CN112008052B - 一种超薄带材制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超薄带材制备方法，采用一种旋转冷却辊甩带装置，将按照合金成分配料并熔炼均匀的合金液，经带有狭缝的喷嘴向下喷射到快速旋转的冷却辊表面上、从冷却辊最高点向冷却辊旋转的反方向偏离α角的位置处，经急速冷却，形成超薄带材，其中α角的度数为5°‑45°；具体包括以下步骤：(1)设置冷却辊上喷带位置；(2)浇注合金液；(3)喷带。通过本发明制备的带材具有韧性足、内应力小、厚度薄、平整度高等特点。

Description

一种超薄带材制备方法

技术领域

本发明涉及合金材料制备技术领域，具体涉及一种超薄带材制备方法。

背景技术

非晶、纳米晶软磁合金由于具有较高的饱和磁感应强度、超低损耗和高磁导率等优异的软磁性能和节能特性，近年来在节能变压器、高效电机、高端电抗器、高端互感器、高端电感、逆变器、传感器、开关电源等电力、电子器件中获得广泛应用。随着科学技术的发展，各类电力电子器件对其中软磁材料的要求也越来越高，对非晶、纳米晶合金带材的质量稳定性和厚度、宽度等尺寸规格的一致性也提出更高的要求。

非晶、纳米晶合金带材一般的生产工艺为：(1)采用熔炼炉按化学成分配比冶炼母合金；(2)母合金经感应熔炼炉加热重熔后，浇注到制带机的喷嘴包，在压力下经喷嘴包上的喷嘴喷射到快速旋转的冷却辊表面，制备成厚度在40μm以下的带材。

在上述生产工艺框架下，现有技术中公开了相关制备非晶、纳米晶合金带材的方法，如公开号为CN110586884A的专利说明书中公开了一种超薄非晶合金带材的制备方法，包括以下具体步骤：S1、将各原料按配比准备好，分别投入到中频感应熔炼炉中，然后抽真空，通入氩气，开始升高温度，使各原料熔融混合；S2、对熔融金属液进行除渣处理，除渣后的熔融液送入结晶器中冷却得到非晶合金目半成品；S3、将非晶合金目半成品投入至中频感应熔炼炉中，然后抽真空，通入氩气，开始升高温度，使非晶合金目半成品熔融后加入原料Ni，再加热一段时间后，使原料Ni熔融，得到混合熔融金属液；S4、采用单辊甩带法制备带材，通过瞬时压差喷嘴将混合熔融金属液喷射到单辊上进行甩带，然后在进行热处理，得到非晶合金带材。或如公告号为CN101445896B、公开号为CN108950435A的专利说明书中均公开了相关的制备方法。但目前的非晶、纳米晶带材制备方法仍存在如下不足：

(1)制备带材时，合金液通过喷嘴喷射到冷却辊表面，会在喷嘴与冷却辊之间形成具有一定形状的熔潭，由于喷嘴设置在冷却辊的正上方，合金液直接垂直喷射在高速旋转的冷却辊表面，导致合金液处于紊流状态，波动比较大，无法形成稳定的熔潭，从而影响带材表面的平整度，增大了超薄带材的制备难度。

(2)冷却辊-喷嘴间距直接决定了带材的成型厚度，间距越大带材的厚度越厚，间距越小带材的厚度越小，然而在制备带材过程中，往往无法实时调控辊嘴间距，基本都是人工进行调整，容易造成带材厚度的偏差，同时影响制带的连续性，大大降低生产效率。尤其是在制备20μm以下的较薄带材时，喷嘴-冷却辊的间距已经很小，达到了肉眼难以判断和调整的程度，通过减小辊嘴间距的方法已难以进一步减小带材厚度，而且常常由于肉眼判断失误造成冷却辊打嘴的制带故障。

因此，针对目前非晶、纳米晶软磁合金带材制备方法上的不足，有待于做进一步的改进。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种超薄带材制备方法，通过该方法制备的带材韧性足、内应力小、厚度薄、平整度高。

