CN107283047A - 一种利用脉冲激光制备非晶合金装置、方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用脉冲激光制备非晶合金的装置、方法及应用，所述装置包括脉冲激光发射装置和待处理样品；其中，所述脉冲激光发射装置包括脉冲激光器以及光路上依次设置的隔离器、时域调节器、空域调节器和聚焦镜；在所待处理样品上划分样品微区，所述样品微区周围设置局部真空环境；所述脉冲激光发射装置位于样品微区正上方。本发明利用脉冲激光将合金材料加热至熔化后，停止脉冲激光，合金熔化区域快速冷却，得到非晶合金。其最快冷却速度可达1012K/s，比现有技术提高数个量级，实现了高效制备传统液相极冷技术无法制备的非晶合金，扩大了非晶材料体系，是一种用于制备新型非晶的新手段，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及非晶合成领域，具体涉及一种利用脉冲激光制备非晶合金装置、方法及应用。
背景技术
非晶合金(又称金属玻璃)是由超急冷凝固，合金凝固时原子来不及有序排列结晶，得到的固态合金是长程无序结构，没有晶态合金的晶粒、晶界存在。非晶态合金因其有别于一般金属的诸多独特性能，使其成为凝聚态物理学的前沿领域，成为国内外材料科学界的研究开发重点。
在50多年的发展过程中出现了许多用于制备非晶材料的技术，主要包括液相急冷法[Brown L M,Pais A,Pippard S B.Twentieth Cen-tury Physics.Bristol andPhiladelphia:Institute of Physics Publishing,1995]、沉积薄膜法[KramerJ.Annln.Phys.1934,19:37]、多层膜界面固相反应法、机械合金化法、反溶化方法、离子束混合和电子辐射法、氢化法、压致非晶化法等[Johnson W L.Prog.Mater.Sci.,1986,30:81]。其中液相急冷法是现如今使用最为广泛，可用于实现大块非晶合金材料制备的有效手段。基于液相急冷思想也发展出诸多实用技术，包括喷溅冷却、双辊极冷轧制法、单滚筒离心冷却法、水淬法、助溶剂包裹法、金属模浇法等[Pond R.Maddin R.TMS-AIME,1969,245:2475；Chen H S.Miller C E.Rev.Sci.Instru.,1970,41:1237]。然而采用现有液相急冷技术能够达到的最大冷却约106K/s[PROGRESS IN PHYSICS,33,177(2013)]，也被认为液相金属互熔体能否形成非晶态合金的界限。这意味着，对于需要冷却速度达到更快的合金材料，现有液相冷却技术将无法制备。
脉冲激光对材料进行处理已经广泛应用于产业，例如激光焊接、激光切割、激光打标、激光表面处理、激光增材制造等。现有的脉冲激光对非晶材料的处理也多围绕上述应用进行，如CN102218607B中提供了块体非晶合金的脉冲激光切割方法，CN105364314A提供了一种对于FeSiB非晶带材获得非晶接头的焊接方法，CN102719625A提供了一种提高块体非晶合金及其结构件室温塑性的方法及装置等。目前为止，脉冲激光技术尚未被应用于非晶材料的制备领域。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用脉冲激光制备非晶合金装置、方法及应用，实现了高效制备传统液相极冷技术无法制备的非晶合金，扩大了非晶材料体系。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种利用脉冲激光制备非晶合金的方法，所述方法为：利用脉冲激光将合金材料加热至熔化后，停止脉冲激光，合金熔化区域快速冷却，得到非晶合金。
本发明通过控制脉冲能量利用脉冲激光对合金材料进熔化处理后，采用短脉冲宽度的激光范围，能够获得极高的区域冷却速度，材料冷却速度最高可达1012K/s，远高于现有液相急冷技术所能获得的最高冷却速度106K/s，进而可以得到更多种非晶材料。本发明可以高效制备传统液相极冷技术无法制备的非晶合金，从而扩大了非晶材料体系。
根据本发明，所述脉冲激光的脉冲宽度为1ps-1s，例如可以是1ps、10ps、100ps、1ns、10ns、100ns、1μs、10μs、100μs、1ms、10ms、100ms或1s等，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述脉冲激光的脉冲强度为0.01mJ-10mJ，例如可以是0.01mJ、0.02mJ、0.05mJ、0.08mJ、0.1mJ、0.3mJ、0.5mJ、0.8mJ、1mJ、3mJ、5mJ、8mJ或10mJ，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
对于本发明而言，脉冲激光调节器可调节的脉冲宽度和脉冲能量均适用于本发明，并不仅限于上述的1ps-1s和0.01mJ-10mJ。
本发明通过调节脉冲激光的脉冲宽度、脉冲强度、脉冲时域以及脉冲空域，用于控制合金材料的加热温度和降温速度：脉冲强度主要控制材料的加热温度，脉冲强度越大，温度越高，材料越易熔化；合金熔化区域的冷却速度随着脉冲激光脉宽的增加而逐渐减小，如图2所示，随着脉冲宽度由1ps(10-12s)逐渐增加到1s，冷却速度从1012K/s逐渐降低到102K/s。其中，所述脉冲激光的脉冲宽度包括但不限于1ps-1s，所述脉冲激光的脉冲强度包括但不限于0.01mJ-10mJ，所述脉冲激光的时域波形为短上升沿及缓慢衰减，所述空域波形为光斑中心较光斑边缘弱。
