CN105970119B - 一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法 - Google Patents

一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法,其特征在于具体步骤包括：步骤1，测量过热循环处理合金熔体的粘滞特征；步骤2，建立Fe‑Si‑B合金熔体过热循环处理温度与其合金熔体粘滞特征的关联；步骤3，选择Fe‑Si‑B合金熔体过热处理温度并进行热处理；步骤4，将过热处理后的Fe‑Si‑B合金熔体降温至设定的熔体温度并快速凝固得到固态非晶合金。本发明能够在不改变合金成份和快速凝固工艺条件的情况下，利用过热处理熔体的粘滞特征来提高合金熔体的非晶形成能力，降低非晶态固体合金制备难度。本发明具有实施成本低、效率高、可操控性和重复性强、技术可靠性高等优点，适合于在金属功能材料制备技术领域的广泛应用。

Description

一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法
技术领域
本发明属于金属功能材料制备技术领域，特别是涉及一种提升合金熔体非晶形成能力的固态非晶合金制备工艺方法。
背景技术
凝固的合金熔体既可以是晶态结构，也可以是非晶态结构，取决于是否将合金熔体的结构保留到固态合金中。因此合金熔体的非晶形成能力取决于固态合金中保留了多少熔体结构，被保留在固态合金中的熔体结构越多，说明合金熔体的非晶形成能力越强。反之，在固态合金中保留的熔体结构越少，则合金熔体的非晶形成能力越弱。如果合金熔体的结构不能被保留到固态非晶合金中，则说明合金熔体没有非晶形成能力。由合金熔体到非晶态固体合金的转变在本质上是一个过冷凝固的过程，所以合金熔体的过冷度越高，熔体结构越容易保留到固态合金中，熔体的非晶形成能力就越强。通常金属和金属合金熔体的过冷度很低，约为20度，只会发生晶体的形核生长，不能发生过冷凝固，必须采用高速冷却凝固的方式才能将合金熔体的结构保留到固体合金中，因为在超急冷凝固过程中，合金熔体的原子来不及有序排列形成长程有序的晶体结构，保留在固体合金中只有合金熔体的长程无序、短程有序的结构。快速凝固技术是获得非晶态固体合金的主要途径。
合金熔体的凝固是重要的熔体物理性质之一，是熔体结构向固体结构转变的方式。熔体的凝固性质与熔体的结构密切相关，因为熔体结构的变化必然会导致合金熔体物理性质的变化，在一定程度上影响到合金熔体的凝固性质，因此合金熔体本身的非晶形成能力主要取决于合金熔体的结构。由于合金熔体的结构与合金成份关系密切，通过调整合金成份配比来改变合金熔体结构是固态非晶合金制备中常用的重要方法，无论是不同过渡族金属元素间形成的合金，或者过渡族金属元素与稀土元素间的合金，还是过渡族金属元素与类金属元素(Si、P、B和C等)形成的合金都可以通过改变成份配比来提高合金熔体本身的非晶形成能力。保留下来的熔体结构是非晶态固体合金的最基本结构单元，是体现非晶态固体合金宏观性能的重要载体。由于宏观性能对非晶态固体合金中保留的熔体结构有非常高的依赖性和敏感性，所以合金成份的改变会明显改变非晶态固体合金的宏观性能。为了确保非晶态固体合金的宏观性能，通常非晶态固体合金都有固定的成份配比。当合金成份配比使得合金熔体本身的非晶形成能力不足时，通常在快速凝固过程中采用提高降温速率的方法来弥补合金熔体非晶形成能力的不足。
理论计算表明，不仅合金成份对合金熔体结构产生影响，温度也是影响合金熔体结构的另一重要因素。合金熔体温度与合金熔体的凝固过程密切相关，对利用合金熔体制备非晶态固体合金有着重要的影响，中国专利CN105624587A公开了一种非晶态固体合金薄带微结构调控的方法，该方法通过提高快速凝固过程的合金熔体初始温度来达到控制非晶态固体合金薄带微结构的目的。该方法存在的主要不足是：凝固过程中需要按照所选择的不同合金熔体温度来调节增加冷去速率和工艺参数，增加了快速凝固工艺的难度。
