CN105907299A - 树脂镜片用涂料组合物及其制备方法 - Google Patents

树脂镜片用涂料组合物及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105907299A
CN105907299A CN201610430199.0A CN201610430199A CN105907299A CN 105907299 A CN105907299 A CN 105907299A CN 201610430199 A CN201610430199 A CN 201610430199A CN 105907299 A CN105907299 A CN 105907299A
Authority
CN
China
Prior art keywords
resin lens
coating composition
coating
alkoxy silane
room temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610430199.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105907299B (zh
Inventor
朱顺全
黎文部
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Dinglong Chemical Co Ltd
Original Assignee
Hubei Dinglong Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Dinglong Chemical Co Ltd filed Critical Hubei Dinglong Chemical Co Ltd
Priority to CN201610430199.0A priority Critical patent/CN105907299B/zh
Publication of CN105907299A publication Critical patent/CN105907299A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105907299B publication Critical patent/CN105907299B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes
    • C09D183/06—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/06—Preparatory processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C08G77/18—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to alkoxy or aryloxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
    • C08K2003/2241—Titanium dioxide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明提供一种树脂镜片用涂料组合物及其制备方法，解决了现有涂料组合物难以兼具附着力、耐磨和抗冲击性能的问题。本发明向含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和有机溶剂的混合物中加入过硫酸盐进行加热反应；在室温下，向其中缓慢滴加含环氧官能团的烷氧基硅烷混匀后再滴加水进一步反应，得到烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物；然后向上述混合物中滴加氧化物溶胶即得树脂镜片用涂料组合物。当涂料组合物固化时能得到具有优异附着力、透明、耐磨、抗冲击的涂层。

Description

树脂镜片用涂料组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂镜片用涂料组合物及其制备方法。
背景技术
树脂镜片因其密度小、易于加工和容易成型的独特性能，在很多场合被广泛用作玻璃的替代品。然而，树脂镜片比较柔软，使用时容易被擦伤和划伤留下划痕，应用之前在其表面涂布耐磨的聚硅氧烷涂层已被业内广泛公认。同时为防止对镜片配戴者产生不愉快的干扰性反射，通常的做法是在镜片耐磨涂层表面涂布单层或多层抗反射涂层，这些耐磨涂层和抗反射涂层的存在会使体系变硬而降低镜片的抗冲击性，使镜片变脆易碎。为弥补这一缺陷，普遍的做法是在树脂基材和耐磨涂层之间涂布一层抗冲击的底涂层。已公开的用在镜片底涂层表面涂布耐磨的含聚硅氧烷涂层的例子可以列举专利文献1～4。
在专利文献1(申请号90103410.X)中，公开了一种基于硅氧烷/二氧化硅杂化物涂料树脂的高度耐磨的可染色树脂镜片用涂料组合物。在专利文献2(申请号98808626.3)中，公开了一种以含环氧基的硅烷为基础的树脂镜片用涂料组合物。在专利文献3(申请号00805994.2)中，公开了一种包含金属氧化物、可聚合烷氧基硅烷化合物、聚合催化剂、酸的水溶液和溶剂的树脂镜片用涂料组合物，其具有优良的抗磨性、耐化学性和耐气候老化性。在专利文献4(申请号200580042106.7)中，公开了一种包含有环氧官能的硅烷和/或二醇官能的有机聚硅氧烷的树脂镜片用涂料组合物，其固化后可提供具有耐磨性可成型涂层。
上述含聚硅氧烷的涂层虽然提高了镜片的耐磨性，但同时也降低了镜片的抗冲击性，尤其是又薄又轻的树脂镜片在涂布耐磨性硬质涂层后，其抗冲击强度较未涂布之前有降低趋势，而且上述耐磨涂层与底涂层之间的粘合力也不完全令人满意，因此，需要研发出一种满足附着力要求的前提下，能兼具优异耐磨性和抗冲击性的树脂镜片用涂料组合物。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种附着力好、透明、耐磨、抗冲击性优异的树脂镜片用涂料组合物。
本发明的另一目的是提供一种工艺简单、生产成本低、可靠性好的树脂镜片用涂料组合物的制备方法。
本发明树脂镜片用涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)向含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和有机溶剂的混合物中加入过硫酸盐，在70～80℃，反应0.5～4h，得到中间产物；
2)室温下，向步骤1)得到的中间产物缓慢滴加含环氧官能团的烷氧基硅烷混均后，再滴加水进一步反应，得到烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物；
3)向步骤2)得到的烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物滴加氧化物溶胶即得树脂镜片用涂料组合物。
所述步骤1)中，有机溶剂的用量为含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.1-30倍，过硫酸盐用量为含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.01～1.5wt％。
所述步骤1)中，所述含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷为3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、3-(丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷或乙酰氧基甲基三乙氧基硅烷中的一种。
所述步骤1)中，所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的至少一种。
所述步骤2)中，所述含环氧官能团的烷氧基硅烷为3-(环氧丙氧基丙基)-三甲氧基硅烷、3-(环氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)-乙基三甲氧基硅烷或2-(3,4-环氧基环己基)-乙基三乙氧基硅烷中的一种。
所述步骤2)中，所述含环氧官能团的烷氧基硅烷的添加量是含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷质量的0.2-5倍。
所述步骤2)中，所述水添加量为含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和含环氧官能团的烷氧基硅烷质量的10～40wt％。
