CN105950797A - 一种新型合成加脂剂的制备工艺及装置 - Google Patents

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徐坤华
余新林
葛赞
杨春良
黄亚茹
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Abstract

本发明涉及一种新型合成加脂剂的制备工艺及装置。目的是提供的工艺能够自动控制最终产品的磺化程度，提供的装置可实现产品的连续化生产。技术方案是：一种新型合成加脂剂的制备工艺，按以下步骤进行：1)合成油酸乙二醇单酯与双酯的混合物；2)由自动控制系统测定酯化产物的密度3)将油酸乙二醇酯混合物连续输入磺化器进行膜式磺化反应；4)得到皮革加脂剂产品，尾气由尾气处理系统吸收。一种新型合成加脂剂的生产装置，该装置包括酯化反应器、有机料泵、背压阀、磺化反应器以及气液分离器，酯化反应器配置着油酸入口和乙二醇入口，有机料泵与背压阀之间的连接管路中还配有测量仪，另有一数据转换器分别接通该测量仪与原料泵。

Description

一种新型合成加脂剂的制备工艺及装置
技术领域
本发明涉及皮革化工技术领域，特别是涉及一种新型合成皮革加脂剂的制备工艺及装置。
背景技术
在皮革化工领域，油酸乙二醇酯类皮革加脂剂作为近年来新开发的合成型加脂剂，表现出优良的皮革加脂性能。研究发现，应用油酸乙二醇酯类合成加脂剂加脂后的皮革革身柔软、板面丰满有弹性、成品无油腻现象，革的粒面和绒里均有光泽；并且可以降低皮革的吸水量，提高皮革的防水性能。因此，这类合成加脂剂在皮革化工领域得到越来越广泛的应用。
为了更好地体现出油酸乙二醇酯对皮革的加脂效果，通常需要对其进行硫酸化、亚硫酸化、磺化等化学改性，从而提高其亲水亲油平衡值(HLB值)，改善加脂乳液稳定性，优化加脂性能。文献《油酸乙二醇双酯的硫酸化研究》(2003年第3期)报道，周华龙等人通过合成油酸乙二醇双酯，并对其进行硫酸化改性，得到一种皮革加脂剂，加脂后皮革具有弹性好、丰满度好、粒面清晰等优点。但是油酸乙二醇双酯(R1COOCH2CH2OOCR2)结构中没有容易硫酸化的活性基团，因此其硫酸化程度不高，从而使该类皮革加脂剂的加脂乳液耐酸、耐盐稳定性较差，并且皮革在大规模加脂生产过程中表面容易产生油腻现象。
相比油酸乙二醇双酯，油酸乙二醇单酯(R1COOCH2CH2OH)结构中含有活性基团(-OH)，容易进行硫酸化、磺化等化学改性。但是由单酯改性制备的皮革加脂剂，其亲水性太强，乳液过于稳定，不易破乳，造成油脂分子难以被皮革纤维吸收，因此皮革加脂后粒面不够饱满，弹力不足。
也有报道通过调整原料油酸与乙二醇的投料摩尔比，从而使产物中同时含有油酸乙二醇单酯与双酯，再进行硫酸化改性制备得到一种皮革加脂剂。该类加脂剂乳液稳定，加脂性能优良，皮革加脂后表面丰满，有弹性，无油腻感。但是该方法只能手动控制原料的投料比，而产物中单酯与双酯的摩尔比则由反应情况所决定，无法进行精确、及时地控制。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种新型合成加脂剂的制备工艺，该工艺简便可行，能够在线、精确、及时控制中间产物中油酸乙二醇单酯与双酯的比例，从而能够自动控制最终产品的磺化程度；同时产品质量稳定，加脂性能优良。
本发明同时提供了一种新型合成加脂剂的生产装置，该装置可实现产品的连续化生产，并且能够在线、精确、及时控制中间产物中油酸乙二醇单酯与双酯的比例，从而可自动控制最终产品的磺化程度；同时该生产装置具有结构简单、操作方便的特点。
本发明所采用的技术方案是：一种新型合成加脂剂的制备工艺，按以下步骤进行：
1)将油酸与乙二醇按一定比例进行酯化反应，合成油酸乙二醇单酯与双酯的混合物；
2)由自动控制系统测定酯化产物的密度，并根据测得的密度值与设定的目标密度之间的差异，自动调节原料泵的进料速度，以控制酯化过程的投料比，从而自动控制产物中油酸乙二醇单酯与双酯的摩尔比；
3)将油酸乙二醇酯混合物连续输入磺化器，同时连续输入SO3气体进行膜式磺化反应(SO3结合量，由控制产物中油酸乙二醇单酯与双酯的摩尔比实现)；
4)磺化反应产物用碱中和、调整，得到皮革加脂剂产品，尾气由尾气处理系统吸收。
所述步骤1)酯化反应中，反应温度为120～150℃，绝对压力为1～40kPa。
所述酯化反应中，产物油酸乙二醇酯混合物中单酯与双酯的摩尔比控制在1:1～4(油酸乙二醇酯混合物的设定密度为1.047～1.055g/mL)。
所述步骤3)的磺化反应中，反应温度为50～70℃，油酸乙二醇酯混合物与SO3的进料重量比为10～15:1。
所述自动控制系统包括在线检测酯化反应后中间产物密度并输出密度信号的密度仪6以及接受密度信号后与设定的目标密度进行比较并根据比较结果对油酸原料泵3进行控制的数据转换器7。
所述磺化反应中，SO3气体的浓度为4～8％。
