CN105924667B - 一种环保微胶囊发泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种环保微胶囊发泡剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保微胶囊发泡剂及其制备方法，微胶囊发泡剂由不饱和单体聚合得到的外壳包裹环保且低成本的水发泡剂组成，不饱和单体包括丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、水溶性丙烯类单体。丙烯腈占15‑50重量份，甲基丙烯酸甲酯40‑80重量份，水溶性丙烯类单体5‑20重量份。水发泡剂为加入了表面活性剂的水，表面活性剂降低表面张力，利用反向悬浮聚合的方法制备微胶囊发泡剂,制备的微胶囊发泡剂直径在20μm左右，发泡体积倍率为3‑10倍，发泡孔均匀细腻，制备的微胶囊发泡剂环保，成本低。

Description

一种环保微胶囊发泡剂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种环保微胶囊发泡剂及其制备方法。
背景技术
微胶囊发泡剂具有良好的物理化学性能。微胶囊发泡剂制备的发泡材料其强度、力学等性能比单纯的气体发泡有很大的优势，发泡材料泡孔均匀、细腻，力学性能良好，微胶囊发泡剂不仅增加了材料的比体积，而且还有质轻、绝缘性、消除噪音等优点以及改善材料折光性和透明度等光学性能的特性。被广泛应用于建筑、汽车、飞机材料和特种材料等行业。
目前，现有技术中，如专利CN104140549.A的发明专利，涉及低温热膨胀微球。本发明由不饱和烯属类单体聚合得到的外壳包裹惰性碳氢化合物，所述不饱和烯属类单体由丙烯腈、丙烯酸酯类和乙酸乙烯酯单体组成，但是芯材选用烷烃类，芯材为低沸点、易挥发且分子量大于26的低分子烷烃，目前应用最多的是石油醚、异辛烷、异戊烷。由于低沸点的烷烃在聚合反应过程中需要高压以减少其挥发，这不仅增加了实验成本，污染环境，也存在很大的安全隐患。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保微胶囊发泡剂及其制备方法，微胶囊发泡剂由不饱和单体聚合得到的外壳包裹环保且低成本的水发泡剂组成，不饱和单体包括丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、水溶性丙烯类单体，利用反向悬浮聚合的方法制备微胶囊发泡剂,制备的微胶囊发泡剂直径在20μm左右，发泡体积倍率为3-10倍，发泡孔均匀细腻，制备的微胶囊发泡剂环保，成本低。
本发明公开了一种环保微胶囊发泡剂，由外壳包裹芯材后获得，所述外壳由不饱和单体聚合后得到，所述芯材为水发泡剂，水发泡剂为加入了表面活性剂的水。
优选的是，所述不饱和单体包括丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和水溶性丙烯类单体。
上述任一方案优选的是，所述丙烯腈为15-50重量份，甲基丙烯酸甲酯为40-80重量份，水溶性丙烯类单体为5-20重量份，表面活性剂为1-3重量份。
上述任一方案优选的是，所述水发泡剂的重量为不饱和单体重量的20％-50％。
上述任一方案优选的是，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或全氟辛酸钾中的至少一种。
本发明还公布一种环保微胶囊发泡剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）称取50重量份的水，加入1-3重量份表面活性剂，超声，即得水相；
（2）称取200重量份液体石蜡油，加入2-5重量份油相分散剂即得油相，油相分散剂优选为Spand-60或Spand-80；
（3）将制得的水相、油相充分混合后，乳化10-15min，加入5-10重量份水溶性引发剂，0.1-3重量份交联剂，搅拌，50℃-75℃聚合，反应结束后，冷却至室温，过滤洗涤，干燥后即得微胶囊发泡剂。
优选的是，所述步骤（2）制备的油相中加入油相分散剂和/或助剂。
上述任一方案优选的是，所述油相分散剂的HLB值范围在3-5之间，所述油相分散剂的用量为油相用量的1％-30％,优选的为2％-10％。
上述任一方案优选的是，所述油相分散剂优选为Spand-60或 Spand-80。
上述任一方案优选的是，助剂用量为油相用量的0.01％-0.5％。
上述任一方案优选的是，所述助剂为硬脂酸钙。
上述任一方案优选的是，所述步骤（3）中的水溶性引发剂为过硫酸铵。水溶性引发剂用量为水相用量的5％-20％。
