CN105911056A

CN105911056A - 一种粮食脂肪酸值检测试剂、检测方法及其应用

Info

Publication number: CN105911056A
Application number: CN201610431798.4A
Authority: CN
Inventors: 时树松
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-06-16
Filing date: 2016-06-16
Publication date: 2016-08-31

Abstract

本发明提供一种能够单纯依靠目视比色即可灵敏指示粮食脂肪酸值变化的试剂及其检测方法，并以粮食脂肪酸值变化指示粮食陈化程度。所述检测试剂包括以下重量百分比的各组分：中性红0.01‑0.1％、溴百里香酚蓝0.01‑0.1％、碳酸钠0.005‑0.05％，还含有10‑50体积％的丙二醇，余量为水；所述检测方法包括1)称取适当的各组分溶解，制得检测试剂；2)取待检测的粮食样品置于平铺的纸上，将所述检测试剂对准粮食样品喷洒1下，再于1－10分钟内观察粮食样品颜色变化，即可。本发明采用直接向粮食样品表面喷洒药剂的方式，通过粮食表面颜色变化与标准色卡的比较，对粮食脂肪酸值及陈化程度进行测定。因此本方法操作更简单、检测更方便，无需其他辅助设备，节约操作时间。

Description

一种粮食脂肪酸值检测试剂、检测方法及其应用

技术领域

本发明属于食品安全检测领域，具体涉及一种粮食脂肪酸值检测试剂、检测方法及其应用。

背景技术

通常把不宜直接作为口粮食用的粮食定义为“陈化粮”。检测粮食是否“陈化”的主要检测指标为：脂肪酸值、粘度、品尝评分值和色泽气味。粮食中的脂肪酸是脂肪在脂肪酶或酸碱的作用下水解形成的。如果温度较高、湿度较大，则脂肪酸值也随之升高。脂肪酸值是反映粮食品质变化的灵敏指标，是粮食品质判定的重要依据。脂肪酸值与储量品质有很好的相关性，已作为粮食储存品质的重要指标。例如，我国《稻谷储存品质判定规则》(GB/T 20569-2006)规定，籼稻谷脂肪酸值(KOH/干基)≤30(mg/100g)为宜存，30(mg/100g)<脂肪酸值≤37(mg/100g)(mg/100g)为轻度不宜存，脂肪酸值>37(mg/100g)为重度不宜存。粳稻谷脂肪酸值(KOH/干基)≤25(mg/100g)为宜存，25(mg/100g)<脂肪酸值≤35(mg/100g)(mg/100g)为轻度不宜存，脂肪酸值>35(mg/100g)为重度不宜存。又如，我国《玉米储存品质判定规则》(GB/T20570-2015)规定，玉米脂肪酸值(KOH/干基)≤65(mg/100g)为宜存，65(mg/100g)<脂肪酸值≤78(mg/100g)(mg/100g)为轻度不宜存，脂肪酸值>78(mg/100g)为重度不宜存。

粮食陈化的检测方法有俞创木酚法、俞创木酚－对苯二酚并用法、酸碱指示剂法、酶活性法、脂肪酸值法等，其中酸碱指示剂法在快检领域应用最多。其基本原理是利用甲基红－溴百里酚蓝复合酸碱指示剂在pH4.6-7.6范围内颜色由红变黄继而变蓝的颜色变化，以指示粮食陈化程度。但是由于在pH5.0-6.4范围内该指示剂的颜色变化为浅黄到浅绿，常常与粮食的本底色接近，因此在实际使用中，利用该指示剂不容易灵敏的指示粮食脂肪酸值的变化。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种能够单纯依靠目视比色即可灵敏指示粮食脂肪酸值变化的试剂及其检测方法，并以粮食脂肪酸值变化指示粮食陈化程度。

针对上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一方面，本发明提供一种粮食脂肪酸值检测试剂，所述检测试剂包括以下重量百分比的各组分：中性红0.01-0.1％、溴百里香酚蓝0.01-0.1％、碳酸钠0.005-0.05％，还含有10-50体积％的丙二醇，余量为水。

