CN105925916B - 一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法 - Google Patents

一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，属于高氮钢冶炼技术领域。其特征是：依据目标钢种成分冶炼自耗电极；铺设引弧剂，加入预熔渣起弧造渣；向熔炼室内充氮增压，同时提升冷却水压力开始冶炼；通过加料机按0.9～1.7kg/吨钢的比例将金属钙粒与铝粒混合加入熔渣中；加压电渣重熔补缩，抬升电极冶炼结束。本发明方法与未加钙相比电渣锭氮含量提高1～6％，且分布均匀，电渣锭中最终氧含量小于25ppm，操作方法独特、高效，成本较低。

Description

一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法
技术领域
本发明涉及高氮钢冶炼领域，具体涉及一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法。
背景技术
作为一种重要的工程材料，高氮不锈钢在交通运输(如轮船、飞机)、建筑(如超高强度钢筋)、电力、石油化工、原子能、医用植入材料和军事工业等领域具有广泛的应用前景。氮作为钢中重要的合金元素，通过与其它合金元素(如Mn、Cr)的协同作用，可以显著改善钢的强度、韧性、蠕变抗力、耐磨性和耐腐蚀等多种性能。常压下钢中的氮溶解度有限，以Mn18Cr18N为例，常压下冶炼该钢时氮含量均低于0.65％，欲使氮含量超过0.8％且无气孔等缺陷，必须采用加压冶金手段。加压电渣重熔是目前工业化生产高氮钢的有效方法，德国开发了压力达4.2MPa，利用添加Si3N4等氮化合金的方法进行氮合金化的加压电渣炉，可生产重达20t的铸锭。
加压电渣重熔过程中，广泛采用的增氮方法有氮化合金法(如添加氮化锰、氮化铬、氮化铬铁等)和复合电极法。氮化合金法操作简单，能提高氮含量，但电渣锭中氮分布不均匀，有时须进行二次重熔，导致生产成本显著增加；日本NIMS研究所和国内东北大学采用复合电极法成功制备出了氮含量为0.8～1.2％、成分均匀、组织致密的高氮奥氏体不锈钢，但存在复合电极制备复杂、焊接复合电极过程中易使电渣锭增氧等缺点。
研究表明，加压电渣重熔过程中采用气相渗氮法可连续增氮，保证铸锭中氮分布均匀，易于通过压力调节电渣锭中的氮含量，适于冶炼硅含量要求严格的钢种，且成本较低。但冶炼过程中通入的高纯氮气，不可避免地含有氧；随着压力的增加，炉内的氧必然会富集，导致电渣锭中的氧含量增多。同时，自耗电极中的氧和渣料中带入的不稳定氧化物等亦会引起电渣锭中氧含量增加，洁净度降低，影响电渣锭的质量。此外，加压电渣重熔过程中高压操作会显著影响设备寿命，降低生产效率。因此，探索出一种在相对较低压力下冶炼更高氮含量和较低氧含量电渣锭的方法，有益于降低生产成本和延长设备寿命。
本发明所述的一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，不仅可以提高渣池中氮的渗透率，增加电渣锭中氮的含量，还能够有效解决氧含量超标的问题，且本方法具备安全、高效、易操作的优点。
发明内容
本发明的核心思想是：在加压电渣重熔冶炼高氮钢过程中，采用气相渗氮的方式提高铸锭中的氮含量，通过步进式加料机均匀添加钙粒和铝粒，提高了熔渣的氮渗透率和氮容，显著提高了增氮效果，同时还有一定的脱氧能力，在相对较低压力下冶炼出同等氮含量的电渣锭，且电渣锭中氮元素分布均匀，是一种安全、高效、经济的加压电渣重熔增氮脱氧方法。
本项发明公开了一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，该种方法具体包括如下步骤：
(1)制备自耗电极：依据目标钢种的元素成分，通过下述公式计算常压下目标钢种的氮溶解度[％N]，使用氮气保护的真空感应炉冶炼氮含量为(0.75～0.90)×[％N]的自耗电极母材，目标钢种的氮溶解度计算公式为：
