CN105965012A - 一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法。制备方法包括步骤:1)将氯源物质平铺在容器底部;2)将硅源前驱体、助剂和待包覆软磁合金粉体混匀得到混合料,将混合料平铺在另一容器底部;或者将混合料平铺在氯源物质上;3)将平铺有氯源物质的容器,平铺有混合料的另一容器置于氢气氛围中进行处理;或者,将平铺有氯源物质、混合料的容器置于氢气氛围中进行处理;4)自然退火至室温后取出,即得到包覆后的软磁合金粉体,之后经过磁选,即可。按照上述方法制备的表面包覆二氧化硅绝缘膜层的软磁合金粉体。本发明的得到的包覆层均匀且厚度可控,最薄可达纳米级别,并具耐高温特性,包覆层与粉体结合紧密,在高温及高压下膜层结合良好,不脱落。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法。
背景技术
随着电子设备高频化、小型化、薄型化的发展,磁粉芯也呈现出高Bs(饱和磁化强度),高μ(磁导率),高Tc(居里温度),低Ps(涡流损耗),低Hc(矫顽力)的发展趋势。相对于铁氧体磁芯,软磁合金具有高Bs,高μ(静态磁导率)的显著优势。但软磁合金材料电阻小,随频率上升涡流损耗迅速增加,极大限制了其在较高频率的使用。近年随着大功率逆变器,变压器等在新能源领域的需求持续增长,软磁合金粉芯作为核心元件得到了大范围使用,但软磁合金粉芯的高磁导率的特性并未得到最好的利用。充分利用软磁合金的高饱和磁感应强度及高磁导率特性的关键是如何解决材料的低电阻率问题。获得高致密度的关键工艺实现高温烧结,获得高电阻率的关键是提高粉体表面包覆层的耐高温特性及电阻特性。传统工艺中也普遍采用粉体表面包覆处理的工艺,如对合金粉体包覆氧化物,有机物,磷酸盐等各类高电阻材料。但传统工艺更多的是关心包覆层的电阻特性,并未考虑对元件进行烧结。如专利号为特开2002-241644的日本专利公开了一种采用二氧化钛进行粉体的方法:采用多元羧酸,氯化钛对超细磁性粉体进行包覆,获得了颜色为蓝色或紫红色的磁性颗粒。但采用化学沉淀法进行制备,操作较为复杂,且并未验证其高温烧结特性。专利号为CN103426580的专利采用磷酸盐对软磁合金粉体实现原位包覆,实现合金表面生成铁氧体薄层。专利号为CN200610124964及CN201310096126专利都采用磁粉与铁氧体粉体直接混合的方法,包覆不完全,未能达到完全的包覆效果。专利号为CN201310096126.9专利采用溶胶凝胶法获得铁氧体颗粒,但工艺复杂,操作困难,且并未验证其高温烧结特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种表面改性的软磁合金粉体,软磁合金粉体表面包覆有二氧化硅绝缘膜层。
一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法,包括如下步骤:
1)将氯源物质平铺在容器底部;
2)将硅源前驱体、助剂和待包覆软磁合金粉体混匀得到混合料,将混合料平铺在另一容器底部;或者将混合料平铺在氯源物质上;
3)将平铺有氯源物质的容器,平铺有混合料的另一容器置于氢气氛围中进行处理;
或者,将平铺有氯源物质、混合料的容器置于氢气氛围中进行处理;
处理的步骤为:以3~10℃/分钟的升温速率升温至250~450℃保温0.5~4小时,之后继续以3~10℃/分钟的升温速率升温至1000~1300℃焙烧0.5~2小时;
4)自然退火至室温后取出,即得到包覆后的软磁合金粉体,之后经过磁选,即可。
所述的硅源前驱体为金属硅粉。
所述的氯源物质为氯化钙、氯化钾、氯化钠、氯化铁、氯化钛、氯化铵中的至少一种。
所述的水源物质为氧化铁、氧化镍、氧化钼、氧化锌、氧化铜中的至少一种。
所述的助剂为氧化钙、碳酸钙、碳酸钠、烧碱、氧化铝中的至少一种。
所述的容器为耐热容器。
置于氢气氛围中进行处理具体为置于通入氢气的管式炉中进行处理;氢气的流量为200~600毫升/分钟。
各物质的用量为:待包覆软磁合金粉体100重量份、金属硅粉20~50重量份、氯源物质10~40重量份、水源物质10~40重量份、助剂1~20重量份。
按照上述方法制备的表面包覆二氧化硅绝缘膜层的软磁合金粉体。
本发明的有益效果是:
