CN105968399A - 交联氟树脂粉体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种交联氟树脂粉体的制造方法，其能够得到微小粒径(例如平均粒径20μm以下)的交联氟树脂粉体。本发明的交联氟树脂粉体的制造方法具备：将作为第一粉体的氟树脂粉体(1)和即使在氟树脂粉体(1)的交联处理条件下也不与氟树脂粉体(1)热粘接的第二粉体(2)混合，制成混合粉体(3)后，对混合粉体(3)进行交联处理的工序。

Description

交联氟树脂粉体的制造方法
技术领域
本发明涉及交联氟树脂粉体的制造方法。
背景技术
粉末状的交联氟树脂(交联氟树脂粉体)，由于其优异的特性，因此在滑动体等机械部件等的用途中的需求正在增大。
作为这样的交联氟树脂粉体的制造方法，已知有下述方法：将未交联的氟树脂粉体成型为垫块状或片状后，在低氧的气氛气体中加热至稍高于该氟树脂的熔点的温度，在该状态下照射预定量的放射线，使其交联，然后，冷却至常温后，用粉碎器粉碎交联氟树脂片，得到预定粒径的交联氟树脂粉体(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-321216号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，交联后的氟树脂，其粘性变强，如果按照以往的方法，则难以进行粉碎加工，尤其难以进行微粉碎。
另一方面，由于交联氟树脂粉体的用途的多样化，要求更加微小的粒怪(例如平均粒径20μm以下)的交联氟树脂粉体。
因此，本发明的目的在于，提供一种能够得到微小粒径(例如平均粒径20μm以下)的交联氟树脂粉体的交联氟树脂粉体的制造方法。
用于解决课题的方法
本发明为了实现上述目的，提供下述交联氟树脂粉体的制造方法。
[1]一种交联氟树脂粉体的制造方法，具备：将作为第一粉体的氟树脂粉体和即使在所述氟树脂粉体的交联处理条件下也不与所述氟树脂粉体热粘接的第二粉体混合，制成混合粉体后，对所述混合粉体进行交联处理的工序。
[2]上述[1]所述的交联氟树脂粉体的制造方法，具备在进行所述交联处理的工序后，将所述第一粉体和所述第二粉体分离的工序。
[3]上述[1]或[2]所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述第二粉体具有溶解于无机溶剂和/或有机溶剂的性质。
[4]上述[1]或[2]所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述第二粉体为磁性体。
[5]上述[1]或[2]所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述第二粉体具有所述第一粉体的比重的2倍以上或1/2以下的比重。
[6]上述[1]～[5]中任一项所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述第二粉体具有比所述第一粉体的平均粒径小的平均粒径，所述第二粉体相对于所述第一粉体的混合比(体积比)为：所述第二粉体/所述第一粉体＝2以上。
[7]上述[1]～[5]中任一项所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述第二粉体具有比所述第一粉体的平均粒径大的平均粒径，所述第二粉体相对于所述第一粉体的混合比(体积比)为：所述第二粉体/所述第一粉体＝2以上。
[8]上述[1]～[7]中任一项所述的交联氟树脂粉体的制造方法，将所述混合粉体在进行交联处理之前成型为片剂状。
[9]上述[1]～[8]中任一项所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述氟树脂粉体为平均粒径15μm以下的粉体。
发明的效果
根据本发明，可以提供能够得到微小粒径(例如平均粒径20μm以下)的交联氟树脂粉体的交联氟树脂粉体的制造方法。
附图说明
图1为表示本发明实施方式所涉及的交联氟树脂粉体的制造方法中的混合工序和成型工序的概略图。
图2为表示本发明实施方式所涉及的交联氟树脂粉体的制造方法中的交联处理工序的概略图。
图3为表示本发明实施方式所涉及的交联氟树脂粉体的制造方法中的分离工序的概略图。