优选地，所述检测试剂包括以下重量百分比的各组分：中性红0.04％、溴百里香酚蓝0.04％、碳酸钠0.013％、丙二醇25％。

优选地，所述粮食包括大米、小米和/或玉米。

优选地，所述大米包括新陈掺杂大米。

优选地，所述小米包括新陈度掺杂小米。

优选地，所述玉米包括新陈度掺杂玉米。

另一方面，本发明还提供一种本发明的粮食检测试剂的检测方法，包括以下步骤：

1)按适当的重量百分比含量称量中性红、溴百里香酚蓝、和丙二醇，加适量水超声溶解，制得各原料组分混合液；

2)然后，称量适当重量百分比的碳酸钠加入所述各原料组分混合液中，再加水定容，混匀，制得检测试剂；

3)将检测试剂装入喷雾瓶中，喷雾瓶可以是侧喷型喷雾瓶，象鼻旋转喷瓶或直喷式喷雾瓶；

4)用国标方法标定不同脂肪酸值的粮食样品，根据喷洒检测试剂后粮食表面颜色变化，制定标准脂肪酸值比色卡；

5)取待检测的谷物样品置于平铺的纸上，将所述检测试剂对准粮食喷洒1下，使粮食被均匀湿润，再于1－10分钟内观察粮食颜色变化，并与标准色卡比对，得出粮食脂肪酸值。

6)根据国标GB/T 20569-2006和GB/T 20570-2015对于籼稻谷、粳稻谷和玉米脂肪酸值的规定，脂肪酸值达到重度不易储存标准者判定为陈化粮。

本发明的检测试剂及检测方法不需要像国标及市场现有方法那样将谷物浸泡处理，而是采用直接向粮食样品表面喷洒药剂的方式，通过粮食表面颜色变化与标准色卡的比较，对粮食脂肪酸值进行测定。因此本方法操作更简单、检测更方便，无需其他辅助设备，节约操作时间。

并且，本发明的检测指示试剂(中性红－溴百里酚蓝复合指示剂)应用于粮食脂肪酸值测定与现有常用粮食脂肪酸值检测指示试剂(甲基红－溴百里酚蓝复合指示剂)相比，本发明所用指示剂溶液的颜色变化由绿色转变为红色所需的pH变化值为0.2。而甲基红－溴百里酚蓝复合指示剂溶液的颜色变化由绿色转变为红色所需的pH变化值为1.2，因此，本发明所用复合指示剂对脂肪酸值变化的响应更加灵敏。但是，单纯中性红－溴百里酚蓝复合指示剂的变色点在pH7.2左右，因此本发明在检测体系中加入一定量碱性试剂(如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、硼酸钠等)，使粮食表面pH变化落入中性红－溴百里酚蓝复合指示剂的敏感范围之内。

在发明内容中引入了一系列简化形式的概念，这将在具体实施方式部分中进一步详细说明。本发明内容部分并不意味着要试图限定出所要求保护的技术方案的关键特征和必要技术特征，更不意味着试图确定所要求保护的技术方案的保护范围。

以下结合附图，详细说明本发明的优点和特征。

附图说明

本发明的下列附图在此作为本发明的一部分用于理解本发明。附图中示出了本发明的实施方式及其描述，用来解释本发明的原理。在附图中，

图1为本检测试剂的典型使用方法示意图。其中，1为待检样品，2为喷头，3为按扭，4为储液瓶；

图2为检测的大米新陈米掺杂的结果，其中新米显蓝色(本图中深色米)，陈米显红色(本图中浅色米)。

具体实施方式

在下文的描述中，提供了大量的细节以便能够彻底地理解本发明。然而，本领域技术人员可以了解，如下描述仅涉及本发明的较佳实施例，本发明可以无需一个或多个这样的细节而得以实施。此外，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。

实施例1

1)称取以下重量百分比的各组分：中性红0.04％、溴百里香酚蓝0.04％、碳酸钠0.013％，及体积百分比25％的丙二醇，加水定容，混匀，制得检测试剂；

2)如图1所示，将待检样品1平铺在白色纸上，调节喷头2垂直于待检样品平面，并且距离待检样品约2-5厘米，按压按钮3，使药液从储液瓶4经喷头2喷出，均匀喷到待检样品1上；

3)反应1分钟后，观察待检样品颜色变化，并与标准色板比较，得出样品脂肪酸值或对样品陈化程度做出判断。

实施例2

1)称取以下重量百分比的各组分中性红0.01％、溴百里香酚蓝0.01％、碳酸钠0.005％，及体积百分比10％的丙二醇，加水定容，混匀，制得检测试剂；

3)反应3分钟后，观察待检样品颜色变化，并与标准色板比较，得出样品脂肪酸值或对样品陈化程度做出判断。

实施例3

1)称取以下重量百分比的各组分中性红0.1％、溴百里香酚蓝0.1％、碳酸钠0.05％，及体积百分比50％的丙二醇，加水定容，混匀，制得检测试剂；

实施例4

从待检测的市售A、B、C大米中的取三份大米样品(每份大米样品15-50粒)分别置于平铺的纸上，同实施例1操作，再于1－10分钟内观察大米颜色变化。其中，喷洒检测试剂后A大米为蓝色，用国标脂肪酸值测定方法(GB/T 20569-2006)测得脂肪酸值为22mg/100g；喷洒检测试剂后B大米为蓝紫色，用国标脂肪酸值测定方法测得脂肪酸值为32mg/100g；喷洒检测试剂后C大米为酒红色，用国标脂肪酸值测定方法测得脂肪酸值为40mg/100g。

