CN112794934B - 低分子量聚氯乙烯、制备方法及护套料、制备方法 - Google Patents

低分子量聚氯乙烯、制备方法及护套料、制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低分子量聚氯乙烯、制备方法及护套料、制备方法，属于高分子材料技术领域。其低分子量聚氯乙烯的制备方法包括：取聚氯乙烯树脂与四氢呋喃混合形成A混合液，取铝粉和四氯化碳混合形成B混合液；将A混合液与B混合液混合反应后得到低分子量聚氯乙烯。本发明制备的低分子量聚氯乙烯能够参与制备90℃聚氯乙烯护套料，有利于拓宽SG3型聚氯乙烯树脂的分子量分布，改善SG3型聚氯乙烯的加工性能，节约90℃聚氯乙烯护套制备的能耗。

Description

低分子量聚氯乙烯、制备方法及护套料、制备方法
技术领域
本发明涉及一种低分子量聚氯乙烯、制备方法及护套料、制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚氯乙烯是由氯乙烯聚合得到的聚合物，一般工业生产的聚氯乙烯分子量范围在5万-11万的范围内，曾是世界上产量最大的通用塑料，在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。根据国家相关标准，用于电线电缆中的聚氯乙烯塑料通常有70℃聚氯乙烯和90℃聚氯乙烯两种。
目前，90℃聚氯乙烯护套料的原料通常采用SG3型树脂粉，由于SG3型树脂粉的分子量较大，其在加工过程中难以塑化完全，易影响最终产品的外观。同时，采用SG3型制备的90℃聚氯乙烯护套料粒子在挤线时，需要较高的挤线温度，这样不仅造成大量的能源浪费，而且对生产聚氯乙烯所需的稳定剂也提出了更高要求，需要稳定剂有更高的耐温等级和更多的添加量。现有技术中，为改善聚氯乙烯的加工性能，会选择和采用分子量相对较低的材料作为原料，但这样制备处产品的物理性能也随之变差，对所加工出的护套料产品有较严重的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够与SG3型聚氯乙烯配合改善其加工性能的低分子量聚氯乙烯及其制备方法，以及其在护套料上的应用、相应护套料及制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：低分子量聚氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
S1、取聚氯乙烯树脂粉和四氢呋喃混合，搅拌加热至58～62℃，形成A混合液；取铝粉和四氯化碳混合搅拌，形成B混合液。
S2、将B混合液加入A混合液中，混合后的溶液中所述聚氯乙烯树脂粉与铝粉的质量比为38～42:1，保持58～62℃的温度搅拌58～62min后，过滤，收集滤液后除去溶剂，烘干后得到低分子量聚氯乙烯。
进一步的，所述S1中，按重量份数计，聚氯乙烯树脂粉取38～42份、四氢呋喃取95～105份的、铝粉取1份、四氯化碳取18～22份。
进一步的，所述的除去溶剂是在28～32℃下进行减压旋蒸。
进一步的，所述的烘干是在75～85℃下烘干1.8～2.2h。
本发明还提供一种由上述的制备方法制得的低分子量聚氯乙烯。
进一步的，所述的低分子量聚氯乙烯的数均分子量为2800～3700。
进一步的，所述的低分子量聚氯乙烯的分子量分布为6.2～6.4。
本发明另外提供一种上述的制备方法制得的低分子量聚氯乙烯在护套料上的应用。
本发明的另一个目的是提供一种护套料，由包括以下重量份的原料制成：100份的SG3树脂粉、2～5份上述制备的低分子量聚氯乙烯、48～50份的对苯二甲酸二辛酯、40～44份的碳酸钙、5～8份的稳定剂、2～4份的三氧化二锑、2～4份的硼酸锌、0.2～0.4份的抗氧剂、0.4～0.6份的硬脂酸钙和0.2～0.4份的PE蜡。
