CN108650883A - 由金属玻璃增材制造三维物体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用根据本发明的通过激光束或电子束将原材料的连续层熔化的工艺由金属玻璃增材制造三维物体的方法，其特征在于每个材料层熔化两次，在第一次熔化时使用产生结晶熔体痕迹的参数，并且连续熔化的束路径彼此接触，而在第二次熔化时，使用产生非晶熔体痕迹的参数，并且连续再熔化的路径或斑点不彼此接触，和/或在连续路径或斑点的扫描之间保持不短于10ms的间隔，第一次再熔化中的表面功率密度低于第二次再熔化中的表面功率密度。
Description
本发明涉及一种由金属玻璃增材制造三维物体的方法。
金属玻璃是一种由二元或多元非晶态合金构成的材料，其中金属是基本组分。金属玻璃是亚稳态的，它们处于热力学不稳定状态，并且它们的平衡状态是结晶状态。向称为玻璃结晶的平衡状态的转变在所谓的析晶温度(结晶温度)下发生，所述析晶温度具有取决于合金组成和加热速率的值。
金属玻璃的特征在于在它们的结晶等价物中不存在的一系列性质。它们具有高硬度，强度，弹性，抗点蚀和电阻的特点。含有75-80％过渡金属原子(主要是铁或钴)和25-20％非金属原子(硅，硼，碳，磷)或非磁性金属(铝)的金属玻璃是软磁材料。非常低的矫顽力和磁致伸缩导致完全或部分玻璃态合金普遍用于变压器铁芯，特别是在美国和亚洲。在过冷液体范围内易于成形使得能够由它们制造微观结构，并且高强度和耐腐蚀性使其成为具有吸引力的建筑材料或生物材料。
大部分金属玻璃通过熔体纺丝方法以薄带或丝的形式获得，或者以雾化粉末的形式获得。充分利用它们作为建筑材料的潜力需要它们以块体形式获得。块体非晶态合金的特征在于非常好的机械，物理和化学性质，这些性质不能在具有带状形式的非晶态材料中被利用或者不能在结晶材料中获得。但是，获得这种合金与几个问题有关。第一个问题是获得厚度大于1mm的产品所需的稀有合金元素的高成本。确保高冷却速度的技术的应用也是必不可少的。当冷却速度低于临界值时，合金中开始结晶，则所得材料不具有合适的结构和相应性能。各种类型的合金具有不同的临界冷却速率，因此需要选择合适的制造技术以确保非晶结构。此外，由于凝固合金内部的散热速率可能较低导致在块体合金内形成结晶结构，所以存在与生产具有大横截面的物体形式的非晶态合金相关的障碍，而合金由于凝固合金表面更快的散热而在其表面具有非晶结构[A.W.Burian，“Stanowiskobadawcze do odlewania masywnych stopów amorficznych”(Experimental Unit forCasting of Bulk Amorphous Alloys(铸造块体非晶态合金的实验单元))，Prace4(2010)]。
第一种已知的块体金属玻璃物体的生产方法是基于原材料组成的优化以降低其非晶化所需的临界冷却速率。
根据这一概念，开发了一系列组合物，最初基于贵金属，然后基于过渡金属和镧系元素以及轻金属。最好的这些合金即使在几K/s数量级的冷却速率下也不会结晶，这使得对于铂基合金可以获得厚度多达70mm的物体，对于锆基合金可以获得厚度多达30mm的物体，对于铁基合金可以获得厚度多达10mm的物体。这种方法最适合于通过注射或超塑性成型大批量生产小型轻质元件；然而，该方法和注射装置的高成本导致小批量和单位生产不经济。
第二个概念在于前面获得的非晶条或粉末的“块化(bulking)”。为此，使用压焊，压塑，垫焊，喷涂，爆炸接合，SPD(严重塑性变形)的方法；压力烧结的方法，特别是SPS(放电等离子烧结)是最常见的。根据所选的方法，初始玻璃原料的接合基于简单扩散(在Tg以下)，用过冷液体(Tg和Tx之间)烧结进行。在每种情况下，获得块体玻璃态物体并不直接取决于合金的玻璃化能力，而是取决于其在致密化温度下的稳定性。这消除了由临界直径构成的基本制造限制。这些方法的一个相当大的缺点是难以制造大而几何形状复杂并且结构松弛的物体。
目前，用于制备新材料的增材方法被强烈开发，其中原材料以一系列重复步骤连接以形成最终形状。例如，选择性激光熔化是基于使用激光束连接连续粉末层的概念的方法。
