CN107326158B - 一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法,其特征在于,包括:步骤1,计算铁硅硼合金熔体中非金属原子团簇分解的温度;步骤2,计算铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属元素之间形成以第一近邻关系为主的温度;步骤3,设定铁硅硼合金熔体的加热处理温度并将铁硅硼合金加热至铁原子与硅原子和硼原子形成强第一近邻关系的温度:步骤4,将加热处理的合金熔体迅速降温至设定的浇注温度并快速凝固得到非晶态固体合金薄带。本发明能够通过调控非晶态铁硅硼合金的微结构来达到提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的目的,以提高非晶态铁硅硼合金薄带的饱和磁感应强度。
Description
技术领域
本发明属于金属功能材料制备技术领域,特别是涉及一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法。
背景技术
铁基非晶合金具有电阻率、磁导率高和低损耗的特征,是一种性能优异的软磁合金材料,被广泛应用于输配电、电子信息、新型电机等领域。与传统的硅钢变压器相比,铁基非晶合金制造的变压器可降低60~80%的空载损耗,是节能减排的重要基础材料之一。铁基非晶合金的制备需要加入一定数量的硅、硼等非金属元素来控制合金熔体凝固过程中形成非晶态结构,加入的非金属元素数量越多,铁基合金熔体的非晶形成能力就越强。铁基非晶合金中非金属元素的含量使得典型的铁基非晶合金(Fe-Si-B)中铁的原子百分比含量均小于80%,已知铁含量最高的Fe-Si-B非晶合金的成份是Fe79Si13B8,铁含量远低于硅钢中的铁含量(原子百分比可达95%以上)。由于非金属元素只是对固体合金形成非晶态结构起关键作用,对合金的磁性能没有贡献,所以铁基非晶合金的饱和磁感应强度只与铁的含量成正比,铁基非晶合金的非金属元素含量越高,铁的含量就越低,铁基非晶合金的饱和磁感应强度也就越低,因此非晶态铁硅硼合金的饱和磁感应强度明显低于硅钢,使得利用非晶态铁硅硼合金制备的器件性能受到一定程度的限制。目前提高非晶态铁硅硼合金的铁含量已成为亟待解决的关键问题。
依据温度的不同,铁硅硼合金熔体中铁原子、硅原子和硼原子可形成大量不同成份和不同结构类型的游动原子集团,以及各种原子呈紊乱分布的无序结构,这些原子集团中可包含铁-硅原子团簇、铁-硼原子团簇、硅-硼原子团簇和铁-硅-硼原子团簇,以及少量的、分别仅由铁原子、硅原子和硼原子形成的团簇。实际上,合金熔体的微观结构是不均匀的,原子团簇的具体特征不仅与金属的种类和合金成分有关,而且也与熔体的温度密切有关。虽然合金熔体中原子团簇种类和结构依赖于温度,但是原子团簇结构的变化速度总是滞后于温度的变化速度,并且原子团簇结构不同,相对于温度变化的滞后情况也不相同。原子团簇结构变化相对于温度变化的滞后性使得熔体在温度上升的一定温区内还保留了初始合金熔体中金属元素团簇和非金属元素团簇的结构特征,很显然金属元素团簇的存在不利用形成非晶合金,而非金属元素团簇的存在则既降低了非晶形成能力,也降低了非晶态固体合金中的金属含量。随着合金熔体温度的升高,原子的热振动能越大,最外面的原子会离开初始合金熔体的原子团簇,形成游离的原子,导致原子团簇尺寸的减小,因此初始熔体的微观结构特征会随着温度的升高而逐渐减少。只有熔体温度升高到特定温度时,才能完全消除初始熔体的微观结构特征。当初始熔体的微观结构特征完全消失时,达到真正的熔体微观结构状态。当从初始熔体的原子团簇中游离出来的金属和非金属原子越来越多时,由金属和非金属元素形成原子团簇的几率就越大,因而非金属元素对合金熔体形成非晶态固体合金的作用就越强。如果非金属元素在形成非晶态合金结构的过程中起的作用越大,形成非晶合金所需的非金属元素数量就越少,非晶态固体合金中的金属含量就可以更高。第一性原理分子动力学计算表明,在1600℃的铁硅硼合金熔体中硅原子与硅原子、硼原子与硼原子,以及硅原子与硼原子形成第一近邻关系的能力远低于和铁原子形成第一近邻关系的能力。铁原子和硅原子的半径相近,可以形成多种类型的团簇结构。模拟计算还表明,与铁原子类似,硅原子以配位数12或13的方式与铁原子组成团簇结构的几率最大,由于原子尺寸的不同,B原子则以配位数为9或10的方式与铁原子构成团簇结构的几率最大,并且铁原子与硅原子的成键强度大于铁原子与硼原子之间的成键强度,另外硅原子与硼原子之间有一定的相互排斥倾向,不易形成第一近邻关系。如果硅原子不与硅原子或者硼原子形成第一近邻关系,只与铁原子形成近邻关系,按照配位数12或13的方式形成以硅原子为中心与铁原子形成多面体结构,则会提高硅元素在形成非晶态固体铁硅硼合金中的作用。同样,降低硼原子之间形成第一近邻关系的数量,并按照配位数10的方式以硼原子为中心与铁原子形成多面体团簇,也增加了硼元素在形成非晶态固体铁硅硼合金中的作用。当铁原子与硅原子和硼原子以这样的方式形成非晶态铁硅硼合金时,非晶态固体铁硅硼合金中铁原子的百分比含量可达到90%以上。即使团簇结构中仍有少量的第一近邻硅原子和第一近邻的硼原子,以及硅原子和硼原子之间形成的第一近邻关系,非晶态固体铁硅硼合金中铁的百分比含量亦可远高于目前的79%。
