CN103342868A - 一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料及其制备方法，护套料的原料包括聚氯乙烯树脂、增塑剂、稳定剂、润滑剂以及填料，特别是，聚氯乙烯树脂由聚合度
1200~1400
的低聚合度氯乙烯树脂粉和聚合度在
2500~3000
之间的高聚合度聚氯乙烯树脂粉按重量比
1:0.8~1.2
组成，增塑剂由聚酯增塑剂和选自偏苯三酸磷酸酯、环氧大豆油、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异葵酯中的一种或多种按重量比
1.5~15:1
组成，所述护套料的制备方法包括首先进行低速捏合，然后转换高速捏合，最后混炼造粒的步骤。本发明在保证了护套料机械物理性能、加工性能良好的前提下，使其获得了优异的耐乙醇迁移性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型电缆护套料及其制备方法。
背景技术
在电缆护套料领域，环保型聚氯乙烯电缆护套料不仅具有优良的力学性能，价格低廉，且环保，已然成为大势所趋。现有的环保型聚氯乙烯电缆护套料，诸如CN101638499A所公开的环保聚氯乙烯电缆护套料，其由聚氯乙烯树脂40～45份、偏苯三甲酸三辛酯5～7份、葵二酸二辛酯4～6份、乙酰柠檬酸三丁酯8～10份、DX-3605～7份、钙锌复合稳定剂4～6份、环氧大豆油1～1.5份、三氧化二锑1～1.5份、氢氧化镁10～13份、精细碳酸钙10～13份通过配料、混炼和挤出制备而成，其中配料就是将各种原料按照配方定量进行配比；混炼就是将配好的各种原材料高速混合；挤出就是将高速混合好的原料进行加温塑化，形成塑胶颗粒产品。此外，还有诸如CN102634127A所公开的环保型阻燃聚氯乙烯电缆护套料，其由聚氯乙烯100份、增塑剂35～40份、长链氯化石蜡6～10份、环氧大豆油3～5份、稳定剂5～8份、活性氢氧化铝10～15份、水合硼酸锌5～10份、三氧化二锑4～8份、填料40～55份、润滑剂1～14份组成，其中增塑剂为增塑剂UN488，护套料的制备方法是先将聚氯乙烯树脂和稳定剂放入到高速混合机内高速混合，然后将其余组份在温度达到特定值时阶段加入，进行高速混合，最后进入到双阶螺杆挤出机中混炼，挤出，造粒，所得聚氯乙烯电缆护套料的各项力学性能、耐热性、耐老化性能和阻燃性较优异。然而，无论是CN101638499A还是CN102634127A所报道的环保型聚氯乙烯电缆护套料，它们的加工性较差，特别是当增塑剂用量较大时，混合料不易于加工；此外，现有的环保型聚氯乙烯电缆护套料的耐乙醇迁移性能不好，当在乙醇中浸泡一段时间后，护套料变得非常硬。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种易于加工的环保型耐乙醇迁移弹性体护套料。
本发明同时提供一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案如下：
一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其原料包括聚氯乙烯树脂、增塑剂、稳定剂、润滑剂以及填料，特别是，聚氯乙烯树脂由聚合度1200～1400的低聚合度氯乙烯树脂粉和聚合度在2500～3000之间的高聚合度聚氯乙烯树脂粉按重量比1:0.8～1.2组成，增塑剂由聚酯增塑剂和选自偏苯三酸磷酸酯、环氧大豆油、癸二酸二辛酯（DOS）、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异葵酯中的一种或多种按重量比1.5～15:1组成，护套料的原料还包括有聚氯乙烯加工助剂，以聚氯乙烯树脂为100重量份计，所述的增塑剂、稳定剂、润滑剂、填料以及聚氯乙烯加工助剂的用量分别为60～100份、2.5～10份、0.2～3份、5～25份、1～4份，所述护套料通过如下步骤制备得到：
（1）、将配方量的高聚合度聚氯乙烯树脂粉、配方量的稳定剂、1/4～2/4配方量的增塑剂按顺序加入低速捏合机内，控制温度在20℃～30℃之间，搅拌速度在20～30转/分之间，进行恒速搅拌，得到混合料；
（2）、将步骤（1）所得混合料、配方量的低聚合度氯乙烯树脂粉、1/4～2/4配方量的增塑剂在高速混合机内混合3～10分钟后，加入剩余1/4～2/4配方量的增塑剂，当捏合温度升至90℃～100℃时，加入填料，捏合温度升至105℃～110℃时，加入润滑剂，高速搅拌5～10分钟；
（3）、将步骤（2）所得物料加入到双螺杆造粒机中混炼，挤出，造粒；