式中：为氮压力，pΘ为标准大气压；
将母材加热到1150～1200℃保温2～3小时，控制终锻温度不低于1050℃，将母材锻造成适合加压电渣炉电渣重熔尺寸的自耗电极，然后空冷；清除自耗电极表面的氧化皮，然后将其焊接到假电极上，并与加压电渣炉的电极夹持器相连接；
(2)准备渣料并造渣：将与所冶炼高氮奥氏体不锈钢相同材质的引弧环、0.45±0.05kg引弧屑放到位于自耗电极下面的加压电渣炉底水箱上；将适于高氮奥氏体不锈钢气相渗氮用的预熔渣在500～700℃温度下经4～6小时的烘烤后，全部加入到加压电渣炉结晶器内；安装加压电渣炉上部的炉壳，将熔炼室密闭；向加压电渣炉熔炼室中按10～15L/min的流量通入氮气，通气时间为5～10min，将熔炼室内的空气全部排出，同时向加压电渣炉结晶器内通入常压冷却水；闭合交流电源，采用固态起弧方法在电压35～40V、电流2000～2500A的条件下化渣20～25min，完成造渣；
(3)加压电渣冶炼：造渣完成后，逐渐向加压电渣炉熔炼室内充入氮气至压力为1～3MPa，并同步提升加压电渣炉结晶器内的冷却水压力，使加压电渣炉结晶器铜壁两侧压力基本保持一致，并将电压调整至40～45V、电流3000～4200A，进行加压电渣重熔气相渗氮熔炼，熔速控制方程为v＝(0.35～0.45)×D kg/h，其中D为电渣炉结晶器尺寸，单位为mm；冶炼过程中控制电流波动＜±3％、电压波动＜±0.5％、熔速波动＜±0.5kg/h；将混匀的金属钙粒和铝粒加入到熔渣中；
(4)出钢：加压电渣重熔补缩后，抬升电极，冶炼结束；关闭交流电源5min后，打开加压电渣炉放气阀泄压至常压，同步降低加压电渣炉结晶器内冷却水压力至常压，在钢锭温度降至室温后，脱出钢锭。
本发明提供了一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，步骤(1)所述的目标钢种成分为C：≤0.2％，Mn：12～30％，Cr：15～30％，Si：≤1％，Mo：0～4.5％，N：0.7～2％，Ni：0～4.5％，S：≤0.015％，P：≤0.05％，Fe：余量。
本发明提供了一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，步骤(2)所述的预熔渣组成按重量百分比为：CaF2：61％，Al2O3：13％，CaO：20％，MgO：5％，SiO2：1％。
本发明提供了一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，步骤(3)所述金属钙粒和铝粒加入方式为：将混匀的金属钙粒与铝粒，通过步进式加料机按0.9～1.7kg/吨钢的比例加入熔渣中，加入速度为(0.4～0.7)×D g/h，其中D为电渣炉结晶器尺寸，单位为mm。
本发明提供了一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，步骤(3)所述的钙粒用量为0.5～1.0kg/吨钢，粒度为0～3mm，其化学成分以重量百分数计如下表所示：
本发明提供了一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，步骤(3)所述的铝粒用量为0.4～0.7kg/吨钢，粒度为3～8mm，其化学成分以重量百分数计如下表所示：
理论分析与研究结果表明：
1)在电渣重熔过程中，向渣池中添加金属钙有利于氮从气相经熔渣向钢液传质。此外，氮分子与渣中的金属钙形成Ca3N2，增加渣的氮溶解度，其反应式如下：
3Ca+{N2}→(Ca3N2)
另外，由于钙蒸气压较高以及与氧有很强的亲和力，因此可有效降低气相和金属熔池中的氧含量，促进了氮经熔渣向金属熔池的传质过程。
2)研究表明，Ca与Al复合脱氧效果极佳，添加Ca粒与Al粒进行脱氧的反应式如下：
Ca(l)+[O]→(CaO)
2Al(l)+3[O]→(Al2O3)
