CN105906895A - 一种复合型填料防静电剂的制备方法及由该方法制备的防静电剂 - Google Patents

一种复合型填料防静电剂的制备方法及由该方法制备的防静电剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合型填料防静电剂的制备方法及由该方法制备的防静电剂，制备过程包括：a、采用酸溶液将纳米二氧化钛悬浮液的pH值调节为1‑3后搅拌和加热至60‑90℃；b、将碱溶液与含有锡盐和锑盐的酸溶液同时加入到所述搅拌和加热下的纳米二氧化钛悬浮液中进行反应，得到第一产物；d、按照质量比为100：(0.5‑2)：(150‑500)将步骤c中所得第二产物、偶联剂和溶剂混合加热搅拌反应2‑6小时后冷却后静置1‑3小时，得到第三产物；e、将步骤e中所得第三产物依次进行抽滤和真空干燥，得到复合型防静电剂。通过将本发明制备的复合型填料防静电剂加入到聚乙烯中进行共混使得聚乙烯材料的体积电阻率得到大幅度降低，聚乙烯材料的防静电性能得到显著提升。

Description

一种复合型填料防静电剂的制备方法及由该方法制备的防静电剂
技术领域
本发明涉及防静电剂，具体涉及一种复合型填料防静电剂的制备方法及由该方法制备的防静电剂。
背景技术
任何物体通常所具有的正负电荷是等量的,也就是说是电中性的。两个不同物体经摩擦、接触等机械作用,电荷就会通过接触界面移动,在一个物体上造成正电荷过剩,在另一个物体上则负电荷过剩,并在界面上形成双电荷层,而两物体之外的空间并不呈现静电现象。当在此接触界面上施加任何机械作用而使两个物体分离,则在各个物体上分别产生静电,并在外部形成静电场。因此,静电是经过接触、电荷迁移、双电荷层形成和电荷分离等过程而产生的。当物体所带电荷在空间所产生的电场强度超过介质的击穿强度时,就会发生静电放电。静电放电可成为可燃性气体或粉尘的点火源而引起爆炸和火灾。静电现象在聚合物的生产、加工和使用过程中是非常普遍的。由于一般高聚物的电阻率高,一旦带上静电,便很难消除。这些电荷的积聚将可能造成很大的危害,如在医药上引尘、引菌；医疗手术上引起电颤事故；矿山、石油化工上引起火灾、爆炸；在电子工业上引起集成电路破坏；在纺织上引起纤维聚集；在埋于地下输送各种燃料的管道内,由于燃料的流动能够在管道和燃料的接触面上积聚大量的静电荷；输送可燃性液体或粉体的橡胶软管,一端若装有金属管,会由于静电感应点燃可燃性蒸气或粉体而造成火灾和爆炸事故等。据报道,美国电子工业每年因静电带电或放电造成的损失就达到100亿美元以上,防静电制品的市场需求量的年增长率达15％～20％。
中国专利CN104419097A公开了一种含有复合抗静电剂的聚氯乙烯组合物及其制备方法，所述有复合抗静电剂的聚氯乙烯组合物，由如下重量份数的组分组成：聚乙烯100份，复合抗静电剂1～5份，碳酸钙1～3份，润滑剂0.8～1.5份，所述复合抗静电剂由抗静电剂A和抗静电剂B组成，重量比为：抗静电剂A：抗静电剂B＝1：0.2～0.4；抗静电剂A为蓖麻油环氧乙烷缩合物，抗静电剂B为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐，本发明制备工艺简单，控制容易。经测试，其表面电阻值小于2.5×108Ω，冲击强度大于37KJ/m2，为一种具有永久性抗静电性能和高冲击强度的硬质聚乙烯组合物，且能在任意湿度环境下保持其抗静电性质。
中国专利CN104962011A公开了一种复配型PVC抗静电剂的制备方法以及应用，该抗静电剂的制备包括两个关键步骤：1、脂肪酸单甘酯的制备，酯化原料甘油与脂肪酸在催化剂的作用下于110℃～160℃下反应1～6小时即得；2、脂肪酸单甘酯和其他物料的混合复配即得抗静电剂成品。所述的抗静电剂按重量百分比由以下材料复配而成：脂肪酸单甘酯50％～80％，脂肪酸聚氧乙烯酯10％～30％，无机金属盐10％～30％。本发明的PVC抗静电剂采用两种非离子表面活性剂和无机金属盐复配而得，三者起到协同抗静电作用，具有耐热性能较好，与PVC基体相容性较好，成本较低等特点，抗静电性能优良，在PVC抗静电材料中具有重大的应用价值。
