CN112570717A - 一种非晶合金增材以及一种非晶合金部件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种非晶合金增材的制备方法，所述制备方法包括：使用高于被加工金属材料的等离子频率的脉冲激光对所述金属材料进行加热至融化，并通过限定脉冲激光的脉冲宽度为10fs‑1ms实现所述金属材料融化后的快速冷却。所述制备方法可以制造非晶合金三维零件，可避免非晶合金中纳米晶粒的产生，且可适用的非晶合金成分显著大于现有技术所覆盖的非晶合金成分区域。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制造领域，涉及一种非晶合金增材以及一种非晶合金部件的制备方法。
背景技术
非晶合金(又称金属玻璃)，是指在原子尺度上结构无序的一种金属材料。大部分金属材料具有很高的有序结构，原子呈现周期性排列(晶体)，表现为平移对称性，或者是旋转对称，镜面对称，角对称(准晶体)等。而与此相反，非晶态金属不具有任何的长程有序结构，所以在非晶合金中也就不存在晶粒和晶界。与传统晶态合金相比，非晶合金有诸多优点，如高硬度、高强度、高耐腐蚀性、超塑性、较好的软磁性。由于非晶合金的短程有序和长程无序的结构特点，它没有晶界、位错等晶体常见的缺陷，从而具有很高的强度、弹性变形能力和相对较低的杨氏模量。同时由于块体非晶合金不存在晶界、位错等晶体缺陷，因而在其结构里面也就没有成分偏析和第二相得析出，这种结构和分布的均匀性，使其具有良好的抗腐蚀特性。同时，非晶合金在磁性性能方面也有晶体材料所不具备的特殊性能。因此非晶合金的研发和制备长期为国内外材料研发的重点领域。
目前，制备块状非晶合金的传统方法主要包括：快速凝固法、铜模铸造法、熔体水淬法、抑制形核法、粉末冶金法、自蔓延反应合成法和定向凝固法等。但目前这些制备的方法，都存在一个根本性的问题，即大体积和高冷速之间存在的矛盾，也就是制备体积大的块状合金则只能实现较低的冷却速度，而如果要制备非晶合金则需要实现较高的冷却速度。所以传统方法只能制备非常小体积的块状非晶合金。然而即便是制备小体积的块状非晶合金，目前的制备方法，例如快速凝固法，也只能最高实现106K/s的冷却速度，只能实现极少数特殊成分的合金形成非晶相。此外，块状非晶合金材料的热塑性往往较差，很难进行后续精密加工成型。
金属增材制造技术以数字化模型为基础，通过激光或者电子束将金属粉末或其他形式的金属材料融化并凝固，从而形成所需三维结构的技术。这种技术能够免去传统制造中设计的大部分机械加工和模具制造，一步实现从计算机模型到三维实物的制造，并且能够制造传统加工所无法实现的高度复杂的结构。金属增材制造技术可实现较快的冷却速度，应用于块状非晶合金制备，能有效提高所制备非晶合金的体积和结构复杂度。
现有金属增材制造主要利用Yb:YAG激光器所产生的波长为1030nm的激光作为光源。但这种红外激光光源对于金属材料的穿透深度非常小，只能在金属粉末的表层形成直接加热，再通过热传导，向内部和周围传递热量，以融化整个微区，这导致了整个热影响区显著大于激光光斑。此外，这种技术主要通过改变激光功率和扫描速度实现快速冷却，冷却速度只能达到104K/s-106K/s。由于以上局限性，通过现有技术所获得的非晶合金易含有纳米晶粒，是非晶和纳米晶的复合材料，无法实现纯非晶合金的制备。
激光对金属材料的穿透性直接决定于金属材料的等离子频率和激光的频率。金属材料的等离子频率为其材料固有的性质，如铜(Cu)的等离子频率对应的波长为540nm、银(Ag)为323nm，金(Au)为485nm。对于频率低于金属固有等离子频率的激光，其穿透深度非常有限，仅能穿透表面几个纳米。而对于频率高于金属固有等离子频率的激光，其穿透深度将大大提高。所以利用高于材料等离子频率的激光，可以实现在光斑微区内对金属粉体的直接加热，而非热传导加热。因此可实现比红外激光更高的加热和冷却速度。另一方面，如专利CN 107283047A中提及，激光加工和处理过程种的冷却速度与激光脉冲宽度直接相关，降低激光的脉冲宽度可达到提高冷却速度的效果。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供可一种非晶合金增材以及一种非晶合金部件的制备方法，所述制备方法可以制造非晶合金三维零件，可避免非晶合金中纳米晶粒的产生，且可适用的非晶合金成分显著大于现有技术所覆盖的非晶合金成分区域。