温度对熔体结构的影响主要体现在合金熔体粘度上。熔体粘度是流体控制方程的基本参数，直接影响着原子和原子团簇在熔体中的输运。合金熔体粘度与熔体结构有内在联系，粘度作为熔体结构的一种外在表现形式，在本质上反映的是熔体结构，受熔体结构的控制。合金熔体结构的变化必然导致合金熔体粘度的变化。所以熔体粘度作为可测量的物理量，既是表征熔体物理性质的一个重要物理量，也是表征熔体结构的基本参量，通过粘度的测量可以知道熔体结构的变化情况。合金熔体粘度随着温度变化的一般规律是温度上升，粘度降低；温度下降，粘度增加。由于合金熔体粘度与温度成反比，在凝固过程中熔体温度下降导致合金熔体粘度增加，使熔体变成固体。对相同成分的合金而言，熔体状态能够保留的温度越低，熔体的过冷度越大，表明合金熔体的非晶形成能力越高。虽然合金熔体粘度变化与温度变化成反比，但是粘度变化随温度变化的幅度在升温和降温过程中并不相同。实验结果表明，升温过程中粘度下降的幅度大于降温过程中粘度上升的幅度，因此经过一轮过热循环处理后，升温过程和降温过程中在同一温度测量的熔体粘度值并不相同，升温过程的熔体粘度大于降温过程的熔体粘度，并且过热循环处理的温度区间越大，升温过程和降温过程的熔体粘度差异越明显。由此可知，与升温过程相比，降温过程中熔体粘度变化出现了滞后现象。由于熔体粘度的变化源于熔体结构的变化，粘度滞后说明降温过程中熔体结构变化滞后于升温过程中熔体结构的变化，因此粘度滞后现象的本质原因是熔体结构变化滞后于温度变化。降温过程中熔体结构变化滞后于温度变化有利于将熔体结构保留到更低的温度，相当于增加了合金熔体的过冷度，提高了合金熔体的非晶形成能力。
综上所述，尽管合金熔体的非晶形成能力对于获得高质量非晶态固体合金至关重要，但目前对提高合金熔体非晶形成能力仍然缺乏有效的技术方法，是非晶合金材料领域未能解决的关键且重要科学技术问题之一。因此，建立提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法是满足重要的非晶态固体合金材料研究和工程化生产的关键性技术，而且还是研发高性能非晶态固体合金材料急需的重要技术。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足而提供的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法，本发明能够有效提升合金熔体的非晶形成能力，以显著改善非晶态固体合金的质量和宏观物理性能。
根据本发明提出的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤1，测量过热循环处理合金熔体的粘滞特征：(1)设定Fe-Si-B合金熔体的过热处理温度的调节范围为1350-1950℃,热循环处理的温度区间为1200-1950℃；(2)采用高温粘度测量仪测量熔体粘度,设定Fe-Si-B合金熔体的升温和降温速度均为10℃/分钟,在测量每个温度的熔体粘度前，首先保温1小时，然后再进行测量，得到Fe-Si-B合金熔体的粘度随温度变化的特征；
步骤2，建立Fe-Si-B合金熔体过热循环处理温度与Fe-Si-B合金熔体粘滞特征的关联关系：基于Fe-Si-B合金熔体实际测量的粘度值，得到在1950℃过热处理后，再降温至1200℃时，Fe-Si-B合金熔体的粘度值下降16％，由此建立Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系；
步骤3，选择Fe-Si-B合金熔体的过热处理温度并进行热循环处理：(1)根据Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系，为提高Fe-Si-B合金熔体在1200℃的非晶形成能力，设定过热处理温度为1950℃；(2)将Fe-Si-B合金熔体以10℃/分钟的速率升温到1950℃并在此温度条件下保温1小时；