一种超薄带材制备方法，采用旋转冷却辊甩带装置，将按照合金成分配料并熔炼均匀的合金液，经带有狭缝的喷嘴向下喷射到快速旋转的冷却辊表面上、从冷却辊最高点向冷却辊旋转的反方向偏离α角的位置处，经急速冷却，形成超薄带材，其中α角的度数为5°-45°；超薄带材制备方法具体包括以下步骤：

(1)设置冷却辊上喷带位置：沿冷却辊旋转的反方向将甩带装置上的喷嘴移动到冷却辊最高点后向冷却辊旋转的反方向偏离，使喷嘴的狭缝到冷却辊轴心的连接面与过冷却辊轴心的竖直面形成α角；

(2)浇注合金液：将按照合金成分配料并熔炼均匀的合金液浇注到甩带装置的喷嘴包中；

(3)喷带：启动冷却辊，待其转速达到预定转速后，打开甩带装置的喷嘴包底部的水口，使合金液经水口、喷嘴包底部的喷嘴杯及喷嘴，喷出到旋转的冷却辊上，调节喷嘴与冷却辊之间的间距，使合金液经快速冷却形成连续的带材。

本发明通过将喷嘴的狭缝向冷却辊转动的反方向偏移设置，在喷带时增加带材包辊长度，达到更好的冷却效果，使得带材韧性得以改善。

作为优选，所述α角的度数为10°-20°，使得喷带时，带材包辊的效果最佳。

作为优选，所述旋转冷却辊甩带装置包括：

喷嘴包，用于盛装合金液，底部设置有水口，所述水口上设置有控制合金液流出的开闭装置；

喷嘴杯，设置于喷嘴包底部，并通过水口与喷嘴包连通，所述喷嘴杯底部设置有喷嘴，所述喷嘴上设有合金液喷出的狭缝；

冷却辊，固定于喷嘴下方，优选为通冷却水的铜辊；

驱动装置，设置于喷嘴包外侧，用于驱动喷嘴包，以调节喷嘴与冷却辊之间的相对位置和间距，制带前，能将喷嘴向冷却辊转动的反方向偏移设置，使喷嘴的狭缝到冷却辊轴心的连接面与过冷却辊轴心的竖直面形成α的夹角；

摄像监控设备，设置于喷嘴侧方，用于实时监测喷嘴与冷却辊的间距及其相对位置关系、喷嘴与冷却辊膨胀及变形状态、合金液熔潭的实时状态；

中央控制台，用于对摄像监控设备所测量的数据进行实时、自动采集，对驱动装置及冷却辊进行实时、自动控制。

中央控制台根据摄像监控设备所反馈的信息，调控喷嘴包外的驱动装置，以保持或调整喷嘴与冷却辊的间距及相对位置关系，或调整合金液熔潭的状态，能够实现制带过程中主要工艺参数的自动控制和调整，大大降低了生产过程中人为因素的影响，提高了带材质量稳定性和生产效率。

作为优选，所述喷嘴为耐火材料制作成的长条形，其的下端面包括位于狭缝两侧靠近冷却辊面的前唇下端面和远离冷却辊面的后唇下端面，所述后唇下端面垂直于喷嘴侧壁，所述前唇下端面与后唇下端面之间存在夹角β，其中(180°-α)＜β＜180°。采用这样的喷嘴设计，结合喷嘴狭缝从冷却辊最高点向冷却辊旋转的反方向偏离α角的喷带设置，一方面使合金液快速平缓地铺展在冷却辊表面，减少前唇下端面下方熔潭堆积量，从而提高合金液在冷却辊表面流动的稳定性；另一方面还使得喷嘴前唇下端面与合金液熔潭充分接触，与现有常用的在冷却辊最高处采用平下端面的喷带方法比，大幅度提高了高温的喷嘴与熔潭上部的接触面积，使得熔潭中处于凝固和半凝固状态的合金部分减少，由此制备出厚度更小的带材。

