CN102675782A - 一种耐磨可修复聚合物复合材料超疏水表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐磨可修复聚合物复合材料超疏水表面的制备方法，其方法步骤为：按照聚合物基体的加工性能制备复合材料，聚合物基体与填料混合过程采用粉末混合法或溶液混合法将聚合物基体、PTFE粉末以及其他所需填料粉末混合；聚合物复合材料成型采用烧结法或热压法在200~340℃和50~100MPa压强下将混合料压制成直径为2cm，厚度为2~3mm的圆片状样品；聚合物复合材料超疏水表面采用180~600号的砂纸打磨后获得。本发明具有方法简单、操作容易、普适性好的优点；不使用昂贵的氟化试剂，成本低廉；复合材料超疏水表面磨损稳定性高，经一定规格的砂纸反复打磨后仍具有超疏水性；复合材料超疏水表面具有可修复性，经机械破坏或者油污污染后通过重新打磨能迅速恢复。
Description
技术领域
本发明属于固体材料表面改性领域，尤其涉及一种具有耐磨可修复超疏水表面的聚合物复合材料及其超疏水表面的制备方法。
技术背景
润湿性是材料表面的重要特征之一。随着对自然界中自清洁现象和润湿性可控表面的深入研究，制备无污染、自清洁表面的梦想成为现实。超疏水是指表面上水的表观接触角超过150°的一种特殊表面现象。超疏水表面在国防、工农业生产和人们日常生活中有着重要的应用前景，引起了人们的普遍关注。超疏水表面已经被广泛用于天线、门窗防积雪，船、潜艇等外壳减小阻力，石油输送管道内壁、微量注射器针尖防止粘附堵塞，减少损耗，纺织品、皮革制品防水防污等。
目前国内外研究者构造超疏水性表面通常采用两种途径：一种是在疏水性材料表面构造出合适的粗糙度；另一种是在具有合适粗糙度的材料表面用低表面能(如氟化物)的化学物质进行化学修饰。由于降低表面自由能在技术上很容易实现，因此，超疏水表面制备技术的关键就是要建构合适的表面微细结构。目前，文献中已报道了许多超疏水表面的制备技术，从其中所采用的加工工艺以及表面微细结构的形成机制两个方面来考虑，目前制备粗糙表面的方法主要有：机械加工法、光刻蚀法、电化学沉积法、阳极氧化法等。
超疏水表面技术已经经历了十年以上的发展过程，在理论和制备两个方面都取得了大量的研究成果。然而，要使超疏水表面获得广泛的工业应用，还需要解决一些重要的技术问题。首先是制备成本问题：现有的超疏水表面制备技术或所用原料特殊，或加工设备昂贵，或操作过程复杂而难以控制，因此，通过制备工艺的优化和简化以及制备方法的创新来降低制备的成本，仍将是近期研究的主要目标之一。其次是机械稳定性问题：超疏水表面上的粗糙结构通常比较脆弱，容易因加工和使用过程中的冲击、摩擦等机械作用而受到损坏。因此，制备具有一定机械稳定性和可修复性的超疏水表面仍然是一项具有挑战性的研究课题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单的具有耐磨可修复超疏水表面的聚合物复合材料及其超疏水表面的制备方法。
本发明的一种具有耐磨可修复超疏水表面的聚合物复合材料及其超疏水表面的制备方法，其特征在于方法步骤为：
1)原料：使用的聚合物基体为高分子量聚四氟乙烯（PTFE）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚苯硫醚（PPS）以及聚醚砜（PES）中的一种或者几种；填料为SiO2、 CB、 Al和CaCO3中的一种或几种；所述的聚合物基体高分子量PTFE（FR104-1）熔点为327 ℃，平均粒径为25 μm，同时也可作为低表面能添加剂； PVDF熔点为160 ℃，平均粒径为25 μm；PPS熔点为295 ℃，平均粒径为30 μm；PES粉末平均粒径为200 μm；低表面能添加剂低分子量PTFE（FR002A）熔点为327 ℃，粒径为5 μm；所述填料SiO2粒径为2 μm，CB粒径为50 nm，Al粒径为800 nm，粒径为CaCO3粒径为2~5 μm；聚合物基体的体积百分比含量为50~100%；PTFE低表面能添加剂的体积百分比含量为20~50%；其他各种粉末填料的体积百分比含量为0~30%。
2）制备方法为：按照聚合物基体的加工性能制备复合材料，聚合物基体与填料混合过程采用粉末混合法或溶液混合法将聚合物基体、PTFE粉末以及其他所需填料粉末混合；聚合物复合材料成型采用烧结法或热压法在200~340 ℃和50~100 MPa压强下下将复合材料制成直径为2 cm，厚度为2~3 mm的圆片状样品。