步骤4，将过热处理后的Fe-Si-B合金熔体降温至设定的熔体温度并快速凝固得到非晶态固体合金薄带：将在1950℃过热处理后的Fe-Si-B合金熔体以50℃/分钟的速率降温到1200℃，然后将Fe-Si-B合金熔体通过喷嘴连续浇注高速旋转的快速冷却铜辊上，该铜辊表面的线速度为15米/秒，被迅速凝固成厚度为22-32微米、宽度为50-280毫米的非晶态固体合金薄带。
本发明的实现原理是：本发明的步骤1为测量过热循环处理合金熔体的粘滞特征：由于合金熔体粘度随温度变化具有滞后性，导致合金熔体粘度不再是温度的单值函数，而是温度的多值函数；在设定的温度区间对合金熔体进行过热循环处理并利用高温粘度测量仪器测量合金熔体在热循环过程中的粘度，得到合金熔体的粘滞特征；步骤2为建立Fe-Si-B合金熔体过热循环处理温度与Fe-Si-B合金熔体粘滞特征的关联：随着合金熔体过热循环处理温度的不同，同一个温度可对应多个合金熔体粘度值，过热循环处理温度区间越大，合金熔体粘度值差别也越大，通过建立熔体粘度与过热循环温度的关联关系可解决不同熔体粘度的选择问题；步骤3为选择Fe-Si-B合金熔体的过热处理温度并进行热循环处理：按照已知的熔体粘滞特征与合金熔体过热循环处理温度的相互关联关系，选择所需熔体粘度对应的过热处理温度并在相应的温度区间进行循环热处理；步骤4为将过热处理后的合金熔体降温至设定的熔体温度并快速凝固得到非晶态固体合金：将过热循环处理后的合金熔体迅速降温到快速凝固工艺设定的正常合金熔体温度，同时进行快速凝固，得到工艺设定的厚度和宽度的非晶态固体合金薄带，以实现合金熔体非晶形成能力的提升。
本发明与现有技术相比其显著优点在于：
一是本发明提出的提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法新方案，开创了本领域制备高质量非晶态固体合金的新理念，能够显著降低非晶态固体合金制备的难度。
二是本发明适用于所有的合金熔体，特别是能够在在不改变合金成份或合金熔体成份有较大波动的情况下，通过利用过热处理熔体的粘滞特征来提高合金熔体的非晶形成能力，能够显著改善非晶态固体合金的质量和宏观物理性能。
三是本发明具有实施简便、效率高、成本低、可操控性和重复性强、技术可靠性高等优点，适合于在金属功能材料制备技术领域的广泛应用。
附图说明
图1为本发明提出的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法的流程方框示意图。
图2为本发明实施例1对Fe-Si-B合金熔体温度在温度区间为1200-1950℃过热处理过程中的测量粘度的示意图。
图3为本发明实施例1利用透射电镜拍摄的Fe-Si-B非晶态固体合金的高分辨像，合金熔体经1950℃过热处理后，降温至1200℃并采用高速平面流连铸技术将Fe-Si-B合金熔体快速凝固成非晶态固体合金薄带的示意图；图3中显示的为非晶态结构，看不到晶态区域。
图4为本发明实施例1利用透射电镜拍摄的Fe-Si-B非晶态固体合金的高分辨像，采用高速平面流连铸技术将未经过热处理的1200℃Fe-Si-B合金熔体直接快速凝固成非晶态固体合金薄带的示意图；图4中用圆圈示出的区域为具有纳米尺度的晶态区域。
图5为本发明实施例2利用透射电镜拍摄的Fe-Si-B非晶态固体合金的高分辨像，合金熔体经1550℃过热处理后，降温至1200℃并采用高速平面流连铸技术将Fe-Si-B合金熔体快速凝固成非晶态固体合金薄带的示意图；图5中显示的为非晶态结构，看不到晶态区域。
图6为本发明实施例3利用透射电镜拍摄的Fe-Si-B非晶态固体合金的高分辨像，合金熔体经1350℃过热处理后，降温至1200℃并采用高速平面流连铸技术将Fe-Si-B合金熔体快速凝固成非晶态固体合金薄带的示意图；图6中显示的为非晶态结构，无明显的晶态区域。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
结合图1，本发明提出的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法，包括如下具体步骤：
