CN105949819A - 一种棉籽壳天然染料提取方法及染色应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种棉籽壳天然染料的提取方法及染色应用，属于天然染料的应用领域，提取方法为将棉籽壳粉碎成粉，氢氧化钠水溶液中浸泡2小时，过滤后取棉籽壳粉冷冻至‑20℃，取出后立即加入到为其质量3‑5倍的质量分数为40‑60%、温度为60‑70℃的乙醇水溶液保温超声提取，提取后过滤，得到提取液，旋转浓缩烘干成粉，即得棉籽壳天然染料。本发明的染料对蛋白质类布料的染色色牢度良好，穿着安全，不会有致癌、致畸作用或引起过敏反应；与生态环境相容性好，可生物降解；本发明的原料棉籽壳来源广泛，价格便宜，充分利用了自然界的资源，市场前景十分广阔。

Description

一种棉籽壳天然染料提取方法及染色应用

技术领域

本发明属于天然染料的应用领域，具体涉及一种棉籽壳天然染料提取方法及染色应用，更具体为用于蛋白质纤维布料的染色应用。

背景技术

天然染料是指从植物、动物等天然原料中获得的染料，在人类发展历程上有着悠久的应用历史。天然染料色泽柔和，无毒无害，对皮肤无过敏性和致癌性，具有较好的生物可降解性和环境相容性，除染色功能外，还具有药物、香料等多种功能。在染色过程中，其药物和香味成分与染料一起被织物吸收，对人体有特殊的保健功能。国际上对天然染料染色性能的研究主要集中在亚洲，特别是印度和日本，我国对天然染料的开发正处在积极探索之中。

很久以前人们使用的都是天然染料，主要利用的是植物的液汁，有的也使用昆虫的血液等染色。几千年来，我国人民对植物染料的应用非常广泛。天然染料主要用于天然纤维（毛、麻、丝、棉）和大部分人造纤维（牛奶纤维、大豆纤维、竹纤维、莫代尔等）纺织品，服装，服饰上。也可以用在工艺品、皮具、竹木制品、化妆品上。在使用天然染料的同时，尽量不使用合成助剂，保证产品的环保及天染性。 随着人类环保意识的不断增强以及对自身健康的日益关注，部分合成染料对人类健康和生态环境所产生的危害愈来愈引人注目。在全球性绿色革命浪潮下，天然染料又开始为人们所重视。天然染料中动植物染料是由生物体中提取的，与环境相容性好，可生物降解。天然染料还具有药物、香料等多种功能，使染色后的织物对人体有特殊的药物保健功能。如何在对天然染料提取及后加工，实现天然染料的优越性能是本发明要解决的技术问题。

棉籽壳是棉籽经过剥壳机分离后剩下的外壳，目前棉籽壳主要用于：养殖食用菌、作为饲料饲养牲畜、制备农用肥，这些使用并未对棉籽壳进行深加工，其使用价值远远不止于此，还具有较大的开发应用空间，研究表明，其含有大量的色素成分，而目前，关于棉籽壳作为染料提取应用的相关报道均表示棉籽壳染料染色上染率低，染色性能不佳。

发明内容

为解决现有技术存在的缺陷，本发明旨在提供一种成本低，提取效率高，提取工艺简单，染料稳定性好的棉籽壳天然染料提取方法及染色应用，得到的产品绿色环保，使用方便，市场前景广阔。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种棉籽壳天然染料的提取方法，包括以下步骤：

步骤一、将棉籽壳粉碎成30-50目粉，得到棉籽壳粉，加入到质量分数为0.5%、温度为40-60℃的氢氧化钠水溶液中浸泡2小时，过滤后取棉籽壳粉置于冰箱中冷冻至-20℃，取出后立即加入到为棉籽壳粉质量3-5倍的质量分数为40-60%、温度为60-70℃的乙醇水溶液保温超声提取，提取时间为80-100分钟，超声频率为28-35KHZ，提取后过滤，得到提取液；

步骤二、对步骤一中的提取液在50~60℃真空旋转浓缩得到膏状物，将膏状物于50℃烘干成粉，即得棉籽壳天然染料。

本发明还具有以下附加技术特征：

优选的，上述的方法包括以下步骤：

步骤一、将棉籽壳粉碎成30目粉，得到棉籽壳粉，加入到质量分数为0.5%、温度为50℃的氢氧化钠水溶液中浸泡2小时，过滤后取棉籽壳粉置于冰箱中冷冻至-20℃，取出后立即加入到为棉籽壳粉质量4倍的质量分数为50%、温度为70℃的乙醇水溶液保温超声提取，提取时间为90分钟，超声频率为30KHZ，提取后过滤，得到提取液；