作为优选，旋转冷却辊甩带装置还包括设置于喷嘴包侧壁的热电偶，用于实时测量合金液实际温度并反馈到中央控制台。

作为优选，旋转冷却辊甩带装置还包括设置于喷嘴包侧壁和底部的加热装置，由中央控制台自动控制，实现合金液实际温度与预设温度相一致。通过热电偶对合金液温度的测量、反馈，以及通过反馈结果控制加热装置对合金液进行加热，以使合金液处于恒定温度下，保证了制备的带材整体性能的一致。

进一步优选，所述加热装置包括设置于喷嘴包侧壁及底部内的硅碳棒以及硅碳棒加热器。

进一步优选，所述摄像监控设备为摄像头或红外成像仪。

本发明的有益效果：

(1)采用喷嘴向冷却辊转动的反方向偏移设置的方式，在喷带时增加带材包辊长度，达到更好的冷却效果，使得带材韧性得以改善，晶化可能性小，软磁性能得以改善。

(2)利用创新性的喷嘴结构设计，结合喷嘴的前唇下端面与冷却辊面呈现一定角度喷铸的方式，使合金液快速平缓地铺展在冷却辊表面，减少前唇下端面下方熔潭堆积量，使熔潭凝结层变薄，从而提高合金液在冷却辊表面流动的稳定性，制备出的带材更薄、更平整，内应力更小。

(3)利用中央控制台及摄像监控设备实现制带过程中主要工艺参数的自动控制和调整，大大降低了生产过程中人为因素的影响，提高了带材质量稳定性和生产效率。

附图说明

图1为根据本发明所设计的甩带装置整体结构示意图；

图2为根据本发明所设计的甩带装置制带时局部侧视结构示意图；

图3为根据本发明所设计的甩带装置制带时喷嘴处结构放大示意图；

图4为现有常规的甩带装置制带时示意图；

图5为现有常规的甩带装置制带时喷嘴处结构放大示意图。

如图中所示：1、中央控制台，2、喷嘴包，3、喷嘴杯，4、冷却辊，5、驱动装置，6、热电偶，7、硅碳棒，8、硅碳棒加热器，9、摄像监控设备，31、喷嘴，311、狭缝，312、前唇下端面，313、后唇下端面，α、喷嘴的狭缝到冷却辊轴心的连接面与过冷却辊轴心的竖直面形成的角度，β、前唇下端面与后唇下端面形成的角度，L1、狭缝宽度，L2、喷嘴到冷却辊的间距。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种超薄带材制备方法，采用旋转冷却辊甩带装置，如图1-3所示，旋转冷却辊甩带装置包括中央控制台1、喷嘴包2、喷嘴杯3、冷却辊4和驱动装置5，中央控制台1用于对驱动装置5及冷却辊4进行实时、自动控制，喷嘴包2底部设置有水口，水口上设置有控制合金液流出的开闭装置；喷嘴杯3位于喷嘴包2底部，并通过水口与喷嘴包2连通，喷嘴杯3底部设置有喷嘴31。

冷却辊4固定于喷嘴31下方，狭缝311为沿喷嘴31长度方向设置的狭窄通道，上下贯通，狭缝311的长度小于喷嘴31的长度，同时，狭缝311向冷却辊4转动的反方向偏离一个角度α设置，合金液从狭缝311喷出后刚好能平铺到冷却辊4的表面。

驱动装置5具体为对称设置在喷嘴包2外侧的电机，用于驱动喷嘴包2，以调节喷嘴31与冷却辊4的间距，该间距具体为喷嘴31下端面狭缝311的中心到冷却辊4表面的竖直距离。

