CN105954263A - 干扰系数法测定锰片中铅含量方法 - Google Patents

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苏晗
刘丽明
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Abstract

本发明提供一种干扰系数法测定锰片中铅含量方法，包括以下步骤：(1) 用硝酸溶液溶解质量为m的锰片试样，用蒸馏水定容至体积V，得到待测样品；(2) 设定等离子体发射光谱仪的测试条件：冲洗泵速100 rpm，分析泵速50‑75rpm，泵稳定时间5s，射频功率1150W，辅助气流量0.2‑0.75L/min，垂直观测高度15mm，样品冲洗时间20‑60s；选择锰元素的谱线为279.482nm，铅元素的谱线为220.353nm；设定干扰系数k为0.000110‑0.000118；(3) 用等离子体发射光谱仪测试待测样品中Pb、Mn的浓度分别为CPb、CMn；根据以下公式计算铅的含量：C=V·(CPb‑k·CMn)/m。本发明提供的测定方法操作简单，分析时间短从而提高了检测效率，大大减轻了劳动强度。

Description

干扰系数法测定锰片中铅含量方法
技术领域
本发明涉及干扰系数法测定锰片中铅含量方法，特别涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱中的IECs干扰系数法测定电解锰片中微量铅含量的方法。
背景技术
电解锰片的生产过程中，阴极板一般都使用的是铅板，成品锰片生产出来后会附带有少量的铅杂质；电解锰片的后续使用中一部分是炼钢的需求，对铅含量有一定的要求，特别是特殊合金钢的炼制过程中对铅含量的控制会非常的严格；电解锰片也有一部分会通过熔炼形成优质的低碳锰铁，制成特殊焊材的粉末原材料，焊材焊粉对铅含量也有严格的规定；电子产品、玩具等IT行业出口业务中有大量使用高锰钢的产品，欧盟等西方国家对电子产品中的铅含量要求非常严格。
目前，测定锰中铅的主流方法为原子吸收光谱法或者分光光度法，原子吸收光谱法原理简单，是主要的测试方法，原子吸收光谱法对铅的测定范围是50mg/kg-1.0％，如果客户要求对50mg/kg以下铅含量做出准确分析时原子吸收光谱法不能检测。分光光度法检出限较低，可以检测5mg/kg以上的铅，但是测定方法操作繁杂、分析时间长、工作量大并且在分析过程中还需要许多种化学试剂从而检测效率极低，一般技术人员难以掌握。
发明内容
本发明解决的技术问题是，提供一种利用电感耦合等离子体发射光谱中的IECs干扰系数法测定电解锰片中微量铅含量的方法。主要测定的元素为锰中铅的含量。适用于锰中微量铅含量的分析，尤其对小于50ppm的铅的快速分析有利于控制电解锰片的质量。
本发明的技术方案是，提供一种干扰系数法测定锰片中铅含量方法，包括以下步骤：
(1)用硝酸溶液溶解质量为m的锰片试样，用蒸馏水定容至体积V，得到待测样品；
(2)设定等离子体发射光谱仪的测试条件：冲洗泵速100rpm，分析泵速50-75rpm，泵稳定时间5s，射频功率1150W，辅助气流量0.2-0.75L/min，垂直观测高度15mm，样品冲洗时间20-60s；选择锰元素的谱线为279.482nm，铅元素的谱线为220.353nm；设定干扰系数k为0.000110-0.000118；
(3)用等离子体发射光谱仪测试待测样品中Pb、Mn的浓度分别为CPb、CMn；根据以下公式计算铅的含量：C＝V·(CPb-k·CMn)/m。
进一步地，锰片中铅的含量C为1-500mg/kg。
进一步地，所述干扰系数k为0.000114。
进一步地，步骤(2)中的测试条件为：冲洗泵速100rpm，分析泵速50rpm，泵稳定时间5s，射频功率1150W，辅助气流量0.5L/min，垂直观测高度15mm，样品冲洗时间30s。
进一步地，所述等离子体发射光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱仪。
