CN105941777A - 茶叶香精油保真提取法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种茶叶香精油保真提取法，利用可控温度的同时萃取装置进行提取，按照每15～25g茶叶配用250～300ml纯水以及30ml萃取溶剂的用量比，称取茶叶装入样品放置仓内，向水蒸气烧瓶内装入纯水，向萃取溶剂烧瓶内装入萃取溶剂；纯水以水蒸气的形式进入样品放置仓内，蒸汽流速由可控恒温加热器控制，可控恒温加热器的温度设定值为158～170℃；萃取溶剂回流体系温度为45℃；萃取时间为2～3h。本发明给出了针对不同茶类的茶叶香精油保真最佳提取技术，采用该方法能够获得香气风格保留度高且品质佳的茶叶精油。
Description
技术领域
本发明涉及一种茶叶精油的提取方法，具体为根据我国主要茶类的不同特性，针对性的给出香气保真提取的最佳工艺。
背景技术
茶叶香气是决定茶叶价值的重要指标，是茶叶品质鉴定中一项关键因子，占综合评价的25％～30％。而“真实感”一直是香气研究及香精工业中致力追寻的关键，也是基于茶叶香气判定茶叶种类、划分等级的各种分析技术可靠性的基础。每一种茶类独特的香韵都是上百种芳香物质的综合体现，茶叶精油便是这些挥发性芳香物质经提取分离及浓缩得到的产物，其对茶叶香韵的还原就是“保真”。但因成分复杂，稳定性差，提取过程中会发生氧化、降解、水解等反应，使其香气失真。茶叶香气感官评价国家标准(GB/T23776-2009)给出了获取香气物质的原理，即沸水短时冲泡并快速出汤嗅香。一定程度甄选了茶叶精油保真提取的方式，即应偏重对易溶于水的香气成分的高温快速萃取。
然而，目前主要的获取茶叶香精油的方法，例如同时蒸馏萃取法(SDE)、减压蒸馏萃取法(VDE)、超临界二氧化碳萃取法(SFE)等；技术上存在长时浸煮、浸泡茶叶或非选择性偏重于水溶性香气成分萃取等因素，使茶叶精油香气风格与感官评价结果呈现不同程度的偏差，降低茶叶精油香气保真度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种茶叶香精油保真提取法，本发明给出了针对不同茶类的茶叶香精油保真最佳提取技术，采用该方法能够获得香气风格保留度高且品质佳的茶叶精油。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种茶叶香精油保真提取法，利用可控温度的同时萃取装置进行提取，按照每15～25g茶叶配用250～300ml纯水以及30ml萃取溶剂的用量比，称取茶叶装入样品放置仓内，向水蒸气烧瓶内装入纯水，向萃取溶剂烧瓶内装入萃取溶剂；纯水以水蒸气的形式(100℃)进入样品放置仓内，蒸汽流速由可控恒温加热器控制，可控恒温加热器的温度设定值为158～170℃；萃取溶剂回流体系温度为45℃；萃取时间为2～3h。
备注说明：158℃/170℃是指可控恒温加热器温度；其温度可改变样品放置仓中水蒸气温度，例如：加热器温度135℃时，水蒸气烧瓶中水仅蒸发不沸腾，温度计显示样品放置仓4中水蒸气温度维持在85℃左右；加热器温度120℃时，水蒸气烧瓶中水仅蒸发不沸腾，温度计显示样品放置仓中水蒸气温度维持在70℃左右；而加热器温度＞158℃达20min后，水蒸气烧瓶中水则会沸腾并保持100℃。
作为本发明的茶叶香精油保真提取法的改进：
所述萃取溶剂为无水乙醚。
作为本发明的茶叶香精油保真提取法的进一步改进：
所述茶为绿茶、红茶、乌龙茶，所述乌龙茶为闽北乌龙茶或闽南乌龙茶。
作为本发明的茶叶香精油保真提取法的进一步改进：
当为绿茶时，每15g茶叶配用250ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度设定为170℃，萃取时间为2h；
当为红茶时，每15g茶叶配用250ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度设定为170℃，萃取时间为2h；
当为闽北乌龙茶时，每25g茶叶配用300ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度设定为170℃，萃取时间为3h；