其中步骤（1）加入的增塑剂、步骤（2）二次加入的增塑剂的总量为配方量。
根据本发明的进一步实施方案：所述的填充剂可以为选自活性碳酸钙、滑石粉、二氧化硅、沸石、钛白粉以及改性蒙脱土中的一种或多种的组合。所述的聚氯乙烯加工助剂可以为丙烯酸酯类聚合物。具体地，聚氯乙烯加工助剂为ACR-201，ACR-401或二者的组合。所述的润滑剂优选为选自硬脂酸盐、石蜡、氧化聚乙烯蜡以及聚乙烯蜡中的至少两种的组合，复合润滑剂的使用有利于提高产品的挤线速度。
进一步地，所述的原料还包括抗氧剂0.2～3份，抗氧剂可以为选自酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫代双酚类抗氧剂以及亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种的组合。优选地，抗氧剂在步骤（1）中加入，更优选地，在加入稳定剂之后、增塑剂之前加入。
进一步地，步骤（1）中，搅拌时间一般为4～6分钟；步骤（2）中，当捏合温度升至94℃～95℃时，加入填料，捏合温度升至108℃～110℃时，加入润滑剂，所述高速搅拌的搅拌速度为100～120转/分。
根据本发明，以聚氯乙烯树脂为100重量份计，增塑剂的优选加入量为70～100份。更优选的加入量为75～95份，最优选80～90份。
本发明采取的又一技术方案是：一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的制备方法，以重量份计，该方法采用的原料配方如下：聚氯乙烯树脂100份、增塑剂60～100份、稳定剂2.5～10份、润滑剂0.2～3份、填料5～25份、聚氯乙烯加工助剂1～4份以及抗氧剂0.2～3份，其中，聚氯乙烯树脂由聚合度1200～1400的低聚合度氯乙烯树脂粉和聚合度在2500～3000之间的高聚合度聚氯乙烯树脂粉按重量比1:0.8～1.2组成，增塑剂由聚酯增塑剂和选自偏苯三酸磷酸酯、环氧大豆油、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异葵酯中的一种或多种按重量比1.5～15:1组成。
所述的制备方法包括如下步骤：
（1）、将配方量的高聚合度聚氯乙烯树脂粉、配方量的稳定剂、配方量的抗氧剂、1/4～2/4配方量的增塑剂按顺序加入低速捏合机内，控制温度在20℃～30℃之间，搅拌速度在20～30转/分之间，进行恒速搅拌，得到混合料；
（2）、将步骤（1）所得混合料、配方量的低聚合度氯乙烯树脂粉、1/4～2/4配方量的增塑剂在高速混合机内混合3～10分钟后，加入剩余1/4～2/4配方量的增塑剂，当捏合温度升至90℃～100℃时，加入填料，捏合温度升至105℃～110℃时，加入润滑剂，高速搅拌5～10分钟；
（3）、将步骤（2）所得物料加入到双螺杆造粒机中混炼，挤出，造粒。
优选地，步骤（1）中，搅拌时间为4～6分钟。
优选地，步骤（2）中，当捏合温度升至94℃～95℃时，加入填料，捏合温度升至108℃～110℃时，加入润滑剂。
根据本发明，步骤（2）中，所述高速搅拌的搅拌速度为100～120转/分。
所述的填充剂可以为选自活性碳酸钙、滑石粉、二氧化硅、沸石、钛白粉以及改性蒙脱土中的一种或多种的组合。所述的聚氯乙烯加工助剂可以为丙烯酸酯类聚合物。具体地，聚氯乙烯加工助剂为ACR-201，ACR-401或二者的组合。所述的润滑剂优选为选自硬脂酸盐、石蜡、氧化聚乙烯蜡以及聚乙烯蜡中的至少两种的组合，复合润滑剂的使用有利于提高产品的挤线速度。所述的抗氧剂可以为选自酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫代双酚类抗氧剂以及亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种的组合。
本发明中，全部所述的原料均可以通过商购和/或采取已知的手段来制备得到，没有加以特别说明时，均满足标准化工产品要求。
根据本发明，所述的稳定剂可以为本领域常用的稳定剂，优选环保型的稳定剂例如钙锌复合稳定剂。
由以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明通过对护套料的原料配方和制备方法进行综合设计，特别是高聚合度聚氯乙烯树脂和特定增塑剂的使用以及在高速搅拌前采取的低速捏合，在保证了护套料优异的力学性能的前提下，使护套料获得了优异的耐乙醇迁移性能。同时，本发明在制备护套料时，采取在高速搅拌前进行低速捏合，如此，捏合后的出料粉体干爽，更易于后续的加工。