本发明的工艺简单可控,在软磁合金粉体表面包覆一层二氧化硅绝缘层。该包覆层通过化学法生成,生成的二氧化硅包覆层均匀紧密的沉积在软磁合金粉体表面,包覆层均匀且厚度可控,最薄可达纳米级别,并具耐高温特性,包覆层与粉体结合紧密,在高温及高压下膜层结合良好,不脱落。
附图说明
图1软磁合金粉体二氧化硅包覆后的SEM及EDS图。
具体实施方式
一种表面改性的软磁合金粉体,软磁合金粉体表面包覆有二氧化硅绝缘膜层;优选的,所述的二氧化硅绝缘膜层的厚度为纳米级或者微米级。
在本发明中,所述硅源前驱体是金属硅粉[Si],所述氯源物质是氯化钙[CaCl2]、氯化钾[KCl]、氯化钠[NaCl]、氯化铁[FeCl3]、氯化钛[TiCl4]、及氯化铵[NH4Cl]的一种或多种,所述水源物质是氧化铁[Fe2O3]、氧化亚镍[NiO]、氧化钼[MoO3]、氧化锌[ZnO]及氧化铜[CuO]的一种或多种,所述助剂成分是氧化钙[CaO]、碳酸钙[CaCO3]、碳酸钠[NaCO3]、烧碱[NaOH]及氧化铝[Al2O3]中的一种或多种;制备时的各原料的用量如下:待包覆软磁合金粉体100重量份、金属硅粉20~50重量份、氯源物质10~40重量份、水源物质10~40重量份及助剂1~20重量份;
一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法,制备步骤如下:
(1)将氯源物质平铺匣钵的底部;
(2)将硅粉、助剂和待包覆软磁合金粉体采用混料机以20~100转/分钟混料10~240分钟,时间长短由原料量确定,保证均匀混合,之后将混合后的原料粉均匀铺展在步骤(1)平铺了氯源物质的匣钵里或者平铺在另一个匣钵上;
(3)将第二步中氯源物质和原料粉平铺在一起的匣钵或者两个分别平铺氯源物质和原料粉的匣钵置于通有流量为200~600毫升/分钟的氢气的管式炉中,分别以3~10℃/分钟的升温速率升温至250~450℃保温0.5~4小时,之后继续以3~10℃/分钟的升温速率升温至1000~1300℃焙烧0.5~2小时;
(4)自然退火至室温后取出,即得到包覆后的软磁合金粉体,之后经过磁选,得到最终的软磁合金粉体。
(5)将步骤(4)得到的粉体进行清洗、干燥及压环测量其性能。
由上述步骤1)-4)所制备的表面包覆有二氧化硅绝缘膜的软磁合金粉体。
本发明的基本原理是:首先将金属硅粉在250~450℃范围内与氯源前驱体物质挥发出的氯化氢反应生成三氯氢硅并均匀的沉积到软磁合金粉体表面;
Si+3HCl→SiHCl3+H2(g)
其次将生成的三氯氢硅在300~1000℃温度范围内与水源前驱体在氢气氛围中还原生成的水逐步水解生成氧化硅;
SiHCl3+2H2O→SiO2+3HCl(g)+H2(g)
然后在1000~1300℃温度范围内,生成的氧化硅与助剂部分发生反应生成无机粘结剂硅酸盐,该硅酸盐可起到致密化氧化硅膜层且显著增强氧化硅膜层的粘接牢靠性的作用;
最后将包覆的软磁合金粉体进行清洗、干燥及压环成型进行性能检测。
本发明化学法生成的二氧化硅是由金属硅粉和氯化氢反应生成的三氯氢硅水解而得到。三氯氢硅在250~450℃范围内处于气态,容易均匀扩散并沉积到待包覆软磁粉体表层,而三氯氢硅化学活性高,室温下遇水即可剧烈发生水解反应生成二氧化硅。若三氯氢硅在未沉积到粉体表层便发生水解生成二氧化硅时,会使二氧化硅膜层不均匀,甚至不能包覆到粉体表层。氢气还原一般常见氧化物的反应温度多数处于400~100℃范围内,小于400℃时的还原速率很慢,产生的水量不足以使生成的三氯氢硅大量水解出二氧化硅,并且此温度范围内产生的少量水有助于含氯无机物挥发出氯化氢。因此采用氢气还原无机氧化物生成的水去和三氯化硅发生水解反应生成氧化硅的方式可以促进含氯无机物的氯源物质挥发出大量氯化氢,并且能够促进三氯氢硅均匀沉积后再发生水解反应,保证二氧化硅膜层的均匀性。更重要的是,通过高温氧化硅和助剂物质反应生成具有粘结作用的硅酸盐,能够显著提高二氧化硅膜层的高温粘结性。验证例表明,该工艺易操作且性能可控,包覆的二氧化硅膜层具耐高温特性,包覆层与粉体结合紧密,在高温及高压下膜层结合良好,不脱落。成型后的器件满足使用要求。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明:
实施例
1
:
一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法,制备步骤如下:
