CN110419777B - 一种烟用类活性炭颗粒的制备方法 - Google Patents

一种烟用类活性炭颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烟用类活性炭颗粒的制备方法，是将坚果壳粉碎筛分后，经过复合酶发酵处理，通过电加热炉进行炭化。炭化反应后，采用水分离的方式清洗，分离得到下部沉淀颗粒，经烘箱干燥后筛分得到类活性炭颗粒，负载香料后应用于三元空腔滤棒。本发明采用云南特色植物坚果壳，成本低。制备得到的类活性炭颗粒既保留了活性炭吸附卷烟烟气有害物质的性能，又可有效负载香气，且类活性炭颗粒制备工艺环保，安全，简单，得率较高，可实现批量化生产。

Description

一种烟用类活性炭颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于卷烟辅料生产领域，特别涉及一种烟用类活性炭颗粒的制备方法。
背景技术
随着吸烟与健康矛盾的日益突出，减害降焦是烟草行业发展的趋势，因此，国内外对烟用滤棒的开发、研究越来越深入，各种功能滤棒被广泛应用，使用滤嘴吸附添加剂是一种非常好的减害降焦手段。虽然目前关于烟用吸附材料的研究越来越多，也有很多效果非常好的分子筛和催化材料问世，但真正大规模使用的只有活性炭添加剂。众所周知，活性炭在净化气体方面已经应用了多年，虽然卷烟烟气经过20mm-30mm长的滤嘴，平均时间不足1s，但活性炭仍能选择吸附烟气中的一些挥发成分。活性炭还可以改变烟气中焦油与烟碱的比值，使焦油与烟碱的截留效率相差10%-15%。因此活性炭能用来改变焦油、烟碱的平衡，给出相对高的烟碱量，这为设计低焦油卷烟而仍能保持或接近高焦油卷烟所具有的的吸味创造了有利条件。活性炭在吸附有害物质上有显著功效，但活性炭的高吸附效能同时也对卷烟抽吸带来了不利的影响，因为活性炭在卷烟滤嘴中会吸附大量烟香，降低卷烟抽吸品质。
国内外现有的活性炭制备方法有气体活化法、化学活化法、化学物理法、微波法；气体活化法是把原料炭化后，用水蒸气、二氧化碳、空气、烟道气等，在800-900℃下进行活化的方法。气体活化法活性炭得率较低，质量不稳定，比表面积较低，活化温度高，设备投资大，但对环境无污染。化学活化法是把化学药品加入原料中，然后在惰性气体中加热，同时进行炭化和活化的一种方法，这种方法对设备腐蚀性大，污染环境，残留物较多。而微波法则是利用微波加热设备结合物理化学活化法制备活性炭，微波法中微波泄露会对人体和周围环境造成伤害。
发明内容
本发明针对现有活性炭颗粒存在的卷烟抽吸品质降低、制备方法复杂不环保等缺点，通过对坚果壳进行改性，提供一种在保留活性炭降焦减害效果、降低卷烟刺激性的同时，又能有效负载香气，制备方法环保、安全，制造工艺简单的一种类活性炭颗粒，所述颗粒可应用于卷烟滤棒中。
本发明的技术方案为：
本发明的烟用类活性炭颗粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）坚果壳原料用粉碎机粉碎，粉碎后通过振筛机筛分得到5-40目坚果壳颗粒。
（2）按原料质量的2%-15%加入生物制剂混匀，进行发酵，发酵温度为20-40℃，发酵时间为12-48小时；所述生物制剂溶液为果胶酶、木质素酶、纤维素酶的混合物，其组分的重量比为，果胶酶：15-40份，木质素酶：10-55份：纤维素酶：20-60份；生物制剂溶液的溶剂为蒸馏水，溶质质量分数为30%-80%。
（3）发酵后的颗粒表面喷洒丙二醇和甘油的混合物，丙二醇和甘油的质量组分分别为:5-40，10-30，喷洒后进行拟炭化处理，拟炭化温度100-300℃，时间20-60min；
（4）用水分离法清洗和筛选拟炭化颗粒，洗去活性炭颗粒表面粉尘，去除悬浮颗粒，留取下部沉淀备用；
（5）将步骤4中下部沉淀置于烘箱中烘干，烘箱温度为30-100℃，烘干时间为3-6小时。烘干后筛分得到10-40 目颗粒。
（6）筛分后的颗粒用香格雪苷提取物、丙二醇混合物加香，所加香格雪苷提取物的质量为颗粒重量的2%-10%，香格雪苷提取物、丙二醇重量比为10-70:15-60。
进一步地，步骤（1）中，所述坚果壳为榛子、夏威夷果、核桃壳、松子壳中的一种。
进一步地，步骤（3）中，拟炭化处理设备为滚筒式，可持续翻滚，每批次处理量为炒货机容量的30%-60%。
进一步地，步骤（4）中，水分离法所用为蒸馏水，水洗分离过程中使用磁力搅拌器进行搅拌。
进一步地，步骤（5）所述的干燥是鼓风干燥。
上述制备方法所得类活性炭颗粒在卷烟中的应用，是将类活性炭颗粒以常规三元空腔滤嘴吸附材料的加入方式添加至滤棒中，每支卷烟的加入量为80～150 mg。
