CN105911217A - 一种高效检测苯达松原药含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药分析化学领域，公开一种高效检测苯达松原药含量的方法，采用非水电位滴定法，以非水醇钠标准溶液为滴定液，铂电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在适当的滴定条件下，进行检测苯达松原药含量的分析测定。本发明方首次将非水电位滴定法应用于苯达松原药的检测中，操作简便，成本低廉，检测结果可靠度高，适于推广使用。

Description

一种高效检测苯达松原药含量的方法
技术领域
本发明属于农药分析化学领域，涉及苯达松原药含量的检测方法，具体涉及一种采用非水电位滴定法高效检测苯达松原药含量的方法。
背景技术
苯达松是德国BASF公司1968年研究开发的一种具有选择性的水、旱田苗后除草剂。由于其对农作物适应性强、安全低毒、杀草谱广，并能与其它除草剂混用，一直广泛应用于我国大豆田、玉米田以及水稻田，以防除莎草科和阔叶杂草，在我国除草剂市场中占有重要的地位。
非水滴定方法是较为常见的应用于医药领域的分析方法，具有灵敏准确、精密度高的优点，被各国药典采用。此种分析方法主要用于弱酸、弱碱性药物的含量测定，以原药为主，制剂较少。
苯达松目前检测方法是液相色谱法(CIPAC)，液相色谱法对仪器精度要求高，设备昂贵，对分析人员的操作能力要求高，操作繁琐，时间消耗长，所得含量数据是相对于标样的相对值，分析误差大。因此本领域需要建立一个简便、高效分析方法，便于对高含量苯达松原药的准确分析。
专利CN 105319365中公开了一种快速检测农作物中苯达松含量的试剂盒，并进一步公开了包括苯达松酶标板、苯达松标准品、苯达松抗体工作液、苯达松酶标二抗工作液、底物液A、底物液B、终止液、浓缩液、浓缩样品稀释液和浓缩洗涤液，使用该试剂盒进行检测的具体过程如下：(1)预处理待测样品，将待测样品处理成液体样品；(2)将苯达松抗体工作液、苯达松酶标二抗工作液、底物液A、底物液B、终止液、浓缩液等所需试剂从冷藏环境中取出。置于室温平衡30min以上；(3)取包被有苯达松抗原的酶标板，加入标准品和样品；(4)加入达松酶标二抗工作液，避光反应；(5)甩干、洗涤；(6)加底物，反应15min；(7)加终止液，测吸光度值；(8)以标准品测试的吸光度值与标准品的浓度对数值绘制标准曲线，对照标准曲线计算样品中苯达松的含量。本方法检测过程复杂，所需用到的试剂保藏条件较高且昂贵，且不适用于高含量的苯达松药物的检测。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种操作简便、可靠度高的针对高含量苯达松原药的非水电位滴定高效检测方法。
技术方案：本发明所述的一种高效检测苯达松原药含量的方法，采用非水电位滴定法，以非水醇钠标准溶液为滴定液，铂电极为指示电极，甘汞电极为参比电极；具体包括如下步骤：
(1)醇钠标准溶液的制备：将醇置于冰水冷却装置中，分次加入新切金属钠，完全反应后，加入一定量的苯或甲苯，用醇定容、摇匀并标定；
(2)苯达松原药样品的滴定：称取0.1～0.6g苯达松原药加入至10～100ml有机溶剂中充分溶解后置入滴定杯中，开启滴定仪，在稳定氮气流中用醇钠标准溶液自动滴定；滴定结束后用下列公式计算结果：
w = C × ( V 3 - V 2 ) × 10 - 3 × M m - - - ( 1 )
式(1)中：w：苯达松原药的含量，％
C：甲醇钠标准溶液浓度，mol/L
m：苯达松原药的重量，g
M：苯达松的摩尔质量，g/mol
V3：苯达松原药消耗醇钠标准溶液的体积，mL
V2：空白消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL。
作为本发明的优选，步骤(1)中所述的醇钠标准溶液的采用苯甲酸的醇溶液标定，过程如下：准确称取减压干燥至恒重的基准物苯甲酸0.3～0.5g，加入10～15mL甲醇溶解后，加入3～8mL无水苯，用配制好的醇钠标准溶液进行电位等当点滴定，滴定结果用空白校正；用下式计算醇钠标准溶液的浓度：
C = m 1 M 1 × ( V 1 - V 0 ) × 10 - 3 - - - ( 2 )
式(2)中：C：甲醇钠标准溶液浓度，mol/L
m1：苯甲酸基准物重量，g
M1：苯甲酸的摩尔质量，g/mol