一种新型合成加脂剂的生产装置，其特征在于该装置包括通过管道依次接通的酯化反应器、有机料泵、背压阀、磺化反应器以及气液分离器，所述酯化反应器配置着带有原料泵的油酸入口和乙二醇入口，有机料泵与背压阀之间的连接管路中还配有测量仪，另有一数据转换器通过数据传输线分别接通该测量仪与原料泵，以通过在线数据与目标值的对比来调节原料泵的进料速度，从而控制中间产物中油酸乙二醇单酯与双酯的比例，并最终控制目标产物的磺化程度。
所述有机料泵的出口压力为0.3～0.6MPa。
所述酯化反应器为连续式酯化反应器。
所述磺化反应器为降膜式磺化反应器。
所述测量仪为密度仪。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：
1、本发明工艺通过在线调整原料油酸与乙二醇的投料比，自动控制中间产物油酸乙二醇酯混合物中单酯与双酯的比例，从而使得最终加脂剂产品中中性油脂与亲水性乳化剂的比例能够控制在合适的程度，因此产品乳液稳定，加脂性能优良。
2、酯化反应器出口管路中通过加装背压阀，使得有机料泵出口处物料维持在一定压力，避免了残留在有机料中的气泡对密度的影响，从而使密度控制系统能够更加准确地控制有机料中单酯与双酯的摩尔比。
3、本发明装置通过自动控制系统，能够在线、精确、及时控制中间产物中单酯与双酯的比例，从而能够自动控制最终产品的磺化程度。同时该装置结构简单、操作方便，能够实现连续化生产。
附图说明
图1为本发明所述的工艺流程示意图。
图中：1为乙二醇入口；2为油酸入口；3为原料泵；4为酯化反应器；5为有机料泵；6为测量仪；7为数据转换器；8为SO3入口；9为磺化反应器；10为气液分离器；11为尾气出口；12为酸酯出口；13为背压阀。
具体实施方式
本发明所述新型合成加脂剂制备的具体工艺流程如下(参见图1)：
原料(油酸与乙二醇)分别通过原料泵(图中省略乙二醇原料泵)打入酯化反应器4，酯化反应后的中间产物通过有机料泵5，再经过一背压阀稳压后打入磺化反应器9，同时输入SO3气体进行磺化反应；磺化产物通过气液分离器10，分离出的尾气经尾气处理系统吸收，分离出的酸酯经中和、脱色，得到合成加脂剂产品。
在有机料泵5与背压阀之间装有自动控制系统；自动控制系统中，密度仪6通过检测酯化反应后中间产物的密度，并将密度信号传输给数据转换器7，数据转换器再将该密度信号与设定的目标密度进行比较，并根据比较结果对油酸原料泵3输出控制数据，调节其进料速度，从而控制原料油酸与乙二醇的进料摩尔比，即控制中间产物中油酸乙二醇单酯与双酯的摩尔比，并最终实现产品磺化程度的自动控制。
本发明将油酸乙二醇酯混合物的密度设定为1.047～1.055g/mL，通过控制油酸乙二醇酯混合物的密度，将产物油酸乙二醇酯混合物中单酯与双酯的摩尔比控制在1:1～4，同时将磺化反应中SO3结合量控制在6～10％。
数据转换器、密度仪可直接外购获得。
实施例1
将油酸与乙二醇分别通过原料泵打入酯化反应器，控制反应器温度为120℃，绝对压力为30kPa，催化剂为对甲苯磺酸。酯化反应后的中间产物通过有机料泵，并经背压阀稳压后打入膜式磺化反应器，同时连续输入浓度为4％的SO3气体，进行磺化反应。有机料泵出口物料密度控制在1.047～1.049g/mL，磺化反应器温度控制在50℃。磺化产物通过气液分离器，分离出的尾气经尾气处理系统吸收，分离出的酸酯经32％液碱中和，并用双氧水脱色后，得到皮革加脂剂产品。
本实施例产品SO3结合率达到6.7％，并且对1mol/L盐酸、对10％NaCl、1:9水乳液均显示出良好的稳定性，均达到24小时不分层。同时，本实施例产品加脂性能良好，与市场上其他几种同类型合成加脂剂产品相比没有明显差别。
实施例2
将油酸与乙二醇分别通过原料泵打入酯化反应器，控制反应器温度为130℃，绝对压力为20kPa，催化剂为十二烷基苯磺酸。酯化反应后的中间产物通过有机料泵，并经背压阀稳压后打入膜式磺化反应器，同时连续输入浓度为6％的SO3气体，进行磺化反应。有机料泵出口物料密度控制在1.049～1.052g/mL，磺化反应器温度控制在60℃。磺化产物通过气液分离器，分离出的尾气经尾气处理系统吸收，分离出的酸酯经单乙醇胺中和，并用次氯酸钠脱色后，得到皮革加脂剂产品。
本实施例产品SO3结合率达到7.3％，并且对1mol/L盐酸、对10％NaCl、1:9水乳液均显示出良好的稳定性，均达到24小时不分层。同时，本实施例产品加脂性能良好，与市场上其他几种同类型合成加脂剂产品相比没有明显差别。
实施例3
将油酸与乙二醇分别通过原料泵打入酯化反应器，控制反应器温度为140℃，绝对压力为10kPa，催化剂为氯化亚锡。酯化反应后的中间产物通过有机料泵，并经背压阀稳压后打入膜式磺化反应器，同时连续输入浓度为8％的SO3气体，进行磺化反应。有机料泵出口物料密度控制在1.052～1.055g/mL，磺化反应器温度控制在70℃。磺化产物通过气液分离器，分离出的尾气经尾气处理系统吸收，分离出的酸酯经二乙醇胺中和，并用双氧水脱色后，得到皮革加脂剂产品。
本实施例产品SO3结合率达到8.4％，并且对1mol/L盐酸、对10％NaCl、1:9水乳液均显示出良好的稳定性，均达到24小时不分层。同时，本实施例产品加脂性能良好，与市场上其他几种同类型合成加脂剂产品相比没有明显差别。