所述步骤3)中，所述氧化物溶胶是平均粒径为1nm～100nm(优选为2nm～50nm)的二氧化硅、二氧化钛、氧化铁、氧化铈、氧化锆、氧化铟、氧化锑、氧化锌、氧化锡中的一种或几种或其复合氧化物微粒分散于水或/和有机溶剂中而形成的溶胶。
所述步骤3)中，所述氧化物溶胶中氧化物微粒用量占涂料组合物固体总量的20～70wt％。
所述步骤3)中，向烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物滴加氧化物溶胶搅拌后，继续添加流平剂得到树脂镜片用涂料组合物。
本发明树脂镜片用涂料组合物采用上述制备方法制得。
基于背景技术中存在的问题，发明人进行了深入研究，进行以下几个方面的改进：1)采用含烯烃式的多官能团的烷氧基硅烷，其具有热聚合和水解缩聚的双重特性，在加热条件下，利用过硫酸盐可引发含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷中的双键聚合，在烷氧基硅烷水解缩聚过程中起到交联剂的作用，当其固化时能得到既具有耐磨性又具有抗冲击性的涂层；2)理论上讲，当向树脂镜片用涂料组合物中添加氧化物溶胶时，认为氧化物溶胶的表面有与硅键合的羟基，可与树脂镜片用涂料组合物中的物质相互作用，以提供或增强固化涂层的耐磨性和涂料组合物的稳定性。在树脂镜片用涂料组合物制造过程中在不同时机、以不同方式加入氧化物溶胶，会得到不同结果，若氧化物溶胶在步骤1)或2)中加入，会由于烷氧基硅烷水解过快，出现相分离；若以简单混合的方式加入，会由于反应不均，出现涂料组合物不稳定的问题。因此，本发明限定氧化物溶胶在含环氧官能团的烷氧基硅烷反应完成后添加，此时添加可使氧化物粒子更好的键入聚硅氧烷体型结构中，以增加固化后涂层的耐磨性，同时又不影响涂层的抗冲击性效果；并且采用滴加的方式加入氧化物溶胶可以使其表面上的羟基与烷氧基硅烷充分反应，更好的发挥氧化物粒子的作用。
本发明过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种，含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷在加热条件下，利用过硫酸盐引发其双键聚合，在烷氧基硅烷水解缩聚过程中起到交联剂的作用；从树脂镜片用涂料组合物固化时提供透明、耐磨、抗冲击的涂层考虑，过硫酸盐用量优选占含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.01～1.5wt％，更优选占含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.03～1.2wt％。过硫酸盐用量占含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量低于0.01wt％，涂层耐磨性降低；过硫酸盐用量占含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量高于1.5wt％，涂层透明性、抗冲击性降低。
本发明含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和有机溶剂混合物中，有机溶剂的用量为含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.1-30倍，有机溶剂的用量低于含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.1倍，双键聚合过快，固化后涂层的抗冲击性差；有机溶剂的用量高于含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的30倍，双键聚合缓慢，固化后涂层的成膜性差。
本发明向含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和有机溶剂的混合物中加入过硫酸盐，在70～80℃，反应0.5～4h。反应温度低于70℃，或反应时间低于0.5h，双键聚合缓慢，固化后涂层的成膜性差；反应温度高于80℃，或反应时间高于4h，双键聚合过快，固化后涂层的抗冲击性差。
本发明含烯烃式的多官能团的烷氧基硅烷选自3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、3-(丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、乙酰氧基甲基三乙氧基硅烷。
本发明步骤1)中有机溶剂组分可以举出水、醇、二醇、醚、二醇醚、酮、酯及其组合。所述醇优选为不超过10个碳原子的醇，可以举出甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、环己醇、辛醇、癸醇及其组合。其中，二醇、醚和二醇醚可用式R1-(0R2)x-OR1表示，其中x为0、1、2、3或4,R1为氢或包含1～10个碳原子的烷基，R2为包含1～10个碳原子的亚烷基及其组合。具有上述定义式的二醇、醚和二醇醚可以举出乙二醇、丙二醇、丁二醇、二正丁基醚、乙二醇甲基醚、乙二醇乙基醚、乙二醇丁基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丁基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇乙基醚、二乙二醇丁基醚、丙二醇甲基醚、丙二醇二甲基醚、二丙二醇甲基醚、二丙二醇二甲基醚、三丙二醇甲基醚、三丙二醇二甲基醚及其组合。
所述酮可以举出丙酮、甲基乙基酮、环己酮及其组合。适用于水-有机溶剂的酯可以举出乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯及其组合。优选异丙醇和/或丙二醇单甲醚。
进一步的，在步骤2)中，室温下，先向步骤1)得到的中间产物中缓慢滴加含环氧官能团的烷氧基硅烷混均后，再滴加水进一步反应，得到烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物；所述含环氧官能团的烷氧基硅烷选自3-(环氧丙氧基丙基)-三甲氧基硅烷、3-(环氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)-乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)-乙基三乙氧基硅烷。所述含环氧官能团的烷氧基硅烷的添加量是含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷质量的0.2-5倍，优选0.25-4倍，含环氧官能团的烷氧基硅烷的添加量低于含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷质量的0.2倍，固化后涂层的附着力不足；含环氧官能团的烷氧基硅烷的添加量高于含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷质量的5倍，固化后涂层的耐磨性差。
在步骤3)中，向步骤2)中添加氧化物溶胶中氧化物微粒用量占涂料组合物固体总量的20～70wt％，氧化物微粒用量低于涂料组合物固体总量的20wt％，固化后涂层的耐磨性差；氧化物微粒用量高于涂料组合物固体总量的70wt％，固化后涂层的附着力差。本发明所述氧化物溶胶为含二氧化硅的溶胶。
进一步的，在添加氧化物溶胶搅拌后，还可以添加流平剂，所述流平剂可使涂料更均匀地铺展或流平在底材表面，流平剂的用量可以为树脂镜片用涂料组合物质量的10～5000ppm。可添加入本发明树脂镜片用涂料组合物中的流平剂包括但不局限于有机聚醚，聚硅氧烷，和氟代表面活性剂。
在不对本发明效果造成影响的范围内，还可以具实需要向本发明的树脂镜片用涂料组合物中添加其他添加剂如紫外吸收剂、抗氧化剂等，以增强树脂镜片用涂料组合物或固化后涂层的实用性。
本发明树脂镜片用涂料组合物可以任何合适的工艺直接或间接涂布到树脂镜片上，例如刮涂、喷涂、流涂、浸涂、旋涂、淋涂、辊涂、电沉积涂布到基底上，或涂布到己涂布有底漆的基底表面。
使用本发明涂料组合物时，可通过涂布技术改变涂层厚度，耐磨涂层厚度一般为1～10μm，优选2～6μm。
本发明固化所述树脂镜片用涂料组合物可采用热固化，固化温度和时间视不同基材而定，一般在80～150℃固化0.25～8h，优选在100～130℃固化0.5～4h。
有益效果
本发明工艺方法简单、易于制造，生产成本低、可靠性好，生产的涂料组合物固化时附着力好、透明，具有优异的耐磨性和抗冲击性能，市场应用前景广阔。
具体实施方式
涂层厚度测量