本发明还提供上述的护套料的制备方法，包括以下步骤：按重量份数称取SG3树脂粉、低分子量聚氯乙烯和对苯二甲酸二辛酯，捏合至分散，捏合温度为80～90℃，然后加入剩余原料，搅拌捏合至料温达到140～150℃，将捏合后的物料挤出、切粒、冷却后得到护套料。
本发明的有益效果是：
本发明采用的低分子量聚氯乙烯的制备方法简单、快速，便于对产品进行快速提纯，且反应制得的低分子量聚氯乙烯具有更低的分子量和更宽的分子量分布。将本发明制备的低分子量聚氯乙烯用于护套料的制备时，有利于拓宽SG3型聚氯乙烯树脂粉的分子量分布，使共混后的材料物理性能不发生改变，同时明显提升SG3树脂粉的加工性能，使其更易塑化、生产的护套料在挤线时所需的温度更低，节约生产中的电能损耗，且制成的线缆具有更好的表面。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种低分子量聚氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
S1、取聚氯乙烯树脂粉和四氢呋喃混合，搅拌加热至58～62℃，形成A混合液；取铝粉和四氯化碳混合搅拌，形成B混合液。
S2、将B混合液加入A混合液中，混合后的溶液中聚氯乙烯树脂粉与铝粉的质量比为38～42:1，保持58～62℃的温度搅拌58～62min后，过滤，收集滤液后除去溶剂，烘干后得到低分子量聚氯乙烯。
本发明在制备低分子量聚氯乙烯过程中采用的聚氯乙烯树脂粉为电石法制备的聚氯乙烯树脂粉，其分子量在四万至十一万范围内，分子量分布在2左右。将聚氯乙烯与四氢呋喃形成的混合液与铝粉和四氯化碳形成的混合液混合反应，制得低分子量且分子量分布更宽的聚氯乙烯。其中，S1中按重量份数计，聚氯乙烯树脂粉取38～42份、四氢呋喃取95～105份的、铝粉取1份、四氯化碳取18～22份。S2中除去滤液中的溶剂通过将滤液置于28～32℃下减压旋转蒸发实现，对除去溶剂后的固体产物的烘干过程是75～85℃下进行，烘干1.8～2.2h。
本发明还提供一种由上述的制备方法制得的低分子量聚氯乙烯，其低分子量聚氯乙烯的数均分子量为2800～3700，分子量分布为6.2～6.4。
本发明另外提供一种上述的制备方法制得的低分子量聚氯乙烯在护套料上的应用。
具体来说，上述制备方法制得的低分子量聚氯乙烯应用于护套料上时，护套料由包括以下重量份的原料制成：100份的SG3树脂粉、2～5份上述制备的低分子量聚氯乙烯、48～50份的对苯二甲酸二辛酯、40～44份的碳酸钙、5～8份的稳定剂、2～4份的三氧化二锑、2～4份的硼酸锌、0.2～0.4份的抗氧剂、0.4～0.6份的硬脂酸钙和0.2～0.4份的聚乙烯蜡。在上述原料中，稳定剂可采用铅盐、金属皂或稀土稳定剂中的一种或几种组合，如三盐基硫酸铅、二盐基硬脂酸铅、钙/锌复合稳定剂、钡/锌复合稳定剂等；抗氧剂可采用抗氧剂CA、抗氧剂TPP、抗氧剂1076等。三氧化二锑与硼酸锌配合作为阻燃剂，硬脂酸钙和PE蜡配合作为润滑剂。
上述的护套料的制备方法包括以下步骤：按重量份数称取SG3树脂粉、低分子量聚氯乙烯和对苯二甲酸二辛酯，捏合至分散，捏合温度为80～90℃，然后加入剩余原料，搅拌捏合至料温达到140～150℃，将捏合后的物料挤出、切粒、冷却后得到护套料。
实施例一
本实施例提供一种低分子量聚氯乙烯的制备方法及制得的聚氯乙烯，制备方法包括以下步骤：
S1、称取38kg的聚氯乙烯树脂粉和95kg的四氢呋喃混合，搅拌加热至62℃，形成A混合液；取1kg铝粉和18kg的四氯化碳混合搅拌，形成B混合液。
S2、将B混合液加入A混合液中，并保持61±1℃的温度搅拌58min后，过滤，收集滤液后采用旋转蒸发仪将滤液中的溶剂蒸发除去，旋蒸过程中的水浴温度为31±1℃，然后在85℃下干燥1.8h，烘干后得到低分子量聚氯乙烯，本实施例制备的低分子量聚氯乙烯的数均分子量为3.16×103，分子量分布为6.3。
实施例二