合金熔体温度的变化使得熔体微结构在不同的热力学状态之间变化,然而熔体微结构从一个稳定的热力学状态转变到另一个稳定的热力学状态需要一定时间来完成结构驰豫,这种结构驰豫现象使得热力学稳定状态之间的变化相对于熔体温度变化存在滞后性。合理控制合金熔体微观结构的驰豫时间就可使与前一个热力学稳定状态对应的微观结构特征在达到下一个热力学稳定状态之前得以一定程度的保留。正是合金熔体微观结构变化相对于温度变化的滞后性,可以通过控制合金熔体的加热处理温度和微观结构驰豫时间,并利用急速冷却的方式将与不同温度对应的合金熔体微观结构特征保留在非晶态固体合金中。尽管合金熔体中原子团簇结构是复杂和多样的,且随温度变化,目前也没有直接、有效的表征熔体原子团簇结构的方法,但是合金熔体原子团簇结构与合金熔体粘度有内在联系,即尺寸小的团簇有利于增加熔体的流动性,降低粘度;尺寸大的原子团簇不利于熔体的流动性,增加粘度。因此合金熔体粘度与熔体中原子团簇尺寸反比关系。合金熔体粘度与熔体温度亦成反比关系,即温度升高,粘度降低;温度降低,粘度升高。由于合金熔体粘度既与原子团簇尺寸,也与温度有对应关系,所以推断出熔体原子团簇尺寸与熔体温度之间也存在着对应关系,进而可以利用合金熔体温度来调控熔体的原子团簇结构,减小非金属元素之间形成第一近邻关系的几率,增加非金属元素与金属元素形成第一近邻关系的几率,使得以非金属元素为中心、金属元素为第一近邻的原子团簇结构数量增大,增强非金属元素在合金熔体凝固过程中形成非晶态结构的作用,提高非晶态固体铁硅硼合金中的铁原子含量。
综上所述,尽管非晶态固体铁硅硼合金的铁含量对其饱和磁感应强度具有重要影响,提高非晶态铁硅硼合金中铁含量是改善非晶态铁硅硼合金饱和磁感应强度和提高相关非晶态铁硅硼合金器件性能的重要途径之一,但目前对提高非晶态固体铁硅硼合金的铁含量仍然缺乏有效的工艺技术方法,已成为非晶态固体铁硅硼合金材料领域未能解决的关键且重要科学技术问题之一。无法有效提高非晶态固体铁硅硼合金中铁含量的主要原因是缺乏提高非金属元素在合金熔体凝固过程中形成非晶态结构能力的方法。而非金属元素在合金熔体凝固过程中形成非晶态结构的作用与非金属元素在熔体原子团簇中的分布情况密切相关,由于缺乏调控铁硅硼合金熔体原子团簇结构的技术方法,因此无法通过调控铁硅硼合金熔体原子团簇结构来改善非金属元素在熔体原子团簇中的分布,增强非金属元素在合金熔体凝固过程中形成非晶态结构的能力,也就无法提高非晶态固体铁硅硼合金中的铁含量。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术所存在的不足而提供一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法。本发明能够通过调控非晶态铁硅硼合金的微结构来达到提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的目的,以提高非晶态铁硅硼合金薄带的饱和磁感应强度。
根据本发明提出的一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
步骤1,计算铁硅硼合金熔体中非金属原子团簇分解的温度:在铁硅硼合金熔化初期存在非金属原子团簇,所述非金属原子团簇是指铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属原子形成第一近邻关系;利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe85Si9B6合金熔体中非金属原子的双体函数随温度变化,选择加热处理温度为1600-1700℃,使Fe85Si9B6合金熔体中硼原子之间、硅原子之间及硅和硼原子之间形成第一近邻关系的几率均小于形成第二近邻关系的几率,得到Fe85Si9B6合金熔体中非金属原子团簇已经分解的结果;
步骤2,计算铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属元素之间形成以第一近邻关系为主的温度:依次包含如下子步骤:
步骤2-1,利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe85Si9B6合金熔体在非金属原子团簇解体时的加热处理温度,得到金属原子与非金属原子构成团簇结构的能力的结果,即加热处理温度为1600-1700℃时的铁原子和硅原子之间或者铁原子和硼原子之间主要以第一近邻关系的方式构成原子团簇;加热处理温度为1600-1700℃时的硼原子和硅原子主要以第二近邻关系的方式存在于原子团簇中;
步骤2-2,依据步骤2-1得出铁原子与硅原子形成原子团簇时的结果,即其中13个或14个第一近邻铁原子围绕一个硅原子形成的原子团簇几率最大,铁原子与硅原子形成原子团簇时,10个第一近邻铁原子围绕一个硼原子形成的原子团簇几率最大;