Claims (10)

1.一种新型合成加脂剂的制备工艺，按以下步骤进行：
1)将油酸与乙二醇按一定比例进行酯化反应，合成油酸乙二醇单酯与双酯的混合物；
2)由自动控制系统测定酯化产物的密度，并根据测得的密度值与设定的目标密度之间的差异，自动调节原料泵的进料速度，以控制酯化过程的投料比，从而自动控制产物中油酸乙二醇单酯与双酯的摩尔比；
3)将油酸乙二醇酯混合物连续输入磺化器，同时连续输入SO3气体进行膜式磺化反应；
4)磺化反应产物用碱中和、调整，得到皮革加脂剂产品，尾气由尾气处理系统吸收。
2.根据权利要求1所述的新型合成加脂剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤1)酯化反应中，反应温度为120～150℃，绝对压力为1～40kPa；
所述酯化反应中，产物油酸乙二醇酯混合物中单酯与双酯的摩尔比控制在1:1～4。
3.根据权利要求1所述的新型合成加脂剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤3)的磺化反应中，反应温度为50～70℃，油酸乙二醇酯混合物与SO3的进料重量比为10～15:1。
4.根据权利要求1所述的新型合成加脂剂的制备工艺，其特征在于：所述自动控制系统包括在线检测酯化反应后中间产物密度并输出密度信号的密度仪(6)以及接受密度信号后与设定的目标密度进行比较并根据比较结果对油酸原料泵(3)进行控制的数据转换器(7)。
5.根据权利要求1至4中任一条所述的新型合成加脂剂的制备工艺，其特征在于：所述磺化反应中，SO3气体的浓度为4～8％。
6.一种新型合成加脂剂的生产装置，其特征在于该装置包括通过管道依次接通的酯化反应器(4)、有机料泵(5)、背压阀(13)、磺化反应器(9)以及气液分离器(10)，所述酯化反应器配置着乙二醇入口(1)和带有原料泵(3)的油酸入口(2)，有机料泵与背压阀之间的管道中还配有测量仪(6)，另有一数据转换器(7)通过数据传输线分别接通该测量仪与原料泵，以通过在线数据与目标值的对比来调节原料泵的进料速度，从而控制中间产物中油酸乙二醇单酯与双酯的比例，并最终控制目标产物的磺化程度。
7.根据权利要求6所述的新型合成加脂剂的生产装置，其特征在于：所述有机料泵的出口压力为0.3～0.6MPa。
8.根据权利要求6所述的新型合成加脂剂的生产装置，其特征在于：所述酯化反应器为连续式酯化反应器。
9.根据权利要求6所述的新型合成加脂剂的生产装置，其特征在于：所述磺化反应器为降膜式磺化反应器。
10.根据权利要求6至9中任一条所述的新型合成加脂剂的生产装置，其特征在于：所述测量仪为密度仪。
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