本实施例中，喷嘴31形状可以为正方体形、长方体形或圆柱形等任何具备本领域常见喷嘴的结构，喷嘴31的下端面包括位于狭缝311两侧靠近冷却辊面的前唇下端面312和远离冷却辊面的后唇下端面313，后唇下端面313垂直于喷嘴31侧壁，前唇下端面312与后唇下端面313存在一个夹角β，其中(180°-α)＜β＜180°。这样的喷嘴设计，结合喷嘴狭缝从冷却辊最高点向冷却辊旋转的反方向偏离α角的喷带设置，一方面使合金液快速平缓地铺展在冷却辊表面，减少前唇下端面下方熔潭堆积量，从而提高合金液在冷却辊表面流动的稳定性；另一方面还使得喷嘴前唇下端面与合金液熔潭充分接触，与现有常用的在冷却辊最高处采用平下端面的喷带方法比，大幅度提高了高温的喷嘴与熔潭上部的接触面积，使得熔潭中处于凝固和半凝固状态的合金部分减少，由此制备出厚度更小的带材。

本超薄带材制备装置还包括热电偶6和加热装置，热电偶6设置在喷嘴包2侧壁，并且热电偶6的探头穿过喷嘴包2侧壁伸入喷嘴包2内，用于实时测量合金液实际温度并反馈到中央控制台1，加热装置包括设置于喷嘴包2侧壁及底部内的硅碳棒7以及硅碳棒加热器8，硅碳棒加热器8受中央控制台1控制，根据反馈到中央控制台1的合金液实际温度对合金液进行加热，使得合金液实际温度与预设温度保持一致。

本超薄带材制备装置还包括摄像监控设备9，摄像监控设备9为设置于喷嘴31两侧的摄像头或红外成像仪，用于实时监测喷嘴31与冷却辊4的间距及其相对位置关系、喷嘴31与冷却辊4膨胀及变形状态、合金液熔潭的实时状态，并自动反馈到中央控制台1，中央控制台1根据摄像监控设备9所反馈的信息，调控喷嘴包2外的驱动装置5，以保持或调整喷嘴31与冷却辊4的间距及相对位置关系，或调整合金液熔潭的状态。

采用旋转冷却辊甩带装置制备超薄带材的方法具体包括以下步骤：

(1)设置冷却辊上喷带位置：沿冷却辊4旋转的反方向将甩带装置上的喷嘴31移动到冷却辊4最高点后向冷却辊4旋转的反方向(冷却辊左侧)偏离，使喷嘴31的狭缝311到冷却辊4轴心的连接面与过冷却辊4轴心的竖直面形成α角，本实施例中α为5°，对应的β为176°。

(2)浇注合金液：将按照合金成分配料并熔炼均匀的合金液浇注到甩带装置的喷嘴包2中；

(3)喷带：启动冷却辊4，待其转速达到预定转速后，打开甩带装置的喷嘴包2底部的水口21，使合金液经水口21、喷嘴包2底部的喷嘴杯3及喷嘴31，喷出到旋转的冷却辊4上，调节喷嘴31与冷却辊4之间的间距，使合金液经快速冷却形成连续的带材。

实施例2-4：

以下仅对与上述实施例1的不同之处进行说明。

实施例2-4中α依次10°、20°和30°，β依次为171°、166°和161°。

对比例1：

采用如图4-5所示的现有常规的甩带装置制备带材，本对比例中甩带装置的喷嘴31设置于冷却辊4表面最高点的正上方，具体制备步骤参照实施例1，此处不再赘述。

以实施例1-4与对比例1制备超薄非晶纳米晶软磁合金带材(Fe_73.5Si_13.5B₉Nb₃Cu₁)为例，其中，狭缝311宽度L1均为250μm，喷嘴31到冷却辊4的间距L2均为300μm，冷却辊转速均为25m/s，喷嘴包2保温温度均为1400℃，在α和β不同的条件下，分别选取三组制备的带材进行厚度测量，所测带材厚度的数据对比如表1。

