CN105923631A - 一种基于核桃壳制备活性炭吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于核桃壳制备活性炭吸附剂的方法,属于废弃物利用技术领域。本发明针对目前活性炭制备原料昂贵,工艺复杂,且大量集中的核桃壳被丢弃或焚烧,导致环境污染,造成资源的极大浪费的问题,本发明通过核桃壳与碳酸钠混合,在高温下扩大核桃壳内部空隙,以双氧水进行表面氧化,以氢气作为催化气,表面接枝硅元素,随后通过发酵,以焦化废水中的菌种进行脱除核桃壳中的焦油,同时对核桃壳内部进行改性,丰富空隙结构,最后通过碳化,酸液洗涤,从而制备得比表面大,孔隙发达且吸附性高的活性炭吸附剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于核桃壳制备活性炭吸附剂的方法,属于废弃物利用技术领域。
背景技术
活性炭是经过活化处理的黑色多孔的固体物质,具有发达的孔隙结构,有很大比表面积和高吸附能力,并以非晶形为主的含碳材料。活性炭的化学性质稳定,具有耐酸、耐碱、耐高温等特点,且不溶于水和有机溶剂,既可在气相中使用,也可以在液相中使用,还可以再生循环利用。因此,活性炭己广泛应用于医疗卫生、食品加工、交通能源、农业、环境保护、电子、化学工业、湿法冶金和军事化学防护等各个领域,成为人们日常生活和国防建设以及国民经济必不可少的重要产品。目前,制备活性炭的原料很多,从理论上讲,几乎所有含碳材料采取适当的工艺均能用于活性炭的制备,实际上活性炭的制备仍然受原料、工艺水平和生产成本诸多因素的制约,现有活性炭制备的原料比较贵、生产工艺比较复杂,寻找廉价的原料和简单的生产工艺是十分必要的。
早期制备活性炭的原料主要是木质原料,近年来为了寻求廉价的资源,原料范围不断增广,除传统的优质木材、锯木屑,还有农副产物和某些食品工业废弃物,如核桃壳、甘蔗渣等. 中国核桃年产量约20多万t,生产面积广,其壳和外果皮几乎当作废弃物,类似的坚果如杏核、椰壳等已得到广泛运用,过去核桃作为干果销售,其果壳难以回收利用,现在开发了核桃的深加工工艺(一是取仁,二是制油),大量集中的核桃壳被丢弃或焚烧,造成资源的极大浪费。山核桃壳材质坚硬,已有研究表明山核桃壳的活性炭具有较好的吸附能力,但对水中有毒有机物吸附研究尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前活性炭制备原料昂贵,工艺复杂,且大量集中的核桃壳被丢弃或焚烧,导致环境污染,造成资源的极大浪费的问题,本发明通过核桃壳与碳酸钠混合,在高温下扩大核桃壳内部空隙,以双氧水进行表面氧化,以氢气作为催化气,表面接枝硅元素,随后通过发酵,以焦化废水中的菌种进行脱除核桃壳中的焦油,同时对核桃壳内部进行改性,丰富空隙结构,最后通过碳化,酸液洗涤,从而制备得比表面大,孔隙发达且吸附性高的活性炭吸附剂。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按料液比1:3,取核桃壳与质量分数为10%的碳酸钠溶液放入高压反应釜中,设定温度为120~130℃,以120r/min搅拌40~50min后,降温至60~70℃,再加入碳酸钠溶液体积50~55%2.3mol/L双氧水溶液,继续搅拌2~3h,随后以速率30mL/min,向反应釜中充入10℃混合气,待反应釜温度降至20~25℃,停止充入混合气,静置20~35min,所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成;
(2)在上述静置结束后出料并过滤,使用滤液体积70%的质量分数为26%盐酸溶液冲洗滤渣,再将滤渣放入风干机中风干,按重量份数计,取50~55份风干后滤渣、38~40份焦化废水、20~24份酵母浸膏、18~22份蛋白胨、14~16份琼脂、2~4份酵母粉及15~17份蔗糖,搅拌均匀放入发酵罐中;
(3)设定上述发酵罐温度为32~36℃,以150r/min搅拌发酵改性10~14h,再将发酵罐中的混合物放入离心机中,以6000r/min离心12~16min,收集沉淀物,使用35mL/min的水冲洗沉淀物20~25min,随后将沉淀物放入90℃烘箱中,干燥4~6h;
(4)在上述干燥后将沉淀物取出,放入马弗炉中,使用氮气保护,在850~880℃下碳化1~2h,随后将碳化物放入研磨机中研磨,过200目筛,将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中,并置于超声振荡器中,在45kHz下振荡22~24min,再过滤,使用蒸馏水洗涤滤渣至中性,将滤渣放入100℃烘箱中干燥4~6h,即可得到活性炭吸附剂。