本发明中，任何形态的合金材料均适用于本发明，优选地，本发明所述的合金材料可以为合金块体或合金薄膜，但非仅限于此。
根据本发明，所述合金薄膜的厚度为10nm-100nm，例如可以是10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm或100nm，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明利用本领域的常规技术制备所述合金薄膜，例如可以通过磁控溅射或热蒸发等技术进行制备，但非仅限于此，凡是能够制备合金薄膜的技术都适用于本发明。
根据本发明，所述合金熔化区域的冷却速度为102K/s-1012K/s；例如可以是102K/s、103K/s、104K/s、105K/s、106K/s、107K/s、108K/s、109K/s、1010K/s、1011K/s或1012K/s，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
第二方面，本发明提供一种脉冲激光制备非晶合金装置，所述装置包括脉冲激光发射装置和待处理样品(106)；其中，所述脉冲激光发射装置包括脉冲激光器(101)、隔离器(102)、时域调节器(103)、空域调节器(104)以及聚焦镜(105)；在脉冲激光器(101)发射的激光光路上从上至下依次设置隔离器(102)、时域调节器(103)、空域调节器(104)以及聚焦镜(105)；在所待处理样品(106)上划分样品微区(107)，所述样品微区(107)周围设置局部真空环境(108)；所述脉冲激光发射装置位于样品微区(107)正上方。
为了防止样品被氧化，本发明选择在样品微区(107)周围设置局部真空环境(108)，所述局部真空环境(108)可以通过外部设备制造得到，例如在脉冲激光发射装置光路上与样品贴合处设置一个半圆形装置，可通过泵对其抽真空，进而达到使样品微区(107)处于真空环境的目的。同样，也可以把待处理样品(106)直接置于真空环境中。设置真空环境的方式有多种，本发明对此不做特殊限定，应当理解为：只要使利用脉冲激光制备非晶合金时作用的区域置于真空环境下即可。
根据本发明，所述待处理样品(106)即为用于制备非晶合金的合金材料，优选为合金块体或合金薄膜。
本发明可以任选地在所述脉冲激光制备非晶合金装置中设置非晶检测装置；利用所述非晶检测装置可以实现对合金熔化区域快速冷却后得到的非晶合金区域进行检测。
所述非晶检测装置可以为本领域公知的非晶合金的检测手段，优选为反射率检测装置或XRD检测装置。
根据本发明，所述脉冲激光制备非晶合金装置还包括组件控制、数据分析装置；所述组件控制、数据分析装置为一台计算机，所述计算机与脉冲激光发射装置、样品控制装置以及非晶检测装置相连接，对上述组件进行控制及数据分析。
第三方面，本发明提供一种如第二方面所述的装置的应用，所述应用的具体操作为：利用计算机控制脉冲激光器(101)发射激光，激光上从上至下依次经过隔离器(102)、时域调节器(103)、空域调节器(104)以及聚焦镜(105)，最终落在待处理样品(106)上的样品微区(107)；所述样品微区(107)周围设置局部真空环境(108)；将样品微区(107)加热至熔化后，停止脉冲激光，合金熔化区域快速冷却，得到非晶合金。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明通过可控脉冲能量束对合金材料进行处理，并进行快速冷却，最快冷却速度可达1012K/s，比现有技术提高数个量级，实现了高效制备传统液相极冷技术无法制备的非晶合金，扩大了非晶材料体系，是用于制备新型非晶的新手段。
附图说明
图1为本发明提供的脉冲激光制备非晶合金装置的结构示意图，图中：101-脉冲激光器，102-隔离器，103-时域调节器，104-空域调节器，105-聚焦镜，106-待处理样品，107-样品微区，108-局域真空环境；
图2为脉冲激光的降温速度与脉冲宽度变化曲线，图中横坐标为脉冲宽度，纵坐标为冷却速度。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明在具体实施例部分提供了一种脉冲激光制备非晶合金装置，如图1所示：所述装置包括脉冲激光发射装置和待处理样品(106)；其中，所述脉冲激光发射装置包括脉冲激光器(101)、隔离器(102)、时域调节器(103)、空域调节器(104)以及聚焦镜(105)；在脉冲激光器(101)发射的激光光路上从上至下依次设置隔离器(102)、时域调节器(103)、空域调节器(104)以及聚焦镜(105)；在所待处理样品(106)上划分样品微区(107)，所述样品微区(107)周围设置局部真空环境(108)；所述脉冲激光发射装置位于样品微区(107)正上方。
优选地，所述脉冲激光制备非晶合金装置还包括一台用于对上述组件进行控制及数据分析的计算机。
本发明在具体实施例部分还提供了一种利用脉冲激光制备非晶合金的方法，所述方法为：利用脉冲激光将合金材料加热至熔化后，停止脉冲激光，合金熔化区域快速冷却，得到非晶合金。