常规的防静电剂制备方法操作复杂，所使用原料价格昂贵，制备得到的防静电剂无法有效地提高材料的防静电性能。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种复合型填料防静电剂的制备方法及由该方法制备的防静电剂，通过将本发明制备的复合型填料防静电剂加入到聚乙烯中进行共混使得聚乙烯材料的体积电阻率得到大幅度降低，聚乙烯材料的防静电性能得到显著提升。
本发明所采用的技术方案为：
一种复合型填料防静电剂的制备方法，该方法包括：a、采用酸溶液将纳米二氧化钛悬浮液的pH值调节为1-3后搅拌和加热至60-90℃；其中，所述二氧化钛悬浮液的固液比为1：(5-300)，所述酸溶液为质量浓度为2-35％的盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液；b、将碱溶液与含有锡盐和锑盐的酸溶液同时加入到搅拌和加热下的第一产物中进行反应，得到第一产物；其中，所述纳米二氧化钛悬浮液中纳米二氧化钛、锡盐和锑盐的质量比为100：(5-10)：(5-10)；c、将步骤b中所得第一产物进行水洗、干燥、研磨和煅烧，得到第二产物；d、按照质量比为100：(0.5-2)：(150-500)将步骤c中所得第二产物、偶联剂和溶剂混合加热搅拌反应2-6小时后冷却后静置1-3小时，得到第三产物；e、将步骤e中所得第三产物依次进行抽滤和真空干燥，得到复合型防静电剂。
优选地，步骤a中所述二氧化钛悬浮液的固液比为1：(10-200)，所述酸溶液为质量浓度为5-30％的盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液。
优选地，步骤b中所述碱溶液为质量浓度为5-30％的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液；所述锡盐为氯化锡、硝酸锡或硫酸锡，所述锑盐为氯化锑、硝酸锑或硫酸锑。
优选地，步骤b中所述含有锡盐和锑盐的酸溶液为质量浓度为5-25％的盐酸溶液溶解的氯化锡和氯化锑溶液、质量浓度为5-25％的硝酸溶液溶解的硝酸锡和硝酸锑溶液或者是质量浓度为5-25％的硫酸溶液溶解的硫酸锡和硫酸锑的溶液，所述含有锡盐和锑盐的酸溶液中锡盐和锑盐的整体质量浓度为10-20％。
优选地，步骤b中所述反应的时间为2-6小时，反应的温度为60-90摄氏度。
优选地，步骤c中所述煅烧的时间为2-4小时，煅烧温度为500-700摄氏度。
优选地，步骤d中所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述溶剂为丙酮，所述的加热温度为50-80摄氏度。
优选地，步骤b中所得第一产物的pH值为1-3。
优选地，步骤e中所述真空干燥的温度为60-80摄氏度。
根据以上制备方法所制备的复合型填料防静电剂。
本发明的有益效果为：
其一，通过将本发明制备的复合型填料防静电剂加入到聚乙烯中进行共混使得聚乙烯材料的体积电阻率得到大幅度降低，聚乙烯材料的防静电性能得到显著提升；
其二，本发明的制备方法简单，所使用的原料廉价易得，适合大批量的工业级生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供一种复合型填料防静电剂的制备方法，该方法包括：a、采用酸溶液将纳米二氧化钛悬浮液的pH值调节为1-3后搅拌和加热至60-90℃；其中，所述二氧化钛悬浮液的固液比为1：(5-300)，所述酸溶液为质量浓度为2-35％的盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液；b、将碱溶液与含有锡盐和锑盐的酸溶液同时加入到搅拌和加热下的纳米二氧化钛悬浮液中进行反应，得到第一产物；其中，所述第一产物中纳米二氧化钛、锡盐和锑盐的质量比为100：(5-10)：(5-10)；c、将步骤b中所得第一产物进行水洗、干燥、研磨和煅烧，得到第二产物；d、按照质量比为100：(0.5-2)：(150-500)将步骤c中所得第二产物、偶联剂和溶剂混合加热搅拌反应2-6小时后冷却后静置1-3小时，得到第三产物；e、将步骤e中所得第三产物依次进行抽滤和真空干燥，得到复合型防静电剂。