步骤二、对步骤一中的提取液在55℃真空旋转浓缩得到膏状物，将膏状物于50℃烘干成粉，即得棉籽壳天然染料。

优选的，氢氧化钠水溶液质量为棉籽壳质量的2-4倍。

本发明还提供上述的棉籽壳天然染料的提取方法制备的棉籽壳天然染料的染色应用，用于蛋白质纤维布料的染色，包括以下步骤：

配置染液：所述染液由棉籽壳天然染料、媒染剂、助染剂与水配制而成，所述棉籽壳天然染料质量为布料质量的10-20%，所述媒染剂为十二水合硫酸铝钾或硫酸亚铁，媒染剂的质量是所述布料的质量的 2~6% ，所述助染剂为葡萄糖，助染剂质量为所述棉籽壳天然染料质量的3-6倍；

染色：染色浴比为 1:20，用醋酸调节染液 pH 值为 4~6，染色温度为 60~100℃，染色时间为50~90min；

加固：将染色后的布料置于温度为20-25℃下的饱和氯化钠水中浸泡12-20小时。

本发明的方法提取得到的色素为棕褐色，染色后的颜色为青褐色，实验发现，本发明的提取方法得到的染料对于化学合成布料以及棉纤维布料的上染率及染色稳定性没有对蛋白质布料的染色性能好，经加固后，可以明显提高染色的色牢度。

本发明的有益效果为：本发明选择棉籽壳为染料提取的原料，实验证明棉籽壳中色素含量较大，利用本发明方法提取棉籽壳色素的提取率可达到3.1%，增加了色素提取的经济效益；本发明得到的染料染色后的颜色为青褐色，青褐色的蛋白纤维织物在目前来看并不多见，因此，本发明的染料增加了蛋白纤维织物的可染色范围；本发明的染料对蛋白质类布料的染色色牢度良好，穿着安全，不会有致癌、致畸作用或引起过敏反应；与生态环境相容性好，可生物降解；本发明的原料棉籽壳来源广泛，价格便宜，充分利用了自然界的资源，市场前景十分广阔。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

具体实施方式

以下结合具体实例，对本发明进行详细说明。

实施例 1

按照以下方法提取棉籽壳天然染料1：

步骤一、将5kg棉籽壳粉碎成30目粉，加入到10kg质量分数为0.5%、温度为50℃的氢氧化钠水溶液中浸泡2小时，过滤后取溶胀后的棉籽壳粉置于冰箱中冷冻至-20℃，取出后立即加入到20kg质量分数为50%、温度为70℃的乙醇水溶液保温超声提取，提取时间为90分钟，超声频率为30KHZ，提取后过滤，得到提取液；

步骤二、对步骤一中的提取液在55℃真空旋转浓缩得到膏状物，将膏状物于50℃烘干成粉，得到棉籽壳天然染料15.5g；

配置染液：取棉籽壳天然染料8g、十二水合硫酸铝钾2g、葡萄糖25g媒染剂加入1000g水中溶解；

染色：将50g羊毛织物浸入染液，用醋酸调节染液pH值为5，染色温度为100℃，染色时间为90min；

加固：将染色后的布料置于25℃下的饱和氯化钠水中浸泡16小时后，经皂洗、水洗、烘干，得到染色为青褐色的布料。

性能检测：耐皂洗色牢度按GB/T3921－2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》方法A(1)测定；耐摩擦色牢度按GB/T3920－1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定；耐晒色牢度按GB/T8427~2008《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧》方法(3)测定。

检测结果：染色后的织物染色均匀，为青褐色，具有古典气息，颜色特征值为L：48，a：-13，b：11，耐皂洗色牢度为4级以上，干、湿耐摩擦色牢度为4级以上，耐晒色牢度为3~4级。

实施例 2

按照以下方法提取棉籽壳天然染料2：

步骤一、将5kg棉籽壳粉碎成40目粉，加入到10kg质量分数为0.5%、温度为40℃的氢氧化钠水溶液中浸泡2小时，过滤后取溶胀后的棉籽壳粉置于冰箱中冷冻至-20℃，取出后立即加入到15kg量分数为40%、温度为70℃的乙醇水溶液保温超声提取，提取时间为80分钟，超声频率为28KHZ，提取后过滤，得到提取液；

步骤二、对步骤一中的提取液在50℃真空旋转浓缩得到膏状物，将膏状物于50℃烘干成粉，得到棉籽壳天然染料15.0g；

配置染液：取棉籽壳天然染料5g、硫酸亚铁2g、葡萄糖20g媒染剂加入1000g水中溶解；

染色：将50g羊毛织物浸入染液，用醋酸调节染液pH值为6，染色温度为90℃，染色时间为80min；

加固：将染色后的布料置于20℃饱和氯化钠水中浸泡12小时后，经皂洗、水洗、烘干，得到染色为淡青色的布料。

检测结果：所得染色后的织物染色均匀，为淡青色，颜色特征值为L：81，a：-15，b：13，耐皂洗色牢度为4级以上，干、湿耐摩擦色牢度为4级以上，耐晒色牢度为4级。

