CN105985519A - 一种酚氧树脂合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酚氧树脂合成方法，包括：1）、将双酚A型环氧树脂、BPA添加到釜式反应器中混合均匀，添加醚类溶剂或酮类溶剂，升温至物料溶解；2）、添加催化剂，升温反应；3）、当反应产物分子量到达28000‑32000时，在2‑5h内匀速向釜式反应器中添加混合溶剂；4）、过滤后出料，制得酚氧树脂。本发明方法合成制得的酚氧树脂流动性好，粘度低，对设备要求低，能够在釜式反应器中进行反应，适于大规模生产；且分子量适中，适用于参与共混，用做塑料、胶粘剂、涂料及其他树脂的改性剂，酚氧树脂的加入能改善固化体系的柔韧性，降低固化体系的拉伸模量，提高延伸率。
Description
技术领域
本发明涉及酚氧树脂合成领域，尤其涉及一种酚氧树脂合成方法。
背景技术
酚氧树脂是一种可以不用固化剂而单独使用的热塑性树脂。它的环氧基含量很小而羟值很大，主要依靠羟基的极性对金属等基材产生很强的附着力。由于羟基周围是体积庞大的苯环，所以它仍有很好的耐水性。高分子量的酚氧树脂具机械强度高，韧性好，耐磨，收缩率小等热固性树脂具有的优异的物理性能，因此它在涂料、注塑料、胶粘剂和覆铜板方面用途广泛。
近年来，酚氧树脂的使用领域不断扩展，用量增大，市场价格不断上升。但是，我国酚氧树脂的理论研究和开发应用和国外先进水平还存在较大的差距。对此，我们开展了一系列的研究和实验。
常见的酚氧树脂具有以下几种种类：
1.一般的BPA型环氧树脂：
2.BPA型酚氧树脂：
酚氧树脂除了上述的普通的双酚A型酚氧树脂外，还有特殊酚氧树脂：
3.1高溴化酚氧树脂：
3.2低溴化酚氧树脂：
3.3BPA/BPF共重合型酚氧树脂：
3.4含磷酚氧树脂：
3.5高耐热酚氧树脂：
目前，酚氧树脂的制造方法和BPA环氧树脂的制造方法一样，也分一步法和二步法。一步法是指：用双酚A与环氧氯丙烷溶解后，碱水溶液滴加反应。如申请号为95114257.7的中国专利公开了一种分散缩聚反法合成聚酚氧树脂的工艺：将双酚A、碱、水混合后加入分散剂和溶剂与环氧氯丙烷进行缩聚，反应温度70-80℃，反应时间5-8小时，反应产物为珠状或粉状固体树脂，出料后经过滤、水系、干燥得到成品聚酚氧树脂。但是一步法的缺点是分子量不能做到很高，通常只能达到10000左右。
二步法反应：原料通常用液体环氧树脂，BPA在催化剂作用下反应。二步法能获得更高分子量的更优质的酚氧树脂，但是现有的二步法工艺制得的酚氧树脂粘性很高，流动性差，一般都是在挤出机中进行合成；由于其出料困难，因此无法在常用的釜式反应器中进行合成，对设备要求很高，导致无法大规模的量产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种酚氧树脂合成方法。本发明方法合成制得的酚氧树脂流动性好，粘度低，对设备要求低，能够在釜式反应器中进行反应，适于大规模生产；且制得的酚氧树脂分子量适中，主要适用于参与共混，用做塑料、胶粘剂、涂料及其他树脂的改性剂，在电子计算机零件、电工仪表零件以及食品或药品的硬包装等方面也有广泛的应用。酚氧树脂的加入能改善固化体系的柔韧性，随着酚氧树脂的添加量的增加，固化体系的拉伸模量降低，延伸率相应提高。
本发明的具体技术方案为：一种酚氧树脂合成方法，包括如下步骤：
1)、将双酚A型环氧树脂、BPA添加到釜式反应器中混合均匀，向所述釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量10-20％的沸点在130-170℃的醚类溶剂或酮类溶剂，升温至物料溶解；所述双酚A型环氧树脂与BPA的配比为：双酚A型环氧树脂中的环氧基与BPA中酚羟基的摩尔比为1.01-1.12:1。其中双酚A型环氧树脂可采用扬农的YN1828/YN1826，BPA可采用台湾长春生产的该产品。
2)、向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量0.1-0.4％的催化剂，下120-170℃，聚合反应2-8h；所述催化剂由有机膦或咪唑类促进剂分别与丁酮组成。
3)、对反应产物取样检测分子量，当反应产物分子量到达28000-32000时，在2-5h内匀速向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量140-190％的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂，最终温度控制在55-65℃。
4)、对反应产物进行过滤后出料，制得酚氧树脂。
本发明采用二步法进行酚氧树脂的合成，在合成过程中控制双酚A型环氧树脂、BPA的配比，分步添加溶剂，采用自制的催化剂，在特定的反应条件下，使得反应产物的粘度较低，流动性较好，易出料，从而解决了现有技术中酚氧树脂难以在釜式反应器内合成的技术问题。
作为优选，所述双酚A型环氧树脂中的环氧基与BPA中酚羟基的摩尔比为1.03-1.10:1。
让环氧基略微过剩，使得生成物末端残留少量的环氧基团，使其长链分子具有很好的柔性，以及中间很多的酚羟基，粘结性能优异。
作为优选，所述醚类溶剂为苯甲醚或二乙二醇二甲醚；所述酮类溶剂为环己酮。
作为优选，步骤2)中升温至150-170℃，聚合反应2-3h。