该方法是通过散布薄粉末层并根据之前输入的数据用激光束扫描其表面来执行的，涉及所制物体的横截面的连续层。选择激光束的适当工作参数允许在精确限定的横截面中熔化或烧结粉末层。对后续的粉末层重复该操作。激光束对材料的影响持续时间为微秒级—在此期间，粉末熔化，与基材混合，然后冷却。结果，获得的加热和冷却速率足以在许多合金情况下实现和保持非晶结构。该方法首次在专利说明书EP2081714中公开，其中提出了用于再熔化金属玻璃粉末的方法，然后在EP2326443中描述了对纳米晶化进行的另外的工艺。在Pauly，Simon等人的论文“Processing metallic glasses by selective lasermelting，Materials Today 16.1(2013)：37-41”中(其中提出将该技术应用于粉末床)和在Zheng，B等人的论文“Processing and behavior of Fe-based metallic glasscomponents via laser-engineered net shaping，Metallurgical and MaterialsTransactions A 40.5(2009)：1235-1245”中(其中描述了激光熔覆技术)描述了使用增材方法获得材料的其他尝试。
如果原材料具有低的玻璃形成能力，那么在增材方法中，例如通过激光电子束或电弧熔化粉末或线材，获得非晶且无孔的物体是不可能的。观察到这种现象是因为密度的增加通过增加供应给原材料的能量来确定，类似于Jung，Hyo Yun等人的论文“Fabricationof Fe-based bulk metallic glass by selective laser melting:a parameter study,Materiais&Design 86(2015)：703-708”。然而，增加总供给能量可能会导致热影响区的非晶相含量减少，如awahito，Yousuke等人在论文“High-power fiber laser welding andits application to metallic glass Zr 55Al 10Ni 5Cu 30,Materials Science andEngineering:B148.1(2008):105-109”中所述。
考虑到以上情况，在增材制造方法中仅使用由于存在大量和昂贵的合金添加物而获得的具有高玻璃形成能力的合金。同时，也有一些玻璃形成能力较低但具有非常有趣性能的合金。例如，铝合金的特点是强度非常高，只有极少的合金添加物含量的铁基合金具有非常高的磁饱和度，钨基合金是一种很有前途的用于在高温下操作的非晶材料。因此，在增材制造方法中使用这些合金的可能性将是非常需要的。
在每种情况下，合金的非晶化都需要高冷却速率，这与玻璃的低抗裂性和多次热冲击相结合导致非晶物体的广泛裂纹。这是制造大尺寸非晶物体的又一个困难。
本发明解决了上面所述的问题。
利用根据本发明的通过激光束或电子束熔化原材料的连续层的工艺由金属玻璃增材制造三维物体的方法的特征在于，每个材料层熔化两次，其中在第一次熔化期间使用产生结晶熔体痕迹的参数，并且连续熔化的束路径彼此接触，而在第二次熔化时，使用产生非晶熔体痕迹的参数，并且连续再熔化的路径或斑点不彼此接触，和/或在连续路径或斑点的扫描之间保持不短于10ms的间隔。在第一次熔化期间，聚焦在粉末表面上的束的表面功率密度低于再熔化过程中的表面功率密度。
优选地，非晶再熔化过程中的路径和/或斑点间隔不短于300μm的距离。
优选地，以10-2000mm/s的束速度和104-5·105W/cm2的表面功率密度实现第一次熔化，并且以200-5000mm/s的束速度和5·105W/cm2以上的表面功率密度实现再熔化。再熔化可以以具有5·105W/cm2以上的表面功率密度的脉冲来实现。再熔化参数取决于所加工合金的组成；然而，总是满足熔化和再熔化的不同参数的条件。
在本发明的一个优选选择中，构成所制物体的横截面的材料层和围绕它的材料层在第一次熔化中熔化，而在再熔化时，对于物体的横截面使用产生非晶熔体痕迹的参数，对于该层的其余部分，使用产生结晶熔体痕迹的参数或者省略该层的这一部分。在第一次再熔化中对于所制物体的横截面以及该层的其余部分也可以使用不同的熔化参数。对于不是所制物体的横截面的材料部分，也可以使用每层的多次晶体熔化。在根据本发明方法的这个选择中，获得由晶体余量围绕的非晶物体。在对裂纹高敏感的合金的情况下，这有助于保持所制物体的结构完整性。
对于第一次晶体熔化，基于所加工合金的熔化温度，熔化焓和热导率来选择束功率，并且基于熔化合金相对于前一层的润湿性来选择束速度。对于再熔化，选择加热速率的方式是使最大结晶速率的温度(Tp)高于熔化温度。为了再熔化，选择功率以便超过蒸发材料和形成钥匙孔模式熔体所需的功率密度。这允许获得比一层更深的非晶再熔物。参数选择的上述规则对于本领域技术人员是已知的，他们将确定所选合金的非晶和结晶再熔化的适当参数。
优选地，原材料具有粉末，金属片，金属带或金属丝的形式。
优选地，含有金属例如铁，钨，锌，镍，钛，镁，铝，钇或钙的合金用作原材料，合金添加物的可能含量最小，优选二元或三元合金，其中其余的组分是准金属例如硅，硼或非金属例如碳或磷。优选地，使用以下合金：Fe-Si，W-Si，Fe-Si-B，Al-Ni-Si，Mg-Zn-Ca，W-Si-B。由于本发明的方法适用于由任何合金制造致密非晶物体，所以上述材料仅作为实例指出。
