CN105954330B - 一种氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学和纳米材料技术领域，特别涉及一种氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器及其制备方法及该传感器用于利褔平的检测，其制备方法为将聚己内酯溶于甲酸、乙酸及六氟异丙醇的混合溶液中，搅拌，得到聚己内酯静电纺丝液，电纺得纤维膜并浸泡在吡咯溶液中，加入三氯化铁溶液反应0.5‑2小时，生成纳米复合纤维膜，将其固定在玻碳电极的表面，滴加聚二烯基丙二甲基氯化铵，孵化、分别浸泡在氧化石墨烯溶液和硫酸镍溶液中，并用循环伏安法连续扫描，洗涤、干燥。所述纳米复合纤维膜作为支架能够富集石墨烯，将氧化镍修饰到石墨烯的表面，该传感器能够对利福平具有较宽的检测范围及较高的灵敏度，最低检测限，且抗干扰性强。

Description

一种氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于电化学和纳米材料技术领域，特别涉及一种氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器及其制备方法及该传感器用于利褔平的检测。
背景技术
利福平是从利福霉素B得到的一种半合成抗生素。能抑制细菌DNA转录合成RNA，可用于治疗结核病、肠球菌感染等。除作为抗生素应用外，在分子生物学中可用做从细菌中去除质粒的试剂。对多种病原微生物均有抗菌活性。由于全球耐药性的增加，药物监控在肺结核治疗，艾滋病理论治疗上是非常重要的。由于利福平在病理学治疗过程扮演着重要的角色，有许多方法已经报道出来用于检测利福平，例如液质检测，阴离子复杂分析检测等。在这些方法中，电化学方法因其具有简便、准确、灵敏度高、成本低检测前预处理工作简单等优点，被广泛用于检测利福平。由于对于传感器而言，稳定性及重现性使其重要的性能，目前所制得传感器稳定性及重现性较差，本次发明便解决了其问题。
电纺是一种直接并且便宜高效的方法来生产具有较大尺寸和较大比表面积纳米纤维的方法，聚己内酯由于具有好的生物相容性及较慢的降解性被广泛的应用于电纺，聚吡咯因其好的导电性可用于构建电纺纳米纤维，但由于其机械性能不好，故将聚吡咯修饰到电纺纳米纤维膜上不仅提高了其机械性能同时使其具有导电性。
石墨烯因具有较大的比表面积，较高的导电性和优越的催化性能已经引起了广泛的关注，传统的制备石墨烯的方法使用水合肼及氨水具有很大的毒性并造成污染，在本项发明中使用电化学的方法制备石墨烯不仅绿色环保并且简单易行。同时将金属纳米粒子修饰到石墨烯的表面不仅能提高其导率和生物相容性也具有好的催化性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器，该传感器对于对利福平的检测具有检测范围宽、检测限低、灵敏度高，抗干扰性强的特点。
本发明的另一个目的是提供一种上述氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器的制备方法，工艺简单、成本低、绿色无公害，且可批量生产。
本发明的目的可以通过以下方案来实现：
一种氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器的制备方法，其步骤包括，
(1)、将聚己内酯溶于甲酸、乙酸及六氟异丙醇的混合溶液中，搅拌，得到聚己内酯静电纺丝液，并进行静电纺丝，得到聚己内酯纳米纤维膜；优选的，静电纺丝的工艺为正极电压连接注射喷嘴，负极电压连接收集板，喷丝头与收集板之间的距离为15cm，高压电源电压设定为±18kV，注射泵流速控制为1mL/h。
(2)、将聚己内酯纳米纤维膜浸泡在吡咯溶液中，加入三氯化铁溶液反应0.5-2小时，生成纳米复合纤维膜；
(3)、将纳米复合纤维膜固定在玻碳电极的表面，滴加聚二烯基丙二甲基氯化铵，孵化20-40分钟，洗涤、干燥；优选的，用封口膜将纳米复合纤维绑在玻碳电极的表面；
(4)、将步骤(3)中制备的玻碳电极浸泡在氧化石墨烯溶液中，用循环伏安法连续扫描，洗涤、干燥；
(5)、将步骤(4)中制备的玻碳电极浸泡在硫酸镍溶液中，用循环伏安法连续扫描，洗涤、干燥即可。
所述步骤(1)中，混合溶液中的甲酸、乙酸及六氟异丙醇的体积比为1:1-3:1-5。优选的，所述甲酸的质量浓度为60％，所述乙酸的质量浓度为20％。
