CN113969023B - 一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒及其制备方法与应用，所述高含量甲基八溴醚阻燃母粒由以下质量百分比的原料组成：甲基八溴醚50％‑60％，有机类热稳定剂1％‑2％，无机类热稳定剂2％‑4％，抗氧剂0.6％‑1％，润滑剂1％‑5％，载体树脂30％‑45％。本发明还提供了上述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法。本发明的阻燃母粒，具有优异的阻燃性能，应用时添加量少，降低了生产成本；本发明采用有机、无机复合热稳定剂，能够有效提升甲基八溴醚阻燃母粒酸性气体产生温度，达到235℃以上，热稳定性能优良，避免甲基八溴醚阻燃母粒在加工过程中出现分解产生酸性气体的问题，同时，降低对加工设备的腐蚀。

Description

一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒及其制备方法与应用，属于阻燃材料技术领域。
背景技术
聚苯乙烯PS是一种通用型热塑性树脂，因其价格低廉而且易于加工成型，在建筑保温等领域具有广泛的应用。目前应用较为广泛的为挤塑型聚苯乙烯泡沫塑料XPS。XPS是以聚苯乙烯树脂PS为主要原料，加上其他的添加剂，通过加热挤塑成型而制得的具有闭孔结构的硬质泡沫塑料。但是由于聚苯乙烯全部由碳、氢元素组成，本质上极易燃烧，其极限氧指数仅为18％，属于易燃材料。因此，为了实现XPS更为广泛领域的应用，对其进行阻燃改性是非常有必要的。
目前，使用的阻燃剂大多为粉体，加入量大，而且与原料混合时，不易混合均匀，降低了XPS的阻燃性，影响了产品质量。因此，阻燃母粒成为XPS材料制品提高阻燃性能的最佳选择之一。阻燃母粒是在阻燃剂的基础上，结合热稳定剂、抗氧剂等其他助剂，并通过挤出造粒得到的一种颗粒状阻燃产品，易于在基体树脂中均匀分散，简化混合工序等优点。
关于XPS用阻燃母粒也有专利文献报道。例如，中国专利文献CN109503968A公开了一种XPS阻燃母粒及其制备方法，所述阻燃母粒由以下重量份的原料制备而成：聚苯乙烯50-70份、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物40-60份、甲基八溴醚20-40份、溴化聚苯醚20-40份、硬脂酸钙3-5份、Sb2O32-6份、乙撑双硬脂酸酰胺4-8份、抗氧剂1076 5-9份。但是该XPS阻燃母粒中甲基八溴醚含量较少，阻燃剂含量较低，需要与其他阻燃剂混合使用，较为繁琐，制成的阻燃母粒在下游应用制备XPS时添加量较大，且热稳定剂单一，效率较低，成本较高。中国专利文献CN104119556A提供了一种含有热稳定剂的阻燃母粒及其制备方法，其原料包括：按重量百分比计，热稳定剂5-20％，阻燃剂40-80％，抗氧剂0.5-5％，载体树脂10-45％。但是该阻燃母粒在下游应用制备挤塑聚苯乙烯泡沫塑料(XPS)时需要添加20％以上时，其极限氧指数才能达到30％以上，阻燃母粒添加量较大，成本较高，其热稳定剂添加量较高，才能保证含有如此高比例阻燃剂组分的原料能够制备成阻燃母粒。并且上述两种阻燃母粒的酸性气体产生温度均在225℃以下，热稳定性能较差。
因此，开发一种添加量小、阻燃性能以及热稳定性能优异的甲基八溴醚阻燃母粒，对于XPS的实际应用具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒及其制备方法与应用。本发明的阻燃母粒中甲基八溴醚主阻燃剂的含量为50％-60％，具有优异的阻燃性能，应用时添加量少，降低了生产成本；本发明采用有机、无机复合热稳定剂，能够有效提升甲基八溴醚阻燃母粒酸性气体产生温度，达到235℃以上，热稳定性能优异，避免甲基八溴醚阻燃母粒在加工过程中出现分解产生酸性气体的问题，同时，降低对加工设备的腐蚀。
本发明的技术方案如下：
一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒，由以下质量百分比的原料组成：甲基八溴醚50％-60％，有机类热稳定剂1％-2％，无机类热稳定剂2％-4％，抗氧剂0.6％-1％，润滑剂1％-5％，载体树脂30％-45％。
根据本发明优选的，所述有机类热稳定剂为二甲基氧化锡、二辛基氧化锡、二甲基氯化锡、马来酸二辛基锡、马来酸二丁基锡中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的，所述无机类热稳定剂为水滑石、碳酸钙、碳酸镁中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的，所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的组合，其中亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的质量比为1-2:1。
根据本发明优选的，所述润滑剂为聚乙烯蜡和/或硬脂酸；所述聚乙烯蜡的数均分子量分子量(Mn)为3500-5000，软化点为100℃±5℃，粘度(CPS149℃)为25-35Pa·s，密度(25℃)为0.93g/cm3，针入度(dmm25℃)为2-4；本发明加入润滑剂，可在聚合物内部起着降低聚合物分子间内聚力的作用，从而改善塑料熔料的内摩擦生热和熔体的流动性，从而有效降低剪切热，保证母粒的稳定性，同时，能有效改善阻燃剂的分散性，增加阻燃效率。