经涂布的MR-7、MR-8基底的涂层厚度使用美国Filmetrics公司制造的F20薄膜厚度测量仪来测量。实施例和比较例中所报告的涂层厚度是每个实施例和比较例中多个基底涂层厚度的平均值。测量结果见表1。
透明性评价
使用TU-1810型紫外可见分光光度计测量涂布后试样的可见光透射比，用可见光透射比τV值大小来衡量透明性。评价结果见表1。
按照下面记载标准进行透明性评价。
A：非常好(大于或等于94％)，在实用上没问题；
B：良好(小于94％大于或等于92％)，在实用上没问题；
C：一般(小于92％大于或等于90％)，在实用上没问题；
D：差(小于90％)，在实用上存在问题。
耐磨性评价
使用HG-339型多功能耐磨耗试验机测试。在750g负重下用#000钢丝绒与涂层往返摩擦500次，通过测量试样摩擦前后可见光透射比变化率进行耐磨性评价。测量摩擦前和完成500次往返摩擦后试样的可见光透射比τV0和τV，可见光透射比变化率按下述公式计算。评价结果见表1。
可见光透射比变化率(％)＝(1-τV/τV0)×100％
τV：试样摩擦前的可见光透射比；
τV0：试样完成500次往返摩擦后的可见光透射比。
按照下面记载标准进行耐磨性评价。
A：非常好(小于或等于5％)，在实用上没问题；
B：良好(大于5％小于或等于10％)，在实用上没问题；
C：一般(大于10％小于或等于15％)，在实用上没问题；
D：差(大于15％)，在实用上存在问题。
抗冲击性评价
按照QB2506-2001方法，使用HK-LQT-150型落球冲击试验机测试。用直径为16mm、质量为16g钢球自1.27m高度自由下落冲击镜片凸面，通过测量试样冲击前后试样变化进行抗冲击性评价。评价结果见表1。
按照下面记载标准进行抗冲击性评价。
A：非常好(镜片没有裂纹且与钢球接触处没有碎块崩掉)，在实用上没问题；
B：良好(镜片有极轻微裂纹但与钢球接触处没有碎块崩掉)，在实用上没问题；
C：一般(镜片有轻微裂纹但与钢球接触处没有碎块崩掉)，在实用上没问题；
D：差(镜片有裂纹或与钢球接触处有碎块崩掉)，在实用上存在问题。
附着性评价
按照下述方法，使用QFH-HG600型附着力测试仪进行附着性测试。将经涂布后试样在沸水中浸泡1h，冷却干燥后，在镜片中央和四周纵横切割100格，然后用胶带牢固的黏附在纵横切割的地方后迅速将胶带从涂层上移除，将胶带的黏附和移除重复3次，检查涂层是否有剥离。根据格子上剥离的涂层块数评价附着力强弱。评价结果见表1。
按照下面记载标准进行附着性评价。
A：非常好(剥离的涂层块数等于0)，在实用上没问题；
B：良好(剥离的涂层块数大于0小于或等于5)，在实用上没问题；
C：一般(剥离的涂层块数大于5小于或等于10)，在实用上没问题；
D：差(剥离的涂层块数大于10)，在实用上存在问题。
对以上各评价项目而言，评价为A，B时表示合格。
以下举出实施例和比较例对本发明进行更具体的说明。
实施例和比较例中使用商品名的原料名称：
OFS-6030：3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三甲氧基硅烷(Dow Corning)
OFS-6040：3-(环氧丙氧基丙基)-三甲氧基硅烷(Dow Corning)
J&Y3262：双(三乙氧基硅)乙烷(Dow Corning)
实施例1
将0.33g过硫酸铵加入到65.4g OFS-6030、103.4g异丙醇和25.8g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加77.8g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加37.9g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加291.4g二氧化硅溶胶(固含量20％，下同)，搅拌4h。接着滴加194.2g二氧化钛溶胶(固含量20％，下同)，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的流平剂DC-57(Dow Corning)的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例2
将0.29g过硫酸铵加入到58.3g OFS-6030、101.0g异丙醇和25.3g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加84.3g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加36.5g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加291.0g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加210.7g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例3
将0.36g过硫酸铵加入到71.7g OFS-6030、110.6g异丙醇和27.6g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加71.5 OFS-6040，搅拌2h；接着滴加38.1g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加272.0g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加217.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例4
将0.29g过硫酸铵加入到57.5g OFS-6030、72.5g异丙醇和18.1g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加78.3g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加35.6g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加327.7g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加227.8g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例5
将0.63g过硫酸铵加入到78.2g OFS-6030、217.5g异丙醇和54.4g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加78.3g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加35.5g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加199.3g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加132.8g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例6
将0.46g过硫酸铵加入到57.3g OFS-6030、60.3g异丙醇和15.1g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加78.3g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加37.1g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加329.3g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加218.6g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例7
将0.58g过硫酸铵加入到72.9g OFS-6030、156.1g异丙醇和39.0g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加78.3g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加39.3g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加238.1g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加172.4g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例8