所述步骤(1)中，聚己内酯在混合溶液中的质量浓度为10-20％。优选的，所述聚己内酯在混合溶液中的质量浓度为14％-16％。若溶液质量分数太低，聚合物之间的缠绕不能形成稳定的电喷射并容易导致液滴的形成；若溶液质量分数过高，电纺过程中溶液由于太粘稠而易于凝固。
所述步骤(2)中，吡咯溶液的浓度为0.005-0.05mol/L，优选的吡咯溶液 的浓度为0.02-0.03mol/L；三氯化铁的加入量为4-6mL，若加入量过多，制备的聚己内酯@聚吡咯纳米纤维膜柔韧性变差；反之，纳米纤维膜的导电性不好。优选的，三氯化铁的的浓度为0.04-0.05mol/L。
所述步骤(3)中，聚二烯基丙二甲基氯化铵的滴加量为8-15μL。
所述步骤(4)中的氧化石墨烯溶液的浓度为1-9mg/mL，优选的，氧化石墨烯溶液的浓度为5-7mg/mL，随着氧化石墨烯浓度的增加，传感器的电化学活性逐渐增强；当氧化石墨烯的量增加到7mg/mL以后电化学活性会下降，由于氧化石墨烯量过多会导致其堆积从而影响电子传递。采用循环伏安法在为-1.2V～1.0V连续扫描20-30圈。
所述步骤(5)中的硫酸镍溶液的浓度为0.02-0.1mol/L，采用循环伏安法在为-1.2V～1.0V连续扫描20-30圈。
通过上述制备方法可制得氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器。
所述氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器可应用在利福平的检测中。
本发明所使用的氧化石墨烯是采用改良Hummers方法制备得到。
本发明的有益效果是：
1、所述氧化镍/石墨烯/纳米纤维膜传感器的制备工艺简单、成本低廉，无毒无公害，并可大批量生产。
2、本发明制备的纳米复合纤维膜作为支架能够富集更多的石墨烯并且能够将其连续的展开，并将纳米粒子氧化镍修饰到石墨烯的表面。从而制备的传感器能够对利福平具有较宽的检测范围及较高的灵敏度，最低检测限为1×10-8mol/L，且抗干扰性强。
附图说明
图1实施例1中制备的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜表面形貌图，其中图A为场发射扫描电子显微镜，图B为能谱图。
图2是实施例1中制备的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜的X射线光电子能谱图，图A为C1s轨道的光电子能谱图，图B为Ni2p轨道的光电子能谱，图C为氧化镍/石墨烯/纳米纤维膜的光电子能谱图。
图3是实施例1中制备的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器对利福平 的循环伏安图。
图4A为实施例1中制备的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器对2-370μmol/L利福平的微分脉冲伏安曲线图，内插图为2-10μmol/L的利福平微分脉冲伏安曲线。图4B该传感器对利福平的检测的峰电流与浓度的关系图。
图5A是实施例1中制备的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器对利福平的干扰试验的微分脉冲伏安曲线图；图5B是氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器电极对利福平的稳定性考察图；图5C是实施例1中制备的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器放置一个月的电化学响应图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
本实施例所用到的设备：Hitachi S-4800型扫描电镜拍摄、pHS-3C实验室酸度计、CHI660C电化学工作站，KQ3200E型超声波清洗器、PHI 5000 ESCA X射线光电子能谱仪等。
实施例1
将0.7g聚已内酯(PCL)溶于由3mL六氟异丙醇，1mL 60％甲酸，1mL 20％乙酸组成的混合溶液中，搅拌过夜，将所得的聚己内酯溶液进行静电纺丝，静电纺丝的工艺为正极电压连接注射喷嘴，负极电压连接收集板，喷丝头与收集板之间的距离为15cm，高压电源电压设定为±18kV，注射泵流速控制为1mL/h。