步骤1，测量过热循环处理合金熔体的粘滞特征：(1)设定Fe-Si-B合金熔体的过热处理温度的调节范围为1350-1950℃,热循环处理的温度区间为1200-1950℃；(2)采用高温粘度测量仪测量熔体粘度,设定Fe-Si-B合金熔体的升温和降温速度均为10℃/分钟,在测量每个温度前，首先保温1小时，然后再进行测量，得到Fe-Si-B合金熔体的粘度随温度变化的特征；
步骤2，建立Fe-Si-B合金熔体过热循环处理温度与Fe-Si-B合金熔体粘滞特征的关联关系：基于Fe-Si-B合金熔体实际测量的粘度值，得到在1950℃过热处理后，再降温至1200℃时，Fe-Si-B合金熔体的粘度值下降17％，由此建立Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系；
步骤3，选择Fe-Si-B合金熔体的过热处理温度并进行热循环处理：(1)根据Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系，为提高Fe-Si-B合金熔体在1200℃的非晶形成能力，设定过热处理温度为1950℃；(2)将Fe-Si-B合金熔体以10℃/分钟的速率升温到1950℃并在此温度条件下保温1小时；
步骤4，将过热处理后的Fe-Si-B合金熔体降温至设定的熔体温度并快速凝固得到非晶态固体合金薄带：将在1950℃过热处理后的Fe-Si-B合金熔体以50℃/分钟的速率降温到1200℃，然后将Fe-Si-B合金熔体通过喷嘴连续浇注高速旋转的快速冷却铜辊上，该铜辊表面的线速度为15米/秒，被迅速凝固成厚度为22-32微米、宽度为50-280毫米的非晶态固体合金薄带。
本发明提出的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法的进一步优选方案是：
本发明所述Fe-Si-B合金熔体的过热处理温度高于Fe-Si-B合金熔体温度150-750℃；所述非晶态固体合金薄带的形状包括带状、棒状、片状、丝状或粉末状；所述非晶态固体合金薄带的材质为非晶态合金体系中的Fe基；所述非晶态固体合金薄带的厚度为25微米、宽度为120-260毫米。
本发明提出的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法的具体实施例如下：
实施例1：以制备Fe-Si-B非晶态固体合金薄带为例，该非晶态固体合金薄带采用本领域常用的高速平面流连铸法制备得到。运用本发明提出的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法的具体操作步骤如下：
步骤1：(1)选择Fe-Si-B合金熔体的过热温度为1950℃,热循环处理的温度区间为1200-1950℃；(2)采用高温粘度测量仪(GBX公司产品，型号：Viscodrop 2000)测量熔体粘度,Fe-Si-B合金熔体的升温和降温速度都是10℃/分钟,为了保证粘度测量的准确性,在每个测量温度先保温1小时，然后再进行测量。得到的粘度随温度变化的特征如图2所示，显示出熔体过热处理后的粘滞现象；
步骤2：基于实际测量的粘度值如图2所示，可知在1950℃过热处理后，再降温到1200℃时，熔体的粘度值下降了约16％，由此建立Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系；
步骤3：(1)根据Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系，为提高合金熔体在1200℃的非晶形成能力，过热处理温度选择在1950℃；(2)将Fe-Si-B合金熔体以10℃/分钟的速率升温到1950℃，并在此温度条件下保温1小时；
步骤4：将在1950℃过热处理后的Fe-Si-B合金熔体以50℃/分钟的速率降温到1200℃，然后将合金熔体通过喷嘴连续浇注高速旋转的快速冷却铜辊上(铜辊表面的线速度为15米/秒)，被迅速凝固成厚度为32微米、宽度为280毫米的固态非晶合金薄带。为了使得所制备的非晶态固体合金薄带具有均匀的厚度，在高速平面流连铸过程中需要做到合金熔体温度精确检测及实时控制、高精度辊嘴间距监控、冷却铜辊转速高精度闭环控制、铜辊冷却效率调控和喷带速率控制。