当为闽南乌龙茶时，每25g茶叶配用300ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度设定为158℃，萃取时间为2h。
本发明利用专利号为201310047211.6的发明《可控温度的同时萃取装置及使用方法》进行提取；依次包括以下操作：
(1)依据所述，组装可控温度的同时蒸馏萃取装置，并对其进行调试。
(2)装置连接及茶叶精油萃取；
(3)精油收集及装置拆分；
(4)精油纯化浓缩及封存。
本发明的技术改进点主要为(但不仅仅是)：(1)样品放置仓内水蒸汽温度及可控恒温加热器参数优化；(2)萃取溶剂及溶剂回流体系温度参数优化；(3)茶叶种类及用量参数优化；(4)萃取时间参数优化。
作为本发明所述保真提取绿茶精油的最佳工艺：所述样品放置仓内水蒸汽温度为100℃；蒸汽总量为250ml水(100℃，101.325kPa)；蒸汽流速通过调节可控恒温加热器温度进行控制，温度设定170℃；所述绿茶茶叶用量为15g；所述萃取溶剂为乙醚(无水乙醚)，溶剂总量为30ml；所述溶剂回流体系温度为45℃；所述萃取时间为2h。
作为本发明所述保真提取红茶精油的最佳工艺：所述样品放置仓内蒸汽温度为100℃；所述蒸汽总量为250ml水(100℃，101.325kPa)；所述蒸汽流速通过调节可控恒温加热器温度进行控制，温度设定170℃；所述红茶茶叶用量为15g；所述萃取溶剂为乙醚(无水乙醚)，溶剂总量为30ml；所述溶剂回流体系温度为45℃；所述萃取时间为2h。
作为本发明所述保真提取闽北乌龙茶精油的最佳工艺：所述样品放置仓内蒸汽温度为100℃；所述蒸汽总量为300ml水(100℃，101.325kPa)；所述蒸汽流速通过调节可控恒温加热器温度进行控制，温度设定170℃；所述闽北乌龙茶茶叶用量为25g；所述萃取溶剂为乙醚(无水乙醚)，溶剂总量为30ml；所述溶剂回流体系温度为45℃；所述萃取时间为3h。
作为本发明所述保真提取闽南乌龙茶精油的最佳工艺：所述样品放置仓内蒸汽温度为100℃；所述蒸汽总量为300ml水(100℃，101.325kPa)；所述蒸汽流速通过调节可控恒温加热器温度进行控制，温度设定158℃；所述闽南乌龙茶茶叶用量为25g；所述萃取溶剂为乙醚(无水乙醚)，溶剂总量为30ml；所述溶剂回流体系温度为45℃；所述萃取时间为2h。
利用本发明的具有针对性的茶叶精油保真提取方法的最佳工艺，提取茶叶精油有如下优点：较大程度的降低了传统SDE法长时浸煮茶叶导致的香气物质损失，避免了“水闷气”等不良气味的产生；模拟茶叶香气感官评价国家标准(GB/T23776-2009)中香气萃取原理，偏重萃取水溶性香气物质，解决了超临界CO2萃取非选择性萃取的问题。
采用本发明的具有针对性的茶叶精油保真提取方法最佳工艺，可用于茶叶香气评价标准物的制造，并为天然茶香类产品的研发提供实践依据。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1为可控温度的同时萃取装置的主要结构示意图。
图中：
温度计1，温度计插口2，有孔隔板3，样品放置仓4，磨砂接口5，水蒸气烧瓶接口6，萃取溶剂烧瓶接口7，水出口8，冷凝管9，冷凝器10，萃取溶剂通道11，U形管12，萃取液出口管道13，冷凝水进口14，冷凝水出口15。
具体实施方式
实施例1、一种茶叶香精油保真提取法，利用专利号为201310047211.6的发明《可控温度的同时萃取装置及使用方法》，依次进行如下步骤：
(1)连接冷凝管9入水口与自来水管，向U型管12内加入纯水至与水出口8齐平；
(2)打开可控恒温加热器预热：设定温度158℃/170℃(注：此温度为水蒸气烧瓶内装250/300ml水的条件下可控恒温加热器温度，若低于此温度则蒸汽流速过慢，高于此温度容易产生爆沸)；
(3)试验材料试剂准备：将15g/25g茶叶置于样品放置仓4中，水蒸气烧瓶中注入250～300ml沸水，加入1～2颗玻璃珠(直径1.0～1.5cm)并置于可控恒温加热器内；