将电纺得到的聚己内酯纳米纤维浸泡在0.025mol/L的吡咯溶液中，使用0.04mol/L的三氯化铁溶液4mL反应1h，在纤维的表面生成聚吡咯(PPy)，取出后用超纯水洗，空气中干燥。
将纳米复合纤维膜固定在玻碳电极的表面，滴加聚二烯基丙二甲基氯化铵8μL，孵化30分钟，洗涤、干燥。
将玻碳电极用0.3μm的铝粉打磨，再依次在超纯水，无水乙醇，超纯水中超声处理3-5分钟，制得洁净的玻碳，然后在室温条件下晾干、备用。将制得的纳米复合纳米纤维膜紧密的附着在玻碳电极的表面，使用封口膜固定，之后 分别用7mg/mL的氧化石墨烯及0.04mol/L的硫酸镍使用循环伏安法在-1.2V～1.0V连续扫描25圈，用超纯水洗涤，空气中干燥。
实施例2
将0.7g聚已内酯(PCL)溶于由5mL六氟异丙醇，1mL 60％甲酸，1mL 20％乙酸组成的混合溶液中，搅拌过夜，将所得的聚己内酯溶液进行静电纺丝，静电纺丝的工艺为正极电压连接注射喷嘴，负极电压连接收集板，喷丝头与收集板之间的距离为15cm，高压电源电压设定为±18kV，注射泵流速控制为1mL/h。
将电纺得到的聚己内酯纳米纤维浸泡在0.035mol/L的吡咯溶液中，使用0.05mol/L的三氯化铁溶液5mL反应1h，在纤维的表面生成聚吡咯(PPy)，取出后用超纯水洗，空气中干燥。
将纳米复合纤维膜固定在玻碳电极的表面，滴加聚二烯基丙二甲基氯化铵15μL，孵化30分钟，洗涤、干燥。
将玻碳电极用0.3μm的铝粉打磨，再依次在超纯水，无水乙醇，超纯水中超声处理3-5分钟，制得洁净的玻碳，然后在室温条件下晾干、备用。将制得的纳米复合纳米纤维膜紧密的附着在玻碳电极的表面，使用封口膜固定，之后分别用5mg/mL的氧化石墨烯及0.04mol/L的硫酸镍使用循环伏安法在-1.2V～1.0V连续扫描20圈，用超纯水洗涤，空气中干燥。
性能表征：以下测试所用到的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器均为实施例1中制备得到的传感器。
(1)、氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜表面形貌图
场发射扫描电子显微镜是用来表征形貌的一种手段，从图1的A图中，我们看到PCL@PPy纳米纤维的分布较均匀，其直径大约分布在250-350nm之间；另外我们看到了氧化石墨烯均匀覆盖在纳米纤维的表面，氧化镍纳米粒子分布在氧化石墨烯的表面。从图1的B图上我们除看到C，O元素的吸收峰外，还看到了N，Ni元素的吸收峰，从而进一步证明了吡咯及氧化镍的存在。
(2)、氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜的成分检测：
从图2所示的X射线光电子光谱(XPS)图上可以看到，所制备的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜有4种主要元素组成：碳、氧、氮、镍。图2(A)中是C1s轨道的光电子能谱图，284.6，286.4，287.8和289.3eV处的吸收峰分别归属于芳香环的C-C/C＝C，环氧基和烷氧基的C-O集团，C＝O和O-C＝O集团；同时在285.6eV处的峰归属于吡啶环的C-N集团。
图2(B)显示了Ni2p轨道的光电子能谱，856.3eV(2p3/2)及861.7eV(2p3/2)归属于NiO的吸收峰，855.8eV(2p3/2)及861.4eV(2p3/2)归属于Ni2O3的吸收峰，从而证明了镍元素在复合物中是以+2，+3两种形式存在的。
图2(C)中可看出氧化镍/石墨烯/纳米纤维膜的光电子能谱图，其各吸收峰的位置与文献比对相符合。
(3)、氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器对利福平(RIF)的电催化性能检测：
从图3中看出，将制备的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器对浓度为1mmol/L的RIF溶液进行了电催化测试，在没有加RIF的PBS溶液中，CV检测是一条平滑的曲线，如图中曲线a；而在加入了1mmol/L的RIF之后，可以观察到一对明显的氧化还原峰出现，如图中曲线b。从而得出实验结论，实施例1中制备的传感器对利福平(RIF)具有良好的检测响应。