上述任一方案优选的是，所述交联剂为二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N-N亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、二乙二醇二乙烯醚、1,3-丁二醇二（甲基）丙烯酸酯、1,4-丁二醇二（甲基）丙烯酸酯或二乙酸二甲基丙烯酸酯中的至少一种。交联剂用量为不饱和单体用量的0.1％-3％。
本发明公开了一种环保微胶囊发泡剂及其制备方法，微胶囊发泡剂由不饱和单体聚合得到的外壳包裹环保且低成本的水发泡剂组成，不饱和单体包括丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、水溶性丙烯类单体。丙烯腈占15-50重量份，甲基丙烯酸甲酯40-80重量份，水溶性丙烯类单体5-20重量份。水发泡剂为加入了表面活性剂的水，表面活性剂降低表面张力，利用反向悬浮聚合的方法制备微胶囊发泡剂,制备的微胶囊发泡剂直径在20μm左右，发泡体积倍率为3-10倍，发泡孔均匀细腻，制备的微胶囊发泡剂环保，成本低。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
本发明所述的环保微胶囊发泡剂，由不饱和单体聚合得到的壁材和水发泡剂的芯材组成。不饱和单体（以不饱和单体为100重量为计算基准）包括丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、水溶性丙烯类单体。丙烯腈占15重量份-50重量份，甲基丙烯酸甲酯40重量份-80重量份，水溶性丙烯类单体5重量份-20重量份，芯材为水发泡剂，本发明利用反向悬浮聚合的方法制备微胶囊发泡剂，即在容器内进行反向悬浮聚合，通过剧烈搅拌，将水相分散在油相里，而为了使液体稳定存在于油相里，油相中应加入适量分散剂和其他助剂如硬脂酸钙。
不饱和单体包括15重量份-50重量份的丙烯腈，且最优比例在20重量份-40重量份。
不饱和单体还包括40重量份-80重量份的甲基丙烯酸甲酯，且最优比例在50重量份-70重量份。
不饱和单体包括还1重量份-20重量份水溶性丙烯类单体，水溶性丙烯类单体为甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺中的至少一种或者几种。
水表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或全副辛酸钾的至少一种，且水表面活性剂为1重量份-3重量份。
芯材水发泡剂的含量占不饱和单体的20%-50%。
环保微胶囊发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量份称取50重量份水，加入2重量份表面活性剂，30℃超声30分钟，即得水相；
（2）称取200重量份石蜡油，加入3重量份乳化剂，0.05重量份助剂，即得油相；
（3）水相油相混合后在1000-1500r/min乳化10-15min，加入5重量份-10重量份水溶性引发剂，0.1重量份-3重量份交联剂，400-500r/min搅拌作用下，50℃1h，60℃8-12h，70℃2-4h聚合，反应结束后，冷却至室温，过滤，乙醇、蒸馏水洗涤，50℃干燥24h即得微胶囊发泡剂。
对于分散剂，选择HLB值在3-5的油相分散剂的一种，如Spand-60, Spand-80,助剂为硬脂酸钙。
对于分散剂的用量占油相用量的重量份1%-30%份,最佳用量占油相用量的2份-10份。助剂用量占油相用量的0.01%-0.5%。
对于引发剂，为水溶性引发剂的一种即可。如过硫酸铵，用量占水相的5%-20%
对于引发聚合的温度，优选的温度是50℃-75℃，最佳温度是55℃-70℃。
交联剂用量占不饱和单体的0.15-3%。
对于交联剂的选择，可以是以下的任意一种或几种：二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N-N亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、二乙二醇二乙烯醚、1,3-丁二醇二（甲基）丙烯酸酯、1,4-丁二醇二（甲基）丙烯酸酯、二乙酸二甲基丙烯酸酯。
实施例1
在烧杯中加入水25g，表面活性剂十二烷基硫酸钠2g，混匀，30℃超声30分钟，即得水相。500mL四口烧瓶中加入石蜡油200g， spand-80 6g,硬脂酸钙0.05g,200-300 r/min搅拌混匀，即得油相。水相油相混合后1000-1500r/min在冰水混合物中乳化10-15min，在四口烧瓶通氮气20min后，加入丙烯腈8g、甲基丙烯酸甲酯15g、甲基丙烯酸4g, 过硫酸铵5g，二乙酸二甲基丙烯酸酯0.1g，400-500r/min搅拌30min，水浴升温，50℃1h，60℃12h，70℃4h分别聚合，反应结束后，冷却至室温，过滤，乙醇、蒸馏水洗涤，50℃干燥24h即得微胶囊发泡剂。微胶囊发泡剂直径在25μm左右，发泡温度110-160℃，发泡体积倍率为5倍。