根据本发明优选的，所述载体树脂为聚苯乙烯和/或高抗冲聚苯乙烯；所述聚苯乙烯的重均分子量为20-25万，熔体流动指数为8-10g/10min，测试条件为200℃/5kg，密度为1040kg/m3，玻璃化转变温度为95-100℃；所述高抗冲聚苯乙烯，即HIPS，为聚苯乙烯的改性材料，分子中含有5-15％橡胶成份，高抗冲聚苯乙烯熔体流动指数为6-8g/10min，测试条件为200℃/5kg，密度为1060kg/m3。
根据本发明，上述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法，包括步骤如下：
将载体树脂采用单独失重称从主喂料口加入，之后将有机类热稳定剂、无机类热稳定剂、抗氧剂和润滑剂采用高混机混合均匀后使用单独失重称从主喂料口加入，最后将甲基八溴醚采用单独失重称从侧喂料口加入，经双螺杆挤出机熔融共混后挤出，之后经水下切粒得到高含量甲基八溴醚阻燃母粒。
根据本发明优选的，所述双螺杆挤出机的一区至十二区的加工温度为120℃
-170℃；进一步优选的，所述双螺杆挤出机的一区至十二区的加工温度分别为：一区120℃、二区125℃、三区125℃、四区130℃、五区130℃、六区140℃、七区150℃、八区155℃、九区160℃、十区165℃、十一区170℃、十二区170℃。
根据本发明优选的，所述双螺杆挤出机熔体温度为160℃-170℃，主机转速300r/min，熔体泵温度为150℃-160℃。
根据本发明优选的，所述水下切粒步骤中，水下切粒系统制程水温度为50℃
-55℃，水下切粒系统切粒机转速1500r/min。
根据本发明，本发明制备方法得到的甲基八溴醚阻燃母粒外表形态规整，具有优异的加工性能。
根据本发明，上述高含量甲基八溴醚阻燃母粒在制备XPS材料中的应用；优选的，所述高含量甲基八溴醚阻燃母粒在XPS材料中的添加量为1.5-8wt％。
本发明未详尽说明的，均为本领域现有技术。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明的阻燃母粒中甲基八溴醚阻燃剂的含量较高，在下游XPS板应用时添加较少的量即可具有优异的阻燃效果，可降低使用成本。
2、本发明甲基八溴醚阻燃母粒采用特定种类的有机、无机复合热稳定剂，相互协同作用，热稳定效率更高，能够有效提升阻燃母粒酸性气体产生的温度，热稳定性能优良，降低酸性气体对加工设备的腐蚀，延长设备使用寿命。
3、本发明甲基八溴醚阻燃母粒在XPS板中添加量为4.5％时，所得XPS板的极限氧指数就可以达到30％以上，离火即熄，阻燃性能优良。
4、本发明甲基八溴醚阻燃母粒制备方法为双螺杆挤出机熔融共混和水下切粒工艺，产能大，效率高，且水下切粒工艺能够有效降低高温熔体与氧气接触氧化的概率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料和试剂如无特殊说明，均为普通市售产品；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒，由以下质量的原料组成：甲基八溴醚10000g，有机类热稳定剂200g，无机类热稳定剂400g，抗氧剂150g，润滑剂400g，载体树脂8850g；
其中，有机类热稳定剂为马来酸二丁基锡；无机类热稳定剂为水滑石；抗氧剂为质量比为2:1的亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的组合；所述润滑剂为聚乙烯蜡；所述载体树脂为聚苯乙烯。
上述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法，包括步骤如下：
将载体树脂采用单独失重称从主喂料口加入，之后将有机类热稳定剂、无机类热稳定剂、抗氧剂和润滑剂采用高混机混合均匀后使用单独失重称从主喂料口加入，最后将甲基八溴醚采用单独失重称从侧喂料口加入；双螺杆挤出机的一区至十二区的加工温度分别为：一区120℃、二区125℃、三区125℃、四区130℃、五区130℃、六区140℃、七区150℃、八区155℃、九区160℃、十区165℃、十一区170℃、十二区170℃，在双螺杆挤出机熔体温度165℃下熔融共混后挤出，主机转速300r/min，熔体泵温度155℃；控制水下切粒系统制程水温度为50℃，切粒机转速1500r/min，经水下切粒制得甲基八溴醚阻燃母粒。
实施例2
一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒，由以下质量的原料组成：甲基八溴醚11000g，有机类热稳定剂200g，无机类热稳定剂400g，抗氧剂150g，润滑剂400g，载体树脂7850g；
其中，有机类热稳定剂为二辛基氧化锡；无机类热稳定剂为质量比为1:1的水滑石和碳酸钙的组合；抗氧剂为质量比为2:1的亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的组合；所述润滑剂为质量比为1:1的聚乙烯蜡和硬脂酸的组合；所述载体树脂为聚苯乙烯。
上述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法如实施例1所述。
实施例3