图4为用于算出在本发明实施方式所涉及的交联氟树脂粉体的制造方法中第一粉体与第二粉体的混合比的说明图，(a)为将相邻的第一粉体用共同的第二粉体包围的情况，(b)为将相邻的第一粉体分别用不同的第二粉体包围的情况。
符号说明
1：第一粉体(氟树脂粉体)、lA：交联氟树脂粉体
2：第二粉体、3：混合粉体
3A：片剂状的混合粉体、3B：片剂状的交联混合粉体
10：压片机
11：皮带运输机、12：电子射线照射装置、13：作业容器
20：水、20A：水溶液、21：容器
具体实施方式
以下，一边参照图一边说明本发明实施方式所涉及的交联氟树脂粉体的制造方法。
图1为表示本发明实施方式所涉及的交联氟树脂粉体的制造方法中的混合工序和成型工序的概略图。
本发明实施方式所涉及的交联氟树脂粉体的制造方法具备：将作为第一粉体的氟树脂粉体1和即使在氟树脂粉体1的交联处理条件下也不与氟树脂粉体1热粘接的第二粉体2混合，制成混合粉体3后，对混合粉体3进行交联处理的工序。
(第一粉体)
作为第一粉体的氟树脂粉体1为未交联的氟树脂粉体，作为氟树脂，没有特别限定，可使用例如聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)等。希望使用聚四氟乙烯(PTFE)。也可以并用两种以上。
氟树脂粉体1，希望使用具有最终想得到的粒径以下的粒径的粉体。例如，如果想得到平均粒径20μm以下的交联氟树脂粉体，则使用平均粒径20μm以下的氟树脂粉体。本实施方式中，不仅平均粒径20μm以下的氟树脂粉体可以适用，即使15μm以下的氟树脂粉体、甚至10μm以下的氟树脂粉体也可以适用。下限没有特别限定，可以使用例如平均粒径1μm以上的氟树脂粉体。交联处理后，大多情况下平均粒径多少会变大，因此希望使用平均粒径比最终想得到的平均粒径小的氟树脂粉体作为原料。另外，本实施方式中，平均粒径是指在粒径的累积分布中为50％处的粒径。
(第二粉体)
第二粉体2具有即使在氟树脂粉体1的交联处理条件下也不与氟树脂粉体1热粘接的特性。因此，在后述的分离工序中，能够容易地将氟树脂粉体1和第二粉体2分离。具体而言，具有即使在交联温度下也稳定且不与氟树脂粉体l热粘接的耐热性、以及即使在交联时的放射线下也稳定且不与氟树脂粉体1热粘接、交联的耐放射线性。
通过在交联处理时存在第二粉体2，从而能够抑制氟树脂粉体1的粒子彼此热粘接、交联，因此能够抑制交联后的交联氟树脂粉体1A的平均粒径变大。
作为第二粉体2，优选为例如具有溶解于无机溶剂和/或有机溶剂的性质的粉体、磁性粉体、具有第一粉体1的比重的2倍以上或1/2以下的比重的粉体。
作为具有溶解于无机溶剂和/或有机溶剂的性质的粉体，合适的是例如溶解于水、醇等的盐粒(以下，标记为盐)，溶解于氢氟酸等的二氧化硅粉。
作为磁性粉体(强磁性粉体)，合适的是例如铁氧体粉、铁粉。
作为具有第一粉体1的比重的2倍以上或1/2以下的比重的粉体，合适的是例如铁粉、盐。
(混合工程)
本发明实施方式所涉及的交联氟树脂粉体的制造方法中，首先，如图1(左图、中图)所示，将作为第一粉体的氟树脂粉体1与第二粉体2混合，制成混合粉体3。
作为混合状态，希望第二粉体2包围氟树脂粉体1的各粒子的周围，以尽量避免氟树脂粉体1的粒子彼此接触。
为此，在第二粉体2具有比第一粉体1的平均粒径小的平均粒径时，第二粉体2相对于第一粉体1的混合比(体积比)希望是(第二粉体/第一粉体)＝2以上，更希望是4以上。另一方面，在第二粉体2具有比第一粉体1的平均粒径大的平均粒径时，第二粉体2相对于第一粉体1的混合比(体积比)希望是(第二粉体/第一粉体)＝2以上，更希望是8以上。
例如，以使用平均粒径3μm的PTFE粉体作为第一粉体1，使用平均粒径1μm的盐作为第二粉体2的情况为例，参照图4来进行说明。
图4为用于算出在本发明实施方式所涉及的交联氟树脂粉体的制造方法中第一粉体与第二粉体的混合比的说明图。图中的虚线的四边形表示混合粉体的一个单元。
图4(a)为将相邻的第一粉体用共同的第二粉体包围的情况，该情况下，如果按立方填充模型考虑，则体积比为第一粉体1:第二粉体2＝1:3.6。因此，为了制成各第一粉体的整周由第二粉体包围的理想形态，以第二粉体成为第一粉体1的3.6倍以上(体积比)的方式进行混合。
