CN105973974A - 一种聚硫代碳酸酯类化合物的maldi-tof-ms的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚硫代碳酸酯类化合物结构分析的基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI‑TOF MS)分析方法的建立与优化，具体地说，涉及一种聚硫代碳酸酯类化合物的MALDI‑TOF‑MS的检测方法，包括如下步骤：取1μL基质溶液、样品溶液和盐溶液的混合溶液点在样品靶上，自然干燥，得到MALDI基质与样品结晶的薄层，进行MALDI‑TOF‑MS分析。本发明不但避免了繁杂的操作步骤，降低了样品的损失，并且可提高分析结果的准确性，使得质谱检测时各个峰值更加准确，避免分子量的漂移和测量误差。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚硫代碳酸酯类化合物结构分析的基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析方法的建立与优化，具体地说，涉及一种聚硫代碳酸酯类化合物的MALDI-TOF-MS的检测方法。
背景技术
聚碳酸酯(Polycarbonate)是指主链上含有碳酸酯基团的一类聚合物的总称，简称PC。因其具有较高的玻璃化温度、良好的透明性、杰出的抗冲击性、电绝缘性以及耐酸、耐寒等优点，得到了迅猛的发展。近年来，人们开始寻求制备工艺简单，绿色环保、性能优良的新型PC，出现了一类聚硫代碳酸酯化合物。一般产品的结构及其分布影响着产品的稳定性和性能。因此，对聚硫代碳酸酯类化合物进行质谱分析对研究其结构、重复单元、端基组成等有非常重要的作用。传统的研究方法，如红外光谱法、核磁法、凝胶渗透色谱法及黏度法等，由于其本身的限制，使得对聚硫代碳酸酯类化合物结构的准确表征成为一个难题。MALDI-TOF-MS质谱是一种软离子化质谱技术，具有准确、快速、灵敏度高等优点让准确测定聚硫代碳酸酯类化合物成为可能。目前，鲜少见到采用MALDI-TOF-MS来检测聚硫代碳酸酯类化合物的研究报道。
发明内容
本发明要解决的问题是针对聚硫代碳酸酯类化合物建立一种MALDI-TOF-MS检测方法，可以快速测定其分子量、重复单元、端基组成等信息，采用本发明所述的检测方法，前处理过程简单，检测效率高。
一种聚硫代碳酸酯类化合物的MALDI-TOF-MS的检测方法，
包括如下步骤：
1)选择样品靶不锈钢靶板(Ground steel)；
2)基质溶液配制：以蒽三酚(Dithranol，DIT)为基质，将其溶于四氢呋喃(THF)，得基质溶液；三氟乙酸钾作为样品的离子化试剂，溶于THF，配成盐溶液；
3)将样品溶于THF，配成样品溶液；
4)取1μL基质溶液、样品溶液和盐溶液的混合溶液点在样品靶上，自然干燥，得到MALDI基质与样品结晶的薄层，进行MALDI-TOF-MS分析。
优选的，所述步骤1)中基质溶液浓度为10mg/mL；盐溶液浓度为2.5mg/mL；步骤3)样品溶液浓度为10mg/mL。
优选的，步骤4)混合溶液为基质溶液、样品溶液和盐溶液按体积比10:2:1-3混合而成。
更优选的，混合溶液为基质溶液、样品溶液和盐溶液的体积比为10:2:1。
优选的，所述MALDI-TOF-MS分析的质谱条件为：正离子线型模式(positive linear mode)，加速电压20KV，扫描范围为m/z 2000-6000，离子源电压为20kv；Smartbeam II(modified Nd:YAGlaser)激光器的波长355nm，激光频率为2000Hz；延迟离子提取(PIE)时间为200ns。
本发明不但避免了繁杂的操作步骤，降低了样品的损失，并且可提高分析结果的准确性，使得质谱检测时各个峰值更加准确，避免分子量的漂移和测量误差。本申请发明人经过多次试验发现基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:1的混合溶液，可以达到最佳谱图分辨率和离子强度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例中不同制样条件下的样品结晶图：a.未添加阳离子试剂的样品结晶图；b.基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:0.5的样品结晶图；c.基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:1的样品结晶图；d.基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:2的样品结晶图；e.基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:3的样品结晶图；f.基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:4的样品结晶图。
图2为本发明实施例中未添加阳离子试剂的样品MALDI-TOF-MS质谱图；
图3为本发明实施例基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:0.5的样品MALDI-TOF-MS质谱图；
图4为本发明实施例基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:1的样品MALDI-TOF-MS质谱图；
图5为本发明实施例基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:2的样品MALDI-TOF-MS质谱图；
图6为本发明实施例基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:3的样品MALDI-TOF-MS质谱图；
图7为本发明实施例基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:4的样品MALDI-TOF-MS质谱图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用