一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒，由以下质量的原料组成：甲基八溴醚10000g，有机类热稳定剂300g，无机类热稳定剂600g，抗氧剂180g，润滑剂400g，载体树脂8520g；
其中，有机类热稳定剂为质量比为2:1的马来酸二丁基锡和二甲基氧化锡的组合；无机类热稳定剂为水滑石；抗氧剂为质量比为2:1的亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的组合；所述润滑剂为聚乙烯蜡；所述载体树脂为质量比为3.26:1的聚苯乙烯和高抗冲聚苯乙烯的组合。
上述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法如实施例1所述。
实施例4
一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒，由以下质量的原料组成：甲基八溴醚11000g，有机类热稳定剂300g，无机类热稳定剂600g，抗氧剂180g，润滑剂400g，载体树脂7520g；
其中，有机类热稳定剂为质量比为1:1的马来酸二辛基锡和马来酸二丁基锡的组合；无机类热稳定剂为质量比为2:1的水滑石和碳酸镁的组合；抗氧剂为质量比为2:1的亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的组合；所述润滑剂为聚乙烯蜡；所述载体树脂为聚苯乙烯。
上述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法如实施例1所述。
对比例1
一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒，由以下质量的原料组成：甲基八溴醚10000g，无机类热稳定剂600g，抗氧剂150g，润滑剂400g，载体树脂8850g；
其中，无机类热稳定剂为水滑石；抗氧剂为质量比为2:1的亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的组合；所述润滑剂为聚乙烯蜡；所述载体树脂为聚苯乙烯。
上述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法如实施例1所述。
对比例2
一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒，由以下质量的原料组成：甲基八溴醚10000g，有机类热稳定剂600g，抗氧剂150g，润滑剂400g，载体树脂8850g；
其中，有机类热稳定剂为马来酸二丁基锡；抗氧剂为质量比为2:1的亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的组合；所述润滑剂为聚乙烯蜡；所述载体树脂为聚苯乙烯。
上述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法如实施例1所述。
对比例3
一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒如实施例1所述，所不同的是：有机类热稳定剂为双季戊四醇酯。
对比例4
一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒，由以下质量的原料组成：甲基八溴醚10000g，热稳定剂600g，抗氧剂150g，润滑剂400g，载体树脂8850g；
其中，热稳定剂为硬脂酸钙；抗氧剂为质量比为2:1的亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的组合；所述润滑剂为聚乙烯蜡；所述载体树脂为聚苯乙烯。
上述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法如实施例1所述。
本对比例所得高含量甲基八溴醚阻燃母粒外观略显黄红色，与实施例1所制母粒外观白色半透明颗粒存在较大差异，实施例1所制母粒荧光白度≥88、黄度YI≤10，而本对比例所制母粒荧光白度＜85，黄度YI＞12，荧光白度和黄度均不能满足使用条件，应用到挤塑性聚苯乙烯塑料(XPS)板时，XPS板会出现颜色变化，在白色板中尤为明显，甚至出现无法加工白色XPS板的情况。
试验例1
将实施例1-4以及对比例1-3制备的高含量甲基八溴醚阻燃母粒进行酸性气体产生温度的测试，具体步骤如下：
称取1g±0.05g样品置于新的、干净的10mm*100mm具塞试管中，将湿润的刚果红试纸放置试管口(试管塞下部1cm长度)，在油浴中放温度计，温度计的液泡同样品的中部水平，于油浴中进行加热，同时开启搅拌，升温速率6℃/min，当观察到刚果红试纸刚开始变蓝时，记录此时的温度，该温度即为样品的酸性气体产生温度；平行测试两次，取平均值。具体结果如下表1所示。
表1实施例以及对比例制备的高含量甲基八溴醚阻燃母粒酸性气体产生温度
