CN105920665B - 铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物医用材料技术领域,涉及铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料的制备方法。该支架材料的制备方法的包括聚四氟乙烯支架材料清洗、表面改性,催化活化及化学镀铕锡钴合金。本发明制备方法的优点是:支架材料的有机碳溢出率降低99%以上,莫氏硬度可达到7.9,经180天模拟人体体液腐蚀测试,金属离子溢出率小于1ppm,即该材料具有极高的生物环境可靠性。铕锡钴合金/聚四氟乙烯材料可用于组织工程支架材料,应用前景明朗,市场潜力巨大。
Description
技术领域
本发明属于生物医用材料技术领域,涉及一种铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料的制备方法。
背景技术
生物医用材料是人工器官和医疗器械的基础,不仅在增进人类健康、挽救生命、提高生活质量等方面具有重大的社会效益,还有力地推动了世界经济的快速发展,已逐渐成为各国经济发展的新增长点和各国科学家竞相研究和开发的热点。据美国医疗卫生工业制造商协会统计,生物医用材料和医疗器械产业近十年来平均以每年大约16%的速度持续在增长。作为我国的战略性新兴产业,生物医用材料及医疗器械近年来在国内发展速度也较快,年均增速大约20%。生物医用材料根据其成分的不同可分为:医用金属材料、医用陶瓷材料、医用高分子材料、医用复合材料等,其中陶瓷材料、金属材料和高分子材料在人工硬组织材料中都得到了应用。
医用聚四氟乙烯是一种熔体豁度极高,需用类似于粉末冶金方法才能加工成型的合成树脂。耐热性好,化学惰性,具有自润滑性和不粘性,不易被组织液所润湿一可用于制作人工血管,人工肺的气体交换膜,植人人体的修补片材;其饱沫材料已被用作骨的替代品,作为经皮固定装置和体外循环机的氧合膜;也可作为心血管用导管的导引钢丝的表面涂层及植人体内的电学装置的导线绝缘涂层等。
医用支架材料中,金属支架密度大,在体内存留人体负担大;聚合物支架密度小,人体负担小,但聚合物易降解,产生“有机碳”溢出,对人体不利;金属/聚合物复合材料型支架能结合二者的优点,但金属的种类有限,多以贵金属金、银、铂等为主,价格昂贵。本发明是在聚四氟乙烯表面被覆一层铕锡钴合金层,核心工艺是在铜铁复合催化活化下,在化学镀溶液中,稀土元素铕进入锡钴合金的晶格中,形成更加致密稳定的合金层,这样有效的将聚四氟乙烯与人体隔离,使聚四氟乙烯有机碳溢出率降低99%以上,不仅如此,铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料的莫氏硬度可达到7.9,是目前所有金属/聚四氟乙烯复合支架材料中最好的;经180天模拟人体体液腐蚀测试,铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料的金属离子溢出率小于百万分之一(1ppm),说明该材料具有极高的生物环境可靠性。综上所述,本发明提出的铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料的制备方法具有突出的实质性特点和显著的进步,即具备创造性。
发明内容
本发明属于生物医用材料技术领域,涉及一种铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料的制备方法。该制备方法的步骤如下:
1)将聚四氟乙烯支架依次用重量百分比浓度为10%的氢氧化钾水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干;
2)将洗净的聚四氟乙烯支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于120℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚四氟乙烯支架;其中改性剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:3-巯基丙基三甲氧基硅烷浓度3~6g/L,2-氰基丙烯酸丙酯浓度9~12g/L,过苯甲酸特丁酯浓度1~3g/L,丙酮浓度100~200g/L。
3)将改性聚四氟乙烯支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚四氟乙烯支架;其中活化剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:硝酸亚铜浓度20~30g/L,氯化亚铁浓度20~30g/L,柠檬酸钠浓度20~30g/L。
4)将活化聚四氟乙烯支架置于铕锡钴化学镀溶液中,于75℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料。其中铕锡钴化学镀溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:硝酸铕浓度20~30g/L;硝酸钴浓度20~30g/L;氯化亚锡浓度40~60g/L;乙二胺四乙酸二钠浓度30~60g/L;柠檬酸钠浓度60~90g/L;二甲氨基硼烷浓度3~6g/L;碳酸氢钠浓度6~9g/L。
5)铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料测试表征。将铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚四氟乙烯支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铕、锡、钴离子的溢出率;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度。其中模拟人体体液各成分含量:NaCl 8g/L,KCl0.4g/L,NaHCO3 0.35g/L,CaCl2 0.14g/L,Na2HPO4 0.06g/L,KH2PO4 0.06g/L,MgSO4.7H2O0.2g/L,葡萄糖1g/L。
以本发明的制备方法制备的铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料可用于组织工程支架材料包括:骨、软骨、血管、神经、皮肤和人工器官,如肝、脾、肾、膀胱等的组织支架材料。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明
实施例1
将聚四氟乙烯支架依次用重量百分比浓度为10%的氢氧化钾水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
将4.3g 3-巯基丙基三甲氧基硅烷,9.8g 2-氰基丙烯酸丙酯,1.8g过苯甲酸特丁酯溶于118g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。