(1)将16质量份的氯化钙、30质量份的氯化铁平铺匣钵的底部;
(2)将20质量份的硅粉、5质量份的氧化钙、14质量份的碳酸钠和待包覆软磁合金粉体MPP采用混料机以100转/分钟混料10分钟,保证均匀混合,之后将混合后的原料粉均匀铺展在步骤(1)平铺了氯源物质的匣钵里;
(3)将第二步中氯源物质和原料粉平铺在一起的匣钵置于通有流量为400毫升/分钟的氢气的管式炉中,分别以3℃/分钟的升温速率升温至250℃保温0.5小时,之后继续以3℃/分钟的升温速率升温至1000℃焙烧0.5小时;
(4)自然退火至室温后取出,即得到包覆后的软磁合金粉体,之后经过磁选,得到最终的软磁合金粉体。
(5)将步骤(4)得到的粉体进行清洗、100℃干燥0.5h,压环测量其性能。
实施例2-20采用的原料,参数条件具体见下表1,制备方法流程同实施例1。
本发明通过了在实验室所做实验验证,验证结果见以下各表。
注:表1和表2分别是二氧化硅包覆膜层的制备记载及压制成环后的性能检测。在这三个表中,“MPP”是所用原料“铁镍钼软磁合金粉体”的简写,“SCCM”是氢气体积流量“毫升/分钟”的简写。
从表1-2中可以看出,本发明制备二氧化硅表面包覆的软磁合金粉体,具有膜层耐高温且可保持高电阻率的特性。成型后,其测量性能具有低涡流损耗、高饱和磁化强度,且在不同频率下能够保持较高磁导率。图1所示为表1中配方5的包覆原料制备出的包覆后软磁合金粉体的SEM图片和EDS结果,可以看出表面被二氧化硅膜均匀包覆,而形成的硅酸钙确保了包覆层能牢固附着在软磁合金粉体上。
表
1.
二氧化硅包覆膜层的制备记载及压制成环后的性能检测
表
2.
二氧化硅包覆膜层的制备记载及压制成环后的性能检测
Claims (10)
1.一种表面改性的软磁合金粉体,其特征在于:软磁合金粉体表面包覆有二氧化硅绝缘膜层。
2.一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将氯源物质平铺在容器底部;
2)将硅源前驱体、助剂和待包覆软磁合金粉体混匀得到混合料,将混合料平铺在另一容器底部;或者将混合料平铺在氯源物质上;
3)将平铺有氯源物质的容器,平铺有混合料的另一容器置于氢气氛围中进行处理;
或者,将平铺有氯源物质、混合料的容器置于氢气氛围中进行处理;
处理的步骤为:以3~10℃/分钟的升温速率升温至250~450℃保温0.5~4小时,之后继续以3~10℃/分钟的升温速率升温至1000~1300℃焙烧0.5~2小时;
4)自然退火至室温后取出,即得到包覆后的软磁合金粉体,之后经过磁选,即可。
3.根据权利要求2所述的一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法,其特征在于:所述的硅源前驱体为金属硅粉。
4.根据权利要求3所述的一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法,其特征在于:所述的氯源物质为氯化钙、氯化钾、氯化钠、氯化铁、氯化钛、氯化铵中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法,其特征在于:所述的水源物质为氧化铁、氧化镍、氧化钼、氧化锌、氧化铜中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法,其特征在于:所述的助剂为氧化钙、碳酸钙、碳酸钠、烧碱、氧化铝中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法,其特征在于:所述的容器为耐热容器。
8.根据权利要求7所述的一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法,其特征在于:置于氢气氛围中进行处理具体为置于通入氢气的管式炉中进行处理;氢气的流量为200~600毫升/分钟。
9.根据权利要求2-8中任一项所述的一种软磁合金粉体表面包覆二氧化硅绝缘膜层的方法,其特征在于:各物质的用量为:待包覆软磁合金粉体100重量份、金属硅粉20~50重量份、氯源物质10~40重量份、水源物质10~40重量份、助剂1~20重量份。
10.按照权利要求9所述的方法制备的表面包覆二氧化硅绝缘膜层的软磁合金粉体。
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