从表1可以看出，本发明中使用有机、无机复合热稳定剂，相互协同作用，热稳定效率更高，能够有效提升甲基八溴醚阻燃母粒酸性气体产生的温度，热稳定性能优良，降低酸性气体对加工设备的腐蚀，延长设备使用寿命；而对比例1单独使用无机类热稳定剂，对比例2单独使用有机类热稳定剂，热稳定效果较差，所得甲基八溴醚阻燃母粒的酸性气体产生温度较低，对比例3中使用双季戊四醇酯为有机类热稳定剂，所得高含量甲基八溴醚阻燃母粒酸性气体产生温度为222℃，与单一热稳定剂效果无异，有机热稳定剂与无机热稳定剂协同效果较差。对比例1-3所得阻燃母粒的酸性气体产生温度均低于225℃，这种母粒应用到XPS板加工过程会发生分解，对加工设备造成腐蚀，降低设备使用寿命，并且所得XPS板颜色异常。
试验例2
将实施例1-4制备的高含量甲基八溴醚阻燃母粒以6％的添加量加入到挤塑性聚苯乙烯塑料(XPS)板的制备中，并按照标准GB/T 2406.2-2009进行极限氧指数测试，并依据标准GB 8624-2012进行建筑材料及制品燃烧性能分级的测试，具体结果如表2所示。
表2
样品 极限氧指数/％ 燃烧性能分级
实施例1 31.5 B1级
实施例2 31.3 B1级
实施例3 32.1 B1级
实施例4 32.5 B1级
从表2可以看出，本发明制备的甲基八溴醚阻燃母粒应用与XPS板中，阻燃XPS板极限氧指数均高于为31.3％，离火即熄，建筑材料及制品燃烧性能分级达到B1级，阻燃性能优异。
试验例3
将实施例4制备的高含量甲基八溴醚阻燃母粒以不同添加量加入到挤塑性聚苯乙烯塑料(XPS)板的制备中，并按照标准GB/T 2406.2-2009进行极限氧指数测试，并依据标准GB 8624-2012进行建筑材料及制品燃烧性能分级的测试，具体结果如表3所示。
表3
阻燃母粒添加量 极限氧指数/％ 燃烧性能分级
2％ 26.8 B2级
3％ 28.1 B2级
4％ 29.6 B2级
4.5％ 30.5 B1级
5％ 31.2 B1级
6％ 32.5 B1级
从表3中可以看出，本发明阻燃母粒添加量为4.5％时，所得XPS板的极限氧指数就可以达到30％以上，离火即熄，阻燃性能优良。

Claims (9)

1.一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒，由以下质量百分比的原料组成：甲基八溴醚50%-60%，有机类热稳定剂1%-2%，无机类热稳定剂2%-4%，抗氧剂0.6%-1%，润滑剂1%-5%，载体树脂30%-45%；
所述无机类热稳定剂为水滑石、碳酸钙、碳酸镁中的一种或两种以上的组合；
所述有机类热稳定剂为二甲基氧化锡、二辛基氧化锡、二甲基氯化锡、马来酸二辛基锡、马来酸二丁基锡中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的高含量甲基八溴醚阻燃母粒，其特征在于，所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的组合；其中亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的质量比为1-2:1。
3.根据权利要求1所述的高含量甲基八溴醚阻燃母粒，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡和/或硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的高含量甲基八溴醚阻燃母粒，其特征在于，所述载体树脂为聚苯乙烯和/或高抗冲聚苯乙烯；所述聚苯乙烯的重均分子量为20-25万，熔体流动指数为8-10g/10min，测试条件为200℃/5kg，密度为1040kg/m3，玻璃化转变温度为95-100℃；所述高抗冲聚苯乙烯为聚苯乙烯的改性材料，分子中含有5-15%橡胶成份，熔体流动指数为6-8g/10min，测试条件为200℃/5kg，密度为1060kg/m3。
5.权利要求1-4任一项所述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法，包括步骤如下：
将载体树脂采用单独失重称从主喂料口加入，之后将有机类热稳定剂、无机类热稳定剂、抗氧剂和润滑剂采用高混机混合均匀后使用单独失重称从主喂料口加入，最后将甲基八溴醚采用单独失重称从侧喂料口加入，经双螺杆挤出机熔融共混后挤出，之后经水下切粒得到高含量甲基八溴醚阻燃母粒。
6.根据权利要求5所述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的一区至十二区的加工温度为120℃-170℃；所述双螺杆挤出机熔体温度为160℃-170℃，主机转速300r/min，熔体泵温度为150℃-160℃。
7.根据权利要求6所述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的一区至十二区的加工温度分别为：一区120℃、二区125℃、三区125℃、四区130℃、五区130℃、六区140℃、七区150℃、八区155℃、九区160℃、十区165℃、十一区170℃、十二区170℃。
8.根据权利要求5所述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述水下切粒步骤中，水下切粒系统制程水温度为50℃-55℃，水下切粒系统切粒机转速1500r/min。
9.权利要求1-4任一项所述高含量甲基八溴醚阻燃母粒在制备XPS材料中的应用；所述高含量甲基八溴醚阻燃母粒在XPS材料中的添加量为1.5-8wt%。
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