将0.50g过硫酸铵加入到100.8g OFS-6030、218.8g异丙醇和54.7g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加78.3g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加44.9g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加137.3g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加161.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例9
将0.37g过硫酸铵加入到46.7g 3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、16.7g异丙醇的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加59.5g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加29.8g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加378.3g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加265.1g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例10
将0.94g过硫酸铵加入到51.2g OFS-6030、233.6g异丙醇和58.4g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加136.6g 3-(环氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷，搅拌2h；接着滴加58.6g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加146.9g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加99.6g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例11
将0.38g过硫酸铵加入到48.0g OFS-6030、5.6g异丙醇的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加59.5g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加27.9g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加342.5g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加308.6g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例12
将0.16g过硫酸铵加入到20.5g 3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、26.1g异丙醇的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加40.6g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加14.6g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加370.8g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加342.3g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例13
将0.58g过硫酸铵加入到115.4g OFS-6030、164.5g异丙醇和41.1g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加35.0g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加39.7g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加232.1g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加172.9g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例14
将0.54g过硫酸铵加入到67.1g 3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、110.8g异丙醇和27.7g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加59.5g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加32.1g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加266.0g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加245.5g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例15
将0.28g过硫酸铵加入到56.1g OFS-6030、15.4g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加59.5g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加16.9g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加307.5g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加404.3g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例16
将0.58g过硫酸铵加入到72.5g OFS-6030、109.3g异丙醇的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加31.7gOFS-6040，搅拌2h；接着滴加39.6g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加251.5g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加338.9g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的流平剂FC-430(3MCorporation)的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例17
将0.41g过硫酸铵加入到51.0g OFS-6030、123.4g异丙醇和30.8g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加71.8g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加32.5g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加180.8g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加321.5g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例18
将0.42g过硫酸铵加入到53.0g 3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、493.2g异丙醇和108.2g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加60.5g 3-(环氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷，搅拌2h；接着滴加27.1g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加276.2g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加217.0g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例19
