CN105923631A - 一种基于核桃壳制备活性炭吸附剂的方法 - Google Patents

一种基于核桃壳制备活性炭吸附剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于核桃壳制备活性炭吸附剂的方法，属于废弃物利用技术领域。本发明针对目前活性炭制备原料昂贵，工艺复杂，且大量集中的核桃壳被丢弃或焚烧，导致环境污染，造成资源的极大浪费的问题，本发明通过核桃壳与碳酸钠混合，在高温下扩大核桃壳内部空隙，以双氧水进行表面氧化，以氢气作为催化气，表面接枝硅元素，随后通过发酵，以焦化废水中的菌种进行脱除核桃壳中的焦油，同时对核桃壳内部进行改性，丰富空隙结构，最后通过碳化，酸液洗涤，从而制备得比表面大，孔隙发达且吸附性高的活性炭吸附剂。

Description

一种基于核桃壳制备活性炭吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及一种基于核桃壳制备活性炭吸附剂的方法，属于废弃物利用技术领域。
背景技术
活性炭是经过活化处理的黑色多孔的固体物质，具有发达的孔隙结构，有很大比表面积和高吸附能力，并以非晶形为主的含碳材料。活性炭的化学性质稳定，具有耐酸、耐碱、耐高温等特点，且不溶于水和有机溶剂，既可在气相中使用，也可以在液相中使用，还可以再生循环利用。因此，活性炭己广泛应用于医疗卫生、食品加工、交通能源、农业、环境保护、电子、化学工业、湿法冶金和军事化学防护等各个领域，成为人们日常生活和国防建设以及国民经济必不可少的重要产品。目前，制备活性炭的原料很多，从理论上讲，几乎所有含碳材料采取适当的工艺均能用于活性炭的制备，实际上活性炭的制备仍然受原料、工艺水平和生产成本诸多因素的制约，现有活性炭制备的原料比较贵、生产工艺比较复杂，寻找廉价的原料和简单的生产工艺是十分必要的。
早期制备活性炭的原料主要是木质原料，近年来为了寻求廉价的资源，原料范围不断增广，除传统的优质木材、锯木屑，还有农副产物和某些食品工业废弃物，如核桃壳、甘蔗渣等. 中国核桃年产量约20多万t，生产面积广，其壳和外果皮几乎当作废弃物，类似的坚果如杏核、椰壳等已得到广泛运用，过去核桃作为干果销售，其果壳难以回收利用，现在开发了核桃的深加工工艺(一是取仁，二是制油)，大量集中的核桃壳被丢弃或焚烧，造成资源的极大浪费。山核桃壳材质坚硬，已有研究表明山核桃壳的活性炭具有较好的吸附能力，但对水中有毒有机物吸附研究尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前活性炭制备原料昂贵，工艺复杂，且大量集中的核桃壳被丢弃或焚烧，导致环境污染，造成资源的极大浪费的问题，本发明通过核桃壳与碳酸钠混合，在高温下扩大核桃壳内部空隙，以双氧水进行表面氧化，以氢气作为催化气，表面接枝硅元素，随后通过发酵，以焦化废水中的菌种进行脱除核桃壳中的焦油，同时对核桃壳内部进行改性，丰富空隙结构，最后通过碳化，酸液洗涤，从而制备得比表面大，孔隙发达且吸附性高的活性炭吸附剂。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按料液比1:3，取核桃壳与质量分数为10％的碳酸钠溶液放入高压反应釜中，设定温度为120～130℃，以120r/min搅拌40～50min后，降温至60～70℃，再加入碳酸钠溶液体积50～55％2.3mol/L双氧水溶液，继续搅拌2～3h，随后以速率30mL/min，向反应釜中充入10℃混合气，待反应釜温度降至20～25℃，停止充入混合气，静置20～35min，所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成；
（2）在上述静置结束后出料并过滤，使用滤液体积70％的质量分数为26％盐酸溶液冲洗滤渣，再将滤渣放入风干机中风干，按重量份数计，取50～55份风干后滤渣、38～40份焦化废水、20～24份酵母浸膏、18～22份蛋白胨、14～16份琼脂、2～4份酵母粉及15～17份蔗糖，搅拌均匀放入发酵罐中；
（3）设定上述发酵罐温度为32～36℃，以150r/min搅拌发酵改性10～14h，再将发酵罐中的混合物放入离心机中，以6000r/min离心12～16min，收集沉淀物，使用35mL/min的水冲洗沉淀物20～25min，随后将沉淀物放入90℃烘箱中，干燥4～6h；
（4）在上述干燥后将沉淀物取出，放入马弗炉中，使用氮气保护，在850～880℃下碳化1～2h，随后将碳化物放入研磨机中研磨，过200目筛，将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中，并置于超声振荡器中，在45kHz下振荡22～24min，再过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将滤渣放入100℃烘箱中干燥4～6h，即可得到活性炭吸附剂。
经检测本发明所制得的活性炭吸附剂得：比表面积为2896～3260m2/g，孔隙容积约为0.6～0.8mL/g，对亚甲基蓝的吸附值189～196mg/g，对碘的吸附值为890～910mg/g，在用量为0.012～0.026g/mL，将本发明活性炭用于废水处理时，COD去除率为96％以上，重金属吸附率为82％以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明充分利用核桃壳资源，实现了废弃物利用，避免了环境污染，制作成本低，易于操作；
（2）本发明所制得的活性炭比表面积为2896～3260m2/g，孔隙容积约为0.6～0.8mL/g。
具体实施方式
按料液比1:3，取核桃壳与质量分数为10％的碳酸钠溶液放入高压反应釜中，设定温度为120～130℃，以120r/min搅拌40～50min后，降温至60～70℃，再加入碳酸钠溶液体积50～55％2.3mol/L双氧水溶液，继续搅拌2～3h，随后以速率30mL/min，向反应釜中充入10℃混合气，待反应釜温度降至20～25℃，停止充入混合气，静置20～35min，所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成；
