CN105906236A - 一种废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料 - Google Patents

一种废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料及其制备方法；原料为废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物，沥青，其他改性助剂及填充剂；制备步骤为：分别把废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物、其他改性助剂、填充剂预先混入熔化的沥青基质，搅拌使之混合均匀，放置固化。本发明将废弃轮胎资源充分利用，既解决了现有这种废弃物无法得到有效利用，聚合物改性沥青过分依赖石油化工原料合成的缺陷，又可以降低聚合物改性沥青的使用成本；挑选合适比例的废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物添加剂，替代部分石油化工原料，改善聚合物沥青制品的耐老化性能，且本发明的工艺简单、容易实施，可以降低生产成本，提高产品的竞争力。

Description

一种废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料
技术领域
本发明属于道路、桥面用沥青材料的制备领域，更具体而言是涉及一种废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料及制备方法。
背景技术
普通道路沥青由于自身的组成和结构决定了其温度变化性能差，弹性、耐老化性能差，高温易流淌，低温易脆裂，难以满足高等级公路的使用要求，必须对其改性以改善使用性能。世界各国对改性沥青技术进行了广泛的研究和应用，已成为道路材料的热点。通过国内外大量工程实践的比较和积累，由于聚合物与沥青有良好的相容性，聚合物改性沥青的优良性能突现出来，德国、日本等国家在沥青路面、桥面沥青铺装、粘结层等相关技术规范中就明确规定必须使用聚合物改性沥青。我国的经济发展带动了高速公路、高等级公路的建设，每年聚合物改性沥青的使用量超过100万吨。聚合物改性沥青的推广应用，不仅是提高路面质量、发展高性能沥青面层的需要，同时也是环境保护及道路养护的需要。随着基础设施的改善，性能良好、环保型聚合物改性沥青必将得到越来越广泛的应用。
上一世纪六十年代Borgfeld M J的美国专利（USP3126350）以及 Cavagn G A的美国专利（USP3407188）利用造纸工厂的黑液提取得到的木质素经过复杂的曼尼希反应制得木质素胺和季胺盐型木质素衍生物用于沥青乳化剂，国内程侣柏等也发表以造纸废液得到的碱木素和脂肪胺反应、再经过酰化反应、磺甲基化反应制备改性沥青乳化剂（《大连理工大学学报》2004年第一期），但是添加乳化剂仅仅改善其乳化性能，为了更好地改善沥青的耐老化性、力学性能和温度适应性，现在多采用添加聚合物进行改性。目前国内外常用于改性沥青的聚合物主要有橡胶类、合成胶乳以及热塑性树脂等高分子原料，这些材料都是石油化工产品，不仅价格较贵，而且石油资源面临枯竭，不利于可持续发展。
由于中国是天然橡胶资源稀缺的国家，对于回收废旧轮胎、回收橡胶进行再生与深加工处理后的应用研究比较宽泛，不论从资源综合利用还是环保需要或是市场成本竞争力方面，都存在着很大的发展空间，市场拓展主要依托于其应用创新，对一些工业应用具有很好的市场潜力。有些国家，如日本，美国，曾使用废弃轮胎破碎成的粉末直接加入沥青混合进行改性，虽然也能适当增加少许弹性，但是，这些橡胶粉末没有经过脱硫处理，依然保持轮胎橡胶硫化形成的三维结构，无法均相熔入沥青体系，只是起了填充剂的作用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、容易实施，而且对沥青的改性效果良好的废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料及其制备方法，改善了沥青的耐老化性和力学性能等。
为实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料，其特征在于：由以下按重量份数计的原料组成：
废弃轮胎脱硫橡胶 1-30份
废弃轮胎脱硫橡胶氯化衍生物 1-30份
沥青 60-95份
改性剂 0-20份
填充剂 0-60份。
所述的废弃轮胎脱硫橡胶是把废弃轮胎橡胶经过真空脱硫工艺处理得到的橡胶粉末。