表1

	α	β	带材平均厚度(μm)
				实施例1	5°	176°	16.3
实施例2	10°	171°	13.1
				实施例3	20°	166°	13.6
实施例4	30°	161°	15.5
				对比例1	0°	180°	20.2

从表1中可见，采用实施例1-4的制备方法所制备的带材厚度较对比例1所制备的带材厚度均有大幅度的降低，尤其是实施例2的带材厚度变化最为明显，体现出本发明在制备超薄带材方面具有明显优势。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种超薄带材制备方法，其特征在于，采用旋转冷却辊甩带装置，将按照合金成分配料并熔炼均匀的合金液，经带有狭缝的喷嘴向下喷射到快速旋转的冷却辊表面、从冷却辊最高点向冷却辊旋转的反方向偏离α角的位置处，经急速冷却，形成超薄带材，其中α角的度数为5°-45°；具体包括以下步骤：

(1)设置冷却辊上喷带位置：沿冷却辊旋转的反方向将甩带装置上的喷嘴移动到冷却辊最高点后向冷却辊旋转的反方向偏离，使喷嘴的狭缝到冷却辊轴心的连接面与过冷却辊轴心的竖直面形成α角；

(2)浇注合金液：将按照合金成分配料并熔炼均匀的合金液浇注到甩带装置的喷嘴包中；

(3)喷带：启动冷却辊，待其转速达到预定转速后，打开甩带装置的喷嘴包底部的水口，使合金液经水口、喷嘴包底部的喷嘴杯及喷嘴，喷出到旋转的冷却辊上，调节喷嘴与冷却辊之间的间距，使合金液经快速冷却形成连续的带材；

所述喷嘴为耐火材料制作成的长条形，其下端面包括位于狭缝两侧靠近冷却辊面的前唇下端面和远离冷却辊面的后唇下端面，所述后唇下端面垂直于喷嘴侧壁，所述前唇下端面与后唇下端面之间存在夹角β，其中(180°-α)＜β＜180°。

2.根据权利要求1所述的超薄带材制备方法，其特征在于，所述α角的度数为10°-20°。

3.根据权利要求1所述的超薄带材制备方法，其特征在于，所述旋转冷却辊甩带装置包括：

喷嘴包，用于盛装合金液，底部设置有水口，所述水口上设置有控制合金液流出的开闭装置；

喷嘴杯，设置于喷嘴包底部，并通过水口与喷嘴包连通，所述喷嘴杯底部设置有喷嘴，所述喷嘴上设有合金液喷出的狭缝；

冷却辊，固定于喷嘴下方；

驱动装置，设置于喷嘴包外侧，用于驱动喷嘴包，以调节喷嘴与冷却辊之间的相对位置和间距，制带前，能将喷嘴向冷却辊转动的反方向偏移设置，使喷嘴的狭缝到冷却辊轴心的连接面与过冷却辊轴心的竖直面形成α的夹角；

摄像监控设备，设置于喷嘴侧方，用于实时监测喷嘴与冷却辊的间距及其相对位置关系、喷嘴与冷却辊膨胀及变形状态、合金液熔潭的实时状态；

中央控制台，用于对摄像监控设备所测量的数据进行实时、自动采集，对驱动装置及冷却辊进行实时、自动控制。

4.根据权利要求3所述的超薄带材制备方法，其特征在于，旋转冷却辊甩带装置还包括设置于喷嘴包侧壁的热电偶，用于实时测量合金液实际温度并反馈到中央控制台。

5.根据权利要求4所述的超薄带材制备方法，其特征在于，旋转冷却辊甩带装置还包括设置于喷嘴包侧壁和底部的加热装置，由中央控制台自动控制，实现合金液实际温度与预设温度相一致。

6.根据权利要求5所述的超薄带材制备方法，其特征在于，所述加热装置包括设置于喷嘴包侧壁及底部内的硅碳棒以及硅碳棒加热器。

7.根据权利要求3所述的超薄带材制备方法，其特征在于，所述摄像监控设备为摄像头或红外成像仪。

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