根据《稻谷储存品质判定规则》(GB/T 20569-2006)规定，A为宜存大米，B为轻度不宜存大米，C为重度不宜存大米，判定为陈化米。

实施例5

从待检测的市售大米中取待检测的大米样品置于平铺的纸上，同实施例2操作，再于1－10分钟内观察大米颜色变化，结果如图2所示，喷洒检测试剂后大米颜色为部分蓝色(图中为深色)部分红色(图中为浅色)，表示其为新陈混杂大米。

实施例6

从待检测的市售A、B、C玉米渣中取三份样品分别置于平铺的纸上，同实施例3操作，再于1－10分钟内观察玉米颜色变化。其中，喷洒检测试剂后A玉米为黄色，用国标脂肪酸值测定方法(GB/T 20570-2015)测得脂肪酸值为40mg/100g；喷洒检测试剂后B玉米为红色，用国标脂肪酸值测定方法测得脂肪酸值为70mg/100g；喷洒检测试剂后C玉米为深红色，用国标脂肪酸值测定方法测得脂肪酸值为80mg/100g。

根据《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2015)规定，A为宜存玉米，B为轻度不宜存玉米，C为重度不宜存玉米，判定为陈化玉米。

对比例1

1)按照文献方法(《一种谷物检测试剂及其检测方法和应用》，申请号CN201510148156)，配制谷物检测试剂，具体为：称取检测试剂重量百分比以下的各组分：甲基红0.02％、溴百里香酚蓝0.06％、海藻糖0.015％十二烷基磺酸钠0.001％，再加入无水乙醇，使其含量占最终检测试剂的30体积％，加水超声溶解，得到各原料组分混合液；然后，称量0.03％重量百分比的氢氧化钠加入所述各原料组分混合液中，再加水定容，混匀，制得检测试剂，将检测试剂装入象鼻瓶中；

2)如图1所示，将待检样品1平铺在白色纸上，调节喷头2垂直于待检样品平面，并且距离待检样品约2-5厘米，按压按钮3，使药液从储液瓶4经喷头2喷出，均匀喷到待检样品1上；对所检测的A、B、C、D四种稻谷及玉米样品，A为绿色、B为黄绿色、C为黄色、D为鹅黄色；

3)按照实施例1，用本发明检测试剂及方法测同样样品，A为蓝色、B为浅紫色、C为酒红色、D为浅红色；

4)结果表明，喷洒本发明试剂后，样品颜色变化更明显，更易区分不同脂肪酸值样品。

本发明已经通过上述实施例进行了说明，但应当理解的是，上述实施例只是用于举例和说明的目的，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明并不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围以内。本发明的保护范围由附属的权利要求书及其等效范围所界定。

Claims

1.一种粮食脂肪酸值检测试剂，所述检测试剂包括以下重量百分比的各组分：中性红0.01-0.1％、溴百里香酚蓝0.01-0.1％、碱性试剂0.005-0.05％；此外，还含有10-50体积％的丙二醇、乙醇和/或甘油，余量为水。

2.根据权利要求1所述的粮食脂肪酸值检测试剂，其特征在于，所述碱性试剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠或硼酸钠。

3.根据权利要求2所述的粮食脂肪酸值检测试剂，其特征在于，所述检测试剂包括以下重量百分比的各组分：中性红0.04％、溴百里香酚蓝0.04％、碳酸钠0.013％、丙二醇25％。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的粮食脂肪酸值检测试剂，其特征在于，所述粮食包括稻谷和/或玉米。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的粮食脂肪酸值检测试剂，其特征在于，所述粮食包括新陈掺杂大米、新陈掺杂小米和/或新陈掺杂玉米。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的粮食脂肪酸值检测试剂的检测方法，包括以下步骤：

1)根据需要，称量适当重量的中性红、溴百里香酚蓝、和丙二醇，加适量水超声溶解，制得各原料组分混合液；

2)然后，称量适当重量的碳酸钠加入所述各原料组分混合液中，再加水定容，混匀，制得检测试剂；

3)将检测试剂装入喷雾瓶中；

5)取待检测的谷物样品置于平铺的纸上，将所述检测试剂对准粮食喷洒，使粮食被均匀湿润，再于1－10分钟内观察粮食颜色变化，并与标准色卡比对，得出粮食脂肪酸值；

7.根据权利要求6所述的粮食脂肪酸值检测试剂的检测方法，其特征在于，当所述粮食为新陈掺杂大米和/或新陈掺杂小米时，喷洒试剂后蓝色或绿色的米粒为新米，红色的米粒为陈米。

8.根据权利要求6所述的粮食脂肪酸值检测试剂的检测方法，其特征在于，当所述粮食为新陈掺杂玉米时，喷洒试剂后，蓝色的米粒为新玉米，红色的为陈玉米。

9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述喷雾瓶是侧喷型喷雾瓶、象鼻旋转喷瓶或直喷式喷雾瓶。

10.根据权利要求1至5中任一项所述的检测试剂在用于粮食脂肪酸值检测及陈化粮检测中的应用。