然后可以使非晶物体经受等静压。在获得具有晶体余量的非晶物体的情况下，所述晶体余量在致密化之后被去除。在获得的物体的孔隙率超过2％或发现微裂纹的情况下，使用等静压。在所制物体包含内部管道或空腔的情况下，优选使用产生结晶熔体痕迹的参数再熔化其内部。这可以防止它们在随后的热处理过程中崩塌。
根据本发明的方法为每个层设想两次再熔化。第一次再熔化的目的是材料的致密化和孔隙率的降低，第二次再熔化的目的在于先前熔化的材料在所制物体的横截面上的非晶化。作为第一次熔化的结果，层结晶结构的形成允许消除与对多种原材料获得非晶结构相关的问题。为了获得非晶结构，通常需要高的束速度，尽管由于不完全的粉末熔化，速度增加导致缺陷形成。束功率也不能显著增加，因为在钥匙孔模式熔化期间会发生从加工区域爆炸性除去粉末的现象。根据本发明，第一次结晶熔化消除了上述限制，因为整个层先前已被结合。结果，可以在第二阶段对同一层执行深度非晶再熔化。当加热速率高于临界值时，再熔化的热影响区内不会发生结晶。这允许维持层之间的玻璃相的连续性。维持束路径或斑点之间的距离或维持非晶再熔化期间的时间间隔限制了后续再熔化路径对前一个路径固化的影响，并且因此限制了热积累，这允许维持高玻璃相含量。
作为根据本发明方法的结果，获得了非晶形式的物体，其可能被晶体余量所包围。在通过增材方法制造具有复杂几何形状的物体的情况下，在制造过程中，在非晶物体生产过程中在非晶物体内引起的应力导致微裂纹的扩展和物体的分层。由于结晶相通常具有比非晶相更高的抗裂性，所以围绕非晶物体的晶体余量防止了宏观裂纹。晶体余量被机械地去除或化学蚀刻，并且其多孔或类似脚手架的形式允许通过用蚀刻剂渗透而更容易地去除。此外，对于具有复杂几何形状的物体，重要的是可以从所有流道延伸部或空腔中去除所述余量，这对于完全固体的余量来说将是困难的。
本领域已知的先进扫描策略的应用，例如来自EP1583625(其中双扫描策略用于粉末的预加热)以及EP1419836(其中使用双扫描策略用于降低残余应力)。由于强烈的结晶作用，这两种策略都不适用于玻璃形成能力低的金属玻璃。在EP1583625中应用的在电子束熔化中使用的策略导致样品温度的升高，这限制了冷却和加热速率，而EP1419836中采用的策略利用了具有双熔化的平行路径，这排除了玻璃形成能力低的合金的玻璃化。根据本发明的解决方案也不同于EP2326443的扫描顺序和应用策略。在EP2326443中提出了对于后续纳米晶化对具有高玻璃形成能力的合金进行双扫描的解决方案。但是，该解决方案不适用于在第一次扫描期间结晶的合金。在根据本发明的解决方案中，材料首先结合并结晶，并且由于路径和/或斑点的分离以及以更高的能量密度再熔化，仅在第二步骤中发生致密化和非晶化。第二次扫描中的表面功率密度的变化确保了层更深的再熔化和熔合。
使用本发明的方法，获得含有超过50％的非晶相并且具有高于80％的相对密度的金属物体，然后可以通过等静压将其进行致密化。
在实施例中更详细地呈现本发明的方法。
实施例1
将具有以下标称组成的非晶粉末：Cu：40％ Zr：58％ Al：2重量％在配备有100WNd:YAG激光器的Realizer SLM-50装置上选择性地熔化。层厚度为50μm。每个层熔化两次，首先以200mm/s的束速度和8·104W/cm2的表面功率密度，其中激光路径宽度为50μm并且依次实现，然后将该层以106W/cm2的表面功率密度和2000mm/s的束速度再熔化；激光路径宽度为50μm，并且连续的路径间隔1mm的距离。
实施例2
将具有以下标称组成的非晶粉末：Mg：43％ Zn：53％ Ca：4重量％在配备有400WNd:YAG激光器的SLM 280HL装置(SLM Solutions)上选择性地再熔化。层厚度为100μm。每层非晶核熔化两次，首先以100mm/s的束速度和104W/cm2的表面功率密度，其中激光路径宽度为200μm并且依次实现，然后以5·105W/cm2的表面功率密度和5000mm/s的束速度熔化所述层；激光路径宽度为100μm，并且连续的路径间隔1mm的距离。
实施例3
将具有以下标称组成的非晶粉末：Fe：87.160％ Cr：2.4％ Si：6.41％ B：2.51％C：1.60重量％并且粒度在53μm以下，在配备有100W Nd:YAG激光器的Realizer SLM-50装置上选择性地熔化。层厚度为50μm。以100mm/s的束速度和1.8·105W/cm2的表面功率密度将每层晶体余量熔化一次，其中激光路径宽度为100μm并且依次实现。晶体余量的厚度为2毫米。每层非晶核再熔化两次，首先以100mm/s的束速度和1.8·105W/cm2的表面功率密度，其中激光路径宽度为100μm并且依次实现，然后以106W/cm2的表面功率密度再熔化所述层，其中激光器以脉冲持续时间为20μs的脉冲模式操作。用具有40μm的周期性的正方形网格覆盖非晶核，其中节点包含以这样的方式照射的斑点，使得两个连续的再熔化斑点间隔不小于1mm的距离。接下来，从构建板切下的样品通过等静压法进行致密化。然后机械除去晶体余量，并用酸清洗物体。