所述的废弃轮胎脱硫橡胶氯化衍生物是把废弃轮胎脱硫橡胶和氯气在水相体系中经过氯化反应而获得的衍生物。（参阅<一种氯化橡胶，利用回收轮胎脱硫橡胶制备氯化橡胶的方法>专利申请号：ZL201410821944.5）
所述的改性剂包括高分子聚合物改性剂和剥离剂。
所述的填充剂包括矿物填料、水泥、碳黑、硫磺和木纤维。
一种制备如上所述的废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料的方法，包括以下步骤：
A）把沥青预先加热熔化，根据需要，选择性地加入改性剂和/或填充剂，加热加压，并搅拌使之混合均匀；
B）按重量配比将废弃轮胎脱硫橡胶和废弃轮胎脱硫橡胶氯化衍生物与熔化后的沥青混合物混合，加热加压，并搅拌使之混合均匀，放置固化。
步骤A）所述的加热加压，加热温度为130-175℃，加压的压强小于0.5MPa；搅拌时间为30-180分钟。
步骤B）所述的加热加压，加热温度为130-175℃，加压的压强小于0.5MPa；搅拌时间为30-180分钟。
本发明复合沥青材料的改性机理在于：
1）废弃轮胎经过真空脱硫处理，切断了相当多的硫化键，分子量减小，使得脱硫处理之后的橡胶可以和沥青形成互穿网络结构，大大提升改性沥青复合材料的力学性能；
2）而脱硫橡胶氯化衍生物是指对废弃轮胎进行无污染的真空脱硫处理后的橡胶进一步在水相体系中实施氯化改性，由于氯原子取代了脱硫橡胶中的氢原子，增加了脱硫橡胶的极性。和普通橡胶相比，氯化橡胶对其他改性沥青的添加剂，尤其是极性添加剂，具有更好的亲和力。添加脱硫橡胶的氯化衍生物不仅提升废弃轮胎资源再利用的附加价值，通过氯化取代橡胶分子中部分氢原子，产生新的极性和耐气候性、适用于一些需要新功能的材料添加剂使用。并且它的原材料为废弃橡胶，具有价格低廉的优势，其次，它与可替代或部分替代价格高的很多的氯丁橡胶，三是它是高效地利用了废弃轮胎这种会污染环境的废弃物；
3）废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物和沥青有很好的相容性，改性沥青的性能得到进一步提升，特别是脱硫橡胶氯化衍生物具有耐紫外光老化的性能，
本发明与现有技术比较具有以下优点：
（1）本发明采用的废弃轮胎脱硫橡胶是从废弃轮胎经过无污染的真空脱硫工艺脱硫处理得到的脱硫橡胶，除了脱除部分硫键之外，较好地保留橡胶材料的分子结构，制备工艺简单，制造成本大大低于其他橡胶材料；
（2）本发明把脱硫橡胶进一步水相体系中与氯气发生取代反应，得到的氯化橡胶衍生物，采用这种方法制得的一种新材料，它较好地保留了氯化橡胶的物理化学特性，尤其是氯化衍生物把极性带入橡胶材料，可以根据对不同应用类型的沥青和极性填料进行改性的需要，挑选合适配比的废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物作为改性添加剂；
（3）废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物作为改性沥青复合材料的重要原料可以改善沥青的耐老化性、力学性能，比现有的沥青改性剂有更好的改性效果。废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物是网络状髙聚物，当它们与沥青复合之后，与沥青、其他改性剂或填充剂等材料之间形成交联的网络结构，因此改善了沥青的性能；脱硫橡胶经过氯化之后，具有吸收紫外光、抗老化的功能，添加脱硫橡胶改善沥青的抗老化性能。根据对不同应用类型的沥青进行改性的需要，可以挑选合适配比的脱硫橡胶及其氯化衍生物作为改性添加剂；
（4）废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物作为沥青的改性助剂，可以改善沥青的抗老化性能与综合性能，其改性效果可以通过添加一定量的废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物进行调节，其结果大大改善了沥青制品的抗老化性能，提高综合性能，与其他高聚物改性沥青相比，酶解木质素或它的衍生物改性沥青不仅加工工艺简单、容易实施，而且可以降低生产成本，提高产品的竞争力；