根据本发明，步骤a中所述二氧化钛悬浮液的固液比可以为1：(10-200)，所述酸溶液可以为质量浓度为5-30％的盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液。
根据本发明，步骤b中所述碱溶液可以为质量浓度为5-30％的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液；所述锡盐可以为氯化锡、硝酸锡或硫酸锡，所述锑盐可以为氯化锑、硝酸锑或硫酸锑。
根据本发明的具体实施方式，步骤b中所述含有锡盐和锑盐的酸溶液可以为质量浓度为5-25％的盐酸溶液溶解的氯化锡和氯化锑溶液、质量浓度为5-25％的硝酸溶液溶解的硝酸锡和硝酸锑溶液或者是质量浓度为5-25％的硫酸溶液溶解的硫酸锡和硫酸锑的溶液，所述含有锡盐和锑盐的酸溶液中锡盐和锑盐的整体质量浓度可以为10-20％。
根据本发明，步骤b中所述反应的时间可以为2-6小时，反应的温度可以为60-90摄氏度。
根据本发明，步骤c中所述煅烧的时间可以为2-4小时，煅烧温度可以为500-700摄氏度。
根据本发明，所述偶联剂和溶剂是本来有技术人员所熟知的，步骤d中所述偶联剂可以为硅烷偶联剂，所述溶剂可以为丙酮，所述的加热温度可以为50-80摄氏度。
根据本发明，步骤b中所得第一产物的pH值可以为1-3。
根据本发明，步骤e中所述真空干燥的温度可以为60-80摄氏度。
本发明还提供根据本发明的制备方法所制备的复合型填料防静电剂。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
本发明实施例中，高混机型号为SHR-10A，挤出机为双螺杆挤出机，注塑机为EM120-V，体积电阻率通过ZC36型超高电阻计进行测试,测试标准为GB/T1410-1989。充电电压为5OOV,充电时间为15S,测试温度为20℃,湿度为65％。
实施例1
a、采用质量浓度为2％的盐酸溶液将固液比为1：5纳米二氧化钛悬浮液的pH值调节为1后搅拌和加热至60℃；b、将质量浓度为5％的氢氧化钠溶液与质量浓度为5％的盐酸溶液溶解的氯化锡和氯化锑溶液同时加入到所述搅拌和加热下的纳米二氧化钛悬浮液中进行60摄氏度反应2小时，得到pH值为1的第一产物；其中，所述纳米二氧化钛悬浮液中纳米二氧化钛、锡盐和锑盐的质量比为100：5：5；c、将步骤b中所得第一产物进行水洗、干燥、研磨和500摄氏度煅烧2小时，得到第二产物；d、按照质量比为100：0.5：150将步骤c中所得第二产物、硅烷偶联剂和丙酮混合加热至50摄氏度搅拌反应2小时后冷却后静置1小时，得到第三产物；e、将步骤e中所得第三产物依次进行抽滤和60摄氏度真空干燥，得到复合型防静电剂FKJD-1。
实施例2
a、采用质量浓度为35％的硫酸溶液将固液比为1：300纳米二氧化钛悬浮液的pH值调节为3后搅拌和加热至90℃；b、将质量浓度为30％的氢氧化钾溶液与质量浓度为25％的硝酸溶液溶解的硝酸锡和硝酸锑溶液同时加入到所述搅拌和加热下的纳米二氧化钛悬浮液中进行90摄氏度反应6小时，得到pH值为3的第一产物；其中，所述纳米二氧化钛悬浮液中纳米二氧化钛、锡盐和锑盐的质量比为100：10：10；c、将步骤b中所得第一产物进行水洗、干燥、研磨和700摄氏度煅烧4小时，得到第二产物；d、按照质量比为100：2：500将步骤c中所得第二产物、硅烷偶联剂和丙酮混合加热至80摄氏度搅拌反应6小时后冷却后静置3小时，得到第三产物；e、将步骤e中所得第三产物依次进行抽滤和80摄氏度真空干燥，得到复合型防静电剂FKJD-2。
实施例3
a、采用质量浓度为18％的硝酸溶液将固液比为1：155纳米二氧化钛悬浮液的pH值调节为2后搅拌和加热至75℃；b、将质量浓度为17％的氨水溶液与质量浓度为15％的硫酸溶液溶解的硫酸锡和硫酸锑的溶液同时加入到所述搅拌和加热下的纳米二氧化钛悬浮液中进行75摄氏度反应4小时，得到pH值为2第一产物；其中，所述纳米二氧化钛悬浮液中纳米二氧化钛、锡盐和锑盐的质量比为100：7：7；c、将步骤b中所得第一产物进行水洗、干燥、研磨和600摄氏度煅烧3小时，得到第二产物；d、按照质量比为100：1.2：330将步骤c中所得第二产物、硅烷偶联剂和丙酮混合加热至65摄氏度搅拌反应4小时后冷却后静置2小时，得到第三产物；e、将步骤e中所得第三产物依次进行抽滤和70摄氏度真空干燥，得到复合型防静电剂FKJD-3。