实施例4
通过研磨带获得具有以下标称组成的粉末：Al：70％ Si：12％ Ni：18重量％并且粒度在53μm以下。然后在配备有100W Nd:YAG激光器的SLM-50装置(Realizer)上将其选择性地熔化。层厚度为40μm。这些物体具有类似脚手架的晶体余量支撑的圆环(torus)形式。以250mm/s的束速度和2·105W/cm2的表面功率密度熔化每层晶体余量一次，其中激光路径宽度为65μm并且依次实现。首先以250mm/s的束速度和2·105W/cm2的表面功率密度再熔化每层非晶核，其中激光路径宽度为65μm，并且以2000mm/s的速度，然后以6·105W/cm2的表面功率密度依次实现，其中激光路径宽度为100μm，并且连续再熔化的两条路径间隔300μm的距离。余量被机械地去除。
实施例5
将质量比为8:1:1的钨，硅和硼纯粉末的混合物在配备有400W Nd:YAG激光器的SLM 280HL装置(SLM Solutions)上选择性地熔化。层厚度为80μm。这些物体具有在基板上直接制备的圆柱形形式，其被厚度为500μm的余量围绕。以500mm/s的束速度和8·105W/cm2的表面功率密度再熔化每层晶体余量一次，其中激光路径宽度为50μm并且依次实现。首先以500mm/s的束速度和8·105W/cm2的表面功率密度熔化每层非晶核；激光路径宽度为70μm并且依次实现。然后以2000mm/s的束速度和2·106W/cm2的表面功率密度再熔化非晶核层，其中激光路径宽度为100μm，并且在连续的再熔化路径之间使用50ms的间隔。余量通过蚀刻去除。
Claims (12)
1.一种利用根据本发明的通过激光束或电子束将合金材料的连续层熔化的工艺由金属玻璃增材制造三维物体的方法，其特征在于，每个材料层熔化两次，在第一次熔化时使用产生结晶熔体痕迹的参数，并且连续熔化的束路径彼此接触，而在再熔化时，使用产生非晶熔体痕迹的参数，并且连续再熔化的路径或斑点不彼此接触，和/或在连续路径或斑点的扫描之间保持不短于10ms的间隔，第一次再熔化中的表面功率密度低于第二次再熔化中的表面功率密度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在所述非晶再熔化中，连续再熔化的路径或斑点间隔不短于300μm的距离。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第一次熔化以10-2000mm/s的束速度和104-5·105W/cm2的表面功率密度实现。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于再熔化以200-5000mm/s的束速度和5·105W/cm2以上的表面功率密度实现。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于再熔化以具有5·105W/cm2以上的表面功率密度的脉冲实现。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于构成所制物体的横截面的材料层和围绕它的材料层在第一次熔化中熔化，而在所述再熔化中，产生非晶熔体痕迹的参数用于物体的横截面，并且对于所述层的其余部分，使用产生结晶熔体痕迹的参数，或者所述层的这部分被省略。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于对于所制物体的横截面和所述层的其余部分，在第一次熔化中使用不同的熔化参数。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于对于不是所制物体的横截面的材料部分，使用每层的多次晶体熔化。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于原材料为粉末、片材、带材或线材的形式。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于使用包含至少一种金属和至少一种准金属和/或非金属的二元或三元合金作为原材料。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于所述金属为铁、钨、锌、镍、钛、镁、铝、钇、钙。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于所述准金属和/或非金属选自：硅、硼、碳、磷。
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