本实施例与实施例一的区别主要在于：本实施例的S1中，所称取的聚氯乙烯树脂粉为42kg，所称取的四氢呋喃为105kg，两者混合搅拌加热至58℃，形成A混合液。所称取的铝粉为1kg，所称取的四氯化碳为22份，混合形成B混合液。S2中，将A混合液与B混合液混合后保持59±1℃的温度搅拌62min，过滤，对滤液在29±1℃的水浴温度下旋蒸，然后在75℃下干燥2.2h，烘干后得到低分子量聚氯乙烯，本实施例制备的低分子量聚氯乙烯的数均分子量为3.67×103，分子量分布为6.4。
实施例三
本实施例与实施例一的区别主要在于：本实施例的S1中，所称取的聚氯乙烯树脂粉为40kg，所称取的四氢呋喃为100kg，两者混合搅拌加热至60℃，形成A混合液。所称取的铝粉为1kg，所称取的四氯化碳为20份，混合形成B混合液。S2中，将A混合液与B混合液混合后保持60±1℃的温度搅拌60min，过滤，对滤液在30±1℃的水浴温度下旋蒸，然后在80℃下干燥2h，烘干后得到低分子量聚氯乙烯，本实施例制备的低分子量聚氯乙烯的数均分子量为2.83×103，分子量分布为6.4。
实施例四
本实施例提供低分子量聚氯乙烯在护套料上的应用，具体为一种护套料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：称取100kg的SG3树脂粉、3kg的低分子量聚氯乙烯和48kg的对苯二甲酸二辛酯，用高混机在85℃下捏合至分散，然后加入42kg的碳酸钙、5kg的稳定剂、2kg的三氧化二锑、2kg的硼酸锌、0.2kg的抗氧剂、0.4kg的硬脂酸钙和0.2kg的聚乙烯蜡，快速搅拌，捏合至料温达到145℃。本实施例采用的低分子量聚氯乙烯为实施例一制备的产品，稳定剂采用XT-1型稀土稳定剂，抗氧剂采用抗氧剂CA。将捏合后的物料通过SDJ75-180双阶混炼挤出机混炼挤出，挤出机的双螺杆控温区温度设定为120℃、130℃、130℃、130℃、130℃、120℃、110℃、105℃、80℃，三个单螺杆控温区温度设定为85℃、110℃、120℃，模头温度为150℃，双螺杆电流设定为130A，喂料频率为35Hz，双螺杆频率为40Hz，单螺杆频率为35Hz，挤出后切粒，制成4mm×4mm×3mm的方形颗粒或相当大小的圆柱形颗粒，冷却后即为护套料。
实施例五
本实施例与实施例四的区别主要在于：本实施例的护套料称取100kg的SG3树脂粉、5kg的低分子量聚氯乙烯和50kg的对苯二甲酸二辛酯，在80℃下捏合至分散，然后加入44kg的碳酸钙、8kg的钡镉复合稳定剂、4kg的三氧化二锑、4kg的硼酸锌、0.4kg的抗氧剂1076、0.6kg的硬脂酸钙和0.4kg的聚乙烯蜡，快速搅拌，捏合至料温达到140℃。本实施例的低分子量聚氯乙烯采用实施例二制备的产品，其他均与实施例四相同。
实施例六
本实施例与实施例四的区别主要在于：本实施例的护套料称取100kg的SG3树脂粉、2kg的低分子量聚氯乙烯和49kg的对苯二甲酸二辛酯，在90℃下捏合至分散，然后加入40kg的碳酸钙、6kg的钡镉复合稳定剂、3kg的三氧化二锑、3kg的硼酸锌、0.3kg的抗氧剂CA、0.5kg的硬脂酸钙和0.3kg的聚乙烯蜡，快速搅拌，捏合至料温达到150℃。本实施例的低分子量聚氯乙烯采用实施例三制备的产品，其他均与实施例四相同。
实施例七
本实施例与实施例四的区别主要在于：本实施例的护套料称取100kg的SG3树脂粉、4kg的低分子量聚氯乙烯和48kg的对苯二甲酸二辛酯，在88℃下捏合至分散，然后加入43kg的碳酸钙、7kg的XT-1型稀土稳定剂、3kg的三氧化二锑、3kg的硼酸锌、0.3kg的抗氧剂1076、0.5kg的硬脂酸钙和0.3kg的聚乙烯蜡，快速搅拌，捏合至料温达到148℃。本实施例的低分子量聚氯乙烯采用实施例三制备的产品，其他均与实施例四相同。
对比例
本对比例提供一种不添加低分子量聚氯乙烯的护套料，称取100kg的SG3树脂粉、50kg的对苯二甲酸二辛酯、8kg的钙锌复合稳定剂、35kg的重质碳酸钙、0.3kg的抗氧剂、3kg的三氧化二锑、3kg的硼酸锌、0.5kg的硬脂酸钙和0.3kg的聚乙烯蜡，在高速混合机中混合5min，用双螺杆挤出机在挤出温度为175℃下挤出造粒，制备得到护套料。