优选地，本发明利用上述脉冲激光制备非晶合金装置制备非晶合金。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种脉冲激光制备非晶合金装置，所述装置包括：脉冲激光发射装置和待处理样品106；其中，所述脉冲激光发射装置包括脉冲激光器101、隔离器102、时域调节器103、空域调节器104以及聚焦镜105；在脉冲激光器101发射的激光光路上从上至下依次设置隔离器102、时域调节器103、空域调节器104以及聚焦镜105；在所待处理样品106上划分样品微区107，在所述样品微区107周围设置局部真空环境108；所述脉冲激光发射装置位于样品微区107正上方。
所述脉冲激光制备非晶合金装置还包括一台用于对上述组件进行控制及数据分析的计算机。
按照以下方法利用脉冲激光制备非晶合金：
以厚度为50nm的锌镁铝合金薄膜作为待处理样品，利用上述脉冲激光制备非晶合金装置进行制备。
控制脉冲强度为2mJ，脉冲宽度为1ns，利用计算机控制脉冲激光器101发射激光，激光上从上至下依次经过隔离器102、时域调节器103、空域调节器104以及聚焦镜105，最终落在待处理样品106上的样品微区107；在所述样品微区107周围设置局部真空环境108；将样品微区107加热至熔化后，停止脉冲激光，合金熔化区域以1010K/s的冷却速度快速冷却，得到锌镁铝非晶合金。
实施例2
本实施例提供了一种脉冲激光制备非晶合金装置，所述装置除了设有反射率检测装置外，其他组件和结构与实施例1中的装置完全相同。
按照以下方法利用脉冲激光制备非晶合金：
以钙镁锌合金块体作为待处理样品，利用上述脉冲激光制备非晶合金装置进行制备。
控制脉冲强度为10mJ，脉冲宽度为1ns，利用计算机控制脉冲激光器101发射激光，激光上从上至下依次经过隔离器102、时域调节器103、空域调节器104以及聚焦镜105，最终落在待处理样品106上的样品微区107；在所述样品微区107周围设置局部真空环境108；将样品微区107加热至熔化后，停止脉冲激光，合金熔化区域以1010K/s的冷却速度快速冷却，得到钙镁锌非晶合金。利用反射率检测装置对得到的锌镁铝非晶合金区域进行检测，确定其是否形成了非晶合金及形成区域面积。
实施例3
控制脉冲激光的脉冲能量为8mJ，脉冲宽度为1μs，输出脉冲激光，对厚度为30nm铜锆铝合金薄膜进行加热，加热区域熔化后，停止脉冲激光，合金熔化区域108K/s的冷却速度快速冷却，在激光的光斑区域内得到铜锆铝非晶合金。保持同样的脉冲能量和脉冲宽度，利用脉冲激光扫描整个样品，实现大范围非晶制备。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种利用脉冲激光制备非晶合金的方法，其特征在于，所述方法为：利用脉冲激光将合金材料加热至熔化后，停止脉冲激光，合金熔化区域快速冷却，得到非晶合金。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脉冲激光的脉冲宽度为1ps-1s。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脉冲激光的脉冲强度为0.01mJ-10mJ。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合金材料为合金块体或合金薄膜；
优选地，所述合金薄膜的厚度为10nm-100nm；
优选地，所述合金薄膜通过磁控溅射或热蒸发技术制备得到。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合金熔化区域的冷却速度为102K/s-1012K/s。
6.一种脉冲激光制备非晶合金装置，其特征在于，所述装置包括脉冲激光发射装置和待处理样品(106)；其中，所述脉冲激光发射装置包括脉冲激光器(101)、隔离器(102)、时域调节器(103)、空域调节器(104)以及聚焦镜(105)；在脉冲激光器(101)发射的激光光路上从上至下依次设置隔离器(102)、时域调节器(103)、空域调节器(104)以及聚焦镜(105)；在所待处理样品(106)上划分样品微区(107)，所述样品微区(107)周围设置局部真空环境(108)；所述脉冲激光发射装置位于样品微区(107)正上方。
7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述待处理样品(106)为合金块体或合金薄膜。
8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述脉冲激光制备非晶合金装置还包括非晶检测装置；所述非晶检测装置为反射率检测装置或XRD检测装置。
9.如权利要求7或8所述的装置，其特征在于，所述脉冲激光制备非晶合金装置还包括组件控制、数据分析装置；所述组件控制、数据分析装置为一台计算机，所述计算机与脉冲激光发射装置、样品控制装置以及非晶检测装置相连接，对上述组件进行控制及数据分析。
10.如权利要求6-9任一项所述的装置的应用，其特征在于，所述应用的操作为：利用计算机控制脉冲激光器(101)发射激光，激光上从上至下依次经过隔离器(102)、时域调节器(103)、空域调节器(104)以及聚焦镜(105)，最终落在待处理样品(106)上的样品微区(107)；所述样品微区(107)周围设置局部真空环境(108)；将样品微区(107)加热至熔化后，停止脉冲激光，合金熔化区域快速冷却，得到非晶合金。
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