图4(b)为将相邻的第一粉体分别用不同的第二粉体包围的情况，该情况下，如果按立方填充模型考虑，则体积比为第一粉体1:第二粉体2＝1:8。因此，为了制成各第一粉体的整周由第二粉体包围的理想形态，以第二粉体成为第一粉体1的8倍以上(体积比)的方式进行混合。
图4(b)所示的实施方式的情况与图4(a)所示的实施方式的情况相比，能够减少氟树脂粉体1的粒子彼此在交联时进行热粘接、交联的比例，因此在想得到平均粒径与所使用原料的平均粒径接近的交联氟树脂粉体时，以第二粉体成为第一粉体1的8倍以上(体积比)的方式进行混合为佳。另一方面，使生产效率优先时，以第二粉体成为第一粉体1的3～4倍左右(体积比)的方式进行混合为佳。
(成型工序)
接着，如图1(右图)所示，优选使用压片机10，在进行交联处理之前将混合粉体3成型为片剂状。通过制成片剂状的混合粉体3A，粉体的操作变得简便，可以连续投入至交联装置，因此生产性提高。成型方法没有特别限定。也可以使用造粒机等。
本实施方式中的片剂状，不仅包括在医药品中常见的片剂的形态(圆柱状、圆盘状、橄榄球状)，还包括在片剂的中央开有孔的锭剂(Troche)状(环状)、方柱状。在从上方照射放射线的情况下，如果厚度过大，则交联处理花费时间，因此优选厚度(高度)为1mm以下左右。
(交联处理工序)
然后，使用例如图2所示那样的交联装置，对混合粉体3进行交联处理。
图2为表示本发明实施方式所涉及的交联氟树脂粉体的制造方法中的交联处理工序的概略图。
用皮带运输机11将片剂状的混合粉体3A连续不断地输送向具有电子射线照射装置12的作业容器13内，照射电子射线后，用皮带运输机11向作业容器13外运出。由此，得到片剂状的交联混合粉体3B。
作为交联处理条件，希望在无氧气氛或500ppm以下左右的低氧气氛下，在加热至氟树脂粉体1的熔点以上的状态下，以照射剂量0.1kGy～10MGy的范围照射电离放射线。作为电离放射线，可使用γ射线、电子射线、X射线、中子射线、高能量离子等，优选电子射线。
例如，使用PTEE作为氟树脂时，希望在将氟树脂粉体1加热至高于该材料的结晶熔点即327℃的温度的状态下，照射电离放射线。此外，使用PFA、FEP时，希望加热至相比于前者被特定为300～315℃的结晶熔点、后者被特定为260～275℃的结晶熔点高的温度，照射放射线。但，过度加热反而会导致分子主链的断裂和分解，因此加热温度应抑制在比氟树脂的结晶熔点高出10～30℃的范围内。
(分离工序)
通过在交联处理工序后，经过将第一粉体1和第二粉体2分离的工序，从而得到交联氟树脂粉体1A。
图3为表示本发明实施方式所涉及的交联氟树脂粉体的制造方法中的分离工序的概略图，其表示使用具有溶解于无机溶剂和/或有机溶剂的性质的粉体(例如，盐)作为第二粉体2时的实施方式(为了便于理解，仅放大表示一个片剂状交联混合粉体3B。)
若在装有水20的容器21中投入片剂状的交联混合粉体3B，则第二粉体2逐渐溶解于水(图3的上图)，最终在水溶液20A中仅剩下交联氟树脂粉体1A(图3的中图)。从水溶液20A取出交联氟树脂粉体1A，进行干燥，从而能够得到具有所期望的平均粒径的交联氟树脂粉体1A(图3的下图)。
当氟树脂粉体的粒子彼此的一部分进行热粘接、交联，导致成为比所期望的平均粒径大的粒径时，通过进行粉碎，能够得到具有所期望的平均粒径的交联氟树脂粉体1A。该情况下，即使氟树脂粉体的粒子彼此的一部分进行热粘接、交联，由于交联时第二粉体2发挥作为阻挡层的功能，从而可得到与在不存在第二粉体2的情况下进行交联时相比容易微粉碎的状态的交联氟树脂粉体1A，因此也可以进行微粉碎。
使用磁性粉体(例如，铁氧体粉)作为第二粉体2时，可以使用磁铁等从片剂状的交联混合粉体3B分离第二粉体2，能够得到交联氟树脂粉体1A。
使用具有第一粉体1的比重的2倍以上或1/2以下的比重的粉体作为第二粉体2时，可以通过风力分离、振动分离等方法，或者，使用干式比重筛选装置等从片剂状的交联混合粉体3B分离第二粉体2，能够得到交联氟树脂粉体1A。
在不需要将第一粉体1和第二粉体2分离的情况下，可以省略本工序。
[本发明实施方式的效果]
根据本发明的实施方式，可以提供一种能够得到以往难以得到的微小粒径(平均粒径20μm以下，尤其是10μm以下)的交联氟树脂粉体的交联氟树脂粉体的制造方法。此外，根据本实施方式，能够制造从大粒径至微小粒径的各种粒径的交联氟树脂粉体。
