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一种从含锑烟灰中回收贵金属的方法 Download PDF

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Abstract

一种从含锑烟灰中回收贵金属的方法，涉及有色金属冶炼综合回收技术领域，所述方法包括如下工艺步骤：含锑烟灰焙砂转化处理、氯化银沉淀与海绵铜的提取、铅化合物的转化、氯化银沉淀与硫酸铅的提取、粗锑的提取；本发明的有益效果在于：最大限度回收了含锑烟灰中的各种有价金属，实现了综合回收的目标。回收过程中产出的废液经过处理后回用。整个过程，铜回收率大于96%，银回收率大于99%，铅回收率大于95%，锑回收率大于96%，金回收率大于99%。

Description

一种从含锑烟灰中回收贵金属的方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼综合回收技术领域，具体是一种从含锑烟灰中回收贵金属的方法。
背景技术
在从铜冶炼和铅冶炼产生的阳极泥中回收金、银时，在火法处理的过程中产生大量的含锑及其他贵金属烟尘，其中，含 Ag2-4%，Sb 20%-30%，As1%- 5%，Pb 15%- 25%，Cu1%- 2%。该烟尘中有价金属含量较高，如果不对其进行综合回收利用，既浪费了宝贵的资源，也容易对环境造成二次污染，影响企业的经济效益。阳极泥火法处理产生的含锑烟灰综合回收是一大难题，现在国内的报道很少，而且没能做到较彻底的分离与综合回收。关于含锑烟灰的湿法浸出工艺，目前也尚未在有关文献中有相关的报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从含锑烟灰中回收贵金属的方法，以解决现有技术不能有效利用含有贵金属烟灰的问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：一种从含锑烟灰中回收贵金属的方法，所述方法包括如下工艺步骤。
含锑烟灰焙砂转化处理。
取足量浓硫酸与含锑烟灰，所述浓硫酸与含锑烟灰的质量比例为20-50:100；对混合物进行焙烧处理2小时，第一小时焙烧温度维持在200-300摄氏度，第二个小时焙烧温度维持在350-500摄氏度，焙烧结束后，对混合物进行粉碎，粉碎物即为焙砂。
氯化银沉淀与海绵铜的提取。
将水与焙砂按质量比3:1混合，在80-90摄氏度条件下搅拌2小时；之后对水与焙砂的混合物进行过滤得到滤液A与滤渣A；向滤液A中加入氯化钠，直到不再产生白色沉淀为止；对反应后的滤液A进行固液分离，得到滤液B与滤渣B，滤渣B主要成分为氯化银，滤液B中富含大量的铜离子；滤液B中的铜离子用铁粉置换成海绵铜。 氯化银含银大于70%，海绵铜中含铜大于80%，铜回收率大于96%。
铅化合物的转化。
将滤渣A与水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸钠，直到pH值达到9，温度维持在80摄氏度，搅拌2小时，使其充分反应；对反应后的滤渣A与水混合物进行固液分离，得到滤液C和滤渣C；将滤渣C与水按质量比1:5混合，温度维持在80摄氏度，搅拌1小时，使其充分反应，反应结束后对其进行过滤，即可得到滤渣D与滤液D，滤渣D的主要成分即为碳酸铅。
氯化银沉淀与硫酸铅的提取。
向滤渣D中加入硝酸，硝酸的加入质量为焙砂质量的10%-20%，浓度为30%，在80-90摄氏度下搅拌反应2小时，过滤得到滤液E与滤渣E；在滤液E加入氯化钠，直到不再产生白色沉淀为止；对混合物进行固液分离，得到滤液F与滤渣F，滤渣F的主要成分为氯化银；向滤液F中加入硫酸钠或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸铅。
氯化银中含银大于70%，硫酸铅中含铅大于60%，铅回收率大于95%。
粗锑的提取。
在滤渣E中加入氨水，常温下搅拌反应1小时，过滤后得到渣滓锑；向渣滓锑中加入盐酸，盐酸的加入量为焙砂质量的300%-400%，盐酸的浓度为5-10%，在70摄氏度下搅拌反应2小时，过滤，滤液加入铁屑即可置换出粗锑。粗锑中含锑大于65%，锑回收率大于96%。
本发明的有益效果在于：最大限度回收了含锑烟灰中的各种有价金属，实现了综合回收的目标。回收过程中产出的废液经过处理后回用。整个过程，铜回收率大于96%，银回收率大于99%，铅回收率大于95%，锑回收率大于96%，金回收率大于99%。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1。
一种从含锑烟灰中回收贵金属的方法，所述方法包括如下工艺步骤。
含锑烟灰焙砂转化处理。
取足量浓硫酸与含锑烟灰，所述浓硫酸与含锑烟灰的质量比例为20:100；对混合物进行焙烧处理2小时，第一小时焙烧温度维持在200摄氏度，第二个小时焙烧温度维持在350摄氏度，焙烧结束后，对混合物进行粉碎，粉碎物即为焙砂。
氯化银沉淀与海绵铜的提取。
将水与焙砂按质量比3:1混合，在80摄氏度条件下搅拌2小时；之后对水与焙砂的混合物进行过滤得到滤液A与滤渣A；向滤液A中加入氯化钠，直到不再产生白色沉淀为止；对反应后的滤液A进行固液分离，得到滤液B与滤渣B，滤渣B主要成分为氯化银，滤液B中富含大量的铜离子；滤液B中的铜离子用铁粉置换成海绵铜。
