CN1059195C - 特定级硬脂酸锌的生产工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种特定级硬脂酸锌的生产工艺方法，该法是向熔化的硬脂酸中投入强氧化剂，然后升温，再投入锌与氧的化合物或氢氧化锌，反应2-3小时后，加强还原剂，半小时后，测得游离酸含量≤0.5%时，放料，然后干燥、粉碎，加入的各物质的配比为硬脂酸为100，锌与氧的化合物或氢氧化锌为14.3-19.5，强氧化剂为0.2-1.5，强还原剂为0.02-0.5。本发明生产的硬脂酸锌，质量达到国家一级品标准，用于高档聚乙烯、聚苯乙烯树脂、纺织、橡胶等行业。

Description

特定级硬脂酸锌的生产工艺方法
本发明涉及一种特定级硬脂酸锌的生产工艺方法。
目前，国内均采用复分解法生产硬脂酸锌，即以水为介质，温度控制在90℃左右，将硬脂酸熔化后与火碱皂化反应，再与硫酸锌进行复分解反应，生成硬脂酸锌，然后用大量的水洗去副产物硫酸钠，再进行脱水、干燥、粉碎工序，其工艺流程如图1所示：将反应釜中的硬脂酸加热至90℃左右，使之熔化，将火碱溶液过滤去杂质后，缓缓加入反应釜中，与硬脂酸进行皂化反应，(反应温度保持90℃左右)，反应1小时后，将过滤除杂后的硫酸锌溶液缓缓投入反应釜中，温度控制在90℃左右，与反应生成的硬脂酸钠进行复分解反应，反应完毕后，将反应物排到洗槽中洗涤，将洗涤好的硬脂酸锌进行脱水、干燥，然后对干燥完毕的硬脂酸锌进行粉碎、包装。
采用上述工艺流程生产的硬脂酸锌质量较差，只适用于普通聚乙烯、聚苯乙烯树脂生产中做添加剂，生产工艺流程复杂，对原材料处理工作量大，生产过程中要消耗大量的原料火碱、大量水、电及燃料，反应中生成的副产物硫酸钠若回收则要消除大量的能量，若排放则将污染环境。
本发明的目的是提供一种新的特定级硬脂酸锌的生产工艺方法，该工艺方法所生产的硬脂酸锌可应用于优质级低压(高密度)聚乙烯树脂的生产，其制造工艺简单，对原材料处理工作量小，无三废，不污染环境，耗能少，可节省大量原料火碱、水、电能及燃料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：本发明的生产工艺方法包括将硬脂酸投入反应釜中，然后升温加热，将硬脂酸熔化，并对生成的合格的硬脂酸锌进行干燥、粉碎工序，其特征在于向熔化的硬脂酸中搅拌投入强氧化剂过氧化锌、次氯酸盐、亚氯酸盐、双氧水中的至少一种，然后升温至110-160℃，再投入锌与氧的化合物或氢氧化锌，搅拌反应，并保持温度在120-150℃，反应2-3小时后，加入强还原剂甲醛、雕白块、抗氧剂1010中的至少一种，调解反应，半小时后，取样测游离酸含量，当游离酸含量≤0.5％时，即为合格，保持温度在125℃以上放料，即将液体硬脂酸锌放入切片机中，冷却后切片，然后进入干燥、粉碎工序，反应工序中，加入的硬脂酸、锌与氧的化合物或氢氧化锌、强氧化剂、强还原剂的质量配比为：皂化值在215以下的硬脂酸   ：  100锌与氧的化合物或氢氧化锌  ：  143-19.5
            强氧化剂  ：  0.2-1.5
            强还原剂  ：  0.02-0.5
反应末期，当测得的游离酸含量＞0.5％时，则向反应釜中添加氧化锌或锌、铝、钠、钾、锂的氢氧化物中的任一种，继续反应，半小时后，取样测得游离酸含量≤0.5％后，再进入放出液体硬脂酸锌工序，上述物质的加入量可按下列公式计算：设上述任一种氢氧化物或氧化锌的分子量为W，投放的硬脂酸量为M，硬脂酸的皂化值为A，测得的游离酸含量为n，金属离子化合价为y，上式中，A≤215，M-kg，n)0.5％，量--质量
为增加反应效果，上述工艺方法中，可在硬脂酸投入反应釜后，先充入惰性气体，然后再升温熔融硬脂酸。
为增加反应速度，上述工艺方法中，可在投入锌与氧的化合物或氢氧化锌后，加双氧水作催化剂。