通过上述步骤得到的非晶态固体合金Fe-Si-B薄带微结构的高分辨像示意图如图3所示，其中显示的结构特征是非晶态无序结构，没有晶态结构特征。作为对比，利用相同的快速凝固条件对未经过热处理的1200℃FeSiB合金熔体直接通过喷嘴连续浇注高速旋转的快速冷却铜辊上(铜辊表面的线速度为15米/秒)，制备了25微米的薄带，该薄带微结构的高分辨像示意图如图4所示，其中可看到在非晶基体中零散分布的纳米级晶体结构区域。说明本发明能够提高合金熔体的非晶形成能力。
实施例2：以制备Fe-Si-B非晶态固体合金薄带为例，该非晶态固体合金薄带采用本领域常用的高速平面流连铸法制备得到。运用本发明提出的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法的具体操作步骤如下：
步骤1：(1)选择Fe-Si-B合金熔体的过热温度为1550℃,热循环处理的温度区间为1200-1550℃；(2)采用高温粘度测量仪测量熔体粘度,Fe-Si-B合金熔体的升温和降温速度都是10℃/分钟,为了保证粘度测量的准确性,在每个测量温度先保温1小时，然后再进行测量。得到的粘度随温度变化的特征如图2所示，显示出熔体过热处理后的粘滞现象；
步骤2：基于实际测量的粘度值如图2所示，可知在1550℃过热处理后，再降温到1200℃时，熔体的粘度值下降了约10％，由此建立Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系；
步骤3：(1)根据Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系，为了提高合金熔体在1200℃的非晶形成能力，过热处理温度选择在1550℃；(2)将Fe-Si-B合金熔体以10℃/分钟的速率升温到1550℃，并在此温度条件下保温1小时；
步骤4：将在1550℃过热处理后的Fe-Si-B合金熔体以50℃/分钟的速率降温到1200℃，然后将合金熔体通过喷嘴连续浇注高速旋转的快速冷却铜辊上(铜辊表面的线速度为15米/秒)，被迅速凝固成厚度为25微米、宽度为220毫米的固态非晶合金薄带。为了使得所制备的非晶态固体合金薄带具有均匀的厚度，在高速平面流连铸过程中需要做到合金熔体温度精确检测及实时控制、高精度辊嘴间距监控、冷却铜辊转速高精度闭环控制、铜辊冷却效率调控和喷带速率控制。
通过上述步骤得到的非晶态固体合金Fe-Si-B薄带微结构的高分辨像示意图如图5所示，其中显示的结构特征是非晶态无序结构，没有晶态结构特征。
实施例3：以制备Fe-Si-B非晶态固体合金薄带为例，该非晶态固体合金薄带采用本领域常用的高速平面流连铸法制备得到。运用本发明提出的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法的具体操作步骤如下：
步骤1：(1)选择Fe-Si-B合金熔体的过热温度为1350℃,热循环处理的温度区间为1200-1350℃；(2)采用高温粘度测量仪测量熔体粘度,熔体的升温和降温速度都是10℃/分钟,为了保证粘度测量的准确性,在每个测量温度先保温1小时，然后再进行测量。得到的粘度随温度变化的特征如图2所示，显示出熔体过热处理后的粘滞现象；
步骤2：基于实际测量的粘度值如图2所示，可知在1350℃过热处理后，再降温到1200℃时，熔体的粘度值下降了约5％，由此建立Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系；
步骤3：(1)根据Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系，为了提高合金熔体在1200℃的非晶形成能力，过热处理温度选择在1350℃；(2)将Fe-Si-B合金熔体以10℃/分钟的速率升温到1350℃，并在此温度条件下保温1小时；