具体实施方式
以下实施例中采用的原料均为商购获得的标准工业品。
实施例1
本例提供一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其原料配方参见表1，其中：增塑剂为聚酯增塑剂与环氧大豆油按重量比1.6:1组成；稳定剂为钙锌复合稳定剂；复合润滑剂为石蜡与氧化聚乙烯蜡按重量比1:1.2组成；填料为活性碳酸钙；抗氧剂为酚类抗氧剂；聚氯乙烯加工助剂为ACR-201。
环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的制备方法如下：
（1）、将配方量的高聚合度聚氯乙烯树脂粉、配方量的稳定剂、配方量的抗氧剂、1/2配方量的增塑剂按顺序加入低速捏合机内，控制温度为约20±2℃，搅拌速度为20转/分，恒速搅拌约5分钟，得到混合料；
（2）、将步骤（1）所得混合料、配方量的低聚合度氯乙烯树脂粉、1/4配方量的增塑剂在高速混合机内混合5分钟后，加入剩余1/4配方量的增塑剂，当捏合温度升至95℃时，加入填料，捏合温度升至110℃时，加入复合润滑剂，在搅拌速度120转/分下高速搅拌5～10分钟；
（3）、将步骤（2）所得物料加入到双螺杆造粒机中混炼，挤出，造粒，其中双螺杆造粒机中各段加热温度按加热段数从110～155℃均分。
实施例2
本例提供一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其原料配方参见表1，其中：增塑剂为聚酯增塑剂与环氧大豆油按重量比5:1组成；稳定剂为钙锌复合稳定剂；复合润滑剂为石蜡与氧化聚乙烯蜡按重量比1:0.8组成；填料为滑石粉；抗氧剂为胺类抗氧剂；聚氯乙烯加工助剂为ACR-401。
环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的制备方法如下：
（1）、将配方量的高聚合度聚氯乙烯树脂粉、配方量的稳定剂、配方量的抗氧剂、1/3配方量的增塑剂按顺序加入低速捏合机内，控制温度在20℃～30℃之间，搅拌速度为30转/分，恒速搅拌约5分钟，得到混合料；
（2）、将步骤（1）所得混合料、配方量的低聚合度氯乙烯树脂粉、1/3配方量的增塑剂在高速混合机内混合8分钟后，加入剩余1/3配方量的增塑剂，当捏合温度升至95℃时，加入填料，捏合温度升至110℃时，加入复合润滑剂，在搅拌速度110转/分下高速搅拌5～10分钟；
（3）、将步骤（2）所得物料加入到双螺杆造粒机中混炼，挤出，造粒，其中双螺杆造粒机中各段加热温度按加热段数从110～155℃均分。
实施例3
本例提供一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其原料配方参见表1，其中：增塑剂为聚酯增塑剂与DOS按重量比10:1组成；稳定剂为钙锌复合稳定剂；复合润滑剂为石蜡与聚乙烯蜡按重量比1:2组成；填料为滑石粉；抗氧剂为胺类抗氧剂；聚氯乙烯加工助剂为ACR-401。
环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的制备方法如下：
（1）、将配方量的高聚合度聚氯乙烯树脂粉、配方量的稳定剂、配方量的抗氧剂、1/3配方量的增塑剂按顺序加入低速捏合机内，控制温度在20℃～30℃之间，搅拌速度为25转/分，恒速搅拌约5分钟，得到混合料；
（2）、将步骤（1）所得混合料、配方量的低聚合度氯乙烯树脂粉、1/3配方量的增塑剂在高速混合机内混合8分钟后，加入剩余1/3配方量的增塑剂，当捏合温度升至94℃时，加入填料，捏合温度升至108℃时，加入复合润滑剂，在搅拌速度100转/分下高速搅拌5～10分钟；
（3）、将步骤（2）所得物料加入到双螺杆造粒机中混炼，挤出，造粒，其中双螺杆造粒机中各段加热温度按加热段数从110～155℃均分。
实施例4
本例提供一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其原料配方参见表1，其中：增塑剂为聚酯增塑剂与偏苯三酸磷酸酯按重量比13:1组成；稳定剂为钙锌复合稳定剂；复合润滑剂为硬脂酸钙与聚乙烯蜡按重量比1:0.5组成；填料为滑石粉；抗氧剂为硫代双酚类抗氧剂；聚氯乙烯加工助剂由ACR-201与ACR-401按重量比1:1组成。
环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的制备方法如下：