本发明目的之一在于提供一种非晶合金增材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
使用波长为10～1200nm的脉冲激光对所述金属材料进行加热至融化，并通过限定脉冲激光的脉冲宽度为10fs～1ms实现所述金属材料融化后的快速冷却。
其中，所述脉冲激光的波长可以是20nm、50nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm或1000nm等，光的脉冲宽度可以是10fs、20fs、50fs、100fs、200fs、500fs、800fs、1μs、5μs、10μs、20μs、50μs、100μs、200μs、500μs或800μs等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述脉冲激光的频率高于被加工金属材料的等离子频率。
本发明中，利用高于金属等离子频率的激光对金属材料的高穿透性，实现对金属粉末微区的直接加热，同时利用短脉冲激光，实现对金属粉末极高的加热速度和冷却速度。将此类型的特定频率范围的脉冲激光作为金属增材制造的激光源，可以实现非晶合金零件的一步合成和成型。
本发明中，通过选择激光的波长，使其频率高于所需加工的金属材料的等离子频率。根据激光穿透深度与激光波长的关系δ＝λ/4πκ，其中δ为穿透深度，λ为激光波长，κ为金属对该波长激光的折射率。例如，对于铜(Cu)金属，600nm激光的穿透深度仅为20nm，而500nm激光的穿透深度超过1μm。因此通过利用频率高于金属等离子频率的激光，可实现高穿透性和即时加热特性，也就是完全通过激光与金属原子外层电子的相互作用直接加热，而非通过金属间热传递加热。
作为本发明优选的技术方案，所述脉冲激光的但脉冲强度为1nJ～100mJ，如2nJ、5nJ、10nJ、20nJ、50nJ、100nJ、200nJ、500nJ、800nJ、1μJ、2μJ、5μJ、10μJ、20μJ、50μJ、100μJ、200μJ、500μJ、800μJ、1mJ、5mJ、10mJ、20mJ、30mJ、40mJ、50mJ、60mJ、70mJ、80mJ或90mJ等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述激光的光斑尺寸为100nm～0.5mm，如200nm、500nm、800nm、1μm、10μm、50μm、0.1mm、0.2mm、0.3mm或0.4mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述激光的穿透深度可达1μm。
作为本发明优选的技术方案，所述冷却的冷却速度102K/s-1012K/s，如103K/s、104K/s、105K/s、106K/s、107K/s、108K/s、109K/s、1010K/s或1011K/s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述的脉冲激光的脉冲宽度为10fs-1ms，脉冲宽度与冷却速度直接相关，通过选择脉冲激光的脉冲宽度，可实现极高的加热和冷却速度。本发明的脉冲激光强度为0.01mJ-100mJ之间，可通过选择脉冲激光的单脉冲强度，使其高于融化激光光斑范围内金属融化所需要的能量。本发明的激光光斑大小为100nm-0.5mm之间，通过选择激光光斑大小，改变单脉冲的影响区域。较小的激光光斑可以使用较小的单脉冲强度，且可提高加工精细度高，并有利于进一步提高冷却速度。本发明的激光光斑扫描速度为0.01m/s-20m/s，扫描速度应根据脉冲宽度、间隔和光斑大小选择，达到充分融化但降低重复加热同一区域的目的。本发明通过选择特定波长范围的脉冲激光的波长、脉冲宽度、脉冲强度、光斑大小和脉冲形状共同控制合金材料的加热温度和降温速度，降温速度可达到102K/s-1012K/s。
作为本发明优选的技术方案，所述金属材料包括金属粉末、金属丝材或金属块材中的任意一种或至少两种的组合。但并不仅限于上述形状的金属合金，本发明提供的非晶合金增材的制备方法可以适用于任意形状的金属材料。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法使用的装置包括粉末床式激光增材制造装置和/或直接激光沉积增材制造装置。但并不仅限于上述装置，本领域技术人员可通过被加工金属材料的形状选用适合的增材制造装置进行制造，或者可以认为任一种增材制造装置复合任意激光发射装置即可得到适合本申请的制造装置。