(4)连接装置：将样品放置仓4的磨砂接口5与冷凝器10连接；将30ml乙醚(无水乙醚)倒入萃取溶剂烧瓶，将萃取溶剂烧瓶接口7与萃取溶剂通道11连接；调整装置至水蒸气烧瓶接口6与可控恒温加热器中水蒸气烧瓶瓶口契合，拧紧螺栓固定；将温度计1插入温度计插口2；用封口膜将所有接口密封；开启冷凝水；用棉花包裹整个蒸汽产生及萃取部位(即，温度计1，温度计插口2，有孔隔板3，样品放置仓4，磨砂接口5，水蒸气烧瓶接口6)，截至冷凝器10以前；夏季待温度计1读数40℃时打开萃取溶剂烧瓶的可控恒温水浴锅，设定温度45℃；冬季待温度计1读数60℃时打开萃取溶剂烧瓶的可控恒温水浴锅，设定温度45℃；温度计1读数100℃开始计时；
(5)精油收集：萃取结束关闭全部加热器，保持冷凝水开启状态；温度计1读数降至40℃以下即可拆掉装置，收集U形管12中上层精油及萃取溶剂烧瓶中精油；
(6)精油纯化：加入过量无水硫酸钠至精油中，于防爆冰箱冷藏(非冷冻)室静置充分吸水；将静置后混合了脱水剂的精油用滤纸过滤至贮藏瓶中(棕色洁净)，少量乙醚淋洗原瓶及滤纸，收集滤液，挥发溶剂，浓缩得纯化精油，封口膜密封放置于防爆冰箱冷冻室保存。
依据上述实施例1所述方法进行如下实验：
实验1、绿茶--汤记高山茶茶叶精油保真提取：
(1)向水蒸气烧瓶中加入沸水(100℃)250ml，并加入少许玻璃珠防止爆沸；
(2)称取汤记高山茶叶15g，装入带有多孔隔板3的样品放置仓4中；
(3)量取无水乙醚30ml，加入萃取溶剂烧瓶中；连接上述部件，并用封口膜密封所有接口；
(4)用可控恒温加热器对水蒸气烧瓶加热，加热器设定温度为170℃，蒸汽温度为100℃；
(5)萃取溶剂烧瓶由可控恒温水浴锅加热使溶剂回流，水浴温度设定45℃；
(6)待样品放置仓4温度计1达100℃时开始计时，萃取时间设定2h，计时结束后停止加热，冷却装置至室温；
(7)收集乙醚萃取液加入足量无水硫酸钠冷藏(4℃)静置12h，脱水，过滤；
(8)收集滤液，挥发溶剂浓缩(即，于通风橱中以可控恒温水浴锅45℃加热挥发45min)，得保真汤记高山茶茶叶香精油约1000μL；
(9)香气保真度感官评价：以传统SDE法提取的汤记高山茶茶叶精油为对照，与上述实验1得到的保真提取汤记高山茶茶叶精油，均进行如下操作：按稀释比1:3稀释(选用无水乙醇作为稀释剂)后，取10μL滴于试香纸一端，请10名评价员嗅香。评价员选拔依照GB/T16291《感官分析选拔、培训与管理评价员一般导则第1部分：优选评价员》，评价指标为香气保真度(去除10名评价员给出的分数中的最高分、最低分后，再取平均值)。结果如表1所示。
表1、两种提取方式下汤记高山茶茶叶精油香气保真度评价得分
实验2、红茶--滇红工夫茶叶精油保真提取
(1)向水蒸气烧瓶中加入沸水(100℃)250ml，并加入少许玻璃珠防止爆沸；
(2)称取滇红工夫茶叶15g，装入带有多孔隔板3的样品放置仓4中；
(3)量取无水乙醚30ml，加入萃取溶剂烧瓶中；连接上述部件，并用封口膜密封所有接口；
(4)用可控恒温加热器对水蒸气烧瓶加热产生蒸汽，加热器设定温度为170℃，蒸汽温度为100℃；
(5)萃取溶剂烧瓶由可控恒温水浴锅加热使溶剂回流，水浴温度设定45℃；
(6)待样品放置仓4中温度计1达100℃时开始计时，萃取时间设定2h，计时结束后停止加热，冷却装置至室温；
(7)收集乙醚萃取液加入足量无水硫酸钠冷藏(4℃)静置12h，脱水，过滤；
(8)收集滤液，挥发溶剂浓缩(即，于通风橱中以可控恒温水浴锅45℃加热挥发45min)得保真滇红工夫茶叶香精油约1000μL。
(9)香气保真度感官评价：评价标准参照实验1；结果如表2所示。
表2、两种提取方式下滇红工夫茶叶精油香气保真度评价得分
实验3、闽南乌龙茶--黄金桂茶叶精油保真提取；
(1)向水蒸气烧瓶中加入沸水(100℃)300ml，并加入少许玻璃珠防止爆沸；
(2)称取黄金桂茶叶25g，装入带有多孔隔板3的样品放置仓4中；
(3)量取无水乙醚30ml，加入萃取溶剂烧瓶中；连接上述部件，并用封口膜密封所有接口；
(4)用可控恒温加热器对水蒸气烧瓶加热产生蒸汽，加热器设定温度为158℃，蒸汽温度为100℃；
(5)萃取溶剂烧瓶恒温水浴，可控恒温水浴锅温度设定45℃；