在该反应条件下能够加快反应速度，并使产物分子量很快能达设定值，不仅缩短反应时间，而且对于分子量的控制精确度高。
作为优选，所述催化剂中所述有机膦或咪唑类促进剂占1-10wt％，所述丁酮占90-99wt％。所述有机膦可选自三苯基膦，三苯基丁基溴化膦等。所述咪唑类促进剂可选自2-甲基-4-乙基咪唑或2-甲基咪唑等。
作为优选，所述催化剂的制备方法为：将有机膦或咪唑类促进剂和丁酮混合，在常温搅拌溶解均匀。
作为优选，所述混合溶剂中丙二醇甲醚和丁酮的质量比为2:2.5-3.5。
该配比下的混合溶解对原料以及产物的溶解度好，能够有效降低粘度，使产物易出料。
作为优选，所述催化剂的质量为双酚A型环氧树脂和BPA总质量0.2-0.4％。
该剂量下催化剂能够加快反应速度，并使产物分子量很快能达设定值，不仅缩短反应时间，而且对于分子量的控制精确度高。
作为优选，所述酚氧树脂的固含量为30-37wt％，平均分子量在30000-35000。
在该固含量以及平均分子量下的酚氧树脂，粘度低，流动性好，易出料，且性能较好，与环氧树脂相容性好，容易配伍。
作为优选，所述釜式反应器上设有温度计、搅拌器、冷凝管，并且在通氮气条件下进行反应。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明方法合成制得的酚氧树脂流动性好，粘度低，对设备要求低，能够在釜式反应器中进行反应，适于大规模生产；且制得的酚氧树脂分子量适中，主要适用于参与共混，用做塑料、胶粘剂、涂料及其他树脂的改性剂，在电子计算机零件、电工仪表零件以及食品或药品的硬包装等方面也有广泛的应用。酚氧树脂的加入能改善固化体系的柔韧性，随着酚氧树脂的添加量的增加，固化体系的拉伸模量降低，延伸率相应提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种酚氧树脂合成方法，包括如下步骤：
1)、在通氮气条件下将双酚A型环氧树脂、BPA添加到设有温度计、搅拌器、冷凝管的釜式反应器中混合均匀，向所述釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量15％的苯甲醚，升温至物料溶解。
所述双酚A型环氧树脂与BPA的配比为：双酚A型环氧树脂中的环氧基与BPA中酚羟基的摩尔比为1.065:1。其中双酚A型环氧树脂采用扬农的YN1828/YN1826，BPA采用台湾长春生产的该产品。
2)、向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量0.25％的催化剂，在145℃，聚合反应5h。
所述催化剂的制备方法为：将占总量5.5wt％的2-甲基咪唑与占总量94.5wt％的丁酮混合，在常温搅拌溶解均匀。
3)、对反应产物取样检测分子量，当反应产物分子量到达28000时，在3.5h内匀速向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量165％的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂，最终温度控制在60℃。
所述混合溶剂中丙二醇甲醚和丁酮的质量比为2:3。
4)、对反应产物进行过滤后出料，制得固含量为36wt％，平均分子量在30172的酚氧树脂。
实施例2
一种酚氧树脂合成方法，包括如下步骤：
1)、在通氮气条件下将双酚A型环氧树脂、BPA添加到设有温度计、搅拌器、冷凝管的釜式反应器中混合均匀，向所述釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量10％的苯甲醚，升温至物料溶解。
所述双酚A型环氧树脂与BPA的配比为：双酚A型环氧树脂中的环氧基与BPA中酚羟基的摩尔比为1.01:1。
2)、向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量0.1％的催化剂，在120℃，聚合反应8h。
所述催化剂的制备方法为：将占总量1wt％的2-甲基-4-乙基咪唑与占总量99wt％的丁酮混合，在常温搅拌溶解均匀。
3)、对反应产物取样检测分子量，当反应产物分子量到达32000时，在5h内匀速向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量190％的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂，最终温度控制在55℃。
所述混合溶剂中丙二醇甲醚和丁酮的质量比为2:2.5。
4)、对反应产物进行过滤后出料，制得固含量为35.8wt％，平均分子量在33520的酚氧树脂。
实施例3
一种酚氧树脂合成方法，包括如下步骤：
1)、在通氮气条件下将双酚A型环氧树脂、BPA添加到设有温度计、搅拌器、冷凝管的釜式反应器中混合均匀，向所述釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量20％的苯甲醚，升温至物料溶解。
所述双酚A型环氧树脂与BPA的配比为：双酚A型环氧树脂中的环氧基与BPA中酚羟基的摩尔比为1.12:1。