基于以上分析，本发明所述的一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其最大特点是：
(1)本发明介绍的加压电渣重熔过程中钙铝增氮脱氧的方法能够有效地提高电渣锭中的氮含量，与未加钙相比电渣锭氮含量提高1～6％，使电渣锭中最终氧含量小于25ppm，适用于冶炼的钢种目标成分为C：≤0.2％，Mn：12～30％，Cr：15～30％，Si：≤1％，Mo：0～4.5％，N：0.7～2％，Ni：0～4.5％，S：≤0.015％，P：≤0.05％，Fe：余量。
(2)本发明介绍的加压电渣重熔过程中钙铝增氮脱氧的方法，将钙粒与铝粒混匀后通过步进式加料机添加，可在较低压力下冶炼更高氮含量的电渣锭，操作简单，方法高效，成本较低，易于实现。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的具体实施方式，但本发明的具体实施方式不局限于下述的实施例。
实施例一
采用加压电渣重熔气相渗氮冶炼200kg目标钢种18Cr14Mn3Mo0.7N，其成分(wt.％)如下表：
通过下述公式计算18Cr14Mn3Mo0.7N在1500℃、常压下的氮溶解度[％N]：
式中：为氮压力，pΘ为标准大气压。
氮溶解度[％N]的计算结果为0.607％，确定真空感应炉冶炼高氮奥氏体不锈钢自耗电极母材氮含量约为0.5％。
依据目标钢种的元素成分，使用真空感应炉，在冶炼过程中通入氮气保护，添加氮化铬冶炼得到氮含量为0.47％的自耗电极母材，成分如下：
随后将母材加热到1200℃保温2小时，开始锻造，采用较小的压下量，控制终锻温度不低于1050℃，将母材锻造成直径Φ130mm的两个自耗电极，之后空冷。车削掉自耗电极表面的氧化皮，将两个自耗电极分别焊接到假电极上，并将假电极装卡到电极夹持器上，分别用以下两种方式进行加压电渣重熔。
方式1：仅加铝粒进行脱氧
将与所冶炼18Cr14Mn3Mo0.7N相同材质的引弧环、0.43kg引弧屑放在自耗电极下面的加压电渣炉底水箱上，将9kg预先在600℃烘烤5小时的预熔渣均匀倒入直径为D＝220mm的加压电渣炉结晶器内，预熔渣组成按重量百分比为：CaF2：61％，Al2O3：13％，CaO：20％，MgO：5％，SiO2：1％。安装加压电渣炉上部的炉壳，将熔炼室密闭；向熔炼室中通入流量为10L/min氮气8min，使结晶器内空气排出，同时向加压电渣炉结晶器内通入常压冷却水，采用固态起弧方法进行起弧造渣，控制电压37V、电流2400A，化渣20min，完成造渣。
造渣结束后，将熔炼室压力和冷却水压力同步提升至1.3MPa，调整电压和电流分别为43V和3800A，熔速控制为91kg/h，进行加压电渣重熔冶炼，冶炼过程中控制电流波动＜±3％、电压波动＜±0.5％、熔速波动＜±0.5kg/h；同时利用步进式加料机加入总重110g的铝粒进行脱氧。在补缩完毕后，抬升电极，冶炼结束。关闭交流电源5min后，同步降低熔炼室氮气压力和冷却水压力至常压，待钢锭冷却到室温后，脱出钢锭，成分如下：
方式2：加钙铝进行增氮脱氧
将与所冶炼18Cr14Mn3Mo0.7N相同材质的引弧环、0.43kg引弧屑放在自耗电极下面的加压电渣炉底水箱上。将9kg预先在600℃烘烤5小时的预熔渣均匀倒入直径为D＝220mm的结晶器内，预熔渣组成的重量百分比为：CaF2：61％，Al2O3：13％，CaO：20％，MgO：5％，SiO2：1％。安装上部的炉壳，将熔炼室密闭；向熔炼室中通入10L/min氮气8min，使结晶器内空气排出，同时向结晶器内通入常压冷却水，采用固态起弧方法进行起弧造渣，控制电压37V、电流2400A，化渣20min，完成造渣。