所述聚合物复合材料样品镶嵌在塑料中后在180~600号的金相砂纸上手工打磨，在0.5~2 kg砝码压力下按照“8字形”、“O字形”或“来回打磨”的打磨路线打磨10~300 次后制备得到聚合物复合材料的超疏水表面。
本发明具有以下有益效果：这种聚合物复合材料超疏水表面的制备过程不需要使用昂贵的表面加工设备，工艺简单，成本低；这种超疏水表面的制备方法适用于多种聚合物基体，普适性强；这种超疏水表面耐磨、可修复，具有较好的稳定性。
附图说明
附图1a~10a：本发明实施例1~实施例10中制备的超疏水表面水滴接触角照片；
附图1b~10b：本发明实施例1~实施例10中制备的超疏水表面经2000号砂纸打磨破坏后水滴接触角照片；
附图1c~10c：本发明实施例1~实施例10中制备的材料表面经修复后水滴接触角照片。
具体实施方式
如图1a~10a、1b~10b、1c~10c所示，下面通过结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。实施例仅是对本发明的一种说明，而不构成对本发明的限制。实施例是实际应用例子，对于本领域的专业技术人员很容易掌握并验证。如果在本发明的基础上做出某种改变，那么其实质并不超出本发明的范围。
实施例1
(1) 称取1.6878 g高分子量PTFE粉末, 在室温100 MPa下压制成直径2 cm，厚度2~3 mm的圆片状样品；然后在空气气氛中将样品在200 ℃/h的升温速率下加热到380 ℃，保温2 h后随炉自然冷却到室温得到纯的PTFE样品；
(2) 将PTFE样品镶嵌在塑料中后在320号的金相砂纸上手工打磨，在1 kg砝码压
力下按照“8字形”的打磨路线打磨100次，得到纯PTFE材料表面的水滴接触角为158.4°；
(3) 复合材料超疏水表面继续使用320号的金相砂纸在1 kg砝码压力来回打磨使其磨损，打磨次数分别为10, 50, 100, 200, 500次，其水滴接触角改变量仅为±5°，具有很好的磨损稳定性；使用2000号的金相砂纸在2 kg砝码压力来回打磨100次后其水滴接触角降为126.3°，超疏水性丧失；随后采用320号的金相砂纸手工打磨，在1 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨50次后，复合材料表面超疏水性得到恢复，水滴接触角变为156.3°。
实施例2
(1) 称取0.9726 g PVDF粉末和0.5063 g低分子量PTFE粉末，将两种粉末在玛瑙研钵中手工混合30 min后在200 ℃和100 MPa压强下压制成直径2 cm，厚度2~3 mm的圆片状样品，得到PTFE/PVDF复合材料；
(2) 将PTFE/PVDF复合材料样品镶嵌在塑料中后在320号的金相砂纸上手工打磨，
在1 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨100次后，得到PTFE/PVDF复合材料表面的水滴接触角为155.1°。
(3) 复合材料超疏水表面继续使用320号的金相砂纸在1 kg砝码压力下来回打磨使其磨损，打磨次数分别为10, 20, 50, 80, 100次，其水滴接触角改变量仅为±5°，具有很好的磨损稳定性；使用2000号的金相砂纸在2 kg砝码压力来回打磨100次后其水滴接触角降为121.7°，超疏水性丧失；随后采用320号的金相砂纸手工打磨，在1 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨50次后，复合材料表面超疏水性得到恢复，水滴接触角变为158.3°。
实施例3
(1) 室温下称取0.6947 g PVDF粉末与3.9366 g N, N-二甲基乙酰胺（DMAC）混合，磁力搅拌下升温到50 ℃使PVDF粉末完全溶解，冷却到室温后得到PVDF溶液；分别称取0.5063 g 低分子量PTFE粉末和0.4236 g Al粉末同时加入到上述PVDF溶液中，超声分散15 min，磁力搅拌30 min后，得到PTFE和Al在PVDF中的混合悬浮液；将混和悬浮液在洁净的玻璃板上涂膜，然后在80 ℃下真空干燥2 h，得到Al-PTFE/PVDF复合材料膜；将Al-PTFE/PVDF复合膜折叠，在200 ℃和100 MPa压强下压制成直径2 cm，厚度2~3 mm的圆片状样品，得到Al-PTFE/PVDF复合材料；
(2) 将Al-PTFE/PVDF复合材料样品镶嵌在塑料中后在200号的金相砂纸上手工打
磨，在2 kg砝码压力下按照“O字形”的打磨路线打磨120次后得到Al-PTFE/PVDF复合材料表面的水滴接触角为165.7°。