2)、向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量0.4％的催化剂，升温至170℃，聚合反应2h；在反应过程中，匀速添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量28％的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂。
所述催化剂的制备方法为：将占总量10wt％的2-甲基咪唑与占总量90wt％的丁酮混合，在常温搅拌溶解均匀。
3)、对反应产物取样检测分子量，当反应产物分子量到达32000时，在2h内匀速向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量140％的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂，最终温度控制在65℃。
所述混合溶剂中丙二醇甲醚和丁酮的质量比为2:3.5。
4)、对反应产物进行过滤后出料，制得固含量为34.5wt％，平均分子量在30950的酚氧树脂。
实施例4
一种酚氧树脂合成方法，包括如下步骤：
1)、在通氮气条件下将双酚A型环氧树脂、BPA添加到设有温度计、搅拌器、冷凝管的釜式反应器中混合均匀，向所述釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量15％的二乙二醇二甲醚，升温至物料溶解。
所述双酚A型环氧树脂与BPA的配比为：双酚A型环氧树脂中的环氧基与BPA中酚羟基的摩尔比为1.03:1。
2)、向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量0.2％的催化剂，在150℃，聚合反应3h；在反应过程中，匀速添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量30％的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂。
所述催化剂的制备方法为：将占总量4wt％的三苯基丁基溴化膦与占总量96wt％的丁酮混合，在常温搅拌溶解均匀。
3)、对反应产物取样检测分子量，当反应产物分子量到达30000时，在3.5h内匀速向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量180％的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂，最终温度控制在60℃。
所述混合溶剂中丙二醇甲醚和丁酮的质量比为2:3。
4)、对反应产物进行过滤后出料，制得固含量为33.9wt％，平均分子量在33328的酚氧树脂。
实施例5
一种酚氧树脂合成方法，包括如下步骤：
1)、在通氮气条件下将双酚A型环氧树脂、BPA添加到设有温度计、搅拌器、冷凝管的釜式反应器中混合均匀，向所述釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量12％的环己酮，升温至物料溶解。
所述双酚A型环氧树脂与BPA的配比为：双酚A型环氧树脂中的环氧基与BPA中酚羟基的摩尔比为1.10:1。
2)、向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量0.3％的催化剂，在160℃，聚合反应3h；在反应过程中，匀速添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量30％的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂。
所述催化剂的制备方法为：将占总量7wt％的2-甲基-4-乙基咪唑与占总量93wt％的丁酮混合，在常温搅拌溶解均匀。
3)、对反应产物取样检测分子量，当反应产物分子量到达31000时，在3h内匀速向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量170％的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂，最终温度控制在60℃。
所述混合溶剂中丙二醇甲醚和丁酮的质量比为2:3。
4)、对反应产物进行过滤后出料，制得固含量为34.7wt％，平均分子量在30826的酚氧树脂。
实施例6
一种酚氧树脂合成方法，包括如下步骤：
1)、在通氮气条件下将双酚A型环氧树脂、BPA添加到设有温度计、搅拌器、冷凝管的釜式反应器中混合均匀，向所述釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量15％的环己酮，升温至物料溶解。
所述双酚A型环氧树脂与BPA的配比为：双酚A型环氧树脂中的环氧基与BPA中酚羟基的摩尔比为1.065:1。
2)、向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量0.3％的催化剂，在160℃，聚合反应2.5h；在反应过程中，匀速添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量30％的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂。
所述催化剂的制备方法为：将占总量5.5wt％的三苯基膦与占总量94.5wt％的丁酮混合，在常温搅拌溶解均匀。