步骤4：将在1350℃过热处理后的Fe-Si-B合金熔体以50℃/分钟的速率降温到1200℃，然后将合金熔体通过喷嘴连续浇注高速旋转的快速冷却铜辊上(铜辊表面的线速度为15米/秒)，被迅速凝固成厚度为22微米、宽度为50毫米的固态非晶合金薄带。为了使得所制备的非晶态固体合金薄带具有均匀的厚度，在高速平面流连铸过程中需要做到合金熔体温度精确检测及实时控制、高精度辊嘴间距监控、冷却铜辊转速高精度闭环控制、铜辊冷却效率调控和喷带速率控制。
通过上述步骤得到的Fe-Si-B非晶态固体合金薄带微结构的高分辨像示意图如图6所示，其中显示的结构特征是非晶态无序结构，没有明显的晶态结构特征。
综上所述，本发明提出的一种提高合金熔体非晶性能力的工艺方法，能够获得高质量的非晶态固体合金薄带，适用于不同非晶态固体合金材料体系。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。

Claims (5)

1.一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法,其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤1，测量过热循环处理合金熔体的粘滞特征：(1)设定Fe-Si-B合金熔体的过热处理温度的调节范围为1350-1950℃,热循环处理的温度区间为1200-1950℃；(2)采用高温粘度测量仪测量熔体粘度,设定Fe-Si-B合金熔体的升温和降温速度均为10℃/分钟,在测量每个温度的熔体粘度前，首先保温1小时，然后再进行测量，得到Fe-Si-B合金熔体的粘度随温度变化的特征；
步骤2，建立Fe-Si-B合金熔体过热循环处理温度与Fe-Si-B合金熔体粘滞特征的关联关系：基于实际测量的Fe-Si-B合金熔体粘度值，得到在1950℃过热处理后，再降温至1200℃时，Fe-Si-B合金熔体的粘度值下降16％，由此建立Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系；
步骤3，选择Fe-Si-B合金熔体的过热处理温度并进行热循环处理：(1)根据Fe-Si-B合金熔体粘滞与过热处理温度的对应关系，为提高Fe-Si-B合金熔体在1200℃的非晶形成能力，设定过热处理温度为1950℃；(2)将Fe-Si-B合金熔体以10℃/分钟的速率升温到1950℃并在此温度条件下保温1小时；
步骤4，将过热处理后的Fe-Si-B合金熔体降温至设定的熔体温度并快速凝固得到非晶态固体合金薄带：将在1950℃过热处理后的Fe-Si-B合金熔体以50℃/分钟的速率降温到1200℃，然后将Fe-Si-B合金熔体通过喷嘴连续浇注高速旋转的快速冷却铜辊上，该铜辊表面的线速度为15米/秒，被迅速凝固成厚度为22-32微米、宽度为50-280毫米的非晶态固体合金薄带。
2.根据权利要求1所述的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法，其特征在于，所述Fe-Si-B合金熔体的过热处理温度高于Fe-Si-B合金熔体温度150-750℃。
3.根据权利要求2所述的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法，其特征在于，所述非晶态固体合金薄带的形状包括带状、棒状、片状、丝状或粉末状。
4.根据权利要求3所述的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法，其特征在于，所述非晶固体合金薄带的材质为非晶合金体系中的Fe基。
5.根据权利要求4所述的一种提高合金熔体非晶形成能力的工艺方法，其特征在于，所述非晶态固体合金薄带的厚度为25微米、宽度为110-260毫米。
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