为加快反应速度，在反应过程中，可密封反应釜，控制压力在-0.02--0.1MPa抽真空，排除水蒸汽。
本发明所述的投料配比组成中的锌与氧的化合物为：氧化锌或过氧化锌。
本发明投料配方中的一组配比组成为(质量比)：硬脂酸(皂化值在215以下)∶100，氧化锌：14.3-16.0，强氧化剂：0.2-1.5，强还原剂：0.02-0.5。以上配比可生产出硬脂酸锌110-113，其余副产物(挥发、损耗)为15.2-8.0。
本发明投料配方中的另一组配比组成为(质量比)：硬脂酸(皂化值在215以下)∶100，氢氧化锌：17.4-19.5，强氧化剂：0.2-1.5，强还原剂：0.02-0.5。以上配比可生成硬脂酸锌110-113，其余副产物为4.62-11.5。
本发明投料配方中的第三组配比组成为(质量比)：硬脂酸(皂化值在215以下)∶100，过氧化锌：17.1-19.2，强氧化剂：0.2-1.5，强还原剂：0.02-0.5。以上配比可生产硬脂酸锌110-113，其余副产物为4.32-11.2。
本发明的工艺方法与现有的工艺方法相比，工艺流程简单，对原材料处理工作量小，无三废产生，不污染环境，耗能少，可节省大量原料火碱、水、电及燃料，且产量大，效益高。用本发明方法生产出的硬脂酸锌，质量达到国家一级品标准，甚至某些指标优于国家标准，特别是黄指数达到高档聚乙烯使用标准，如附表所示，生产中对原材料无特殊要求，该产品不仅能满足高档聚乙烯、聚苯乙烯树脂的要求，还可用于聚氯乙烯树脂、橡胶、纺织、化妆品等行业。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。下列给出了本发明其中四组实施例投料的配方组成：
1.硬脂酸(皂化值：200)                  1000kg
Figure C9511033100051
  强氧化剂双氧水(含量27％)             10Kg
  强还原剂雕白块                       0.4kg以上配料反应后，可生产出硬脂酸锌1112.7kg，配方中若用氧化锌，反应后其它副产物(挥发、损耗)为43.5kg，若用氢氧化锌，反应后其它副产物为75.9kg。
2.硬脂酸(皂化值：208)                  1000kg
  强氧化剂双氧水(含量27％)             10kg
  强还原剂雕白块                       0.4kg
以上配料反应后，可生产出硬脂酸锌1118.2Kg，配方中若用氧化锌，反应后其它副产物为45.7 Kg，若用氢氧化锌，反应后其它副产物为83.7Kg。
3.硬脂酸(皂化值：215)      1000Kg
过氧化锌(含量99％)         193.8Kg
                                任一种
或氢氧化锌(含量97％)       194.0Kg
强氧化剂双氧水(含量27％)   10Kg
强还原剂雕白块             0.4Kg
以上配料反应后，可生产出硬脂酸锌1114.3Kg，配方中若用过氧化锌，其它副产物为79.9Kg，若采用氢氧化锌，其它副产物为80.1Kg。
4.硬脂酸(皂化值：209)         1000Kg
氧化锌(含量99％)              153.4Kg
强氧化剂双氧水(含量27％)      10Kg
强还原剂雕白块                0.4Kg
以上配料可生产出硬脂酸锌1120.4Kg，其它副产物为44.29Kg。