(3) 复合材料超疏水表面继续使用200号的金相砂纸在2 kg砝码压力下来回打磨使其磨损，打磨次数分别为10, 20, 50, 80, 100次，其水滴接触角改变量为±8°，具有很好的磨损稳定性；使用2000号的金相砂纸在2 kg砝码压力来回打磨200次后其水滴接触角降为122.4°，超疏水性丧失；随后采用200号的金相砂纸手工打磨，在2 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨50次后，复合材料表面超疏水性得到恢复，水滴接触角变为161.3°。
实施例4
(1) 室温下称取0.8615 g PVDF粉末与4.8818 g N, N-二甲基乙酰胺（DMAC）混合，磁力搅拌下升温到50 ℃使PVDF粉末完全溶解，冷却到室温后得到PVDF溶液；分别称取0.5063 g 低分子量PTFE粉末和0.1137 g CB粉末同时加入到上述PVDF溶液中，超声分散15 min，磁力搅拌30 min后，得到PTFE和CB在PVDF中的混合悬浮液；将混和悬浮液在洁净的玻璃板上涂膜，然后在80 ℃下真空干燥2 h，得到CB-PTFE/PVDF复合材料膜；将CB-PTFE/PVDF复合膜折叠，在200 ℃和100 MPa压强下压制成直径2 cm，厚度2~3 mm的圆片状样品，得到CB-PTFE/PVDF复合材料；
(2) 将CB-PTFE/PVDF复合材料样品镶嵌在塑料中后在180号的金相砂纸上手工
打磨，在0.5 kg砝码压力下按照“来回打磨”的打磨路线打磨100次后得到CB-PTFE/ PVDF复合材料表面的水滴接触角为155.7°。
(3) 复合材料超疏水表面继续使用180号的金相砂纸在2 kg砝码压力下来回打磨使其磨损，打磨次数分别为10, 20, 50, 80, 100次，其水滴接触角改变量为±4°，具有很好的磨损稳定性；使用2000号的金相砂纸在2 kg砝码压力来回打磨50次后其水滴接触角降为127.6°，超疏水性丧失；随后采用180号的金相砂纸手工打磨，在2 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨100次后，复合材料表面超疏水性得到恢复，水滴接触角变为161.3°。
实施例5
(1) 室温下称取0.6947 g PVDF粉末与3.9366 g N, N-二甲基乙酰胺（DMAC）混合，磁力搅拌下升温到50 ℃使PVDF粉末完全溶解，冷却到室温后得到PVDF溶液；分别称取0.5063 g 低分子量PTFE粉末，0.2543 g Al粉末和0.1137 g CB粉末同时加入到上述PVDF溶液中，超声分散15 min，磁力搅拌30 min后，得到PTFE, CB和Al粉在PVDF中的混合悬浮液；将混和悬浮液在洁净的玻璃板上涂膜，然后在80 ℃下真空干燥2 h，得到CB-Al-PTFE/PVDF复合材料膜；将CB-Al-PTFE/PVDF复合膜折叠，在200 ℃和100 MPa压强下压制成直径2 cm，厚度2~3 mm的圆片状样品，得到CB-Al-PTFE/PVDF复合材料；
(2) 将CB-Al-PTFE/PVDF复合材料样品镶嵌在塑料中后在240号的金相砂纸上手工打磨，在0.5 kg砝码压力下按照“来回打磨”的打磨路线打磨100次后得到CB-Al-PTFE/PVDF复合材料表面的水滴接触角为161.8°。
(3) 复合材料超疏水表面继续使用240号的金相砂纸在0.5 kg砝码压力下来回打磨使其磨损，打磨次数分别为10, 20, 30, 40, 50次，其水滴接触角改变量为±4°，具有很好的磨损稳定性；使用2000号的金相砂纸在0.5 kg砝码压力来回打磨100次后其水滴接触角降为126.7°，超疏水性丧失；随后采用240号的金相砂纸手工打磨，在2 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨150次后，复合材料表面超疏水性得到恢复，水滴接触角变为157.3°。
实施例6
(1) 称取0.5534 g PPS粉末和0.8439 g高分子量PTFE粉末，将两种粉末在玛瑙研钵中手工混合30 min后在室温100 MPa压强下压制成直径2 cm，厚度2~3 mm的圆片状样品；然后在空气气氛中将样品在200 ℃/h的升温速率下加热到360 ℃，保温2 h后随炉自然冷却到室温得到PPS/PTFE复合材料样品；