实施例2
在烧杯中加入水25g，表面活性剂2g，混匀，30℃超声30分钟，即得水相。500mL四口烧瓶中加入石蜡油200g，（spand-60） 6g,硬脂酸钙0.05g,200-300 r/min搅拌15min混匀，即得油相。水相油相混合后1000-1500r/min冰水混合物中乳化10-15min，在四口烧瓶通氮气20min后，加入丙烯腈8g、甲基丙烯酸甲酯15g、甲基丙烯酸4g, 过硫酸铵5g，二乙酸二甲基丙烯酸酯0.1g，400-500r/min搅拌30min，水浴升温，50℃1h，60℃12h，70℃4h分别聚合，反应结束后，冷却至室温，过滤，乙醇、蒸馏水洗涤，50℃干燥24h即得微胶囊发泡剂。微胶囊发泡剂直径在20μm左右，发泡温度110-160℃，发泡体积倍率为4倍。
实施例3
在烧杯中加入水25g，表面活性剂2g，混匀，30℃超声30分钟，即得水相。500mL四口烧瓶中加入石蜡油200g， spand-80 6g,硬脂酸钙0.05g，200-300 r/min搅拌15min混匀，即得油相。水相油相混合后1000-1500r/min在冰水混合物中乳化10-15min，在四口烧瓶通氮气20min后，加入烯腈15g、甲基丙烯酸甲酯15g、甲基丙烯酸5g, 过硫酸铵10g，N-N亚甲基双丙烯酰胺0.1g，400-500r/min搅拌30min，水浴升温，50℃1h，60℃12h，70℃4h分别聚合，反应结束后，冷却至室温，过滤，乙醇、蒸馏水洗涤，50℃干燥24h即得微胶囊发泡剂。微胶囊发泡剂直径在25μm左右，发泡温度110-160℃，发泡体积倍率为5倍。

Claims (9)

1.一种环保微胶囊发泡剂，由外壳包裹芯材后获得，其特征在于，所述外壳由不饱和单体聚合后得到，所述芯材为水发泡剂，水发泡剂为加入了表面活性剂的水；所述不饱和单体包括丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和水溶性丙烯类单体。
2.根据权利要求1所述的一种环保微胶囊发泡剂，其特征在于，所述丙烯腈为15-50重量份，甲基丙烯酸甲酯为40-80重量份，水溶性丙烯类单体为5-20重量份，表面活性剂为1-3重量份。
3.根据权利要求1所述的一种环保微胶囊发泡剂，其特征在于，所述水发泡剂的重量为不饱和单体重量的20％-50％。
4.根据权利要求1所述的一种环保微胶囊发泡剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和全氟辛酸钾中的至少一种。
5.一种权利要求1-4任一项所述环保微胶囊发泡剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）称取50重量份的水，加入1-3重量份表面活性剂，超声，即得水相；
（2）称取200重量份液体石蜡油，加入2-5重量份油相分散剂即得油相，油相分散剂为Spand-60或Spand-80；
（3）将制得的水相、油相充分混合后，乳化10-15min，加入15-50重量份丙烯腈，40-80重量份甲基丙烯酸甲酯，5-20重量份水溶性丙烯类单体，加入5-10重量份水溶性引发剂，0.1-3重量份交联剂，搅拌，50℃-75℃聚合，反应结束后，冷却至室温，过滤洗涤，干燥后即得微胶囊发泡剂。
6.根据权利要求5所述的一种环保微胶囊发泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）制备的油相中加入油相分散剂和/或助剂。
7.根据权利要求6所述的一种环保微胶囊发泡剂的制备方法，其特征在于，所述油相分散剂的HLB值范围在3-5之间，所述油相分散剂的用量为油相用量的1％-30％。
8.根据权利要求6所述的一种环保微胶囊发泡剂的制备方法，其特征在于，所述助剂为硬脂酸钙，用量为油相用量的0.01％-0.5％。
9.根据权利要求5所述的一种环保微胶囊发泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的水溶性引发剂为过硫酸铵；所述交联剂为二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N-N亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、二乙二醇二乙烯醚、1,3-丁二醇二（甲基）丙烯酸酯、1,4-丁二醇二（甲基）丙烯酸酯中的至少一种。
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