将洗净的聚四氟乙烯支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于120℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚四氟乙烯支架。
将26.3g硝酸亚铜,23.9g氯化亚铁,29.6g柠檬酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的活化剂溶液。
将改性聚四氟乙烯支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚四氟乙烯支架。
将21.3g硝酸铕,27.8g硝酸钴,45.1g氯化亚锡,53.3g乙二胺四乙酸二钠,88.8g柠檬酸钠,3.4g二甲氨基硼烷,6.8g碳酸氢钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铕锡钴化学镀溶液。
将活化聚四氟乙烯支架置于铕锡钴化学镀溶液中,于75℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料。
将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。
将铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚四氟乙烯支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率为99.5%;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铕、锡、钴离子的溢出率分别为0.12ppm、0.16ppm、0.11ppm;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量为2.35GPa,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度为8.5。
实施例2
将聚四氟乙烯支架依次用重量百分比浓度为10%的氢氧化钾水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
将4.6g 3-巯基丙基三甲氧基硅烷,9.2g 2-氰基丙烯酸丙酯,1.5g过苯甲酸特丁酯溶于115g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。
将洗净的聚四氟乙烯支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于120℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚四氟乙烯支架。
将27.6g硝酸亚铜,24.9g氯化亚铁,25.7g柠檬酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的活化剂溶液。
将改性聚四氟乙烯支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚四氟乙烯支架。
将23.3g硝酸铕,25.6g硝酸钴,58.9g氯化亚锡,52.1g乙二胺四乙酸二钠,71.6g柠檬酸钠,3.1g二甲氨基硼烷,6.6g碳酸氢钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铕锡钴化学镀溶液。
将活化聚四氟乙烯支架置于铕锡钴化学镀溶液中,于75℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料。
将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。
将铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚四氟乙烯支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率为99.1%;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铕、锡、钴离子的溢出率分别为0.26ppm、0.18ppm、0.11ppm;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量为2.41GPa,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度为8.1。
实施例3
将聚四氟乙烯支架依次用重量百分比浓度为10%的氢氧化钾水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
将6g 3-巯基丙基三甲氧基硅烷,12g 2-氰基丙烯酸丙酯,3g过苯甲酸特丁酯溶于200g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。
将洗净的聚四氟乙烯支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于120℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚四氟乙烯支架。
将30g硝酸亚铜,30g氯化亚铁,30g柠檬酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的活化剂溶液。
将改性聚四氟乙烯支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚四氟乙烯支架。
将30g硝酸铕,30g硝酸钴,60g氯化亚锡,60g乙二胺四乙酸二钠,90g柠檬酸钠,6g二甲氨基硼烷,9g碳酸氢钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铕锡钴化学镀溶液。
将活化聚四氟乙烯支架置于铕锡钴化学镀溶液中,于75℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料。
将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。
将铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚四氟乙烯支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率为99.8%;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铕、锡、钴离子的溢出率分别为0.43ppm、0.19ppm、0.17ppm;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量为3.03GPa,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度为7.9。