步骤3,设定铁硅硼合金熔体的加热处理温度并将铁硅硼合金加热至铁原子与硅原子和硼原子形成强第一近邻关系的温度:依据计算结果设定Fe85Si9B6合金熔体的加热处理温度为1600-1700℃,将Fe85Si9B6合金熔体以10℃/分钟的速度从常温加热至1600-1700℃,然后保温1小时,以便使非金属原子充分地分散,并尽可能多地与金属原子形成团簇结构;
步骤4,将加热处理的合金熔体迅速降温至设定的浇注温度并快速凝固得到非晶态固体合金薄带:依次包含如下子步骤:
步骤4-1,在温度区间1200-1700℃的条件下,Fe85Si9B6合金熔体的升温和降温速度均设定为10℃/分钟,采用高温粘度测量仪测量熔体粘度,在测量每个温度的熔体粘度前,首先保温1小时,然后再进行测量,得到过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体的粘度特征;
步骤4-2,基于实际测量的1200-1700℃过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体粘度随温度变化的特征,建立1700℃过热处理Fe85Si9B6合金熔体粘度与过热处理温度的关联关系;
步骤4-3,根据过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体的粘滞特征得出:从1700℃下降到1300℃,粘度缓慢增加,说明团簇结构变化不大;而由1300℃下降到1200℃,粘度快速增加,说明团簇结构变化明显;因此在1300-1350℃时升温和降温的粘度差最大;按照实际制备非晶态铁硅硼合金薄膜对熔体温度的基本要求,选择过热处理Fe85Si9B6合金熔体的浇注温度为1300-1350℃;
步骤4-4,将在1600-1700℃加热处理后的Fe85Si9B6合金熔体以60℃/分钟的速率降温到1300℃,然后将Fe85Si9B6合金熔体通过喷嘴连续浇注到高速旋转的快速冷却铜辊上,该铜辊表面的线速度为25米/秒,被迅速凝固成厚度为22-35微米的非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带,从而实现非晶态铁硅硼合金薄带铁含量的提高。
本发明提出的一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法进一步优选方案是:
本发明步骤4-3所述过热处理Fe85Si9B6合金熔体的浇注温度为1300℃;步骤2-1所述设定Fe85Si9B6合金熔体的加热处理温度为1600℃;步骤4-4所述非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带的厚度为32微米;步骤4-4所述非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带的宽度为50-282毫米;所述非晶态合金薄带的材质为非晶态合金体系中的Fe基、FeNi基或FeCo基;步骤4-4所述非晶态铁硅硼合金薄带中铁元素的原子摩尔百分含量为85%。
本发明的实现原理是:本发明运用过热处理导致的合金熔体中原子团簇尺寸减小和粘滞现象,减少合金熔体原子团簇中非金属元素之间形成第一近邻关系的几率,使非金属原子在合金熔体中充分地分散,并与金属原子形成原子团簇结构,提高非金属元素与金属元素形成第一近邻关系的几率,增加以非金属元素为中心、金属原子为第一近邻的原子团簇数量,同时利用合金熔体粘度相对于温度变化的粘滞特征将这些原子团簇保留到合金熔体浇注温度,增强非金属元素在合金熔体凝固过程中形成非晶态结构的作用,通过降低非金属元素的含量,来提高非晶态铁硅硼合金薄带中的铁含量。另外,利用过热处理调控合金熔体的原子团簇结构,既改善了非晶态铁硅硼合金薄带的原子团簇结构的均匀性,提高了非晶态铁硅硼合金薄带的饱和磁感应强度,也降低了非晶态铁硅硼合金薄带的磁感各向异性,实现了提高非晶态铁硅硼合金薄带综合性能的目的。
本发明与现有技术相比其显著优点在于:
一是本发明提出的一种提高非晶态铁硅硼合金中铁含量的工艺方法,不仅是满足重要的非晶态铁硅硼合金薄带材料研究和工程化生产的关键性技术,而且还是研发高性能非晶态固体铁硅硼合金薄带材料急需的重要技术。本发明开创了提高非晶态铁硅硼合金中铁含量的新理念、新思路和新方法。
二是本发明适用于所有的非晶态合金薄带,特别是能够在合金熔体成份有较大波动的情况下提高非晶态铁硅硼合金薄带的铁含量。
三是本发明具有实施简便、效率高、成本低、可操控性和重复性强、技术可靠性高等特点,适合于在金属功能材料制备技术领域的广泛应用。
附图说明
图1为本发明提出的一种提高非晶态铁硅硼合金中铁含量的工艺方法的流程方框示意图。
图2为本发明实施例1对1300℃、1600℃和和1700℃的Fe85Si9B6合金熔体中硅原子之间双体函数的计算结果,在1300℃时,硅原子之间形成第一近邻的能力强于第二近邻,说明硅原子之间以第一近邻关系为主;温度升高到1600℃时,硅原子之间形成第一近邻的能力大大减弱,说明硅原子之间以第二近邻关系为主,使得硅原子之间产生相互规避作用;温度升高到1700℃时,硅原子之间的相互规避作用进一步增强。