本发明的有益效果：
1、本发明以坚果壳颗粒为原料，利用生物制剂对坚果颗粒发酵后进行拟炭化处理，制备得到类活性炭颗粒，可有效吸附卷烟烟气中的有害物质。
2、本发明制备的烟用类活性炭颗粒，载香能力得到有效提升，且载香能力长，掉粉率低，强度大。
3、本发明方法与现有制备活性炭的方法相比，可以显著降低成本，减少对环境的污染，生产工艺简单易行，适用于卷烟制品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施例的烟用类活性炭颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、原料粉碎筛分
坚果壳原料为松子壳，将松子壳粉碎筛分至5-20目的颗粒。
步骤（2）、发酵
本实施例通过滚筒加料方式雾化加料，按颗粒质量的10%加入生物制剂混匀，进行发酵，发酵温度为30℃，发酵时间为12小时。
生物制剂溶液中，生物制剂溶液中，溶质质量分数为50%，果胶酶、木质素酶、纤维素酶的重量比为25:30:45，生物制剂溶液当天配置当天使用。
步骤（3）、拟炭化处理
发酵后的颗粒表面喷洒丙二醇和甘油的混合物，丙二醇和甘油的重量比为30:30。喷洒后的颗粒在160℃下不停翻滚50 min，得到拟炭化颗粒；采用滚筒进行拟炭化处理，每批次处理量为设备容量的50%。
步骤（4）、水洗分离
将步骤4中颗粒过滤后用蒸馏水反复洗涤，去除颗粒表面粉尘残留，洗涤过程中用磁力搅拌器搅拌，过滤所用滤布为50目，搅拌时间为30 min，搅拌温度为20 ℃，重复洗涤6次后静置1h，1h后颗粒分层，留取下部沉淀。
步骤（5）、烘干筛分
水洗分离后的沉淀，置于鼓风干燥机中干燥8 h，干燥温度为40℃，烘干时间为3-6小时，干燥后的颗粒用振筛机反复筛分，得到20-40目颗粒，筛分时每批次筛分时间为5分钟，筛分三次，以去除颗粒表面残留的细小粉尘。
步骤（6）、加香
筛分后的颗粒用香格雪苷提取物、丙二醇混合物加香，所加香格雪苷提取物的质量为颗粒重量的5%，香格雪苷提取物、丙二醇重量比为30:10。
实施例2
本实施例的烟用类活性炭颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、原料粉碎筛分
坚果壳原料为夏威夷果壳，将夏威夷果粉碎筛分至10-30目的颗粒。
步骤（2）、发酵
通过滚筒加料方式雾化加料，按颗粒质量的5%加入生物制剂混匀，进行发酵，发酵温度为40℃，发酵时间为24小时。
生物制剂溶液中，溶质质量分数为65%，果胶酶、木质素酶、纤维素酶的重量比为30:30:40，生物制剂溶液当天配置当天使用。
步骤（3）、拟炭化处理
发酵后的颗粒表面喷洒丙二醇和甘油的混合物，丙二醇和甘油的重量比为25:20。
喷洒后的颗粒在200℃下不停翻滚40 min，得到拟炭化颗粒；采用滚筒进行拟炭化处理，每批次处理量为设备容量的50%。
步骤（4）、水洗分离
将步骤4中颗粒过滤后用蒸馏水反复洗涤，去除颗粒表面粉尘残留，洗涤过程中用磁力搅拌器搅拌，过滤所用滤布为50目，搅拌时间为30 min，搅拌温度为20 ℃，重复洗涤6次后静置1h，1h后颗粒分层，留取下部沉淀。
步骤（5）、烘干筛分
水洗分离后的沉淀，置于鼓风干燥机中干燥8 h，干燥温度为40℃，烘干时间为3-6小时，干燥后的颗粒用振筛机反复筛分，得到20-40目颗粒，筛分时每批次筛分时间为5分钟，筛分三次，以去除颗粒表面残留的细小粉尘。
步骤（6）、加香
筛分后的颗粒用香格雪苷提取物、丙二醇混合物加香，所加香格雪苷提取物的质量为颗粒重量的5%，香格雪苷提取物、丙二醇重量比为30:20。
实施例3
本实施例的烟用类活性炭颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、原料粉碎筛分
坚果壳原料为核桃壳，将核桃壳粉碎筛分至10-30目的颗粒。
步骤（2）、发酵
通过滚筒加料方式雾化加料，按颗粒质量的3%加入生物制剂混匀，进行发酵，发酵温度为35℃，发酵时间为48小时。
生物制剂溶液中，生物制剂溶液中，溶质质量分数为70%，果胶酶、木质素酶、纤维素酶的重量比为40:30:20，生物制剂溶液当天配置当天使用。
步骤（3）、拟炭化处理
发酵后的颗粒表面喷洒丙二醇和甘油的混合物，丙二醇和甘油的重量比为30:10。
喷洒后的颗粒在230℃下不停翻滚30 min，得到拟炭化颗粒；采用滚筒进行拟炭化处理，每批次处理量为设备容量的50%。
步骤（4）、水洗分离