由于锰基体的浓度较大，因此必然存在谱线干扰，尤其对灵敏度不高的Pb元素干扰导致分析难度大。通过大量的实验，发现铅的谱线当中只有182.203nm、283.306nm、220.353nm三条谱线线性关系满足要求。同时由于前面两条谱线灵敏度太低，对微量的铅根本检测不了，所以选用最灵敏线220.353nm作为铅的分析谱线，但是这根灵敏线锰对其干扰太大，实验中用220.353nm谱线测定锰片样品，大部分Pb含量都是100μg/g以上，进口默克高纯锰标液和国家标准锰溶液也是如此，但是进口默克高纯试剂的铅实际含量极低，因此要消除基体的干扰，本方法采用干扰系数IECs法测定锰片中的铅含量，扣除锰基体的干扰。选择谱线为：锰元素谱线为279.482nm，Pb元素的谱线为220.353nm。
本发明的有益效果是，本发明提供的测定方法操作简单，分析时间短从而提高了检测效率，大大减轻了劳动强度。本发明无需基体匹配即可进行锰中铅含量标准曲线的绘制，可以节省80％左右的高纯锰标液；利用干扰系数法可以准确测量低含量的铅。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
利用电感耦合等离子体发射光谱中的IECs干扰系数法测定电解锰片中微量铅含量是通过以下技术方案来实现的：
第一步、试样的处理：在样品的处理过程方面，应该充分考虑量的称取，稀释程度，利用适当的样品处理方法可以取得最少的干扰、较大的谱线强度，并具有较大的线性范围等需要经过多方面的考虑和实验才能实现。
硝酸溶解锰片试样的具体操作为：称取0.1g(精确至0.0001g)样品于250ml的锥形瓶中，加1:1的硝酸20ml摇匀，置于电热板上150℃左右加热溶解并驱赶净黄烟。取下冷却后移入100ml容量瓶中，并用蒸馏水冲洗锥形瓶壁3次，洗液也移入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，待用。同时使用GSBG 62071-90铅国家标准溶液对同样消解样品进行加标回收实验，加标量为10mg/kg。
标准溶液配制处理：以10％硝酸为基体，在1#-4#瓶中分别加入铅国家标准溶液，在5#瓶中加入德国默克进口10000μg/ml的Mn标液，定容至100ml容量瓶。配制值见下表1：
表1
标准溶液序列号 Mn:μg/ml Pb:μg/ml
0# 0 0
1# 0 0.1
2# 0 0.5
3# 0 2.0
4# 0 10.0
5# 1000 0
使用这个标准系列来测定Mn对Pb的干扰系数k，结果为：0.000114。(其中锰元素谱线为279.482nm，Pb元素的谱线为220.353nm)。
第二步、仪器参数的选择：ICAP6300型等离子全谱直读光谱仪(美国热电公司)仪器测定条件：冲洗泵速100rpm，分析泵速50rpm，泵稳定时间5s，RF功率1150w，辅助气流量0.5L/min，垂直观测高度15mm，样品冲洗时间：30s。
第三步、锰、铅元素谱线的选择：分析仪器对应每种元素提供有几十条谱线，采用不同的谱线，所测定的结果相差甚远。
选择谱线为：锰元素谱线为279.482nm，Pb元素的谱线为220.353nm；k＝0.000114。
第四步、锰干扰铅的干扰系数的确定并输入仪器操作软件：在上述仪器条件及指定的元素谱线条件下，测定与样品锰含量相当的德国默克锰标液，再按下面的公式计算干扰系数，k＝锰贡献给铅的浓度/测定的锰浓度。
第五步、在建立的分析方法下输入样品量及最终稀释体积，直接测定样品，得到分析结果。根据等离子体发射光谱仪测得的待测样品中Pb、Mn的浓度CPb、CMn计算出铅的含量为C＝V·(CPb-k·CMn)/m；其中C的单位为mg/kg(μg/g)；CPb、CMn的单位为mg/L；m的单位为kg；k的单位为1；V的单位为L。
第六步、计算加标回收率＝10/(C加标后-C样品)＝98.5％，加标回收满意；其中，C加标后与C样品分别表示样品加标后的浓度与样品的浓度。
实施例2
利用电感耦合等离子体发射光谱中的IECs干扰系数法测定电解锰片中微量铅含量是通过以下技术方案来实现的：
第一步、试样的处理：在样品的处理过程方面，应该充分考虑量的称取，稀释程度，利用适当的样品处理方法可以取得最少的干扰、较大的谱线强度，并具有较大的线性范围等需要经过多方面的考虑和实验才能实现。