铅化合物的转化。
将滤渣A与水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸钠，直到pH值达到9，温度维持在80摄氏度，搅拌2小时，使其充分反应；对反应后的滤渣A与水混合物进行固液分离，得到滤液C和滤渣C；将滤渣C与水按质量比1:5混合，温度维持在80摄氏度，搅拌1小时，使其充分反应，反应结束后对其进行过滤，即可得到滤渣D与滤液D，滤渣D的主要成分即为碳酸铅。
氯化银沉淀与硫酸铅的提取。
向滤渣D中加入硝酸，硝酸的加入质量为焙砂质量的10%，浓度为30%，在80摄氏度下搅拌反应2小时，过滤得到滤液E与滤渣E；在滤液E加入氯化钠，直到不再产生白色沉淀为止；对混合物进行固液分离，得到滤液F与滤渣F，滤渣F的主要成分为氯化银；向滤液F中加入硫酸钠或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸铅。
粗锑的提取。
在滤渣E中加入氨水，常温下搅拌反应1小时，过滤后得到渣滓锑；向渣滓锑中加入盐酸，盐酸的加入量为焙砂质量的300%，盐酸的浓度为5，在70摄氏度下搅拌反应2小时，过滤，滤液加入铁屑即可置换出粗锑。
实施例2。
一种从含锑烟灰中回收贵金属的方法，所述方法包括如下工艺步骤。
含锑烟灰焙砂转化处理。
取足量浓硫酸与含锑烟灰，所述浓硫酸与含锑烟灰的质量比例为50:100；对混合物进行焙烧处理2小时，第一小时焙烧温度维持在300摄氏度，第二个小时焙烧温度维持在500摄氏度，焙烧结束后，对混合物进行粉碎，粉碎物即为焙砂。
氯化银沉淀与海绵铜的提取。
将水与焙砂按质量比3:1混合，在90摄氏度条件下搅拌2小时；之后对水与焙砂的混合物进行过滤得到滤液A与滤渣A；向滤液A中加入氯化钠，直到不再产生白色沉淀为止；对反应后的滤液A进行固液分离，得到滤液B与滤渣B，滤液B主要成分为氯化银，滤渣B中富含大量的铜离子；滤液B中的铜离子用铁粉置换成海绵铜。
铅化合物的转化。
将滤渣A与水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸钠，直到pH值达到9，温度维持在80摄氏度，搅拌2小时，使其充分反应；对反应后的滤渣A与水混合物进行固液分离，得到滤液C和滤渣C；将滤渣C与水按质量比1:5混合，温度维持在80摄氏度，搅拌1小时，使其充分反应，反应结束后对其进行过滤，即可得到滤渣D与滤液D，滤渣D的主要成分即为碳酸铅。
氯化银沉淀与硫酸铅的提取。
向滤渣D中加入硝酸，硝酸的加入质量为焙砂质量的20%，浓度为30%，在90摄氏度下搅拌反应2h，过滤得到滤液E与滤渣E；在滤液E加入氯化钠，直到不再产生白色沉淀为止；对混合物进行固液分离，得到滤液F与滤渣F，滤渣F的主要成分为氯化银；向滤液F中加入硫酸钠或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸铅。
粗锑的提取。
在滤渣E中加入氨水，常温下搅拌反应1h，过滤后得到渣滓锑；向渣滓锑中加入盐酸，盐酸的加入量为焙砂质量的400%，盐酸的浓度为10%，在70摄氏度下搅拌反应2h，过滤，滤液加入铁屑即可置换出粗锑。
实施例3。
一种从含锑烟灰中回收贵金属的方法，所述方法包括如下工艺步骤。
含锑烟灰焙砂转化处理。
取足量浓硫酸与含锑烟灰，所述浓硫酸与含锑烟灰的质量比例为40:100；对混合物进行焙烧处理2小时，第一小时焙烧温度维持在250摄氏度，第二个小时焙烧温度维持在420摄氏度，焙烧结束后，对混合物进行粉碎，粉碎物即为焙砂。
氯化银沉淀与海绵铜的提取。
将水与焙砂按质量比3:1混合，在85摄氏度条件下搅拌2小时；之后对水与焙砂的混合物进行过滤得到滤液A与滤渣A；向滤液A中加入氯化钠，直到不再产生白色沉淀为止；对反应后的滤液A进行固液分离，得到滤液B与滤渣B，滤渣B主要成分为氯化银，滤液B中富含大量的铜离子；滤液B中的铜离子用铁粉置换成海绵铜。
铅化合物的转化。
将滤渣A与水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸钠，直到pH值达到9，温度维持在80摄氏度，搅拌2小时，使其充分反应；对反应后的滤渣A与水混合物进行固液分离，得到滤液C和滤渣C；将滤渣C与水按质量比1:5混合，温度维持在80摄氏度，搅拌1小时，使其充分反应，反应结束后对其进行过滤，即可得到滤渣D与滤液D，滤渣D的主要成分即为碳酸铅。
氯化银沉淀与硫酸铅的提取。
向滤渣D中加入硝酸，硝酸的加入质量为焙砂质量的15%，浓度为30%，在85摄氏度下搅拌反应2小时，过滤得到滤液E与滤渣E；在滤液E加入氯化钠，直到不再产生白色沉淀为止；对混合物进行固液分离，得到滤液F与滤渣F，滤渣F的主要成分为氯化银；向滤液F中加入硫酸钠或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸铅。
粗锑的提取。
在滤渣E中加入氨水，常温下搅拌反应1小时，过滤后得到渣滓锑；向渣滓锑中加入盐酸，盐酸的加入量为焙砂质量的350%，盐酸的浓度为8%，在70摄氏度下搅拌反应2小时，过滤，滤液加入铁屑即可置换出粗锑。