(6)待样品放置仓4中温度计1达100℃时开始计时，萃取时间设定2h，计时结束后停止加热，冷却装置至室温；
(7)收集乙醚萃取液加入足量无水硫酸钠冷藏(4℃)静置12h，脱水，过滤；
(8)收集滤液，挥发溶剂浓缩(即，于通风橱中以可控恒温水浴锅45℃加热挥发45min)得保真黄金桂茶叶香精油约1000μL。
(9)香气保真度感官评价：评价标准参照实验1；结果如表3所示。
表3、两种提取方式下黄金桂茶叶精油香气保真度评价得分
从表1、2、3可以看出：本发明的保真提取方法提取的茶叶精油香气保真度明显优于传统SDE法，且感官评价一致度高。
对比实验1-1、将实验1中乙醚的用量由30ml改成20ml，其余等同于实验1。
对比实验1-2、将实验1中乙醚的用量由30ml改成40ml，其余等同于实验1。
对比实验2-1、将实验1中加热器的设定温度由170℃改成150℃；其余等同于实验1。
对比实验2-2、将实验1中加热器的设定温度由170℃改成190℃；其余等同于实验1。
对比实验3-1、将实验1中回流体系温度由45℃改成48℃；其余等同于实验1。
对比实验3-2、将实验1中回流体系温度由45℃改成40℃；其余等同于实验1。
上述所有对比实验所得精油浓度以及香气保真度评价得分与实验1的对比，如表4所述。
表4、对比实验香气评价
上述对比实验所存在的缺陷作如下具体说明：
对比实验1-1：溶剂量少，导致回流萃取不充分；对比实验1-2，溶剂量大，导致浓缩时香气物质损耗较大。对比实验2-1中，当可控恒温加热器温度为150℃，虽然仍可使蒸汽温度达到100℃，但升温速度及蒸汽产生速度过慢影响萃取；对比实验2-2当可控恒温加热器温度高于170℃时(例如为190℃)，萃取过程中蒸汽产生速度过快，容易发生爆沸，导致U型管12中有机萃取层液体被挤压由水出口8溢出，造成萃取液损失。对比实验3-2、温度虽然超过乙醚沸点，但对于形成有效蒸汽密度并充分回流而言较低，不能充分萃取。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.茶叶香精油保真提取法，利用可控温度的同时萃取装置进行提取，其特征是：按照每15～25g茶叶配用250～300ml纯水以及30ml萃取溶剂的用量比，称取茶叶装入样品放置仓内，向水蒸气烧瓶内装入纯水，向萃取溶剂烧瓶内装入萃取溶剂；纯水以水蒸气的形式进入样品放置仓内，蒸汽流速由可控恒温加热器控制，可控恒温加热器的温度设定值为158～170℃；萃取溶剂回流体系温度为45℃；萃取时间为2～3h。
2.根据权利要求1所述的茶叶香精油保真提取法，其特征是：
所述萃取溶剂为无水乙醚。
3.根据权利要求2所述的茶叶香精油保真提取法，其特征是：
所述茶为绿茶、红茶、乌龙茶，所述乌龙茶为闽北乌龙茶或闽南乌龙茶。
4.根据权利要求3所述的茶叶香精油保真提取法，其特征是：
当为绿茶时，每15g茶叶配用250ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度设定为170℃，萃取时间为2h；
当为红茶时，每15g茶叶配用250ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度设定为170℃，萃取时间为2h；
当为闽北乌龙茶时，每25g茶叶配用300ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度设定为170℃，萃取时间为3h；
当为闽南乌龙茶时，每25g茶叶配用300ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度设定为158℃，萃取时间为2h。
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- 2016-06-11 CN CN201610409062.7A patent/CN105941777A/zh active Pending
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