实施例 3

按照以下方法提取棉籽壳天然染料3：

步骤一、将5kg棉籽壳粉碎成30目粉，加入到15kg质量分数为0.5%、温度为50℃的氢氧化钠水溶液中浸泡2小时，过滤后取溶胀后的棉籽壳粉置于冰箱中冷冻至-20℃，取出后立即加入到20kg质量分数为55%、温度为60℃的乙醇水溶液保温超声提取，提取时间为85分钟，超声频率为33KHZ，提取后过滤，得到提取液；

步骤二、对步骤一中的提取液在55℃真空旋转浓缩得到膏状物，将膏状物于50℃烘干成粉，得到棉籽壳天然染料15.8g；

配置染液：取棉籽壳天然染料10g、十二水合硫酸铝钾3g、葡萄糖40g媒染剂加入1000g水中溶解；

染色：将50g真丝织物浸入染液，用醋酸调节染液pH值为4，染色温度为70℃，染色时间为70min；

加固：将染色后的布料置于20℃饱和氯化钠水中浸泡20小时后，经皂洗、水洗、烘干，得到染色为青褐色的布料。

所得染色后的织物染色均匀，为青褐色，颜色特征值为L：48，a：-11，b：9，耐皂洗色牢度为4级以上，干、湿耐摩擦色牢度为3级以上，耐晒色牢度为4级。

实施例 4

按照以下方法提取棉籽壳天然染料4：

步骤一、将5kg棉籽壳粉碎成50目粉，加入到20kg质量分数为0.5%、温度为60℃的氢氧化钠水溶液中浸泡2小时，过滤后取溶胀后的棉籽壳粉置于冰箱中冷冻至-20℃，取出后立即加入到25kg质量分数为60%、温度为65℃的乙醇水溶液保温超声提取，提取时间为100分钟，超声频率为35KHZ，提取后过滤，得到提取液；

步骤二、对步骤一中的提取液在60℃真空旋转浓缩得到膏状物，将膏状物于50℃烘干成粉，得到棉籽壳天然染料14.5g；

配置染液：取棉籽壳天然染料6g、十二水合硫酸铝钾3g、葡萄糖30g媒染剂加入1000g水中溶解；

染色：将50g真丝织物浸入染液，用醋酸调节染液pH值为5，染色温度为100℃，染色时间为90min；

加固：将染色后的布料置于25℃下的饱和氯化钠水中浸泡18小时后，经皂洗、水洗、烘干，得到染色为青褐色的布料。

所得染色后的织物染色均匀，为青褐色，颜色特征值为L：57，a：-11，b：10，耐皂洗色牢度为4级以上，干、湿耐摩擦色牢度为4级以上，耐晒色牢度为3~4级。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种棉籽壳天然染料的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将棉籽壳粉碎成30-50目粉，得到棉籽壳粉，加入到质量分数为0.5%、温度为40-60℃的氢氧化钠水溶液中浸泡2小时，过滤后取棉籽壳粉置于冰箱中冷冻至-20℃，取出后立即加入到为棉籽壳粉质量3-5倍的质量分数为40-60%、温度为60-70℃的乙醇水溶液保温超声提取，提取时间为80-100分钟，超声频率为28-35KHZ，提取后过滤，得到提取液；

步骤二、对步骤一中的提取液在50~60℃真空旋转浓缩得到膏状物，将膏状物于50℃烘干成粉，即得棉籽壳天然染料。

2.根据权利要求1所述的棉籽壳天然染料的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将棉籽壳粉碎成30目粉，得到棉籽壳粉，加入到质量分数为0.5%、温度为50℃的氢氧化钠水溶液中浸泡2小时，过滤后取棉籽壳粉置于冰箱中冷冻至-20℃，取出后立即加入到为棉籽壳粉质量4倍的质量分数为50%、温度为70℃的乙醇水溶液保温超声提取，提取时间为90分钟，超声频率为30KHZ，提取后过滤，得到提取液；

步骤二、对步骤一中的提取液在55℃真空旋转浓缩得到膏状物，将膏状物于50℃烘干成粉，即得棉籽壳天然染料。

3.权利要求1或2所述的棉籽壳天然染料的提取方法制备的棉籽壳天然染料的染色应用，其特征在于，用于蛋白质纤维布料的染色，包括以下步骤：

配置染液：所述染液由棉籽壳天然染料、媒染剂、助染剂与水配制而成，所述棉籽壳天然染料质量为布料质量的10-20%，所述媒染剂为十二水合硫酸铝钾或硫酸亚铁，媒染剂的质量是所述布料的质量的 2~6% ，所述助染剂为葡萄糖，助染剂质量为所述棉籽壳天然染料质量的3-6倍；

染色：染色浴比为 1:20，用醋酸调节染液 pH 值为 4~6，染色温度为 60~100℃，染色时间为50~90min；

加固：将染色后的布料置于温度为20-25℃下的饱和氯化钠水中浸泡12-20小时。