硝酸溶解锰片试样的具体操作为：称取0.2g(精确至0.0001g)湘西某厂电解锰样品于250ml的锥形瓶中，加1:1的硝酸20ml摇匀，置于电热板上150℃左右加热溶解并驱赶净黄烟。取下冷却后移入100ml容量瓶中，并用蒸馏水冲洗锥形瓶壁3次，洗液也移入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，待用。同时使用GSBG 62071-90铅国家标准溶液对同样消解样品进行加标回收实验，加标量为5mg/kg。
标准溶液配制处理：以10％硝酸为基体，在1#-4#瓶中分别加入适量铅国家标准溶液，在5#瓶中加入适量德国默克进口10000μg/ml的Mn标液，定容至100ml容量瓶。配制值见下表1：
表1
标准溶液序列号 Mn:μg/ml Pb:μg/ml
0# 0 0
1# 0 0.1
2# 0 0.5
3# 0 2.0
4# 0 10.0
5# 2000 0
使用这个标准系列来测定Mn对Pb的干扰系数k，结果为：0.000116。(其中锰元素谱线为279.482nm，Pb元素的谱线为220.353nm)。
第二步、仪器参数的选择：ICAP6300型等离子全谱直读光谱仪(美国热电公司)仪器测定条件：冲洗泵速120rpm，分析泵速50rpm，泵稳定时间5s，RF功率1150w，辅助气流量0.6L/min，垂直观测高度15mm，样品冲洗时间：40s。
第三步、锰、铅元素谱线的选择：分析仪器对应每种元素提供有几十条谱线，采用不同的谱线，所测定的结果相差甚远。
选择谱线为：锰元素谱线为279.482nm，Pb元素的谱线为220.353nm；k＝0.000116。
第四步、锰干扰铅的干扰系数的确定并输入仪器操作软件：在上述仪器条件及指定的元素谱线条件下，测定与样品锰含量相当的德国默克锰标液，再按下面的公式计算干扰系数，k＝锰贡献给铅的浓度/测定的锰浓度。
第五步、在建立的分析方法下输入样品量及最终稀释体积，直接测定样品，得到分析结果。根据等离子体发射光谱仪测得的待测样品中Pb、Mn的浓度CPb、CMn计算出铅的含量为C＝V·(CPb-k·CMn)/m；其中C的单位为mg/kg(μg/g)；CPb、CMn的单位为mg/L；m的单位为kg；k的单位为1；V的单位为L。
第六步、计算加标回收率＝5/(C加标后-C样品)＝99.8％，加标回收满意；其中，C加标后与C样品分别表示样品加标后的浓度与样品的浓度。
此方法无需基体匹配即可进行锰中铅含量标准曲线的绘制，节省大量昂贵高纯锰标液(国产锰标液生产工艺为含铅锰片溶解得到，不能用于铅含量的测定，必须使用德国默克进口锰标液才能配制标准曲线)，本发明可以节省80％左右的锰标液；利用干扰系数法可以准确测量低含量Pb(1-500mg/kg)。

Claims (5)

1.干扰系数法测定锰片中铅含量方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 用硝酸溶液溶解质量为m的锰片试样，用蒸馏水定容至体积V，得到待测样品；
(2) 设定等离子体发射光谱仪的测试条件：冲洗泵速100 rpm，分析泵速50-75rpm，泵稳定时间5s，射频功率1150W，辅助气流量0.2-0.75L/min，垂直观测高度15mm，样品冲洗时间20-60s；选择锰元素的谱线为279.482nm，铅元素的谱线为220.353nm；干扰系数k为0.000110-0.000118；
(3) 用等离子体发射光谱仪测试待测样品中Pb、Mn的浓度分别为CPb、CMn；根据以下公式计算铅的含量：C=V·(CPb-k·CMn)/m。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，锰片中铅的含量C为1-500mg/kg。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干扰系数k为0.000114。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的测试条件为：冲洗泵速100 rpm，分析泵速50rpm，泵稳定时间5s，射频功率1150W，辅助气流量0.5L/min，垂直观测高度15mm，样品冲洗时间30s。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱仪。
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