Claims (1)

1.一种从含锑烟灰中回收贵金属的方法，所述方法包括如下工艺步骤：
含锑烟灰焙砂转化处理：
取足量浓硫酸与含锑烟灰，所述浓硫酸与含锑烟灰的质量比为20-50:100；对混合物进行焙烧处理2小时，第一小时焙烧温度维持在200-300摄氏度，第二个小时焙烧温度维持在350-500摄氏度，焙烧结束后，对混合物进行粉碎，粉碎物即为焙砂；
氯化银沉淀与海绵铜的提取：
将水与焙砂按质量比3:1混合，在80-90摄氏度条件下搅拌2小时；之后对水与焙砂的混合物进行过滤得到滤液A与滤渣A；向滤液A中加入氯化钠，直到不再产生白色沉淀为止；对反应后的滤液A进行固液分离，得到滤液B与滤渣B，滤渣B主要成分为氯化银，滤液B中富含大量的铜离子；滤液B中的铜离子用铁粉置换成海绵铜；
铅化合物的转化：
将滤渣A与水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸钠，直到pH值达到9，温度维持在80摄氏度，搅拌2小时，使其充分反应；对反应后的滤渣A与水混合物进行固液分离，得到滤液C和滤渣C；将滤渣C与水按质量比1:5混合，温度维持在80摄氏度，搅拌1小时，使其充分反应，反应结束后对其进行过滤，即可得到滤渣D与滤液D，滤渣D的主要成分即为碳酸铅；
氯化银沉淀与硫酸铅的提取：
向滤渣D中加入硝酸，硝酸的加入质量为焙砂质量的10%-20%，浓度为30%，在80-90摄氏度下搅拌反应2小时，过滤得到滤液E与滤渣E；在滤液E加入氯化钠，直到不再产生白色沉淀为止；对混合物进行固液分离，得到滤液F与滤渣F，滤渣F的主要成分为氯化银；向滤液F中加入硫酸钠或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸铅；
粗锑的提取：
在滤渣E中加入氨水，常温下搅拌反应1小时，过滤后得到渣滓锑；向渣滓锑中加入盐酸，盐酸的加入量为焙砂质量的300%-400%，盐酸的浓度为5-10%，在70摄氏度下搅拌反应2小时，过滤，滤液加入铁屑即可置换出粗锑。
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