图3为本发明实施例1对1300℃、1600℃和1700℃的Fe85Si9B6合金熔体中硼原子之间双体函数的计算结果,在1300℃时,硼原子之间形成第一近邻的能力强于第二近邻,说明硼原子之间以第一近邻关系为主;温度升高到1600℃时,硼原子之间形成第二近邻的能力大于第一近邻的能力,说明硼原子之间以第二近邻关系为主,使得硼原子之间产生相互规避作用;温度升高到1700℃时,硼原子之间的相互规避作用进一步增强。
图4为本发明实施例1对1600℃的Fe85Si9B6合金熔体中硼原子和硅原子、铁原子和硅原子、铁原子和硼原子之间双体函数的计算结果,铁原子和硅原子、铁原子和硼原子形成第一近邻的能力远强于第二近邻,说明硅原子和硼原子均与铁原子以第一近邻的关系形成原子团簇。与此相反,硼原子和硅原子形成第二近邻的能力远强于第一近邻,说明硅原子和硼原子之间具有一定相互规避的作用。
图5为本发明实施例1对1600℃的Fe85Si9B6合金熔体中以铁原子、硅原子和硼原子为中心形成团簇的原子数计算值,以硼原子为中心的原子团簇中有10个原子的几率最大;以硅为中心的原子团簇中有12个原子的几率最大;以铁为中心的原子团簇中有13和14个原子的几率最大。
图6为本发明实施例1对Fe85Si9B6合金熔体在温度区间1300-1700℃过热循环处理过程中测量合金熔体粘度的示意图。
图7为本发明实施例1对1600℃过热处理Fe85Si9B6合金熔体后,降温至1300℃并采用高速平面流连铸技术将Fe85Si9B6合金熔体快速凝固成非晶态固体合金薄带测量的高分辨像的示意图。
图8为本发明实施例4对1600℃过热处理Fe84Co1Si9B6合金熔体后,降温至1300℃并采用高速平面流连铸技术将Fe84Co1Si9B6合金熔体快速凝固成非晶态固体合金薄带测量的高分辨像的示意图。
图9为本发明实施例1对未过热处理Fe85Si9B6合金熔体在1300℃采用高速平面流连铸技术快速凝固成非晶态固体合金薄带测量的高分辨像的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
结合图1至图6,本发明提出的一种提高非晶态铁硅硼合金中铁含量的工艺方法的具体实施例如下:
实施例1:采用非晶态固体合金Fe85Si9B6薄带(化学式中的下标数字为at%),该非晶态固体合金Fe85Si9B6薄带系采用本领域常用的高速平面流连铸法制备得到。接下来,运用本发明的工艺方法的具体操作步骤如下:
步骤1,计算铁硅硼合金熔体中非金属原子团簇分解的温度:在铁硅硼合金熔化初期存在非金属原子团簇,所述非金属原子团簇是指铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属原子形成第一近邻关系;利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe85Si9B6合金熔体中非金属原子的双体函数随温度变化,选择加热处理温度为1600℃,使Fe85Si9B6合金熔体中硼原子之间、硅原子之间及硅和硼原子之间形成第一近邻关系的几率均小于形成第二近邻关系的几率,得到Fe85Si9B6合金熔体中非金属原子团簇已经分解的结果;
步骤2,计算铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属元素之间形成以第一近邻关系为主的温度:依次包含如下子步骤:
步骤2-1,利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe85Si9B6合金熔体在非金属原子团簇解体时的加热处理温度,得到金属原子与非金属原子构成团簇结构的能力的结果,即加热处理温度为1600℃时的铁原子和硅原子之间或者铁原子和硼原子之间主要以第一近邻关系的方式构成原子团簇;加热处理温度为1600℃时的硼原子和硅原子主要以第二近邻关系的方式存在于原子团簇中;
步骤2-2,依据步骤2-1得出铁原子与硅原子形成原子团簇时的结果,即其中13个或14个第一近邻铁原子围绕一个硅原子形成的原子团簇几率最大,铁原子与硅原子形成原子团簇时,10个第一近邻铁原子围绕一个硼原子形成的原子团簇几率最大;
步骤3,设定铁硅硼合金熔体的加热处理温度并将铁硅硼合金加热至铁原子与硅原子和硼原子形成强第一近邻关系的温度:依据计算结果设定Fe85Si9B6合金熔体的加热处理温度为1600℃,将Fe85Si9B6合金熔体以10℃/分钟的速度从常温加热至1600℃,然后保温1小时,以便使非金属原子充分地分散,并尽可能多地与金属原子形成团簇结构;
步骤4,将加热处理的合金熔体迅速降温至设定的浇注温度并快速凝固得到非晶态固体合金薄带:依次包含如下子步骤:
步骤4-1,在温度区间1200-1600℃的条件下,Fe85Si9B6合金熔体的升温和降温速度均设定为10℃/分钟,采用高温粘度测量仪测量熔体粘度,在测量每个温度的熔体粘度前,首先保温1小时,然后再进行测量,得到过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体的粘度特征;
步骤4-2,基于实际测量的1200-1600℃过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体粘度随温度变化的特征,建立1600℃过热处理Fe85Si9B6合金熔体粘度与过热处理温度的关联关系;