实施例4
将聚四氟乙烯支架依次用重量百分比浓度为10%的氢氧化钾水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
将3.9g 3-巯基丙基三甲氧基硅烷,11.8g 2-氰基丙烯酸丙酯,2.5g过苯甲酸特丁酯溶于173g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。
将洗净的聚四氟乙烯支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于120℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚四氟乙烯支架。
将23.3g硝酸亚铜,26.2g氯化亚铁,25.5g柠檬酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的活化剂溶液。
将改性聚四氟乙烯支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚四氟乙烯支架。
将27.1g硝酸铕,23.2g硝酸钴,46.6g氯化亚锡,58.8g乙二胺四乙酸二钠,79.2g柠檬酸钠,4.6g二甲氨基硼烷,8.9g碳酸氢钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铕锡钴化学镀溶液。
将活化聚四氟乙烯支架置于铕锡钴化学镀溶液中,于75℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料。
将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。
将铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚四氟乙烯支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率为99.8%;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铕、锡、钴离子的溢出率分别为0.46ppm、0.14ppm、0.24ppm;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量为2.51GPa,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度为7.9。
实施例5
将聚四氟乙烯支架依次用重量百分比浓度为10%的氢氧化钾水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
将3g 3-巯基丙基三甲氧基硅烷,9g 2-氰基丙烯酸丙酯,1g过苯甲酸特丁酯溶于100g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。
将洗净的聚四氟乙烯支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于120℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚四氟乙烯支架。
将20g硝酸亚铜,20g氯化亚铁,20g柠檬酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的活化剂溶液。
将改性聚四氟乙烯支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化聚四氟乙烯支架。
将20g硝酸铕,20g硝酸钴,40g氯化亚锡,30g乙二胺四乙酸二钠,60g柠檬酸钠,3g二甲氨基硼烷,6g碳酸氢钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铕锡钴化学镀溶液。
将活化聚四氟乙烯支架置于铕锡钴化学镀溶液中,于75℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料。
将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。
将铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,测试溶液中有机碳溢出量,并与聚四氟乙烯支架材料相比较,计算有机碳溢出降低率为99.1%;以能量弥散X射线探测器(EDX)测试支架材料的元素含量,计算铕、锡、钴离子的溢出率分别为0.55ppm、0.16ppm、0.34ppm;以万能材料试验机测试支架材料的弯曲模量为2.41GPa,以莫氏硬度计测试支架材料的表面硬度为7.9。
Claims (1)
1.一种铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料的制备方法,其特征在于:
1)将聚四氟乙烯支架依次用重量百分比浓度为10%的氢氧化钾水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干;
2)将洗净的聚四氟乙烯支架置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于120℃干燥3小时,冷却至室温,得改性聚四氟乙烯支架;
3)将改性聚四氟乙烯支架置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,用去离子水洗净,得活化聚四氟乙烯支架;
4)将活化聚四氟乙烯支架置于铕锡钴化学镀溶液中,于75℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料;
其中改性剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:
3-巯基丙基三甲氧基硅烷浓度3~6g/L;
2-氰基丙烯酸丙酯浓度9~12g/L;
过苯甲酸特丁酯浓度1~3g/L;
丙酮浓度100~200g/L;
其中活化剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:
硝酸亚铜浓度20~30g/L;
氯化亚铁浓度20~30g/L;
柠檬酸钠浓度20~30g/L;
其中铕锡钴化学镀溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:
硝酸铕浓度20~30g/L;
硝酸钴浓度20~30g/L;
氯化亚锡浓度40~60g/L;
乙二胺四乙酸二钠浓度30~60g/L;
柠檬酸钠浓度60~90g/L;
二甲氨基硼烷浓度3~6g/L;
碳酸氢钠浓度6~9g/L;
其中铕锡钴合金/聚四氟乙烯支架材料的性能是,莫氏硬度为7.9;180天模拟人体体液腐蚀测试,金属离子溢出率小于1ppm。
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