将步骤4中颗粒过滤后用蒸馏水反复洗涤，去除颗粒表面粉尘残留，洗涤过程中用磁力搅拌器搅拌，过滤所用滤布为50目，搅拌时间为30 min，搅拌温度为20 ℃，重复洗涤6次后静置1h，1h后颗粒分层，留取下部沉淀。
步骤（5）、烘干筛分
水洗分离后的沉淀，置于鼓风干燥机中干燥8 h，干燥温度为40℃，烘干时间为3-6小时，干燥后的颗粒用振筛机反复筛分，得到20-40目颗粒，筛分时每批次筛分时间为5分钟，筛分三次，以去除颗粒表面残留的细小粉尘。
步骤（6）、加香
筛分后的颗粒用香格雪苷提取物、丙二醇混合物加香，所加香格雪苷提取物的质量为颗粒重量的4%，香格雪苷提取物、丙二醇重量比为50:20。
对比例1：将松子壳粉碎筛分至20-40目，筛分后的颗粒用香格雪苷提取物、丙二醇混合物加香，所加香格雪苷提取物的质量为颗粒重量的5%，香格雪苷提取物、丙二醇重量比为30:10。
对比例2：将夏威夷壳粉碎筛分至20-40目，筛分后的颗粒用香格雪苷提取物、丙二醇混合物加香，所加香格雪苷提取物的质量为颗粒重量的5%，香格雪苷提取物、丙二醇重量比为30:20。
对比例3：将核桃壳粉碎筛分至20-40目，筛分后的颗粒用香格雪苷提取物、丙二醇混合物加香，所加香格雪苷提取物的质量为颗粒重量的4%，香格雪苷提取物、丙二醇重量比为50:20。
在三元空腔滤棒成型过程中，将制备的类活性炭颗粒倒入到颗粒添加设备料桶中，制成滤棒长度为120 mm的三元空腔颗粒滤棒，每支滤棒添加100 mg类活性炭颗粒。滤棒物理指标如表1所示。
表1 缓释凝胶滤棒物理指标
Figure DEST_PATH_IMAGE001
使用红塔山（硬经典）进行制样，用三元空腔滤棒代替原有滤棒，样品恒温恒湿放置4周后进行感官评价，结果如表2所示。表2中，对比例1、2、3与实施例1、2、3进行对比。
表2卷烟样品感官质量评吸结果
Figure 463803DEST_PATH_IMAGE002
从评吸效果来看，实施例1-3的能够获得较好的香气，余味干净，刺激性较小。而对比例1-3中颗粒缺少拟炭化步骤，颗粒对烟气杂气吸附效果差，且载香能力弱，对吃味和香味影响较大，从评析效果可以看出，坚果壳颗粒拟炭化处理，直接影响卷烟的抽吸品质，在香料添加量对等的情况下，经过处理改性的类活性炭颗粒的感官体验舒适度较高，烟气释放均匀，香气均匀性上感官舒适度高。
以上结合实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种烟用类活性炭颗粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）坚果壳原料用粉碎机粉碎，粉碎后通过振筛机筛分得到5-40目坚果壳颗粒；
（2）按原料质量的2%-15%加入生物制剂混匀，进行发酵，发酵温度为20-40℃，发酵时间为12-48小时；所述生物制剂溶液为果胶酶、木质素酶、纤维素酶的混合物，其组分的重量比为，果胶酶：15-40份，木质素酶：10-55份：纤维素酶：20-60份；生物制剂溶液的溶剂为蒸馏水，溶质质量分数为30%-80%；
（3）在发酵后的颗粒表面喷洒丙二醇和甘油的混合物，丙二醇和甘油的质量组分分别为:5-40，10-30，喷洒后进行拟炭化处理，拟炭化温度100-300℃，时间20-60min；
（4）用水分离法清洗和筛选拟炭化颗粒，洗去活性炭颗粒表面粉尘，去除悬浮颗粒，留取下部沉淀备用；
（5）将步骤4中下部沉淀置于烘箱中烘干，烘箱温度为30-100℃，烘干时间为3-6小时，烘干后筛分得到10-40目颗粒；
（6）筛分后的颗粒用香格雪苷提取物、丙二醇混合物加香，所加香格雪苷提取物的质量为颗粒重量的2%-10%，香格雪苷提取物、丙二醇重量比为10-70:15-60；
步骤（1）中，所述坚果壳为榛子、夏威夷果、核桃壳、松子壳中的一种；
步骤（3）中，拟炭化处理设备为滚筒式，可持续翻滚，每批次处理量为炒货机容量的30%-60%。
2.根据权利要求1所述的烟用类活性炭颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，水分离法所用为蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的烟用类活性炭颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（5）的干燥是鼓风干燥。
4.权利要求1～3任一所述的制备方法所得类活性炭颗粒在卷烟中的应用，其特征在于：将类活性炭颗粒以常规三元空腔滤嘴吸附材料的加入方式加入至滤棒中，每支卷烟的加入量为80～150mg。
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