3)、对反应产物取样检测分子量，当反应产物分子量到达29000时，在3h内匀速向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量165％的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂，最终温度控制在55-65℃。
所述混合溶剂中丙二醇甲醚和丁酮的质量比为2:3。
4)、对反应产物进行过滤后出料，制得固含量为35wt％，平均分子量在31095的酚氧树脂。
本发明方法合成制得的酚氧树脂成型物的主要物性如下表所示：
| 比重 | 1.18 |
| 拉伸强度(MPa) | 66 |
| 拉伸弹性率(MPa) | 2600 |
| 弯曲强度(MPa) | 97 |
| 弯曲弹性率(MPa) | 2800 |
| 压缩强度(MPa) | 8300 |
| 玻璃化温度(℃) | 88 |
本发明制得的酚氧树脂主要是参与共混，用做塑料、胶粘剂、涂料及其他树脂的改性剂，在电子计算机零件、电工仪表零件以及食品或药品的硬包装等方面也有广泛的应用。酚氧树脂的加入能改善固化体系的柔韧性，随着酚氧树脂的添加量的增加，固化体系的拉伸模量降低，延伸率相应提高。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种酚氧树脂合成方法，其特征在于包括如下步骤：
1）、将双酚A型环氧树脂、BPA添加到釜式反应器中混合均匀，向所述釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量10-20%的沸点在130-170℃的醚类溶剂或酮类溶剂，升温至物料溶解；所述双酚A型环氧树脂与BPA的配比为：双酚A型环氧树脂中的环氧基与BPA中酚羟基的摩尔比为1.01-1.12:1；
2）、向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量0.1-0.4%的催化剂，在120-170℃下聚合反应2-8h；所述催化剂由有机膦或咪唑类促进剂分别与丁酮组成；
3）、对反应产物取样检测分子量，当反应产物分子量到达28000-32000时，在2-5h内匀速向釜式反应器中添加双酚A型环氧树脂和BPA总质量140-190%的丙二醇甲醚和丁酮的混合溶剂，最终温度控制在55-65℃；
4）、对反应产物进行过滤后出料，制得酚氧树脂。
2.如权利要求1所述的一种酚氧树脂合成方法，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂中的环氧基与BPA中酚羟基的摩尔比为1.03-1.10:1。
3.如权利要求1所述的一种酚氧树脂合成方法，其特征在于，所述醚类溶剂为苯甲醚或二乙二醇二甲醚；所述酮类溶剂为环己酮。
4.如权利要求1所述的一种酚氧树脂合成方法，其特征在于，步骤2）中升温至150-170℃，聚合反应2-3h。
5.如权利要求1所述的一种酚氧树脂合成方法，其特征在于，所述催化剂中所述有机膦或咪唑类促进剂占1-10wt%，所述丁酮占90-99wt%。
6.如权利要求5所述的一种酚氧树脂合成方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法为：将有机膦或咪唑类促进剂和丁酮混合，在常温搅拌溶解均匀。
7.如权利要求1所述的一种酚氧树脂合成方法，其特征在于，所述混合溶剂中丙二醇甲醚和丁酮的质量比为2:2.5-3.5。
8.如权利要求1-7之一所述的一种酚氧树脂合成方法，其特征在于，所述催化剂的质量为双酚A型环氧树脂和BPA总质量0.2-0.4%。
9.如权利要求1-7之一所述的一种酚氧树脂合成方法，其特征在于，所述酚氧树脂的固含量为30-37wt%，平均分子量在30000-35000。
10.如权利要求1-7之一所述的一种酚氧树脂合成方法，其特征在于，所述釜式反应器上设有温度计、搅拌器、冷凝管，并且在通氮气条件下进行反应。
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| US20090062421A1 (en) * | 2006-03-15 | 2009-03-05 | Hitachi Cheimical Company Ltd. | Phenoxy Resin for Optical Material, Resin Composition for Optical Material, Resin Film For Optical Material and Optical Waveguide Using Those |
-
2016
- 2016-05-31 CN CN201610375353.9A patent/CN105985519B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111116866A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-08 | 安徽新远科技有限公司 | 一种高当量溶剂型环氧树脂的制备方法 |
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