将0.66g过硫酸铵加入到55.1g OFS-6030、559.5g异丙醇和51.8g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加58.6g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加29.4g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加238.3g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加321.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例20
将0.66g过硫酸铵加入到55.2g OFS-6030、540.7g异丙醇和86.9g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加53.0g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加29.1g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加243.3g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加297.4g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例21
将0.59g过硫酸铵加入到59.0g OFS-6030、213.1g异丙醇和272.8g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加109.4g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加44.8g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加124.9g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加88.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例22
将0.25g过硫酸铵加入到48.8g OFS-6030、603.1g异丙醇和95.8g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加71.8g 3-(环氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷，搅拌2h；接着滴加33.7g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加283.4g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加319.6g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例23
将0.18g过硫酸铵加入到22.7g OFS-6030、566.4g异丙醇和88.6g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加90.6g 3-(环氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷，搅拌2h；接着滴加33.5g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加300.2g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加266.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例24
将1.152g过硫酸铵加入到96.0g OFS-6030、382.2g异丙醇和188.6g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加71.8g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加42.1g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加172.0g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加210.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例25
将0.28g过硫酸铵加入到28.1g OFS-6030、575.6g异丙醇和80.1g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加66.2g 3-(环氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷，搅拌2h；接着滴加22.8g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加345.6g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加230.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例26
将0.19g过硫酸铵加入到38.1g OFS-6030、400.7g异丙醇和173.6g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加109.4g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加30.8g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加240.4g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加160.3g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例27
将0.50g过硫酸铵加入到62.0g OFS-6030、411.0g异丙醇和165.9g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加90.6g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加25.1g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加184.9g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加226.0g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例28
将0.35g过硫酸铵加入到29.4g OFS-6030、262.7g异丙醇和265.0g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加128.2g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加44.4g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加144.5g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加118.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例29
将0.59g过硫酸铵加入到49.1g 3-(丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、550.0g异丙醇和84.1g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加62.2gOFS-6040，搅拌2h；接着滴加29.7g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加307.9g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加242.0g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