应用实施例1：
按照防静电剂质量分数为3％，将聚乙烯和防静电剂FKJD-1混合均匀加入到挤出机中熔融混合，当完全熔融时出料后经切粒机切粒后注塑成型得到抗静改性后的聚乙烯材料标准试样，利用高阻计对改性后的聚乙烯材料进行体积电阻率测试，测试结果见表1。
应用实施例2-3
应用实施例2、应用实施例3和应用实施例1的条件相同，唯一不同之处在于，所采用的防静电剂分别为助剂FKJD-2和FKJD-3，所得到复合聚乙烯材料的体积电阻率见表1。
应用对比例
应用对比例和应用实施例1的条件相同，唯一不同之处在于没有加入防静电剂，对纯的聚乙烯材料的体积电阻率测试结果见表1。
通过将本发明制备的复合型填料防静电剂加入到聚乙烯中进行共混使得聚乙烯材料的体积电阻率得到大幅度降低，聚乙烯材料的防静电性能得到显著提升。
表1

Claims (10)

1.一种复合型填料防静电剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
a、采用酸溶液将纳米二氧化钛悬浮液的pH值调节为1-3后搅拌和加热至60-90℃；其中，所述二氧化钛悬浮液的固液比为1：(5-300)，所述酸溶液为质量浓度为2-35％的盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液；
b、将碱溶液与含有锡盐和锑盐的酸溶液同时加入到搅拌和加热下的纳米二氧化钛悬浮液中进行反应，得到第一产物；其中，所述第一产物中纳米二氧化钛、锡盐和锑盐的质量比为100：(5-10)：(5-10)；
c、将步骤b中所得第一产物进行水洗、干燥、研磨和煅烧，得到第二产物；
d、按照质量比为100：(0.5-2)：(150-500)将步骤c中所得第二产物、偶联剂和溶剂混合加热搅拌反应2-6小时后冷却后静置1-3小时，得到第三产物；
e、将步骤e中所得第三产物依次进行抽滤和真空干燥，得到复合型防静电剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所述二氧化钛悬浮液的固液比为1：(10-200)，所述酸溶液为质量浓度为5-30％的盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述碱溶液为质量浓度为5-30％的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液；所述锡盐为氯化锡、硝酸锡或硫酸锡，所述锑盐为氯化锑、硝酸锑或硫酸锑。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述含有锡盐和锑盐的酸溶液为质量浓度为5-25％的盐酸溶液溶解的氯化锡和氯化锑溶液、质量浓度为5-25％的硝酸溶液溶解的硝酸锡和硝酸锑溶液或者是质量浓度为5-25％的硫酸溶液溶解的硫酸锡和硫酸锑的溶液，所述含有锡盐和锑盐的酸溶液中锡盐和锑盐的整体质量浓度为10-20％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述反应的时间为2-6小时，反应的温度为60-90摄氏度。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中所述煅烧的时间为2-4小时，煅烧温度为500-700摄氏度。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d中所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述溶剂为丙酮，所述的加热温度为50-80摄氏度。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所得第一产物的pH值为1-3。
9.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤e中所述真空干燥的温度为60-80摄氏度。
10.权利要求1-9中任意一项的制备方法所制备的复合型填料防静电剂。
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