌普具有互补性)，使得产品广谱抑菌，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌、酵母菌等均有良好的抑菌效果。同时，甘油辛酸酯弱的乳化性改善了辛酰羟肟酸在体系中溶解性，使得辛酰羟肟酸在体系中分散更好，不容易挂壁结晶；以二元醇作为主要溶剂，进一步增强了该防腐剂的抑菌性能和防腐能力，同时改善产品在体系中的溶解度，提高产品稳定性。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
本发明所用的微生物是由广州微生物研究所提供，本发明所使用的细菌为大肠杆菌、铜绿假单胞菌、恶臭假单胞菌、洋葱伯氏菌、金黄色葡萄球菌的混合菌，本发明所使用的真菌为黑曲霉、白色念珠菌的混合菌。
一种含有甘油辛酸酯和辛酰羟肟酸的复配防腐剂，其特征是，该防腐剂是由重量百分比计的以下组分制备而成：
辛酸甘油酯 0.5％-15％；
辛酰羟肟酸 1％-15％；
二元醇 70％-98.5％。
该复配防腐剂的制备方法包括下述步骤：
1)将辛酰羟肟酸加入反应釜中，然后加入二元醇，搅拌并加热至45℃-50℃，在该温度范围内持续搅拌至辛酰羟肟酸完全溶解；
2)向步骤1)中的反应釜中加入辛酸甘油酯，搅拌至辛酸甘油酯与辛酰羟肟酸混合均匀，冷却至室温后灌装。
实施例1
本发明采用抑菌圈实验验证了甘油辛酸酯(GMCY)和辛酰羟肟酸(CHA)对大肠杆菌、铜绿假单胞菌、恶臭假单胞菌、洋葱伯氏菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、白色念珠菌这7中混合菌的协同增效作用，抑菌圈直径越大，表示抑菌效果越明显。表1为验证结果：
表1抑菌圈实验数据记录
| 成分 | 细菌抑菌圈(mm) | 真菌抑菌圈(mm) |
| 空白 | —— | —— |
| GMCY(1％) | 4 | 2 |
| GMCY(7％) | 6 | 2 |
| GMCY(15％) | 11 | 6 |
| CHA(1％) | 9 | 7 |
| CHA(7％) | 12 | 12 |
| CHA(10％) | 16 | 14 |
| CHA(15％) | 19 | 17 |
| GMCY+CHA(0.5％+0.5％) | 8 | 5 |
| GMCY+CHA(1％+1％) | 14 | 11 |
| GMCY+CHA(5％+5％) | 16 | 13 |
| GMCY+CHA(5％+1％) | 15 | 13 |
| GMCY+CHA(5％+0.5％) | 15 | 12 |
表1所示，单独使用GMCY与CHA时，随着GMCY与CHA浓度升高，抑菌圈直径变大，其抑菌能力增强；当两者混合使用后，抑菌能力提升更加明显，可知GMCY与CHA的相互增效非常明显。
本发明根据前述的制备步骤，按表2中给出的各原料组分制备所述复配防腐剂：
表2本发明防腐剂的配方组成
应用实施例1
制备含有上述14个配方中的复配防腐剂的润肤膏霜，每组实验中，润肤膏霜中的复配防腐剂的添加量为0.6％，然后在每组润肤膏霜中接种上述7种混合菌，其中细菌的接种总数不少于106cfu/ml，真菌的接种总数不少于105cfu/ml，然后检测润肤膏霜中的复配防腐剂在第三天、第七天、第十五天中的灭菌率。为保证检测结果的准确性，检测复配防腐剂的灭菌效果时，需加入体积百分比为0.5％-1％的中和剂，该中和剂是由体积百分比为0.1％的卵磷脂、体积百分比为0.1％-0.5％的吐温80和碱性缓冲溶液配制的，中和剂的pH为7.5-8。表3为检测结果。
表3复配防腐剂在润肤膏霜中的灭菌率
由表3可知，三日后，真菌和细菌的灭菌率均达到99％，说明添加有本发明的复配防腐剂在保湿膏霜中的防腐杀菌能力较强。
应用实施例2
制备含有上述14个配方中的复配防腐剂的保湿面膜液，每组实验中，保湿面膜液中的复配防腐剂的添加量为0.6％，然后在每组保湿面膜液中接种上述7种混合菌，其中细菌的接种总数不少于106cfu/ml，真菌的接种总数不少于105cfu/ml，然后检测保湿面膜液中的复配防腐剂在第三天、第七天、第十五天中的灭菌率。为保证检测结果的准确性，检测复配防腐剂的灭菌效果时，需加入体积百分比为0.5％-1％的中和剂，该中和剂是由体积百分比为0.1％的卵磷脂、体积百分比为0.1％-0.5％的吐温80和碱性缓冲溶液配制的，中和剂的pH为7.5-8。表4为检测结果。