造渣结束后，将熔炼室压力和冷却水压力同步提升至1.3MPa，调整电压和电流分别为43V和3800A，熔速控制为91kg/h，进行加压电渣重熔冶炼，冶炼过程中控制电流波动＜±3％、电压波动＜±0.5％、熔速波动＜±0.5kg/h；将105g金属钙粒与110g铝粒混匀，通过步进式加料机以105g/h的速度加入熔渣中。在补缩完毕后，抬升电极，冶炼结束。关闭交流电源5min后，同步降低熔炼室氮气压力和冷却水压力至常压，待钢锭冷却到室温后，脱出钢锭，成分如下：
在电渣锭的三个不同高度(上、中、下)以及每个高度处沿着径向的三个不同位置(边缘、中径、中心)取样检测氮含量。检测结果如下：
上表中的氮含量和氧含量结果表明，加钙铝的方式与仅加铝的方式相比，氮含量提高了4.2％，氧含量由28ppm降到18ppm，且所得到的高氮奥氏体不锈钢电渣锭氮含量达到目标钢种18Cr14Mn3Mo0.7N标准要求，氮含量在高度和径向分布均匀。
实施例二
采用加压电渣重熔气相渗氮冶炼200kg目标钢种18Cr18Mn3Mo1.0N，其成分(wt.％)如下表：
通过下述公式计算18Cr18Mn3Mo1.0N在1500℃、常压下的氮溶解度[％N]：
式中：为氮压力，pΘ为标准大气压。
氮溶解度[％N]的计算结果为0.87％，确定真空感应炉冶炼高氮奥氏体不锈钢自耗电极母材氮含量为0.67％。
使用真空感应炉，依据目标钢种的元素成分，在冶炼过程中充入氮气保护，添加氮化铬冶炼得到氮含量为0.66％的自耗电极母材，成分如下(wt.％)：
其他工艺和实施例一相同，不同之处是：引弧屑用量为0.42kg，预熔渣量为8.8kg，预先在550℃烘烤6小时，造渣过程中控制电压37V、电流2300A，化渣20min。冶炼氮气压力为2.1MPa，熔炼电压为41V，熔炼电流为3600A，熔速控制为87kg/h。方式1利用步进式加料机加入总重120g的硅钙合金进行脱氧；方式2利用步进式加料机将130g金属钙粒与120g铝粒混匀，通过步进式加料机以130g/h加入熔融的液态渣内。方式1电渣锭成分如下：
方式2电渣锭成分如下：
在电渣锭的上、中、下三个不同高度以及每个高度处沿着径向的边缘、中径、中心三个不同位置取样检测氮含量。检测结果如下：
上表中的氮含量和氧含量结果表明，加钙铝的方式与仅加硅钙的方式相比，氮含量提高了5.1％，氧含量由27ppm降到19ppm，且所得到的高氮奥氏体不锈钢电渣锭氮含量达到目标钢种18Cr18Mn3Mo1.0N标准要求，氮含量在高度和径向分布均匀。
实施例三
采用加压电渣重熔气相渗氮冶炼200kg目标钢种24Cr28Mn3Mo2Ni1.9N，其成分(wt.％)如下表：
通过下述公式计算24Cr28Mn3Mo2Ni1.9N在1500℃、常压下的氮溶解度[％N]：
式中：为氮压力，pΘ为标准大气压。
氮溶解度[％N]的计算结果为1.674％，确定真空感应炉冶炼高氮奥氏体不锈钢自耗电极母材氮含量为1.4％。
使用真空感应炉，依据目标钢种的元素成分，在冶炼过程中充入氮气保护，添加氮化铬冶炼得到氮含量为1.37％的自耗电极母材，成分如下(wt.％)：
其他工艺和实施例一相同，不同之处是：引弧屑用量为0.46kg，预熔渣量为9.5kg，预先在700℃烘烤4小时，造渣过程中控制电压36V、电流2100A，化渣25min。熔炼电压均为40V，熔炼电流均为3400A，熔速控制均为81kg/h。方式1冶炼氮气压力为2.9MPa，利用步进式加料机加入总重120g的铝进行脱氧；方式2冶炼氮气压力为2.75MPa，利用步进式加料机将混匀的160g金属钙粒与120g铝粒以145g/h加入熔融的液态渣内。
方式1电渣锭成分如下：
方式2电渣锭成分如下：
对电渣锭上、中、下三个不同高度以及每个高度处沿着径向的边缘、中径、中心三个不同位置取样检测氮含量。检测结果如下：
上表中的氮含量和氧含量结果表明，加钙铝的方式与仅加铝的方式相比，化渣后冶炼氮气压力虽由2.9MPa降至2.75MPa，但氮含量仍提高了4.40％，氧含量由31ppm降到20ppm，且所得到的高氮奥氏体不锈钢电渣锭氮含量达到目标钢种24Cr28Mn3Mo2Ni1.9N标准要求，氮含量在电渣锭的高度和径向分布均匀。

Claims (6)