(4)、氧化镍/石墨烯/纳米纤维膜修饰的玻碳电极对利福平(RIF)的检测限：
对实施例1中制备的传感器极使用微分脉冲伏安法考察其检测限及线性范围，从图4A中可以看出随着利福平溶液浓度的增大，其峰电流强度逐渐增加，从图4B上可以看出，在浓度为2×10-6mol/L至3.7×10-4mol/L范围内，所制备的传感器对AP具有很好的线性，最低检测限为2×10-8mol/L。
(5)氧化镍/石墨烯/纳米纤维膜修饰的玻碳电极对利福平(RIF)的干扰性及稳定性考察：
A选择性与干扰性
在实际样品的分析测试中，一些共存的干扰物质常会带来影响。在传感器对100μmol/L RIF检测过程中分别加入多巴胺、抗坏血酸和尿酸作为干扰剂进行测试。具体结果如下：
加入了浓度分别为0.22mmol/L的多巴胺、0.5mmol/L抗坏血酸和0.1mmol/L尿酸，发现对RIF的峰无明显干扰，详见附图5A。图5B是氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器电极对利福平的稳定性考察图。
此外，利用氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜修饰的玻碳电极传感器对实际样品利福平滴眼液进行了检测3次，使用标准加入法，回收率93.1％-103.5％，说明该检测电极准确率较高。见如下表格：
B稳定性测试
将制备相同条件的4片纳米纤维膜传感器对0.5mmol/L的RIF进行检测，每个传感器连续检测5次，所得RSD制为4.92％；将所制备电极常温条件下进行保存每隔一周进行检测，结果如图5C所示，放置一个月后仍能保持原电流强度的80.26％。

Claims (8)

1.一种氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器的制备方法，其步骤包括，
(1)、将聚己内酯溶于甲酸、乙酸及六氟异丙醇的混合溶液中，该混合溶液中的甲酸、乙酸及六氟异丙醇的体积比为1:1-3:1-5；搅拌得到聚己内酯静电纺丝液，并进行静电纺丝，得到聚己内酯纳米纤维膜；
(2)、将聚己内酯纳米纤维膜浸泡在吡咯溶液中，加入三氯化铁溶液反应0.5-2小时，生成纳米复合纤维膜；
(3)、将纳米复合纤维膜固定在玻碳电极的表面，滴加聚二烯基丙二甲基氯化铵，孵化20-40分钟，洗涤、干燥；
(4)、将步骤(3)中修饰的玻碳电极浸泡在氧化石墨烯溶液中，用循环伏安法连续扫描，洗涤、干燥；
(5)、将步骤(4)中修饰的玻碳电极浸泡在硫酸镍溶液中，用循环伏安法连续扫描，洗涤、干燥即可。
2.根据权利要求1所述的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚己内酯在混合溶液中的质量浓度为10-20％。
3.根据权利要求1所述的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，吡咯溶液的浓度为0.005-0.05mol/L；三氯化铁的加入量为4-6mL。
4.根据权利要求1所述的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，聚二烯基丙二甲基氯化铵的滴加量为8-15μL。
5.根据权利要求1所述的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的氧化石墨烯溶液的浓度为1-9mg/mL，采用循环伏安法在-1.2V～1.0V连续扫描20-30圈。
6.根据权利要求1所述的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的硫酸镍溶液的浓度为0.02-0.1mol/L，采用循环伏安法在-1.2V～1.0V连续扫描20-30圈。
7.一种氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器，其特征在于：通过所述权利要求1-6中任一种方法制备而得。
8.如权利要求7所述的氧化镍/石墨烯/纳米复合纤维膜传感器在检测利福平中的应用。
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