产品检测
根据GB/T 2951.11-2008和GB/T 2951.12-2008的方法对实施例四至实施例七及对比例制备的护套料进行检测，对护套料的机械性能进行检测，检测结果如表1所示。
表1实施例四至七制备的护套料的性能检测结果
检测项 实施例四 实施例五 实施例六 实施例七 对比例
拉伸强度/MPa 18.6 18.4 19.2 19.5 18.5
断裂伸长率/％ 280 273 324 316 290
热变形/％ 30 31 28 26 29
200℃热稳定时间/min 100 100 100 100 100
20℃体积电阻率/(Ω·m) 8×1010 7.8×1010 8.3×1010 8.5×1010 8.2×1010
老化后拉伸强度/MPa 18 17.9 18.8 19.2 18
老化后断裂伸长率/％ 276 268 317 309 285
热老化质量损失/(g/m2) 8.5 9.4 8.6 8.3 8.7
由表1可见，本发明制备的低分子量聚氯乙烯按比例添加应用于护套料中，制备得到的护套料的物理性能与对比例的护套料近似，即低分子量聚氯乙烯的加入并未影响到护套料的物理性能。本发明制备的低分子量聚氯乙烯与SG3型聚氯乙烯树脂粉配合，有利于拓宽SG3型聚氯乙烯树脂粉的分子量分布，改善其加工性能，且在物理性能方面依然良好稳定，有利于使SG3型聚氯乙烯树脂更易塑化、降护套料在挤线时的温度，减少生产中的电能损耗，制备的护套料塑化良好，色泽均匀，没有明显的杂质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.低分子量聚氯乙烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取聚氯乙烯树脂粉和四氢呋喃混合，搅拌加热至58～62℃，形成A混合液；取铝粉和四氯化碳混合搅拌，形成B混合液；
S2、将B混合液加入A混合液中，混合后的溶液中所述聚氯乙烯树脂粉与铝粉的质量比为38～42:1，保持58～62℃的温度搅拌58～62min后，过滤，收集滤液后除去溶剂，烘干后得到低分子量聚氯乙烯；
所述的低分子量聚氯乙烯的数均分子量为2800～3700，所述的低分子量聚氯乙烯的分子量分布为6.2～6.4。
2.根据权利要求1所述的低分子量聚氯乙烯的制备方法，其特征在于：所述S1中，按重量份数计，聚氯乙烯树脂粉取38～42份、四氢呋喃取95～105份、铝粉取1份、四氯化碳取18～22份。
3.根据权利要求1所述的低分子量聚氯乙烯的制备方法，其特征在于：所述的除去溶剂是在28～32℃下进行减压旋蒸。
4.根据权利要求1所述的低分子量聚氯乙烯的制备方法，其特征在于：所述的烘干是在75～85℃下烘干1.8～2.2h。
5.根据权利要求1至4中任一项所制备的低分子量聚氯乙烯在护套料上的应用，其特征在于：所述护套料的原料还包括SG3树脂粉，所述低分子量聚氯乙烯与SG3树脂粉的重量比为2～5：100。
6.护套料，其特征在于：由包括以下重量份的原料制成：100份的SG3树脂粉、2～5份权利要求1至4中任一项制备的所述的低分子量聚氯乙烯、48～50份的对苯二甲酸二辛酯、40～44份的碳酸钙、5～8份的稳定剂、2～4份的三氧化二锑、2～4份的硼酸锌、0.2～0.4份的抗氧剂、0.4～0.6份的硬脂酸钙和0.2～0.4份的聚乙烯蜡。
7.根据权利要求6所述的护套料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按重量份数称取SG3树脂粉、低分子量聚氯乙烯和对苯二甲酸二辛酯，捏合至分散，捏合温度为80～90℃，然后加入剩余原料，搅拌捏合至料温达到140～150℃，将捏合后的物料挤出、切粒、冷却后得到护套料。
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