1.一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，该种方法具体包括如下步骤：
(1)制备自耗电极：依据目标钢种的元素成分，通过下述公式计算常压下目标钢种的氮溶解度[％N]，使用氮气保护的真空感应炉冶炼氮含量为(0.75～0.90)×[％N]的自耗电极母材，目标钢种的氮溶解度计算公式为：
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式中：为氮压力，pΘ为标准大气压；
将母材加热到1150～1200℃保温2～3小时，控制终锻温度不低于1050℃，将母材锻造成适合加压电渣炉电渣重熔尺寸的自耗电极，然后空冷；清除自耗电极表面的氧化皮，然后将其焊接到假电极上，并与加压电渣炉的电极夹持器相连接；
(2)准备渣料并造渣：将与所冶炼高氮奥氏体不锈钢相同材质的引弧环、0.45±0.05kg引弧屑放到位于自耗电极下面的加压电渣炉底水箱上；将适于高氮奥氏体不锈钢气相渗氮用的预熔渣在500～700℃温度下经4～6小时的烘烤后，全部加入到加压电渣炉结晶器内；安装加压电渣炉上部的炉壳，将熔炼室密闭；向加压电渣炉熔炼室中按10～15L/min的流量通入氮气，通气时间为5～10min，将熔炼室内的空气全部排出，同时向加压电渣炉结晶器内通入常压水；闭合交流电源，采用固态起弧方法在电压35～40V、电流2000～2500A的条件下化渣20～25min，完成造渣；
(3)加压电渣冶炼：造渣完成后，逐渐向加压电渣炉熔炼室内充入氮气至压力为1～3MPa，并同步提升加压电渣炉结晶器内的冷却水压力，使加压电渣炉结晶器铜壁两侧压力基本保持一致，并将电压调整至40～45V、电流3000～4500A，进行加压电渣重熔气相渗氮熔炼，熔速控制方程为v＝(0.35～0.45)×D kg/h，其中D为电渣炉结晶器尺寸，单位为mm；冶炼过程中控制电流波动＜±3％、电压波动＜±0.5％、熔速波动＜±0.5kg/h；将混匀的金属钙粒和铝粒加入到熔渣中；
(4)出钢：加压电渣重熔补缩后，抬升电极，冶炼结束；关闭交流电源5min后，打开加压电渣炉放气阀泄压至常压，同步降低加压电渣炉结晶器内冷却水压力至常压，在钢锭温度降至室温后，脱出钢锭。
2.根据权利1所述的一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，步骤(1)所述的目标钢种成分为C：≤0.2％，Mn：12～30％，Cr：15～30％，Si：≤1％，Mo：0～4.5％，N：0.7～2％，Ni：0～4.5％，S：≤0.015％，P：≤0.05％，Fe：余量。
3.根据权利1所述的一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，步骤(2)所述的预熔渣组成按重量百分比为：CaF2：61％，Al2O3：13％，CaO：20％，MgO：5％，SiO2：1％。
4.根据权利1所述的一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，步骤(3)所述的金属钙粒和铝粒的加入方式为：将混匀的金属钙粒与铝粒，通过步进式加料机按0.9～1.7kg/吨钢的比例加入熔渣中，加入速度为(0.4～0.7)×D g/h，其中D为电渣炉结晶器尺寸，单位为mm。
5.根据权利1所述的一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，步骤(3)所述的钙粒用量为0.5～1.0kg/吨钢，粒度为0～3mm，其化学成分以重量百分数计如下表所示：
6.根据权利1所述的一种加压电渣重熔高氮钢过程中钙铝增氮脱氧的方法，其特征在于，步骤(3)所述的铝粒用量为0.4～0.7kg/吨钢，粒度为3～8mm，其化学成分以重量百分数计如下表所示：
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