V1：苯甲酸基准物消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL
V0：空白消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL。
作为本发明的优选方案，所述的醇钠标准溶液为甲醇钠标准溶液、乙醇钠标准溶液、丙醇钠标准溶液、异丙醇钠标准溶液或丁醇钠标准溶液。
作为本发明的优选方案，所述的醇钠标准溶液的浓度为0.08～0.3mol/L。
作为本发明的优选方案，步骤(1)中所述的苯或甲苯的添加量为40～60mL，消除溶液中不溶盐的干扰。
作为本发明的优选方案，步骤(2)中所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基苯胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或乙二胺中的一种或多种混合液。
本发明方法的原理为：采用非水电位滴定法，在滴定过程中发生的化学反应为：非水酸碱中和反应，以铂电极为指示电极，以甘汞电极为参比电极，在滴定过程中参比电极的电位保持恒定，指示电极电位随甲醇钠浓度的变化而变化，在化学计量点前后，甲醇钠浓度的变化会引起指示电极的急剧变化，以此来判断终点。
有益效果：较以往以气相、液相色谱测得的苯达松相对含量，此种分析方法，首次采用化学法得到了苯达松原药的绝对含量，更快速简便，对仪器要求简单，成本低廉，对分析员操作要求较低，能够得到更为可信的检测结论。
附图说明
图1为实施例1中苯达松原药量的电位滴定曲线；
图2为实施例1中苯达松原药量的电位滴定曲线的一阶导数曲线；
图3为实施例1中苯达松原药量与标准滴定液量的滴定线性关系曲线(由3数据得到)。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
本发明实施例所涉及的试剂均达到分析纯的标准，为常规市售；苯达松原药购自江苏剑牌农化股份有限公司；选用梅特勒T50电位滴定仪；配套DGi116电极。
实施例：一种高效检测苯达松原药含量的方法，采用非水电位滴定法，以非水甲醇钠标准溶液为滴定液，铂电极为指示电极，甘汞电极为参比电极；具体包括如下步骤：
(1)醇钠标准溶液的制备：将甲醇(含水量＜0.2％)150mL，置于冰水冷却装置中，分次加入新切金属钠2.5g，完全反应后，加入无水苯50mL，用甲醇定容至1000mL，摇匀；
标定：准确称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准物苯甲酸0.4g(精确至0.0002g)，加入甲醇15mL溶解后，加入5mL无水苯，用配制好的甲醇钠溶液进行电位等当点滴定，滴定结果用空白校正；
甲醇钠标准溶液浓度计算公式：
C = m 1 M 1 × ( V 1 - V 0 ) × 10 - 3 - - - ( 2 )
式(2)中：C：甲醇钠标准溶液浓度，mol/L
m1：苯甲酸基准物重量，g
M1：苯甲酸的摩尔质量，g/mol
V1：苯甲酸基准物消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL
V0：空白消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL；
(2)苯达松原药样品的滴定：准确称取0.3g左右的苯达松原药(精确至0.0002g)，加入40ml DMF溶解后，在稳定的氮气流中，以甲醇钠标准溶液进行电位等当点滴定，滴定结果用空白校正；滴定结束后用下列公式计算苯达松含量：
w = C × ( V 3 - V 2 ) × 10 - 3 × M m - - - ( 1 )
式(1)中：w：苯达松原药的含量，％
C：甲醇钠标准溶液浓度，mol/L
m：苯达松原药的重量，g
M：苯达松的摩尔质量，g/mol
V3：苯达松原药消耗醇钠标准溶液的体积，mL
V2：空白消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL。
(3)检验结果：检测过程中，在标准滴定溶液的不同消耗量时分别记录电位变化情况，并根据电位变化情况绘制曲线，在曲线突变处为滴定终点；电位滴定记录结果如表1所示，绘制得到的曲线如图1所示，曲线突变处为滴定终点；图2苯达松原药量的电位滴定曲线的一阶导数曲线；进一步精确电位突变点即滴定终点。
表1滴定过程中随标准滴定溶液的滴加，电位变化数据；