(2) 将PPS/PTFE复合材料样品镶嵌在塑料中后在320号的金相砂纸上手工打磨，在1 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨100次后，得到PPS/PTFE复合材料表面的水滴接触角为156.1°。
(3) 复合材料超疏水表面继续使用320号的金相砂纸在1 kg砝码压力下来回打磨使其磨损，打磨次数分别为10, 20, 50, 80, 100次，其水滴接触角改变量仅为±5°，具有很好的磨损稳定性；使用2000号的金相砂纸在1 kg砝码压力来回打磨200次后其水滴接触角降为126.7°，超疏水性丧失；随后采用320号的金相砂纸手工打磨，在1 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨100次后，复合材料表面超疏水性得到恢复，水滴接触角变为158.7°。
实施例7
(1) 称取0.4981 g PPS粉末，0.8439 g高分子量PTFE粉末和0.0711 g CB粉末，将三种粉末在玛瑙研钵中手工混合30 min后在室温100 MPa压强下压制成直径2 cm，厚度2~3 mm的圆片状样品；然后在空气气氛中将样品在200 ℃/h的升温速率下加热到360 ℃，保温2 h后随炉自然冷却到室温得到CB-PPS/PTFE复合材料样品；
(2) 将PPS/PTFE复合材料样品镶嵌在塑料中后在400号的金相砂纸上手工打磨，在1 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨200次后，得到PPS/PTFE复合材料表面的水滴接触角为154.3°。
(3) 复合材料超疏水表面继续使用400号的金相砂纸在1 kg砝码压力下来回打磨使其磨损，打磨次数分别为10, 20, 50, 80, 100次，其水滴接触角改变量仅为±3°，具有很好的磨损稳定性；使用2000号的金相砂纸在1 kg砝码压力来回打磨200次后其水滴接触角降为116.7°，超疏水性丧失；随后采用400号的金相砂纸手工打磨，在1 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨200次后，复合材料表面超疏水性得到恢复，水滴接触角变为155.3°。
实施例8
(1) 室温下称取0.5613 g PES粉末溶于2.2452 g N, N-二甲基乙酰胺（DMAC）中；称取0.8439 g 低分子量PTFE粉末加入到上述PES溶液中，超声分散15 min，磁力搅拌30 min后，得到PTFE在PES中的混合悬浮液；将混和悬浮液在洁净的玻璃板上涂膜，然后在80 ℃下真空干燥2 h，得到PTFE/PES复合材料膜；将PTFE/PES复合膜折叠，在320 ℃和100 MPa压强下压制成直径2 cm，厚度2~3 mm的圆片状样品，得到PTFE/PES复合材料；
(2) 将PTFE/PES复合材料样品镶嵌在塑料中后在200号的金相砂纸上手工打磨，在0.5 kg砝码压力下按照“来回打磨”的打磨路线打磨200次后得到PTFE/PES复合材料表面的水滴接触角为163.7°。
(3) 复合材料超疏水表面继续使用200号的金相砂纸在2 kg砝码压力下来回打磨使其磨损，打磨次数分别为10, 20, 50, 80, 100次，其水滴接触角改变量为±5°，具有很好的磨损稳定性；使用2000号的金相砂纸在2 kg砝码压力来回打磨100次后其水滴接触角降为129.5°，超疏水性丧失；随后采用200号的金相砂纸手工打磨，在2 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨100次后，复合材料表面超疏水性得到恢复，水滴接触角变为165.7°。
实施例9
(1) 室温下称取0.5613 g PES粉末溶于2.2452 g N, N-二甲基乙酰胺（DMAC）中；称取0.5063 g 低分子量PTFE粉末和0.3642 g 粉末SiO2粉末同时加入到上述PES溶液中，超声分散15 min，磁力搅拌30 min后，得到PTFE和SiO2在PES中的混合悬浮液；将混和悬浮液在洁净的玻璃板上涂膜，然后在80 ℃下真空干燥2 h，得到SiO2-PTFE/PES复合材料膜；将SiO2-PTFE/PES复合膜折叠，在320 ℃和100 MPa压强下压制成直径2 cm，厚度2~3 mm的圆片状样品，得到SiO2-PTFE/PES复合材料；
(2) 将SiO2-PTFE/PES复合材料样品镶嵌在塑料中后在600号的金相砂纸上手工打磨，在0.5 kg砝码压力下按照“来回打磨”的打磨路线打磨200次后得到SiO2-PTFE/PES复合材料表面的水滴接触角为158.7°。