在上述静置结束后出料并过滤，使用滤液体积70％的质量分数为26％盐酸溶液冲洗滤渣，再将滤渣放入风干机中风干，按重量份数计，取50～55份风干后滤渣、38～40份焦化废水、20～24份酵母浸膏、18～22份蛋白胨、14～16份琼脂、2～4份酵母粉及15～17份蔗糖，搅拌均匀放入发酵罐中；设定上述发酵罐温度为32～36℃，以150r/min搅拌发酵改性10～14h，再将发酵罐中的混合物放入离心机中，以6000r/min离心12～16min，收集沉淀物，使用35mL/min的水冲洗沉淀物20～25min，随后将沉淀物放入90℃烘箱中，干燥4～6h；在上述干燥后将沉淀物取出，放入马弗炉中，使用氮气保护，在850～880℃下碳化1～2h，随后将碳化物放入研磨机中研磨，过200目筛，将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中，并置于超声振荡器中，在45kHz下振荡22～24min，再过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将滤渣放入100℃烘箱中干燥4～6h，即可得到活性炭吸附剂。
实例1
按料液比1:3，取核桃壳与质量分数为10％的碳酸钠溶液放入高压反应釜中，设定温度为120℃，以120r/min搅拌40min后，降温至60℃，再加入碳酸钠溶液体积50％2.3mol/L双氧水溶液，继续搅拌2h，随后以速率30mL/min，向反应釜中充入10℃混合气，待反应釜温度降至20℃，停止充入混合气，静置20min，所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成；在上述静置结束后出料并过滤，使用滤液体积70％的质量分数为26％盐酸溶液冲洗滤渣，再将滤渣放入风干机中风干，按重量份数计，取50份风干后滤渣、40份焦化废水、24份酵母浸膏、22份蛋白胨、16份琼脂、4份酵母粉及17份蔗糖，搅拌均匀放入发酵罐中；设定上述发酵罐温度为36℃，以150r/min搅拌发酵改性10h，再将发酵罐中的混合物放入离心机中，以6000r/min离心12min，收集沉淀物，使用35mL/min的水冲洗沉淀物20min，随后将沉淀物放入90℃烘箱中，干燥4h；在上述干燥后将沉淀物取出，放入马弗炉中，使用氮气保护，在850℃下碳化1h，随后将碳化物放入研磨机中研磨，过200目筛，将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中，并置于超声振荡器中，在45kHz下振荡22min，再过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将滤渣放入100℃烘箱中干燥4h，即可得到活性炭吸附剂。
经检测本发明所制得的活性炭吸附剂得：比表面积为2896m2/g，孔隙容积约为0.6mL/g，对亚甲基蓝的吸附值189mg/g，对碘的吸附值为890mg/g，在用量为0.012g/mL，将本发明活性炭用于废水处理时，COD去除率为96.9％，重金属吸附率为82.8％。
实例2
按料液比1:3，取核桃壳与质量分数为10％的碳酸钠溶液放入高压反应釜中，设定温度为130℃，以120r/min搅拌50min后，降温至70℃，再加入碳酸钠溶液体积55％2.3mol/L双氧水溶液，继续搅拌3h，随后以速率30mL/min，向反应釜中充入10℃混合气，待反应釜温度降至25℃，停止充入混合气，静置35min，所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成；在上述静置结束后出料并过滤，使用滤液体积70％的质量分数为26％盐酸溶液冲洗滤渣，再将滤渣放入风干机中风干，按重量份数计，取55份风干后滤渣、38份焦化废水、20份酵母浸膏、18份蛋白胨、14份琼脂、2份酵母粉及15份蔗糖，搅拌均匀放入发酵罐中；设定上述发酵罐温度为36℃，以150r/min搅拌发酵改性14h，再将发酵罐中的混合物放入离心机中，以6000r/min离心16min，收集沉淀物，使用35mL/min的水冲洗沉淀物25min，随后将沉淀物放入90℃烘箱中，干燥6h；在上述干燥后将沉淀物取出，放入马弗炉中，使用氮气保护，在880℃下碳化2h，随后将碳化物放入研磨机中研磨，过200目筛，将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中，并置于超声振荡器中，在45kHz下振荡24min，再过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将滤渣放入100℃烘箱中干燥6h，即可得到活性炭吸附剂。
经检测本发明所制得的活性炭吸附剂得：比表面积为3260m2/g，孔隙容积约为0.8mL/g，对亚甲基蓝的吸附值196mg/g，对碘的吸附值为910mg/g，在用量为0.026g/mL，将本发明活性炭用于废水处理时，COD去除率为100％，重金属吸附率为96.2％。
实例3
按料液比1:3，取核桃壳与质量分数为10％的碳酸钠溶液放入高压反应釜中，设定温度为125℃，以120r/min搅拌45min后，降温至65℃，再加入碳酸钠溶液体积52％2.3mol/L双氧水溶液，继续搅拌2.5h，随后以速率30mL/min，向反应釜中充入10℃混合气，待反应釜温度降至23℃，停止充入混合气，静置28min，所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成；在上述静置结束后出料并过滤，使用滤液体积70％的质量分数为26％盐酸溶液冲洗滤渣，再将滤渣放入风干机中风干，按重量份数计，取52份风干后滤渣、39份焦化废水、22份酵母浸膏、20份蛋白胨、15份琼脂、3份酵母粉及16份蔗糖，搅拌均匀放入发酵罐中；设定上述发酵罐温度为34℃，以150r/min搅拌发酵改性12h，再将发酵罐中的混合物放入离心机中，以6000r/min离心14min，收集沉淀物，使用35mL/min的水冲洗沉淀物22min，随后将沉淀物放入90℃烘箱中，干燥5h；在上述干燥后将沉淀物取出，放入马弗炉中，使用氮气保护，在860℃下碳化1.5h，随后将碳化物放入研磨机中研磨，过200目筛，将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中，并置于超声振荡器中，在45kHz下振荡23min，再过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将滤渣放入100℃烘箱中干燥5h，即可得到活性炭吸附剂。
经检测本发明所制得的活性炭吸附剂得：比表面积为2996m2/g，孔隙容积约为0.7mL/g，对亚甲基蓝的吸附值192mg/g，对碘的吸附值为906mg/g，在用量为0.023g/mL，将本发明活性炭用于废水处理时，COD去除率为98.2％，重金属吸附率为92.6％。