(4)精密度检验：为检验检测结果的精密度，平行进行五组检测试验，分别称取0.3g左右的苯达松原药，进行非水电位滴定，并进行结果计算见表2：
表2苯达松定量分析精密度测定结果
由表2数据可知，采用本方法对苯达松原药样品含量检测，可以控制标准偏差在0.3以内，表明本方法检测结果精密度较高。
(5)线性关系验证：为验证本发明方法的定量分析线性范围，分别称取0.1～0.63g之间质量不等的5组数据，并用本方法标准液滴定，其检测结果见表3：
表3苯达松定量分析线性范围测定
由表3数据可知，采用本方法对苯达松原药样品含量检测，在样品量0.1～0.63g之间所需的标准滴定液体积与样品量呈线性关系，即验证了，采用本方法对特定质量范围的样品与检测所需滴定剂呈线性关系。由图3所示，为表3数据得到的线性关系曲线。
(6)回收率检验：为验证本发明方法的分析准确度以及可靠度，进行了回收率试验，其检测结果见表4：
表4苯达松定量分析准确度测定结果
由表4数据可知，采用本检测方法，平均回收率可达99.17％，趋于100％，验证了本方法检测结果的准确性。
本发明方首次将非水电位滴定法应用于苯达松原药的检测中，操作简便，检测结果可靠度高，适于推广使用。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (6)

1.一种高效检测苯达松原药含量的方法，其特征在于：采用非水电位滴定法，以非水醇钠标准溶液为滴定液，铂电极为指示电极，甘汞电极为参比电极；具体包括如下步骤：
(1)醇钠标准溶液的制备：将醇置于冰水冷却装置中，分次加入新切金属钠，完全反应后，加入一定量的苯或甲苯，用醇定容、摇匀并标定；
(2)苯达松原药样品的滴定：称取0.1～0.6g苯达松原药加入至10～100ml有机溶剂中充分溶解后置入滴定杯中，开启滴定仪，在稳定氮气流中用醇钠标准溶液自动滴定；滴定结束后用下列公式计算结果：
w = C × ( V 3 - V 2 ) × 10 - 3 × M m - - - ( 1 )
式(1)中：w：苯达松原药的含量，％
C：甲醇钠标准溶液浓度，mol/L
m：苯达松原药的重量，g
M：苯达松的摩尔质量，g/mol
V3：苯达松原药消耗醇钠标准溶液的体积，mL
V2：空白消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL。
2.根据权利要求1所述的高效检测苯达松原药含量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的醇钠标准溶液的采用苯甲酸的醇溶液标定，过程如下：准确称取减压干燥至恒重的基准物苯甲酸0.3～0.5g，加入10～15mL甲醇溶解后，加入3～8mL无水苯，用配制好的醇钠标准溶液进行电位等当点滴定，滴定结果用空白校正；用下式计算醇钠标准溶液的浓度：
C = m 1 M 1 × ( V 1 - V 0 ) × 10 - 3 - - - ( 2 )
式(2)中：C：甲醇钠标准溶液浓度，mol/L
m1：苯甲酸基准物重量，g
M1：苯甲酸的摩尔质量，g/mol
V1：苯甲酸基准物消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL
V0：空白消耗甲醇钠标准溶液的体积，mL。
3.根据权利要求1所述的高效检测苯达松原药含量的方法，其特征在于：所述的醇钠标准溶液为甲醇钠标准溶液、乙醇钠标准溶液、丙醇钠标准溶液、异丙醇钠标准溶液或丁醇钠标准溶液。
4.根据权利要求1所述的高效检测苯达松原药含量的方法，其特征在于：所述的醇钠标准溶液的浓度为0.08～0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的高效检测苯达松原药含量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的苯或甲苯的添加量为40～60mL，消除溶液中不溶盐的干扰。
6.根据权利要求1所述的高效检测苯达松原药含量的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基苯胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或乙二胺中的一种或多种混合液。
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