（5）废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物和上述改性沥青的配方中采用的其他的聚合物改性剂，如天然橡胶、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、聚丙烯、聚乙烯和乙烯－醋酸乙烯共聚物有良好的相容性，因此可以提高沥青的改性效果，同时废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物本身就是从废弃轮胎回收再利用的高聚物，为了使改性沥青达到同样的性能指标，可以减少添加合成高聚物改性剂的用量，减少石油化工原料的使用，有利于可持续发展；
（6）脱硫橡胶的氯化衍生物含有氯原子这种极性的化学基团，与上述脱硫橡胶及其氯化衍生区改性沥青的配方中所提及的填充剂（包括矿物填料、水泥、碳黑、硫磺、木纤维等材料）都有较好的亲和力，因此能够提高沥青的改性效果。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
本发明所用的废弃轮胎脱硫橡胶是把废弃轮胎橡胶经过无污染的真空脱硫工艺处理得到的橡胶粉末，没有经过脱硫处理的废弃轮胎粉是将自废弃轮胎中的钢丝，尼龙纤维等杂质分离后，粉碎得到50目的粉末，均由上海德伴高分子材料有限公司提供；废弃轮胎脱硫橡胶的氯化衍生物是把脱硫橡胶和氯气在水相体系中经过氯化取代反应获得的氯化橡胶，由芜湖融汇化工有限公司提供，含氯量30%（<一种氯化橡胶，利用回收轮胎脱硫橡胶制备氯化橡胶的方法>专利申请号：ZL201410821944.5）。实施例中其它原料及添加剂由化工市场购买获得。
实施例1
将300份辽河油田AH－90沥青和15份北京油脂化工有限公司的乙烯－醋酸乙烯共聚物（EVA，其中醋酸乙烯比例为19％ ）加热至190℃，搅拌混合均匀后分成五份分别装入不锈钢容器，其中一份沥青没有添加废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物，另外四份沥青乙烯－醋酸乙烯共聚物混合物在170℃时分别加入5份、10份、15份和20份的废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物(废弃轮胎脱硫橡胶和脱硫橡胶氯化衍生物的份数比例各占50%)，搅拌混合溶液并加热，加热温度为172℃，并不断搅拌60分钟，使废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物与沥青溶解混合均匀，再把沥青和四份废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青混合物分别涂布在五片宽5厘米长10厘米的玻璃片表面上，80℃烘干、固化成沥青涂膜。 将这五片涂布沥青的玻璃片放在温度65℃（温差正负5℃）、450瓦紫外光照射的快速老化设备中放置72小时，观察涂膜的外观变化（见表1），结果表明废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青具有良好的耐老化性能。
表1 废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料改性沥青涂膜经过紫外光照射后的外观比较
实施例2
将300份胜利100号沥青加热至160℃，分成五份分别装入不锈钢容器，其中一份沥青没有添加废弃轮胎脱硫产物或脱硫橡胶氯化衍生物，另外三份沥青分别加入5份的未脱硫废弃轮胎粉末、10份废弃轮胎脱硫橡胶粉末、10份废弃轮胎脱硫橡胶氯化衍生物；还有一份沥青分别加入5份废弃轮胎脱硫橡胶粉末及5份废弃轮胎脱硫橡胶氯化衍生物的混合物, 和沥青搅拌混合液并加热，加热温度为175℃，并不断搅拌60分钟，使上述改性添加剂与沥青溶解混合均匀，冷却至室温，按照行业相应标准测定其针入度(JTJ036-98)、软化点(ASTMD36-26)和延伸度(沥青与沥青混合料试验规程T0602)，其结果列于表2。
表2 废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青的性能比较
对比实施例1
为了比较废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物与未经脱硫处理的废弃轮胎粉末用于改性沥青的效果，实施以下对比实验。