实施例30
将0.96g过硫酸铵加入到79.8g OFS-6030、556.4g异丙醇和74.8g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加34.2g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加32.1g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加328.3g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加228.1g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
比较例1
室温下，向65.4g OFS-6030、103.4g异丙醇和25.8g丙二醇单甲醚的混合物中缓慢滴加77.8g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加37.9g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加291.4g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加194.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
比较例2
将0.90g过硫酸铵加入到58.3g OFS-6030、101.0g异丙醇和25.3g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加84.3g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加36.5g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加291.0g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加210.7g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
比较例3
室温下，向51.2g J&Y3262、110.6g异丙醇和27.6g丙二醇单甲醚的混合物中缓慢滴加71.5OFS-6040，搅拌2h；接着滴加38.1g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加272.0g二氧化硅溶胶，搅拌4h；接着滴加217.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
比较例4
将0.29g过硫酸铵加入到57.5g OFS-6030、72.5g异丙醇和18.1g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加78.3g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加35.6g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.25g 10wt％的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
比较例5
将0.33g过硫酸铵加入到65.4g OFS-6030、103.4g异丙醇和25.8g丙二醇单甲醚的混合物中，在75℃反应4h。冷至室温，将上述混合物滴加入291.4g二氧化硅溶胶中，搅拌4h。接着滴加194.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加77.8g OFS-6040，搅拌2h；接着滴加37.9g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt％的流平剂DC-57(Dow Corning)的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
通过旋涂,在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75℃下预热15min，接着在110℃下固化3h。
表1

Claims (11)

1.一种树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和有机溶剂的混合物中加入过硫酸盐，在70～80℃，反应0.5～4h，得到中间产物；
2)室温下，向步骤1)得到的中间产物缓慢滴加含环氧官能团的烷氧基硅烷混均后，再滴加水进一步反应，得到烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物；
3)向步骤2)得到的烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物滴加氧化物溶胶即得树脂镜片用涂料组合物。
2.如权利要求1所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，有机溶剂的用量为含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.1-30倍，过硫酸盐用量为含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.01～1.5wt％。
3.如权利要求1或2所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷为3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、3-(丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷或乙酰氧基甲基三乙氧基硅烷中的一种。
4.如权利要求1或2所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的至少一种。
5.如权利要求1所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述含环氧官能团的烷氧基硅烷为3-(环氧丙氧基丙基)-三甲氧基硅烷、3-(环氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)-乙基三甲氧基硅烷或2-(3,4-环氧基环己基)-乙基三乙氧基硅烷中的一种。
6.如权利要求1或5所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述含环氧官能团的烷氧基硅烷的添加量是含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷质量的0.2-5倍。
7.如权利要求1或5所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，水的添加量为含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和含环氧官能团的烷氧基硅烷质量的10～40wt％。
8.如权利要求1所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述氧化物溶胶是平均粒径为1nm～100nm的二氧化硅、二氧化钛、氧化铁、氧化铈、氧化锆、氧化铟、氧化锑、氧化锌、氧化锡中的一种或几种或其复合氧化物微粒分散于水或/和有机溶剂中而形成的溶胶。
9.如权利要求1或8所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述氧化物溶胶中氧化物微粒用量占涂料组合物固体总量的20～70wt％。
10.如权利要求1或8所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，向烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物滴加氧化物溶胶搅拌后，继续添加流平剂得到树脂镜片用涂料组合物。
11.一种树脂镜片用涂料组合物，其特征在于，采用所述权利要求1-10任一项制备方法制得。