步骤4-3,根据过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体的粘滞特征得出:从1600℃下降到1300℃,粘度缓慢增加,说明团簇结构变化不大;而由1300℃下降到1200℃,粘度快速增加,说明团簇结构变化明显;因此在1300℃时升温和降温的粘度差最大;按照实际制备非晶态铁硅硼合金薄膜对熔体温度的基本要求,选择过热处理Fe85Si9B6合金熔体的浇注温度为1300℃;
步骤4-4,将在1600℃加热处理后的Fe85Si9B6合金熔体以60℃/分钟的速率降温到1300℃,然后将Fe85Si9B6合金熔体通过喷嘴连续浇注到高速旋转的快速冷却铜辊上,该铜辊表面的线速度为25米/秒,被迅速凝固成厚度为32微米、宽度为284毫米的非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带,从而实现非晶态铁硅硼合金薄带铁含量的提高。
实施例2:采用非晶态固体合金Fe85Si9B6薄带(化学式中的下标数字为at%),该非晶态固体合金Fe85Si9B6薄带系采用本领域常用的高速平面流连铸法制备得到。接下来,运用本发明的工艺方法的具体操作步骤如下:
步骤1,计算铁硅硼合金熔体中非金属原子团簇分解的温度:在铁硅硼合金熔化初期存在非金属原子团簇,所述非金属原子团簇是指铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属原子形成第一近邻关系;利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe85Si9B6合金熔体中非金属原子的双体函数随温度变化,选择加热处理温度为1700℃,使Fe85Si9B6合金熔体中硼原子之间、硅原子之间及硅和硼原子之间形成第一近邻关系的几率均小于形成第二近邻关系的几率,得到Fe85Si9B6合金熔体中非金属原子团簇已经分解的结果;
步骤2,计算铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属元素之间形成以第一近邻关系为主的温度:依次包含如下子步骤:
步骤2-1,利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe85Si9B6合金熔体在非金属原子团簇解体时的加热处理温度,得到金属原子与非金属原子构成团簇结构的能力的结果,即加热处理温度为1700℃时的铁原子和硅原子之间或者铁原子和硼原子之间主要以第一近邻关系的方式构成原子团簇;加热处理温度为1700℃时的硼原子和硅原子主要以第二近邻关系的方式存在于原子团簇中;
步骤2-2,依据步骤2-1得出铁原子与硅原子形成原子团簇时的结果,即其中13个或14个第一近邻铁原子围绕一个硅原子形成的原子团簇几率最大,铁原子与硅原子形成原子团簇时,10个第一近邻铁原子围绕一个硼原子形成的原子团簇几率最大;
步骤3,设定铁硅硼合金熔体的加热处理温度并将铁硅硼合金加热至铁原子与硅原子和硼原子形成强第一近邻关系的温度:依据计算结果设定Fe85Si9B6合金熔体的加热处理温度为1700℃,将Fe85Si9B6合金熔体以10℃/分钟的速度从常温加热至1700℃,然后保温1小时,以便使非金属原子充分地分散,并尽可能多地与金属原子形成团簇结构;
步骤4,将加热处理的合金熔体迅速降温至设定的浇注温度并快速凝固得到非晶态固体合金薄带:依次包含如下子步骤:
步骤4-1,在温度区间1200-1700℃的条件下,Fe85Si9B6合金熔体的升温和降温速度均设定为10℃/分钟,采用高温粘度测量仪测量熔体粘度,在测量每个温度的熔体粘度前,首先保温1小时,然后再进行测量,得到过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体的粘度特征;
步骤4-2,基于实际测量的1200-1700℃过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体粘度随温度变化的特征,建立1700℃过热处理Fe85Si9B6合金熔体粘度与过热处理温度的关联关系;
步骤4-3,根据过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体的粘滞特征得出:从1700℃下降到1300℃,粘度缓慢增加,说明团簇结构变化不大;而由1300℃下降到1200℃,粘度快速增加,说明团簇结构变化明显;因此在1350℃时升温和降温的粘度差最大;按照实际制备非晶态铁硅硼合金薄膜对熔体温度的基本要求,选择过热处理Fe85Si9B6合金熔体的浇注温度为1350℃;
步骤4-4,将在1700℃加热处理后的Fe85Si9B6合金熔体以60℃/分钟的速率降温到1350℃,然后将Fe85Si9B6合金熔体通过喷嘴连续浇注到高速旋转的快速冷却铜辊上,该铜辊表面的线速度为25米/秒,被迅速凝固成厚度为22微米、宽度为50毫米的非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带,从而实现非晶态铁硅硼合金薄带铁含量的提高。