将硬脂酸锌投入反应釜中加热升温，同时通入氮气保护，待硬脂酸熔融后，搅拌，投入强氧化剂双氧水，升温至125℃，停止通氮气，投入氧化锌或过氧化锌或氢氧化锌，然后再投入催化剂双氧水适量，密封反应釜，抽真空，以加快反应速度，反应温度控制在120-160℃，反应2小时后，打开投料口，投入还原剂雕白块，继续封闭反应釜，半小时后，取样测游离酸含量，检测过程中继续反应，二十分钟后，得到检测结果：采用实施例1、2、3三组配方，其检测结果游离酸含量皆小于0.5％，达到合格，停真空泵，做放料准备；采用实施例4配方的检测结果是游离酸含量为0.92％，大于0.5％，此时向反应釜中加入氢氧化铝中和游离酸，，反应一段时间后，测得游离酸含量合格后，做放料(液体硬脂酸锌)准备。在放料过程中保持物料温度在125℃以上，将液体硬脂酸锌放到切片机中，冷却后切片，干燥后送至粉碎机中进行粉碎，粉碎完毕，包装即可。
在反应过程中，双氧水中的H2O以蒸汽形式排除，H2O2有效分解，也以气体形式排除，雕白溶于硬脂酸锌中。
本发明实施例的反应方程式为：
附表：
    标准类别 国家标准 本发明产品标准
    指标名称     一级品     二级品     本发明产品
  锌含量  ％     10-11     9.5-11.5     10-11
  游离酸  ％     ≤0.5     ≤1     ≤0.5
  水分    ％     ≤1     ≤2     ≤0.5
  熔点    ℃     ≥120     ≥110     ≥120
细度(200目筛通过)    ％ 98 95 99
   黄色指数(用于低压聚乙烯树脂)     合格(达到低压聚乙烯树脂使用标准)
  松密度(kg/m3)     250-350
流动性 以规定方法可间断流下
    机械杂质(0.1-0.6mm)     ＜6     ＜12     ＜6

Claims (6)

1.一种特定级硬脂酸锌的生产工艺方法，包括将硬脂酸投入反应釜中，然后升温加热，将硬脂酸熔化，并对生成的合格的硬脂酸锌进行干燥、粉碎工序，其特征在于向熔化的硬脂酸中搅拌投入强氧化剂过氧化锌、次氯酸盐、亚氯酸盐、双氧水中的至少一种，然后升温至110-160℃，再投入锌与氧的化合物或氢氧化锌，搅拌反应，并保持温度在120-150℃，反应2-3小时后，加入强还原剂甲醛、雕白块、抗氧剂1010中的至少一种，调解反应，半小时后，取样测游离酸含量，当游离酸含量≤0.5％时，即为合格，保持温度在125℃以上放料，即将液体硬脂酸锌放入切片机中，冷却后切片，然后进入干燥、粉碎工序，反应工序中，加入的硬脂酸、锌与氧的化合物或氢氧化锌、强氧化剂、强还原剂的质量配比为：皂化值在215以下的硬脂酸：100
         锌与氧的化含物或氢氧化锌：14.3-19.5
                         强氧化剂：0.2-1.5
                         强还原剂：0.02-0.5
2.按照权利要求1所述的生产工艺方法，其特征在于反应末期，当测得的游离酸含量＞0.5％时，向反应釜中加入氧化锌或锌、铝、钠、钾、锂的氢氧化物中的任一种，继续反应，至取样测得的游离酸含量≤0.5％后，再进入放出液体硬脂酸锌工序，上述物质的
Figure C9511033100021
式中M为投放的硬脂酸的量，A为硬脂酸的皂化值，n为所测游离酸含量，W为上述任一种物质的分子量，y为金属离子的化合价，A≤215，M-kg，n＞0.5％，量--质量。
3.按照权利要求2所述的生产工艺方法，其特征在于在硬脂酸投入反应釜后，先充入惰性气体，然后再升温熔融硬脂酸。
4.按照权利要求1或3所述的生产工艺方法，其特征在于在投入锌与氧的化合物或氢氧化锌后，加双氧水作催化剂。
5.按照权利要求4所述的生产工艺方法，其特征在于在反应过程中，密封反应釜，控制压力在-0.02-  -0.1MPa抽真空。
6.按照权利要求1所述的生产工艺方法，其特征在于在反应过程中，密封反应釜，控制压力在-0.02--0.1MPa抽真空。
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