于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1，聚硫代碳酸酯类化合物的MALDI-TOF-MS检测方法，包括以下步骤：
a)选择样品靶Ground steel不锈钢靶板；
b)基质溶液配制：以蒽三酚(Dithranol，DIT)为基质，将其溶于THF，浓度为10mg/mL；未添加离子化试剂；
c)将样品配成10mg/mL的THF溶液；
d)优化点样比例：将基质溶液、样品溶液以10:2体积比进行点样，取1μL混合溶液点在样品靶上，自然干燥，得到MALDI基质与样品结晶的薄层，进行MALDI-TOF-MS分析。
质谱分析条件：Ultraflex型基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)(BrukerDaltonic,Germany)，选定正离子线型模式(positive linear mode)，加速电压20KV，扫描范围为m/z2000-6000，离子源电压为20kv；Smartbeam II(modified Nd:YAG laser)激光器的波长355nm，激光频率为2000Hz；延迟离子提取(PIE)时间为200ns。蒽三酚作为基质，四氢呋喃为溶剂，采用微滴干燥法制样。
质谱检测结果和数据分析：
图1a为未添加阳离子试剂的样品结晶图；图2为未添加阳离子试剂的样品MALDI质谱图。从图中可以看到，未添加阳离子试剂时，聚硫代碳酸酯在MALDI-TOF-MS中的信号很差，基本未检测到样品峰。
实施例2，聚硫代碳酸酯类化合物的MALDI-TOF-MS检测方法，包括以下步骤：
a)选择样品靶Ground steel不锈钢靶板；
b)基质溶液配制：以DIT为基质，将其溶于THF，浓度为10mg/mL；三氟乙酸钾作为样品的离子化试剂，配成2.5mg/mL溶液；
c)将样品配成10mg/mL的THF溶液；
d)优化点样比例：将基质溶液、样品溶液和盐溶液以10:2:0.5比例进行点样(体积比)，取1μL混合溶液点在样品靶上，自然干燥，得到MALDI基质与样品结晶的薄层，进行MALDI-TOF-MS分析。
质谱分析条件：Ultraflex型基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)(BrukerDaltonic,Germany)，选定正离子线型模式(positive linear mode)，加速电压20KV，扫描范围为m/z2000-6000，离子源电压为20kv；Smartbeam II(modified Nd:YAG laser)激光器的波长355nm，激光频率为2000Hz；延迟离子提取(PIE)时间为200ns。蒽三酚作为基质，四氢呋喃为溶剂，采用微滴干燥法制样。
质谱检测结果和数据分析：图1b基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:0.5的样品结晶图；图3为本发明实施例中基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:0.5的样品MALDI-TOF-MS质谱图；从图中可以看到，样品峰的离子强度和分辨率均很差，无法看出样品的分子量主要分布情况。
实施例3，聚硫代碳酸酯类化合物的MALDI-TOF-MS检测方法，包括以下步骤：
a)选择样品靶Ground steel不锈钢靶板；
b)基质溶液配制：以DIT为基质，将其溶于THF，浓度为10mg/mL；三氟乙酸钾作为样品的离子化试剂，配成2.5mg/mL的THF溶液；
c)将样品配成10mg/mL的THF溶液；
d)优化点样比例：将基质溶液、样品溶液和盐溶液以10:2:1比例进行点样(体积比)，取1μL混合溶液点在样品靶上，自然干燥，得到MALDI基质与样品结晶的薄层，进行MALDI-TOF-MS分析。
质谱分析条件：Ultraflex型基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)(BrukerDaltonic,Germany)，选定正离子线型模式(positive linear mode)，加速电压20KV，扫描范围为m/z2000-6000，离子源电压为20kv；Smartbeam II(modified Nd:YAG laser)激光器的波长355nm，激光频率为10Hz；延迟离子提取(PIE)时间为200ns。蒽三酚作为基质，四氢呋喃为溶剂，采用微滴干燥法制样。
质谱检测结果和数据分析：图1c基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:1的样品结晶图；图4为本发明实施例中基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:1的样品MALDI-TOF-MS质谱图；从图中可以看到，样品峰的分辨率和离子强度均较好，分子量的分布在2002.4Da～5324.3Da，其中主要分布在3672.2Da，两峰之间的质量差值为118Da，正好与重复单元硫代碳酸酯的分子量一致。
实施例4，聚硫代碳酸酯类化合物的MALDI-TOF-MS检测方法，包括以下步骤：
a)选择样品靶Ground steel不锈钢靶板；
b)基质溶液配制：以DIT为基质，将其溶于THF，浓度为10mg/mL；三氟乙酸钾作为样品的离子化试剂，配成2.5mg/mL的THF溶液；
c)将样品配成10mg/mL的THF溶液；
d)优化点样比例：将基质溶液、样品溶液和盐溶液以10:2:2比例进行点样(体积比)，取1μL混合溶液点在样品靶上，自然干燥，得到MALDI基质与样品结晶的薄层，进行MALDI-TOF-MS分析。