(3) 复合材料超疏水表面继续使用600号的金相砂纸在2 kg砝码压力下来回打磨使其磨损，打磨次数分别为100, 200, 300, 400, 500次，其水滴接触角改变量为±3°，具有很好的磨损稳定性；使用2000号的金相砂纸在2 kg砝码压力来回打磨100次后其水滴接触角降为121.2°，超疏水性丧失；随后采用600号的金相砂纸手工打磨，在2 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨100次后，复合材料表面超疏水性得到恢复，水滴接触角变为155.4°。
实施例10
(1) 室温下称取0.6735 g PES粉末溶于2.6940 g N, N-二甲基乙酰胺（DMAC）中；称取0.5063 g 低分子量PTFE粉末和0.2057 g CaCO3粉末同时加入到上述PES溶液中，超声分散15 min，磁力搅拌30 min后，得到PTFE和CaCO3在PES中的混合悬浮液；将混和悬浮液在洁净的玻璃板上涂膜，然后在80 ℃下真空干燥2 h，得到CaCO3-PTFE/PES复合材料膜；将CaCO3-PTFE/PES复合膜折叠，在320 ℃和100 MPa压强下压制成直径2 cm，厚度2~3 mm的圆片状样品，得到CaCO3-PTFE/PES复合材料；
(2) 将CaCO3-PTFE/PES复合材料样品镶嵌在塑料中后在450号的金相砂纸上手工打磨，在0.5 kg砝码压力下按照“来回打磨”的打磨路线打磨100次后得到CaCO3-PTFE/ PES复合材料表面的水滴接触角为163.2°。
(3) 复合材料超疏水表面继续使用450号的金相砂纸在2 kg砝码压力下来回打磨使其磨损，打磨次数分别为10, 20, 50, 80, 100次，其水滴接触角改变量为±3°，具有很好的磨损稳定性；使用2000号的金相砂纸在2 kg砝码压力下来回打磨100次后其水滴接触角降为127.3°，超疏水性丧失；随后采用450号的金相砂纸手工打磨，在2 kg砝码压力下按照“8字形”的打磨路线打磨100次后，复合材料表面超疏水性得到恢复，水滴接触角变为165.4°。
Claims (2)
1.一种具有耐磨可修复超疏水表面的聚合物复合材料的制备方法，其特征在于方法步骤为：
1)原料：使用的聚合物基体为高分子量聚四氟乙烯（PTFE）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚苯硫醚（PPS）以及聚醚砜（PES）中的一种或者几种；填料为SiO2、 CB、 Al和CaCO3中的一种或几种；所述的聚合物基体高分子量PTFE（FR104-1）熔点为327 ℃，平均粒径为25 μm，同时也可作为低表面能添加剂； PVDF熔点为160 ℃，平均粒径为25 μm；PPS熔点为295 ℃，平均粒径为30 μm；PES粉末平均粒径为200 μm；低表面能添加剂低分子量PTFE（FR002A）熔点为327 ℃，粒径为5 μm；所述填料SiO2粒径为2 μm，CB粒径为50 nm，Al粒径为800 nm，粒径为CaCO3粒径为2~5 μm；聚合物基体的体积百分比含量为50~100%；PTFE低表面能添加剂的体积百分比含量为20~50%；其他各种粉末填料的体积百分比含量为0~30%；
2）制备方法为：按照聚合物基体的加工性能制备复合材料，聚合物基体与填料混合过程采用粉末混合法或溶液混合法将聚合物基体、PTFE粉末以及其他所需填料粉末混合；复合材料成型采用烧结法或热压法在200~340 ℃和50~100 MPa压强下将复合材料制成直径为2 cm，厚度为2~3 mm的圆片状样品。
2. 一种权利要求1所述的聚合物复合材料的耐磨可修复超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述聚合物复合材料样品镶嵌在塑料中后在180~600号的金相砂纸上手工打磨，在0.5~2 kg砝码压力下按照“8字形”、“O字形”或“来回打磨”的打磨路线打磨10~300 次后制备得到聚合物复合材料的超疏水表面。
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- 2012-06-02 CN CN2012101785611A patent/CN102675782A/zh active Pending
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