实施例3:采用非晶态固体合金Fe85Si9B6薄带(化学式中的下标数字为at%),该非晶态固体合金Fe85Si9B6薄带系采用本领域常用的高速平面流连铸法制备得到。接下来,运用本发明的工艺方法的具体操作步骤如下:
步骤1,计算铁硅硼合金熔体中非金属原子团簇分解的温度:在铁硅硼合金熔化初期存在非金属原子团簇,所述非金属原子团簇是指铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属原子形成第一近邻关系;利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe85Si9B6合金熔体中非金属原子的双体函数随温度变化,选择加热处理温度为1650℃,使Fe85Si9B6合金熔体中硼原子之间、硅原子之间及硅和硼原子之间形成第一近邻关系的几率均小于形成第二近邻关系的几率,得到Fe85Si9B6合金熔体中非金属原子团簇已经分解的结果;
步骤2,计算铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属元素之间形成以第一近邻关系为主的温度:依次包含如下子步骤:
步骤2-1,利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe85Si9B6合金熔体在非金属原子团簇解体时的加热处理温度,得到金属原子与非金属原子构成团簇结构的能力的结果,即加热处理温度为1650℃时的铁原子和硅原子之间或者铁原子和硼原子之间主要以第一近邻关系的方式构成原子团簇;加热处理温度为1650℃时的硼原子和硅原子主要以第二近邻关系的方式存在于原子团簇中;
步骤2-2,依据步骤2-1得出铁原子与硅原子形成原子团簇时的结果,即其中13个或14个第一近邻铁原子围绕一个硅原子形成的原子团簇几率最大,铁原子与硅原子形成原子团簇时,10个第一近邻铁原子围绕一个硼原子形成的原子团簇几率最大;
步骤3,设定铁硅硼合金熔体的加热处理温度并将铁硅硼合金加热至铁原子与硅原子和硼原子形成强第一近邻关系的温度:依据计算结果设定Fe85Si9B6合金熔体的加热处理温度为1650℃,将Fe85Si9B6合金熔体以10℃/分钟的速度从常温加热至1650℃,然后保温1小时,以便使非金属原子充分地分散,并尽可能多地与金属原子形成团簇结构;
步骤4,将加热处理的合金熔体迅速降温至设定的浇注温度并快速凝固得到非晶态固体合金薄带:依次包含如下子步骤:
步骤4-1,在温度区间1200-1650℃的条件下,Fe85Si9B6合金熔体的升温和降温速度均设定为10℃/分钟,采用高温粘度测量仪测量熔体粘度,在测量每个温度的熔体粘度前,首先保温1小时,然后再进行测量,得到过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体的粘度特征;
步骤4-2,基于实际测量的1200-1650℃过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体粘度随温度变化的特征,建立1650℃过热处理Fe85Si9B6合金熔体粘度与过热处理温度的关联关系;
步骤4-3,根据过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体的粘滞特征得出:从1650℃下降到1300℃,粘度缓慢增加,说明团簇结构变化不大;而由1300℃下降到1200℃,粘度快速增加,说明团簇结构变化明显;因此在1325℃时升温和降温的粘度差最大;按照实际制备非晶态铁硅硼合金薄膜对熔体温度的基本要求,选择过热处理Fe85Si9B6合金熔体的浇注温度为1325℃;
步骤4-4,将在1650℃加热处理后的Fe85Si9B6合金熔体以60℃/分钟的速率降温到1325℃,然后将Fe85Si9B6合金熔体通过喷嘴连续浇注到高速旋转的快速冷却铜辊上,该铜辊表面的线速度为25米/秒,被迅速凝固成厚度为35微米、宽度为142毫米的非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带,从而实现非晶态铁硅硼合金薄带铁含量的提高。
实施例4:采用非晶态固体合金Fe84Co1Si9B6薄带(化学式中的下标数字为at%),该非晶态固体合金Fe84Co1Si9B6薄带系采用本领域常用的高速平面流连铸法制备得到。接下来,运用本发明的工艺方法的具体操作步骤如下:
步骤1,计算铁硅硼合金熔体中非金属原子团簇分解的温度:在铁硅硼合金熔化初期存在非金属原子团簇,所述非金属原子团簇是指铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属原子形成第一近邻关系;利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe84Co1Si9B6合金熔体中非金属原子的双体函数随温度变化,选择加热处理温度为1600℃,使Fe84Co1Si9B6合金熔体中硼原子之间、硅原子之间及硅和硼原子之间形成第一近邻关系的几率均小于形成第二近邻关系的几率,得到Fe84Co1Si9B6合金熔体中非金属原子团簇已经分解的结果;