本发明中，对合金材料的成分无特殊要求，可以适用于合成和成型各种成分的非晶合金。所使用的金属材料为金属粉末、金属丝材或者其他形态的金属材料。所使用的增材制造装置为粉末床式激光增材制造装置、直接激光沉积增材制造装置或者其他形式的增材制造装置。所得到的非晶合金部件不含有纳米晶粒。
本发明中，在一定波长下(如1064nm红外脉冲激光)，可通过减小脉冲宽度、提高脉冲强度、缩小光斑大小和提高脉冲激光功率下降速率的方法来达到107K/s-1012K/s的降温速度。
本发明目的之二在于提供一种非晶合金部件的制备方法，即上述任一种制备方法对被加工金属材料进行逐层扫描。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法制备得到的非晶合金部件不含有纳米晶粒。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本申请提供一种非晶合金增材的制备方法，所述制备方法利用特定波长范围的脉冲激光作为合金材料增材制造的加热源，通过短脉冲实现极高的冷却速度，比现有增材制造技术高出数个数量级，可以实现更多非晶合金体系的增材制造，并且克服增材制造过程中在非晶合金中形成纳米晶的问题；
(2)本申请提供一种非晶合金部件的制备方法，所述制备方法制备的产品可以作为最终产品，也可以作为前驱体，通过晶化的方式，将其非晶组织转化为其他形态，例如单晶或者非晶复合材料等。
附图说明
图1是本实施例1制备得到的非晶合金的TEM图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种非晶合金增材的制备方法，所述制备方法包括：
使用脉冲激光对Al进行加热至融化，并通过限定脉冲激光的脉冲宽度为1ns，脉冲激光波长为1064nm，脉冲激光的单脉冲强度为0.5μJ，光斑尺寸为5μm，实现所述金属材料融化后的快速冷却，冷却速率达6.1×1011K/s。
本实施例制备得到的非晶Al样品的TEM图如图1所示，从图1可以看出本样品横截面存在大面积非晶化区域，与其周围未进行激光脉冲热处理的晶态区域的衍射光斑存在显著差异。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种非晶合金增材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
使用波长为10～1200nm的脉冲激光对所述金属材料进行加热至融化，并通过限定脉冲激光的脉冲宽度为10fs～1ms实现所述金属材料融化后的快速冷却。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光的频率高于被加工合金材料的等离子频率。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光的单脉冲强度为1nJ～100mJ。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述激光的光斑尺寸为100nm～0.5mm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述激光的穿透深度可达1μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷却的冷却速度102K/s-1012K/s。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述金属材料包括金属粉末、金属丝材或金属块材中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法使用的装置包括粉末床式激光增材制造装置和/或直接激光沉积增材制造装置。
9.一种非晶合金部件的制备方法，其特征在于，使用权利要求1-8任一项所述的制备方法对被加工金属材料进行逐层扫描。
10.根据权利要求9所述的非晶合金部件的制备方法，其特征在于，所述制备方法制备得到的非晶合金部件不含有纳米晶粒。
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