质谱分析条件：Ultraflex型基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)(BrukerDaltonic,Germany)，选定正离子线型模式(positive linear mode)，加速电压20KV，扫描范围为m/z2000-6000，离子源电压为20kv；Smartbeam II(modified Nd:YAG laser)激光器的波长355nm，激光频率为2000Hz；延迟离子提取(PIE)时间为200ns。蒽三酚作为基质，四氢呋喃为溶剂，采用微滴干燥法制样。
质谱检测结果和数据分析：图1d基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:2的样品结晶图；图5为本发明实施例中基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:2的样品MALDI-TOF-MS质谱图；从图中可以看到，样品峰的分辨率较好，离子强度较之图3相对较弱，分子量主要分布在3672.7Da，两峰之间的质量差值为118Da，正好与重复单元硫代碳酸酯的分子量一致。
实施例5，聚硫代碳酸酯类化合物的MALDI-TOF-MS检测方法，包括以下步骤：
a)选择样品靶Ground steel不锈钢靶板；
b)基质溶液配制：以DIT为基质，将其溶于THF，浓度为10mg/mL；三氟乙酸钾作为样品的离子化试剂，配成2.5mg/mL的THF溶液；
c)将样品配成10mg/mL的THF溶液；
d)优化点样比例：将基质溶液、样品溶液和盐溶液以10:2:3比例进行点样(体积比)，取1μL混合溶液点在样品靶上，自然干燥，得到MALDI基质与样品结晶的薄层，进行MALDI-TOF-MS分析。
质谱分析条件：Ultraflex型基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)(BrukerDaltonic,Germany)，选定正离子线型模式(positive linear mode)，加速电压20KV，扫描范围为m/z2000-6000，离子源电压为20kv；Smartbeam II(modified Nd:YAG laser)激光器的波长355nm，激光频率为2000Hz；延迟离子提取(PIE)时间为200ns。蒽三酚作为基质，四氢呋喃为溶剂，采用微滴干燥法制样。
质谱检测结果和数据分析：图1e基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:3的样品结晶图；图6为本发明实施例中基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:3的样品MALDI-TOF-MS质谱图；从图中可以看到，样品峰的分辨率和离子强度明显减弱，分子量主要分布在3672.2Da，两峰之间的质量差值为118Da，正好与重复单元硫代碳酸酯的分子量一致。
实施例6，聚硫代碳酸酯类化合物的MALDI-TOF-MS检测方法，包括以下步骤：
e)选择样品靶Ground steel不锈钢靶板；
f)基质溶液配制：以DIT为基质，将其溶于THF，浓度为10mg/mL；三氟乙酸钾作为样品的离子化试剂，配成2.5mg/mL溶液；
g)将样品配成10mg/mL的THF溶液；
h)优化点样比例：将基质溶液、样品溶液和盐溶液以10:2:4比例进行点样(体积比)，取1μL混合溶液点在样品靶上，自然干燥，得到MALDI基质与样品结晶的薄层，进行MALDI-TOF-MS分析。
质谱分析条件：Ultraflex型基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)(BrukerDaltonic,Germany)，选定正离子线型模式(positive linear mode)，加速电压20KV，扫描范围为m/z2000-6000，离子源电压为20kv；Smartbeam II(modified Nd:YAG laser)激光器的波长355nm，激光频率为2000Hz；延迟离子提取(PIE)时间为200ns。蒽三酚作为基质，四氢呋喃为溶剂，采用微滴干燥法制样。
质谱检测结果和数据分析：图1f基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:4的样品结晶图；图7为本发明实施例中基质溶液、样品溶液和盐溶液的按体积比10:2:4的样品MALDI-TOF-MS质谱图；从图中可以看到，样品峰的离子强度和分辨率均很差，无法看出样品的分子量主要分布情况。
Claims (5)
1.一种聚硫代碳酸酯类化合物的MALDI-TOF-MS的检测方法，其特征在于：
包括如下步骤：
1)选择样品靶不锈钢靶板；
2)基质溶液配制：以蒽三酚为基质，将其溶于四氢呋喃，得基质溶液；三氟乙酸钾作为样品的离子化试剂，溶于四氢呋喃，配成盐溶液；
3)将样品溶于四氢呋喃，配成样品溶液；
4)取1μL基质溶液、样品溶液和盐溶液的混合溶液点在样品靶上，自然干燥，得到MALDI基质与样品结晶的薄层，进行MALDI-TOF-MS分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中基质溶液浓度为10mg/mL；盐溶液浓度为2.5mg/mL；步骤3)样品溶液浓度为10mg/mL。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤4)混合溶液为基质溶液、样品溶液和盐溶液按体积比10:2:1-3混合而成。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：基质溶液、样品溶液和盐溶液的体积比为10:2:1。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述MALDI-TOF-MS分析的质谱条件为：正离子线型模式，加速电压20KV，扫描范围为m/z 2000-6000，离子源电压为20kv；SmartbeamII激光器的波长355nm，激光频率为2000Hz；延迟离子提取(PIE)时间为200ns。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110487888A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-11-22 | 浙江大学 | 组合型基质dhb/dhbh在maldi质谱中对还原糖检测中的应用 |