CN201610430199.0A 2016-06-16 2016-06-16 树脂镜片用涂料组合物及其制备方法 Expired - Fee Related CN105907299B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610430199.0A CN105907299B (zh) 2016-06-16 2016-06-16 树脂镜片用涂料组合物及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610430199.0A CN105907299B (zh) 2016-06-16 2016-06-16 树脂镜片用涂料组合物及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105907299A true CN105907299A (zh) 2016-08-31
CN105907299B CN105907299B (zh) 2018-04-13

Family

ID=56751443

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610430199.0A Expired - Fee Related CN105907299B (zh) 2016-06-16 2016-06-16 树脂镜片用涂料组合物及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105907299B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110698640A (zh) * 2019-10-11 2020-01-17 无锡福照玻璃镜业有限公司 一种抗冲击超韧镜片材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6361868B1 (en) * 1997-08-28 2002-03-26 Bayer Aktiengesellschaft Coating compounds based on silanes containing epoxide groups
US20040110012A1 (en) * 2002-10-01 2004-06-10 Peter Bier Coating composition and a process for its preparation
CN101165128A (zh) * 2006-10-18 2008-04-23 Lg化学株式会社 基于硅氧烷的涂料组合物,其制备方法及用该涂料组合物涂敷的光学透镜
CN101955728A (zh) * 2009-07-17 2011-01-26 黄祥道 一种用于光学塑料表面增强的有机-无机杂化耐磨透明涂料
CN103965778A (zh) * 2014-05-23 2014-08-06 泉州三欣新材料科技有限公司 常温固化高硬度有机-无机杂化涂料及其制备和使用方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6361868B1 (en) * 1997-08-28 2002-03-26 Bayer Aktiengesellschaft Coating compounds based on silanes containing epoxide groups
US20040110012A1 (en) * 2002-10-01 2004-06-10 Peter Bier Coating composition and a process for its preparation
CN101165128A (zh) * 2006-10-18 2008-04-23 Lg化学株式会社 基于硅氧烷的涂料组合物,其制备方法及用该涂料组合物涂敷的光学透镜
CN101955728A (zh) * 2009-07-17 2011-01-26 黄祥道 一种用于光学塑料表面增强的有机-无机杂化耐磨透明涂料
CN103965778A (zh) * 2014-05-23 2014-08-06 泉州三欣新材料科技有限公司 常温固化高硬度有机-无机杂化涂料及其制备和使用方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110698640A (zh) * 2019-10-11 2020-01-17 无锡福照玻璃镜业有限公司 一种抗冲击超韧镜片材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105907299B (zh) 2018-04-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102070981B (zh) 一种紫外光固化涂料及其制备方法与应用
US20130109261A1 (en) Coating systems capable of forming ambiently cured highly durable hydrophobic coatings on substrates
CN102449072B (zh) 有机硅氧烷树脂组合物及其层叠体
CN102272254B (zh) 涂层组合物、该组合物的制造方法及具有硬涂层的层叠体
CN104419234B (zh) 固化性组合物及其固化物以及硬涂材和硬涂膜
US9260615B2 (en) Adhesion-promoting additive for an ink for imprinting glass
CN101283067A (zh) 具有中和高折射率的基于硅氧烷的涂料组合物、其制备方法以及由其制备的光学透镜
US10570310B2 (en) Optical article comprising a hard coat, and production method
US10266707B2 (en) Scratch and abrasion resistant UV blocking glass coating
US9255213B2 (en) Scratch and abrasion resistant UV blocking glass coating
CN109321050A (zh) 一种耐候涂液、耐候性汽车玻璃及其制造方法
EP0065388B1 (en) Coating composition
CN103201120A (zh) 将制品着色的方法和用于所述方法中的可着色组合物
JP5680181B2 (ja) 着色可能な透明の耐摩耗性ハードコーティングのための熱硬化性組成物
JPS6375074A (ja) コ−テイング組成物
CN101300318A (zh) 具有中和高折射率的基于硅氧烷的硬涂料组合物、其制备方法以及由其制备的光学透镜
CN105907299B (zh) 树脂镜片用涂料组合物及其制备方法
JP2001163906A (ja) 低屈折率組成物、低屈折率膜、光学多層膜および反射防止膜
CN112111220B (zh) 单层抗指纹涂料组合物
CN110564292B (zh) 一种镀膜表面用耐磨增透涂层体系及其制备方法
JP3079539B2 (ja) コーティング組成物及びこれが塗布されたプラスチック成形物
EP3002263B1 (en) Scratch and abrasion resistant uv blocking glass coating
JPS6039291B2 (ja) 被覆組成物
JP4671491B2 (ja) 着色透明被膜形成組成物
KR101308883B1 (ko) 유색 투명 코팅액, 그 제조 방법 및 코팅된 기재

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 430057 Hubei city of Wuhan Province Economic and Technological Development Zone East Jinghe Road No. 1

Applicant after: HUBEI DINGLONG Co.,Ltd.

Address before: 430057 Hubei city of Wuhan Province Economic and Technological Development Zone East Jinghe Road No. 1

Applicant before: Hubei Dinglong Chemical Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180413