经检测本发明所制得的活性炭吸附剂得:比表面积为2896~3260m2/g,孔隙容积约为0.6~0.8mL/g,对亚甲基蓝的吸附值189~196mg/g,对碘的吸附值为890~910mg/g,在用量为0.012~0.026g/mL,将本发明活性炭用于废水处理时,COD去除率为96%以上,重金属吸附率为82%以上。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明充分利用核桃壳资源,实现了废弃物利用,避免了环境污染,制作成本低,易于操作;
(2)本发明所制得的活性炭比表面积为2896~3260m2/g,孔隙容积约为0.6~0.8mL/g。
具体实施方式
按料液比1:3,取核桃壳与质量分数为10%的碳酸钠溶液放入高压反应釜中,设定温度为120~130℃,以120r/min搅拌40~50min后,降温至60~70℃,再加入碳酸钠溶液体积50~55%2.3mol/L双氧水溶液,继续搅拌2~3h,随后以速率30mL/min,向反应釜中充入10℃混合气,待反应釜温度降至20~25℃,停止充入混合气,静置20~35min,所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成;
在上述静置结束后出料并过滤,使用滤液体积70%的质量分数为26%盐酸溶液冲洗滤渣,再将滤渣放入风干机中风干,按重量份数计,取50~55份风干后滤渣、38~40份焦化废水、20~24份酵母浸膏、18~22份蛋白胨、14~16份琼脂、2~4份酵母粉及15~17份蔗糖,搅拌均匀放入发酵罐中;设定上述发酵罐温度为32~36℃,以150r/min搅拌发酵改性10~14h,再将发酵罐中的混合物放入离心机中,以6000r/min离心12~16min,收集沉淀物,使用35mL/min的水冲洗沉淀物20~25min,随后将沉淀物放入90℃烘箱中,干燥4~6h;在上述干燥后将沉淀物取出,放入马弗炉中,使用氮气保护,在850~880℃下碳化1~2h,随后将碳化物放入研磨机中研磨,过200目筛,将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中,并置于超声振荡器中,在45kHz下振荡22~24min,再过滤,使用蒸馏水洗涤滤渣至中性,将滤渣放入100℃烘箱中干燥4~6h,即可得到活性炭吸附剂。
实例1
按料液比1:3,取核桃壳与质量分数为10%的碳酸钠溶液放入高压反应釜中,设定温度为120℃,以120r/min搅拌40min后,降温至60℃,再加入碳酸钠溶液体积50%2.3mol/L双氧水溶液,继续搅拌2h,随后以速率30mL/min,向反应釜中充入10℃混合气,待反应釜温度降至20℃,停止充入混合气,静置20min,所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成;在上述静置结束后出料并过滤,使用滤液体积70%的质量分数为26%盐酸溶液冲洗滤渣,再将滤渣放入风干机中风干,按重量份数计,取50份风干后滤渣、40份焦化废水、24份酵母浸膏、22份蛋白胨、16份琼脂、4份酵母粉及17份蔗糖,搅拌均匀放入发酵罐中;设定上述发酵罐温度为36℃,以150r/min搅拌发酵改性10h,再将发酵罐中的混合物放入离心机中,以6000r/min离心12min,收集沉淀物,使用35mL/min的水冲洗沉淀物20min,随后将沉淀物放入90℃烘箱中,干燥4h;在上述干燥后将沉淀物取出,放入马弗炉中,使用氮气保护,在850℃下碳化1h,随后将碳化物放入研磨机中研磨,过200目筛,将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中,并置于超声振荡器中,在45kHz下振荡22min,再过滤,使用蒸馏水洗涤滤渣至中性,将滤渣放入100℃烘箱中干燥4h,即可得到活性炭吸附剂。
经检测本发明所制得的活性炭吸附剂得:比表面积为2896m2/g,孔隙容积约为0.6mL/g,对亚甲基蓝的吸附值189mg/g,对碘的吸附值为890mg/g,在用量为0.012g/mL,将本发明活性炭用于废水处理时,COD去除率为96.9%,重金属吸附率为82.8%。
实例2