| JP2019211441A (ja) * | 2018-06-08 | 2019-12-12 | 株式会社島津製作所 | 分析方法、マトリックス添加剤、質量分析用キット、糖鎖類分析用マトリックス添加剤および糖鎖類質量分析用キット |
| CN111386463A (zh) * | 2018-08-30 | 2020-07-07 | 株式会社Lg化学 | 使用maldi质谱法相对定量分析聚合物的方法 |
| CN114487085A (zh) * | 2022-02-24 | 2022-05-13 | 生物岛实验室 | 一种波色因检测方法及应用 |
| CN116203119A (zh) * | 2021-12-01 | 2023-06-02 | 生物岛实验室 | 一种用于小分子化合物检测的maldi-ms基质及检测方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101196527A (zh) * | 2006-12-07 | 2008-06-11 | 中国人民解放军军事医学科学院放射与辐射医学研究所 | 一种在maldi-tof-ms样品靶上快速富集、鉴定磷酸肽的方法 |
| EP2063265A1 (en) * | 2006-09-28 | 2009-05-27 | Shimadzu Corporation | Method of preparing sample for matrix-assisted laser desorption ionization mass spectrometry and matrix-assisted laser desorption ionization mass spectrometry |
| CN102175752A (zh) * | 2011-01-06 | 2011-09-07 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种有机质子碱基质辅助的全氟酸类物质高灵敏检测方法 |
| CN105699476A (zh) * | 2016-03-29 | 2016-06-22 | 武汉大学 | 一种多肽化衍生方法及其在maldi-tof-ms检测小分子化合物中的应用 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2063265A1 (en) * | 2006-09-28 | 2009-05-27 | Shimadzu Corporation | Method of preparing sample for matrix-assisted laser desorption ionization mass spectrometry and matrix-assisted laser desorption ionization mass spectrometry |
| CN101196527A (zh) * | 2006-12-07 | 2008-06-11 | 中国人民解放军军事医学科学院放射与辐射医学研究所 | 一种在maldi-tof-ms样品靶上快速富集、鉴定磷酸肽的方法 |
| CN102175752A (zh) * | 2011-01-06 | 2011-09-07 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种有机质子碱基质辅助的全氟酸类物质高灵敏检测方法 |
| CN105699476A (zh) * | 2016-03-29 | 2016-06-22 | 武汉大学 | 一种多肽化衍生方法及其在maldi-tof-ms检测小分子化合物中的应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| KATALIN DEVAINE-PRESSING ET AL.: "Cyclohexene oxide/carbon dioxide copolymerization by chromium(III) amino-bis(phenolato) complexes and MALDI-TOF MS analysis of the polycarbonates", 《POLYMER CHEMISTRY》 * |
| 刘雅琴等: "MALDI质谱分析PEG5000和BSA的实验教学设计", 《实验室研究与探索》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019211441A (ja) * | 2018-06-08 | 2019-12-12 | 株式会社島津製作所 | 分析方法、マトリックス添加剤、質量分析用キット、糖鎖類分析用マトリックス添加剤および糖鎖類質量分析用キット |
| JP7305926B2 (ja) | 2018-06-08 | 2023-07-11 | 株式会社島津製作所 | 分析方法、質量分析用試料調製用材料、質量分析用キット、糖鎖類分析用材料および糖鎖類質量分析用キット |
| CN111386463A (zh) * | 2018-08-30 | 2020-07-07 | 株式会社Lg化学 | 使用maldi质谱法相对定量分析聚合物的方法 |
| CN110487888A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-11-22 | 浙江大学 | 组合型基质dhb/dhbh在maldi质谱中对还原糖检测中的应用 |
| CN116203119A (zh) * | 2021-12-01 | 2023-06-02 | 生物岛实验室 | 一种用于小分子化合物检测的maldi-ms基质及检测方法 |
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