表4复配防腐剂在保湿面膜液中的灭菌率
表4所示，三日后，微生物灭菌率均达到99％，说明添加有本发明的保湿面膜液的防腐杀菌能力较强。
应用实施例3
制备含有上述14个配方中的复配防腐剂的洗手液，每组实验中，洗手液中的复配防腐剂的添加量为0.5％，然后在每组洗手液中接种上述7种混合菌，其中细菌的接种总数不少于106cfu/ml，真菌的接种总数不少于105cfu/ml，然后检测洗手液中的复配防腐剂在第三天、第七天、第十五天中的灭菌率。为保证检测结果的准确性，检测复配防腐剂的灭菌效果时，需加入体积百分比为0.5％-1％的中和剂，该中和剂是由体积百分比为0.1％的卵磷脂、体积百分比为0.1％-0.5％的吐温80和碱性缓冲溶液配制的，中和剂的pH为7.5-8。表5为检测结果。
表5复配防腐剂在洗手液中的灭菌率
如表5所示，三日后，微生物灭菌率均达到99％，说明添加有本发明的洗手液的防腐杀菌能力较强。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (2)
1.含有甘油辛酸酯和辛酰羟肟酸的复配防腐剂，其特征是，该防腐剂是由重量百分比计的以下组分制备而成：
辛酸甘油酯15％； 辛酰羟肟酸 5％-12％； 二元醇 73％-85％；
上述二元醇的碳原子数为3-8；
所述二元醇为1 ,2-丙二醇、1 ,3-丙二醇、1 ,3-丁二醇、1 ,2-戊二醇、1 ,2-己二醇、1,2-辛二醇中的任意一种或多种混合物。
2.一种制备权利要求1所述的含有甘油辛酸酯和辛酰羟肟酸的复配防腐剂的方法，其特征是，包括如下步骤： 1)将辛酰羟肟酸加入反应釜中，然后加入二元醇，搅拌并加热至45℃-50℃，在该温度范围内持续搅拌至辛酰羟肟酸完全溶解； 2 )向步骤1 )中的反应釜中加入辛酸甘油酯，搅拌至辛酸甘油酯与辛酰羟肟酸混合均匀，冷却至室温后灌装。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Application publication date: 20161012 Assignee: Guangzhou Peifeng Biotechnology Co., Ltd. Assignor: GUANGZHOU AIZHUO BIOLOGICAL SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD. Contract record no.: 2019440000066 Denomination of invention: Compound preservative containing glycerol caprylate and decoyl hydroximic acid and preparation method of c ompound preservative Granted publication date: 20180320 License type: Common License Record date: 20190508 |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 510000 Room 403, building a, No. 18, Helong 1st Road, Helong street, Baiyun District, Guangzhou, Guangdong Patentee after: Guangzhou aizhuo Biotechnology Co.,Ltd. Address before: 510000 Room 403, building a, No. 18, Helong 1st Road, Helong street, Baiyun District, Guangzhou, Guangdong Patentee before: GUANGZHOU AIZHUO BIOLOGICAL SCIENCE & TECHNOLOGY Co.,Ltd. |