步骤2,计算铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属元素之间形成以第一近邻关系为主的温度:依次包含如下子步骤:
步骤2-1,利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe84Co1Si9B6合金熔体在非金属原子团簇解体时的加热处理温度,得到金属原子与非金属原子构成团簇结构的能力的结果,即加热处理温度为1600℃时的铁原子和硅原子之间或者铁原子和硼原子之间主要以第一近邻关系的方式构成原子团簇;加热处理温度为1600℃时的硼原子和硅原子主要以第二近邻关系的方式存在于原子团簇中;
步骤2-2,依据步骤2-1得出铁原子与硅原子形成原子团簇时的结果,即其中13个或14个第一近邻铁原子围绕一个硅原子形成的原子团簇几率最大,铁原子与硅原子形成原子团簇时,10个第一近邻铁原子围绕一个硼原子形成的原子团簇几率最大;
步骤3,设定铁硅硼合金熔体的加热处理温度并将铁硅硼合金加热至铁原子与硅原子和硼原子形成强第一近邻关系的温度:依据计算结果设定Fe84Co1Si9B6合金熔体的加热处理温度为1600℃,将Fe84Co1Si9B6合金熔体以10℃/分钟的速度从常温加热至16000℃,然后保温1小时,以便使非金属原子充分地分散,并尽可能多地与金属原子形成团簇结构;
步骤4,将加热处理的合金熔体迅速降温至设定的浇注温度并快速凝固得到非晶态固体合金薄带:依次包含如下子步骤:
步骤4-1,在温度区间1200-1600℃的条件下,Fe84Co1Si9B6合金熔体的升温和降温速度均设定为10℃/分钟,采用高温粘度测量仪测量熔体粘度,在测量每个温度的熔体粘度前,首先保温1小时,然后再进行测量,得到过热循环处理Fe84Co1Si9B6合金熔体的粘度特征;
步骤4-2,基于实际测量的1200-1600℃过热循环处理Fe84Co1Si9B6合金熔体粘度随温度变化的特征,建立1600℃过热处理Fe84Co1Si9B6合金熔体粘度与过热处理温度的关联关系;
步骤4-3,根据过热循环处理Fe84Co1Si9B6合金熔体的粘滞特征得出:从1600℃下降到1300℃,粘度缓慢增加,说明团簇结构变化不大;而由1300℃下降到1200℃,粘度快速增加,说明团簇结构变化明显;因此在1300℃时升温和降温的粘度差最大;按照实际制备非晶态铁硅硼合金薄膜对熔体温度的基本要求,选择过热处理Fe84Co1Si9B6合金熔体的浇注温度为1300℃;
步骤4-4,将在1600℃加热处理后的Fe84Co1Si9B6合金熔体以60℃/分钟的速率降温到1300℃,然后将Fe84Co1Si9B6合金熔体通过喷嘴连续浇注到高速旋转的快速冷却铜辊上,该铜辊表面的线速度为25米/秒,被迅速凝固成厚度为32微米的非晶态固体Fe84Co1Si9B6合金薄带,从而实现非晶态铁硅硼合金薄带铁含量的提高。
通过上述实施例1-3得到非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带的高分辨像参见图7,以及实施例4得到非晶态固体Fe84Co1Si9B6合金薄带的高分辨像参见图8,图7或图8中显示的非晶态结构特征非常明显,没有晶态结构出现。图7或图8中黑色线段标尺长度为10纳米。
本发明与现有技术对比,利用相同的快速凝固条件对未经过1600-1700℃处理的Fe85Si9B6合金熔体在1300℃直接通过喷嘴连续浇注高速旋转的快速冷却铜辊上,该铜辊表面的线速度为25米/秒,制备了25微米的薄带,并对制备的非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带的微结构进行表征,得到的高分辨像示意图如图9所示,其中白色园圈所示的区域可看到2-5纳米大小的晶态结构。通过对比可以说明本发明能够有效提高非晶态固体铁硅硼合金薄带的铁含量。图9中的黑色线段标尺长度为10纳米,它与图7或图8中的一致。
综上所述,本发明提出的一种提高非晶态铁硅硼合金中铁含量的工艺方法,能够提高非晶态铁硅硼合金中的铁含量,获得高饱合磁感应强度的非晶态固体铁硅硼合金薄带,适用于非晶态固体铁硅硼合金材料体系中的不同参量规格的非晶态固体铁硅硼合金材料。
本发明经反复试验验证,取得了满意的试用效果。
Claims (7)
1.一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
步骤1,计算铁硅硼合金熔体中非金属原子团簇分解的温度:在铁硅硼合金熔化初期存在非金属原子团簇,所述非金属原子团簇是指铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属原子以及非金属原子之间均形成第一近邻关系;利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe85Si9B6合金熔体中非金属原子的双体函数随温度变化,选择加热处理温度为1600-1700℃,使Fe85Si9B6合金熔体中硼原子之间、硅原子之间及硅和硼原子之间形成第一近邻关系的几率均小于形成第二近邻关系的几率,得到Fe85Si9B6合金熔体中非金属原子团簇已经分解的结果;