Claims (1)

1.一种基于核桃壳制备活性炭吸附剂的方法，其特征在于具体制备步骤为:
（1）按料液比1:3，取核桃壳与质量分数为10％的碳酸钠溶液放入高压反应釜中，设定温度为120～130℃，以120r/min搅拌40～50min后，降温至60～70℃，再加入碳酸钠溶液体积50～55％2.3mol/L双氧水溶液，继续搅拌2～3h，随后以速率30mL/min，向反应釜中充入10℃混合气，待反应釜温度降至20～25℃，停止充入混合气，静置20～35min，所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成；
（2）在上述静置结束后出料并过滤，使用滤液体积70％的质量分数为26％盐酸溶液冲洗滤渣，再将滤渣放入风干机中风干，按重量份数计，取50～55份风干后滤渣、38～40份焦化废水、20～24份酵母浸膏、18～22份蛋白胨、14～16份琼脂、2～4份酵母粉及15～17份蔗糖，搅拌均匀放入发酵罐中；
（3）设定上述发酵罐温度为32～36℃，以150r/min搅拌发酵改性10～14h，再将发酵罐中的混合物放入离心机中，以6000r/min离心12～16min，收集沉淀物，使用35mL/min的水冲洗沉淀物20～25min，随后将沉淀物放入90℃烘箱中，干燥4～6h；
（4）在上述干燥后将沉淀物取出，放入马弗炉中，使用氮气保护，在850～880℃下碳化1～2h，随后将碳化物放入研磨机中研磨，过200目筛，将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中，并置于超声振荡器中，在45kHz下振荡22～24min，再过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将滤渣放入100℃烘箱中干燥4～6h，即可得到活性炭吸附剂。
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