（1）、将配方量的高聚合度聚氯乙烯树脂粉、配方量的稳定剂、配方量的抗氧剂、1/4配方量的增塑剂按顺序加入低速捏合机内，控制温度在20℃～30℃之间，搅拌速度为25转/分，恒速搅拌约7分钟，得到混合料；
（2）、将步骤（1）所得混合料、配方量的低聚合度氯乙烯树脂粉、1/2配方量的增塑剂在高速混合机内混合10分钟后，加入剩余1/4配方量的增塑剂，当捏合温度升至92℃时，加入填料，捏合温度升至110℃时，加入复合润滑剂，在搅拌速度110转/分下高速搅拌5～10分钟；
（3）、将步骤（2）所得物料加入到双螺杆造粒机中混炼，挤出，造粒，其中双螺杆造粒机中各段加热温度按加热段数从110～155℃均分。
实施例5
本例提供一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其原料配方参见表1，其中：增塑剂为聚酯增塑剂与邻苯二甲酸二辛酯按重量比15:1组成；稳定剂为钙锌复合稳定剂；复合润滑剂为硬脂酸锌与聚乙烯蜡按重量比1:2.5组成；填料为滑石粉；抗氧剂为硫代双酚类抗氧剂；聚氯乙烯加工助剂由ACR-201与ACR-401按重量比1:2组成。
环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的制备方法如下：
（1）、将配方量的高聚合度聚氯乙烯树脂粉、配方量的稳定剂、配方量的抗氧剂、1/3配方量的增塑剂按顺序加入低速捏合机内，控制温度在20℃～30℃之间，搅拌速度为25转/分，恒速搅拌约10分钟，得到混合料；
（2）、将步骤（1）所得混合料、配方量的低聚合度氯乙烯树脂粉、1/3配方量的增塑剂在高速混合机内混合10分钟后，加入剩余1/3配方量的增塑剂，当捏合温度升至95℃时，加入填料，捏合温度升至110℃时，加入复合润滑剂，在搅拌速度120转/分下高速搅拌5～10分钟；
（3）、将步骤（2）所得物料加入到双螺杆造粒机中混炼，挤出，造粒，其中双螺杆造粒机中各段加热温度按加热段数从110～155℃均分。
对比例1
本例提供一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其原料配方同实施例1，不同的是，该护套料是按照传统的工艺制备的，具体地，将各组分置于高速捏合机中加热高速搅拌，然后，加入到双螺杆造粒机中混炼，挤出，造粒。
对比例2
本例提供一种环保型弹性体护套料，其原料配方参见表1，其中增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，稳定剂为钙锌复合稳定剂；复合润滑剂为石蜡与氧化聚乙烯蜡按重量比1:1组成；填料为活性碳酸钙；抗氧剂为酚类抗氧剂；聚氯乙烯加工助剂为ACR-201。该护套料的制备方法同实施例1。
对比例3
本例提供一种环保型弹性体护套料，其原料配方同对比例2，制备方法同对比例1。
表1 环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的原料配方
对实施例1～5以及对比例1～3的环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的各项性能进行测试，结果参见表2。
表2 环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的性能指标
*试验片浸泡在无水乙醇中20℃×48h。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围。
Claims (10)
1. 一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其原料包括聚氯乙烯树脂、增塑剂、稳定剂、润滑剂以及填料，其特征在于：所述的聚氯乙烯树脂由聚合度1200~1400的低聚合度氯乙烯树脂粉和聚合度在2500~3000之间的高聚合度聚氯乙烯树脂粉按重量比1:0.8~1.2组成，所述的增塑剂由聚酯增塑剂和选自偏苯三酸磷酸酯、环氧大豆油、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异葵酯中的一种或多种按重量比1.5~15:1组成，所述的护套料的原料还包括有聚氯乙烯加工助剂，以聚氯乙烯树脂为100重量份计，所述的增塑剂、稳定剂、润滑剂、填料以及聚氯乙烯加工助剂的用量分别为60~100份、2.5~10份、0.2~3份、5~25份、1~4份，所述的护套料通过如下步骤制备得到：
（1）、将配方量的高聚合度聚氯乙烯树脂粉、配方量的稳定剂、1/4~2/4配方量的增塑剂按顺序加入低速捏合机内，控制温度在20℃~30℃之间，搅拌速度在20~30转/分之间，进行恒速搅拌，得到混合料；