将300份胜利100号沥青加热至160℃，分成五份分别装入不锈钢容器，其中一份沥青没有添加废弃轮胎脱硫产物或脱硫橡胶氯化衍生物，另外四份沥青分别加入10份的未脱硫废弃轮胎粉末、10份废弃轮胎脱硫橡胶粉末、10份废弃轮胎脱硫橡胶氯化衍生物，还有一份沥青分别加入5份废弃轮胎脱硫橡胶粉末及5份废弃轮胎脱硫橡胶氯化衍生物的混合物,和沥青搅拌混合液并加热，加热温度为170℃，并不断搅拌60分钟，使上述改性添加剂与沥青溶解混合均匀，冷却至室温，按照行业相应标准测定其针入度(JTJ036-98)、软化点(ASTMD36-26)和延伸度(沥青与沥青混合料试验规程T0602)，其结果列于表3。添加未经脱硫处理的废弃轮胎粉末改性沥青的性能由于未脱硫橡胶为三维大分子结构，在加工温度条件下无法和沥青形成互穿网络结构，而废弃轮胎脱硫处理橡胶或脱硫橡胶进一步氯化的衍生物经过脱硫处理是三维结构中的硫键被切除一部分，可以和沥青形成互穿网络结构，改性沥青材料的性能得到很多改善。
表3. 废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青的性能比较
对比实施例2
为了比较废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物与其他聚合物改性沥青的效果，实施以下对比
实验。将300份胜利100号沥青加热至165℃，分成四份分别装入不锈钢容器，四份沥青分别加入10份废弃轮胎脱硫橡胶、10份废弃轮胎脱硫橡胶氯化衍生物、10份乙烯－醋酸乙烯共聚物（EVA， 醋酸乙烯占19％），10份丁苯橡胶(岳阳石化YH-1即SBS1301)搅拌混合溶液并加热，加热温度为165℃，并不断搅拌60分钟，使各种高聚物改性添加剂与沥青溶解混合均匀，冷却至室温，按照行业相应标准测定其针入度(JTJ036-98)、软化点(ASTMD36-26)和延伸度(沥青与沥青混合料试验规程T0602)，其结果列于表4。结果表明废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青有良好的改性效果，而废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物的成本远远低于另外两种合成高聚物改性剂。
表4. 废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青,丁苯橡胶SBS以及聚醋酸乙烯EVA改性沥青性能的比较
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料，其特征在于：由以下按重量份数计的原料组成：
废弃轮胎脱硫橡胶 1-30份
废弃轮胎脱硫橡胶氯化衍生物 1-30份
沥青 60-95份
改性剂 0-20份
填充剂 0-60份。
2.根据权利要求1所述的废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料，其特征在于：所述的废弃轮胎脱硫橡胶是把废弃轮胎橡胶经过真空脱硫工艺处理得到的橡胶粉末。
3.根据权利要求1所述的废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料，其特征在于：所述的废弃轮胎脱硫橡胶氯化衍生物是把废弃轮胎脱硫橡胶和氯气在水相体系中经过氯化反应而获得的氯化衍生物。
4.根据权利要求1所述的废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料，其特征在于：所述的改性剂包括高分子聚合物改性剂和剥离剂。
5.根据权利要求1所述的废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料，
其特征在于：所述的填充剂包括矿物填料、水泥、碳黑、硫磺和木纤维。
6.一种制备如权利要求1-5任一项所述的废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A）把沥青预先加热熔化，根据需要，选择性地加入改性剂和/或填充剂，加热加压，并搅拌使之混合均匀；
B）按重量配比将废弃轮胎脱硫橡胶和废弃轮胎脱硫橡胶氯化衍生物与熔化后的沥青混合，加热加压，并搅拌使之混合均匀，放置使其固化。
7.根据权利要求6所述的制备废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料的方法，其特征在于：步骤A）所述的加热加压，加热温度为130-175℃，加压的压强小于0.5MPa；搅拌时间为30-180分钟。
8.根据权利要求6所述的制备废弃轮胎脱硫橡胶及其氯化衍生物改性沥青复合材料的方法，其特征在于：步骤B）所述的加热加压，加热温度为130-175℃，加压的压强小于0.5MPa；搅拌时间为30-180分钟。
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