通过以下实施例对本发明进一步进行详细的说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例
使用平均粒径3μm的PTFE粉体(株式会社SEISHIN企业制，商品名:TFW-3000F)作为第一粉体1，使用平均粒径1μm的盐作为第二粉体2，按照上述本发明实施方式，制造交联氟树脂粉体。关于盐，使用通过干式粉碎法(使用了锤击式粉碎机，但也可以使用喷射式粉碎机等)将市售的食盐(食盐事业中心制)粉碎至1μm的食盐。
实施例1中，以第一粉体1(PTFE粉体)与第二粉体2(盐)的混合比(体积比)成为前者:后者＝1:3.6的方式将PTFE粉体1质量份和盐1.8质量份混合，制成混合粉体，成型为片剂状后，进行交联处理(340℃，无氧气氛，电子射线照射量100kGy)。
实施例2中，以第一粉体1(PTFE粉体)与第二粉体2(盐)的混合比(体积比)成为前者:后者＝1:8的方式将PTFE粉体1质量份和盐4质量份混合，制成混合粉体，成型为片剂状后，进行交联处理(340℃，无氧气氛，电子射线照射量100kGy)。
交联后，将片剂状的混合粉体投入至醇中，使第二粉体2(盐)溶解于醇，在交联氟树脂粉体分散于醇溶液中的状态下，通过SEISHIN LMS-30来测定交联氟树脂粉体的粒径分布。对原料的PTFE粉体也同样地进行测定。将结果示于表1中。表1中，D(10％)表示在粒径的累积分布中为10％处的粒径、D(50％)表示在粒径的累积分布中为50％处的粒径(平均粒径)、D(90％)表示粒径的累积分布中为90％处的粒径。
表1
另一方面，对不混合第二粉体2(盐)，而仅将第一粉体1(PTFE粉体)成型为片剂状后进行交联处理(340℃，无氧气氛，电子射线照射量100kGy)的比较例1，与实施例同样地测定粒径分布，将结果示于表2中。
表2
由表1、2可知，本发明实施方式所涉及的实施例1、2中，得到了微小粒径(平均粒径20μm以下)的交联氟树脂粉体，但在比较例1中，尽管使用了与实施例相同的PTFE粉体，但成为了平均粒径超过20μm的交联氟树脂粉体。此外，比较例1的交联氟树脂粉体，与实施例的交联氟树脂粉体相比，难以微粉碎至更加小的粒径。
另外，本发明不限于上述实施方式和实施例，可以进行各种变形实施。

Claims (9)

1.一种交联氟树脂粉体的制造方法，具备：将作为第一粉体的氟树脂粉体和即使在所述氟树脂粉体的交联处理条件下也不与所述氟树脂粉体热粘接的第二粉体混合，制成混合粉体后，对所述混合粉体进行交联处理的工序。
2.如权利要求1所述的交联氟树脂粉体的制造方法，具备在进行所述交联处理的工序后将所述第一粉体和所述第二粉体分离的工序。
3.如权利要求1或2所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述第二粉体具有溶解于无机溶剂和/或有机溶剂的性质。
4.如权利要求1或2所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述第二粉体为磁性体。
5.如权利要求1或2所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述第二粉体具有所述第一粉体的比重的2倍以上或1/2以下的比重。
6.如权利要求1～5中任一项所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述第二粉体具有比所述第一粉体的平均粒径小的平均粒径，所述第二粉体相对于所述第一粉体的混合比以体积比计为：所述第二粉体/所述第一粉体＝2以上。
7.如权利要求1～5中任一项所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述第二粉体具有比所述第一粉体的平均粒径大的平均粒径，所述第二粉体相对于所述第一粉体的混合比以体积比计为：所述第二粉体/所述第一粉体＝2以上。
8.如权利要求1～7中任一项所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述混合粉体在进行交联处理之前成型为片剂状。
9.如权利要求1～8中任一项所述的交联氟树脂粉体的制造方法，所述氟树脂粉体为平均粒径15μm以下的粉体。
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