（2）、将步骤（1）所得混合料、配方量的低聚合度氯乙烯树脂粉、1/4~2/4配方量的增塑剂在高速混合机内混合3~10分钟后，加入剩余1/4~2/4配方量的增塑剂，当捏合温度升至90℃~100℃时，加入填料，捏合温度升至105℃~110℃时，加入润滑剂，高速搅拌5~10分钟；
（3）、将步骤（2）所得物料加入到双螺杆造粒机中混炼，挤出，造粒；
其中步骤（1）加入的增塑剂、步骤（2）二次加入的增塑剂的总量为配方量。
2. 根据权利要求1所述的环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其特征在于：所述的填充剂为选自活性碳酸钙、滑石粉、二氧化硅、沸石、钛白粉以及改性蒙脱土中的一种或多种的组合。
3. 根据权利要求1所述的环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其特征在于：聚氯乙烯加工助剂为丙烯酸酯类聚合物。
4. 根据权利要求3所述的环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其特征在于：所述的聚氯乙烯加工助剂为ACR-201，ACR-401或二者的组合。
5. 根据权利要求1所述的环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其特征在于：所述的润滑剂为选自硬脂酸盐、石蜡、氧化聚乙烯蜡以及聚乙烯蜡中的至少两种的组合。
6. 根据权利要求1所述的环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其特征在于：所述的原料还包括抗氧剂0.2~3份，所述抗氧剂为选自酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫代双酚类抗氧剂以及亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种的组合，所述的抗氧剂在步骤（1）中加入。
7. 根据权利要求1所述的环保型耐乙醇迁移弹性体护套料，其特征在于：步骤（1）中，搅拌时间为4~6分钟；步骤（2）中，当捏合温度升至94℃~95℃时，加入填料，捏合温度升至108℃~110℃时，加入润滑剂，所述高速搅拌的搅拌速度为100~120转/分。
8. 一种环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的制备方法，其特征在于：以重量份计，所述方法采用的原料配方如下：聚氯乙烯树脂 100份、增塑剂60~100份、稳定剂2.5~10份、润滑剂0.2~3份、填料5~25份、聚氯乙烯加工助剂1~4份以及抗氧剂0.2~3份，其中，所述的聚氯乙烯树脂由聚合度1200~1400的低聚合度氯乙烯树脂粉和聚合度在2500~3000之间的高聚合度聚氯乙烯树脂粉按重量比1:0.8~1.2组成，所述的增塑剂由聚酯增塑剂和选自偏苯三酸磷酸酯、环氧大豆油、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异葵酯中的一种或多种按重量比1.5~15:1组成，
所述的制备方法包括如下步骤：
（1）、将配方量的高聚合度聚氯乙烯树脂粉、配方量的稳定剂、配方量的抗氧剂、1/4~2/4配方量的增塑剂按顺序加入低速捏合机内，控制温度在20℃~30℃之间，搅拌速度在20~30转/分之间，进行恒速搅拌，得到混合料；
（2）、将步骤（1）所得混合料、配方量的低聚合度氯乙烯树脂粉、1/4~2/4配方量的增塑剂在高速混合机内混合3~10分钟后，加入剩余1/4~2/4配方量的增塑剂，当捏合温度升至90℃~100℃时，加入填料，捏合温度升至105℃~110℃时，加入润滑剂，高速搅拌5~10分钟；
（3）、将步骤（2）所得物料加入到双螺杆造粒机中混炼，挤出，造粒。
9. 根据权利要求8所述的环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌时间为4~6分钟；步骤（2）中，当捏合温度升至94℃~95℃时，加入填料，捏合温度升至108℃~110℃时，加入润滑剂。
10. 根据权利要求8所述的环保型耐乙醇迁移弹性体护套料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述高速搅拌的搅拌速度为100~120转/分。
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