按料液比1:3,取核桃壳与质量分数为10%的碳酸钠溶液放入高压反应釜中,设定温度为130℃,以120r/min搅拌50min后,降温至70℃,再加入碳酸钠溶液体积55%2.3mol/L双氧水溶液,继续搅拌3h,随后以速率30mL/min,向反应釜中充入10℃混合气,待反应釜温度降至25℃,停止充入混合气,静置35min,所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成;在上述静置结束后出料并过滤,使用滤液体积70%的质量分数为26%盐酸溶液冲洗滤渣,再将滤渣放入风干机中风干,按重量份数计,取55份风干后滤渣、38份焦化废水、20份酵母浸膏、18份蛋白胨、14份琼脂、2份酵母粉及15份蔗糖,搅拌均匀放入发酵罐中;设定上述发酵罐温度为36℃,以150r/min搅拌发酵改性14h,再将发酵罐中的混合物放入离心机中,以6000r/min离心16min,收集沉淀物,使用35mL/min的水冲洗沉淀物25min,随后将沉淀物放入90℃烘箱中,干燥6h;在上述干燥后将沉淀物取出,放入马弗炉中,使用氮气保护,在880℃下碳化2h,随后将碳化物放入研磨机中研磨,过200目筛,将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中,并置于超声振荡器中,在45kHz下振荡24min,再过滤,使用蒸馏水洗涤滤渣至中性,将滤渣放入100℃烘箱中干燥6h,即可得到活性炭吸附剂。
经检测本发明所制得的活性炭吸附剂得:比表面积为3260m2/g,孔隙容积约为0.8mL/g,对亚甲基蓝的吸附值196mg/g,对碘的吸附值为910mg/g,在用量为0.026g/mL,将本发明活性炭用于废水处理时,COD去除率为100%,重金属吸附率为96.2%。
实例3
按料液比1:3,取核桃壳与质量分数为10%的碳酸钠溶液放入高压反应釜中,设定温度为125℃,以120r/min搅拌45min后,降温至65℃,再加入碳酸钠溶液体积52%2.3mol/L双氧水溶液,继续搅拌2.5h,随后以速率30mL/min,向反应釜中充入10℃混合气,待反应釜温度降至23℃,停止充入混合气,静置28min,所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成;在上述静置结束后出料并过滤,使用滤液体积70%的质量分数为26%盐酸溶液冲洗滤渣,再将滤渣放入风干机中风干,按重量份数计,取52份风干后滤渣、39份焦化废水、22份酵母浸膏、20份蛋白胨、15份琼脂、3份酵母粉及16份蔗糖,搅拌均匀放入发酵罐中;设定上述发酵罐温度为34℃,以150r/min搅拌发酵改性12h,再将发酵罐中的混合物放入离心机中,以6000r/min离心14min,收集沉淀物,使用35mL/min的水冲洗沉淀物22min,随后将沉淀物放入90℃烘箱中,干燥5h;在上述干燥后将沉淀物取出,放入马弗炉中,使用氮气保护,在860℃下碳化1.5h,随后将碳化物放入研磨机中研磨,过200目筛,将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中,并置于超声振荡器中,在45kHz下振荡23min,再过滤,使用蒸馏水洗涤滤渣至中性,将滤渣放入100℃烘箱中干燥5h,即可得到活性炭吸附剂。
经检测本发明所制得的活性炭吸附剂得:比表面积为2996m2/g,孔隙容积约为0.7mL/g,对亚甲基蓝的吸附值192mg/g,对碘的吸附值为906mg/g,在用量为0.023g/mL,将本发明活性炭用于废水处理时,COD去除率为98.2%,重金属吸附率为92.6%。
Claims (1)
1.一种基于核桃壳制备活性炭吸附剂的方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按料液比1:3,取核桃壳与质量分数为10%的碳酸钠溶液放入高压反应釜中,设定温度为120~130℃,以120r/min搅拌40~50min后,降温至60~70℃,再加入碳酸钠溶液体积50~55%2.3mol/L双氧水溶液,继续搅拌2~3h,随后以速率30mL/min,向反应釜中充入10℃混合气,待反应釜温度降至20~25℃,停止充入混合气,静置20~35min,所述混合气为氢气和甲硅烷按摩尔比5:1混合而成;
(2)在上述静置结束后出料并过滤,使用滤液体积70%的质量分数为26%盐酸溶液冲洗滤渣,再将滤渣放入风干机中风干,按重量份数计,取50~55份风干后滤渣、38~40份焦化废水、20~24份酵母浸膏、18~22份蛋白胨、14~16份琼脂、2~4份酵母粉及15~17份蔗糖,搅拌均匀放入发酵罐中;
(3)设定上述发酵罐温度为32~36℃,以150r/min搅拌发酵改性10~14h,再将发酵罐中的混合物放入离心机中,以6000r/min离心12~16min,收集沉淀物,使用35mL/min的水冲洗沉淀物20~25min,随后将沉淀物放入90℃烘箱中,干燥4~6h;
(4)在上述干燥后将沉淀物取出,放入马弗炉中,使用氮气保护,在850~880℃下碳化1~2h,随后将碳化物放入研磨机中研磨,过200目筛,将过筛颗粒浸泡于1.3mol/L盐酸溶液中,并置于超声振荡器中,在45kHz下振荡22~24min,再过滤,使用蒸馏水洗涤滤渣至中性,将滤渣放入100℃烘箱中干燥4~6h,即可得到活性炭吸附剂。
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