步骤2,计算铁硅硼合金熔体中铁原子与非金属元素之间形成以第一近邻关系为主的温度:依次包含如下子步骤:
步骤2-1,利用第一性原理的分子动力学模拟方法计算Fe85Si9B6合金熔体在非金属原子团簇解体时的加热处理温度,得到金属原子与非金属原子构成团簇结构的能力的结果,即加热处理温度为1600-1700℃时的铁原子和硅原子之间或者铁原子和硼原子之间主要以第一近邻关系的方式构成原子团簇;加热处理温度为1600-1700℃时的硼原子和硅原子主要以第二近邻关系的方式存在于原子团簇中;
步骤2-2,依据步骤2-1得出铁原子与硅原子形成原子团簇时的结果,即其中13个或14个第一近邻铁原子围绕一个硅原子形成的原子团簇几率最大,铁原子与硅原子形成原子团簇时,10个第一近邻铁原子围绕一个硼原子形成的原子团簇几率最大;
步骤3,设定铁硅硼合金熔体的加热处理温度并将铁硅硼合金加热至铁原子与硅原子和硼原子形成强第一近邻关系的温度:依据计算结果设定Fe85Si9B6合金熔体的加热处理温度为1600-1700℃,将Fe85Si9B6合金熔体以10℃/分钟的速度从常温加热至1600-1700℃,然后保温1小时,以便使非金属原子充分地分散,并尽可能多地与金属原子形成团簇结构;
步骤4,将加热处理的合金熔体迅速降温至设定的浇注温度并快速凝固得到非晶态固体合金薄带:依次包含如下子步骤:
步骤4-1,在温度区间1200-1700℃的条件下,Fe85Si9B6合金熔体的升温和降温速度均设定为10℃/分钟,采用高温粘度测量仪测量熔体粘度,在测量每个温度的熔体粘度前,首先保温1小时,然后再进行测量,得到过热循环处理Fe84Si10B6合金熔体的粘度特征;
步骤4-2,基于实际测量的1200-1700℃过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体粘度随温度变化的特征,建立1700℃过热处理Fe85Si9B6合金熔体粘度与过热处理温度的关联关系;
步骤4-3,根据过热循环处理Fe85Si9B6合金熔体的粘滞特征得出:从1700℃下降到1300℃,粘度缓慢增加,说明团簇结构变化不大;而由1300℃下降到1200℃,粘度快速增加,说明团簇结构变化明显;因此在1300-1350℃时,升温和降温的粘度差最大;按照实际制备非晶态铁硅硼合金薄膜对熔体温度的基本要求,选择过热处理Fe85Si9B6合金熔体的浇注温度为1300-1350℃;
步骤4-4,将在1600-1700℃加热处理后的Fe85Si9B6合金熔体以60℃/分钟的速率降温到1300℃,然后将Fe85Si9B6合金熔体通过喷嘴连续浇注到高速旋转的快速冷却铜辊上,该铜辊表面的线速度为25米/秒,被迅速凝固成厚度为22-35微米的非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带,从而实现非晶态铁硅硼合金薄带铁含量的提高。
2.根据权利要求1所述的一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法,其特征在于,步骤4-3所述过热处理Fe85Si9B6合金熔体的浇注温度为1300℃。
3.根据权利要求1所述的一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法,其特征在于,步骤2-1所述设定Fe85Si9B6合金熔体的加热处理温度为1600℃。
4.根据权利要求1所述的一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法,其特征在于,步骤4-4所述非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带的厚度为32微米。
5.根据权利要求1或4所述的一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法,其特征在于,步骤4-4所述非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带的宽度为50-282毫米。
6.根据权利要求1所述的一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法,其特征在于,步骤4-4所述非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带的材质为非晶态合金体系中的Fe基、FeNi基或FeCo基。
7.根据权利要求1或6所述的一种提高非晶态铁硅硼合金薄带中铁含量的工艺方法,其特征在于,步骤4-4所述非晶态固体Fe85Si9B6合金薄带中铁元素的原子摩尔百分含量为85%。
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CN106424616A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-02-22 | 江苏非晶电气有限公司 | 一种降低合金熔体浇注温度的非晶态固体合金薄带的制备方法 |
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