CN1058989C - 混合溶剂组合物 - Google Patents

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Abstract

一种由89.2%(重量)的1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷和10.8%(重量)的甲醇组成的共沸组合物和一种由91.1%(重量)的1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷和8.9%(重量)的乙醇组成的共沸组合物。本发明的共沸溶剂组合物具有现有的1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷的优异特性，而对平流层中的臭氧层没有影响。

Description

混合溶剂组合物
〔技术领域〕
本发明涉及用于除去粘附于印刷电路板、IC等电子零件、精密仪器零件、玻璃衬底等物品的焊药类、油类等污垢或水分的混合溶剂组合物。
〔背景技术〕
在除去粘附于物品上的焊药、各种油类等或水分时，目前，广泛使用具有优异的不燃性、低毒性、稳定性的1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷(以下称R113)或R113和与其可溶的溶剂的混合溶剂组合物。由于R113具有不侵蚀金属、塑料、弹性体等物品的基体材料、选择性地溶解各种污垢等特征，因此，最适于各种精密仪器零件、由金属、塑料、弹性体等组成的各种电子零件或装有这些电子零件的印刷电路板、精密仪器零件、光学零件的洗涤。
目前使用的R113尽管具有各种优点，但由于其化学上极其稳定，因此，在对流层内的寿命长，能扩散至平流层，然后受到紫外线分解，产生氯游离基，该氯游离基与平流层中的臭氧发生连锁反应，破坏臭氧层，所以，目前对R113的生产、消费实施管制。
为此，目前人们正积极探索能代替现有的R113的、不易破坏臭氧层的替代溶剂。作为这种替代溶剂，已开发的有2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷、1，1，-二氯-1-氟代乙烷、3，3-二氯-1，1，1，2，2-五氟丙烷、1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氟丙烷。
这些替代溶剂具有与R113同样的优异的洗涤特性，而且，对臭氧层的影响小。但由于这些替代溶剂含有氯原子，故对臭氧层仍多少有些影响，尽管是很微小的。因此，需要开发对臭氧层完全没有影响的、更优异的替代溶剂。
本发明的目的在于提供一种可作为在满足现有的R113所具有的优异特性的同时对臭氧层完全没有影响的替代溶剂使用的新颖的共沸组合物或类似共沸物的组合物及其用途。
〔发明的揭示〕
本发明是为达到上述目的而进行的研究，并提供一种系选自下列(1)、(2)、(3)的，以1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷(以下称R52-13p)为主要成分的混合溶剂组合物以及使用这种混合溶剂组合物除去粘附于物品上的污垢或水分的方法：
(1)由89.2％(重量)的R52-13p和10.8％(重量)的甲醇组成的共沸混合溶剂组合物；
(2)由80-99％(重量)的R52-13p和1-20％(重量)的乙醇组成的共沸组合物或类似共沸物的混合溶剂组合物；
(3)含选自甲醇和乙醇中的至少一种、R52-13p和碳原子数5以上的烃类的混合溶剂组合物，其中，选自甲醇和乙醇的至少一种R52-13p/碳原子数5以上的烃类的重量百分比为1-25/50-98/1-25。
由R52-13p和甲醇组成的共沸组合物的重量混合比为R52-13p/甲醇＝89.2/10.8，该共沸组合物的沸点在1010hpa下为52.4℃。
由R52-13p和乙醇组成的共沸组合物的重量混合比为R52-13p/乙醇＝91.1/8.9，该共沸组合物的沸点在1004hpa下为60.0℃。
在日本发明公开公报1993年第194992号中，公开了一种R52-13p与甲醇的重量百分比为91-95∶5-9的类似共沸物的组合物。本发明的意义在于，发现在上述类似共沸物的组合物的组成范围外存在共沸组成。本发明的由R52-13p和甲醇组成的共沸组合物与现有的由R52-13p和甲醇组成的类似共沸物的组合物相比，具有在被反复使用后仍保持组成不变、维持极其稳定的性能等优点。在日本发明公开公报1993年第186796号中，公开了一种R52-13p与2-丙醇的重量百分比为88-92∶8-12的类似共沸物的组合物。另外，在日本发明公开公报1991年第252500号中，公开了一种由R52-13p和2-丙醇以80∶20的重量百分比组成的去焊药剂。但是，这些组合物由于均不是共沸组成，存在着反复使用后组成会发生变化、不能维持稳定的性能等缺点。
R52-13p与乙醇在80-99∶1-20重量百分比范围内形成类似共沸物的组合物。
可以列举的用于本发明的、碳原子数5以上的烃类为选自C5-9的脂肪烃类、C6-9的脂环烃类和C6-12的芳香烃类的至少一种。
以选自下列化合物的至少一种为佳：正戊烷、2-甲基丁烷、2，2-二甲基丙烷、正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2，2-二甲基丁烷、2，3-二甲基丁烷、正庚烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2，3-二甲基戊烷、2，4-二甲基戊烷、正辛烷、2，2，3-三甲基戊烷、2，2，4-三甲基戊烷等C5-8的脂肪烃类和环戊烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷等C6-8的脂环烃类。
由R52-13p、甲醇与碳原子数5以上的烃类组成的混合溶剂组合物中三者的混合比例(重量百分比)为50-98∶1-25∶1-25，以60-98∶1-20∶1-20为佳。由R52-1 3p、乙醇与碳原子数5以上的烃类组成的混合溶剂组合物中三者的混合比例(重量百分比)为R52-13p∶乙醇∶碳原子数5以上的烃类＝50-98∶1-25∶1-25，以60-98∶1-20∶1-20为佳。在这些混合溶剂组合物中，可以合用甲醇和乙醇。甲醇和乙醇的总量在混合溶剂组合物的1-25％(重量)范围内，以在1-20％(重量)范围内为佳。甲醇和乙醇合用时，其总量中的甲醇与乙醇的比例可在甲醇∶乙醇＝1-99∶99-1的大的重量百分比范围内选择。
这种含烃类的混合溶剂组合物与不含烃类的混合溶剂组合物相比，对各种污垢的溶解性有所提高。在这一点上，烃类优于酯类等。而且，由于烃类几乎不会侵蚀塑料、弹性体等基体材料，因此，较为理想，在这一点上，烃类优于酮类等。
主要为了进一步提高溶解性，可在0.01-50％(重量)、优选0.01-30％(重量)、更优选0.1-20％(重量)的范围内在本发明的含烃类的混合溶剂组合物中加入选自如下列举的化合物中的至少一种：
二氯甲烷、顺-1，2-二氯乙烯、反-1，2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯等氯化烃类、正丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、叔丁醇等醇类；
丙酮、甲基·乙基酮、甲基·丁基酮、甲基·异丁基酮等酮类、乙醚、甲基溶纤剂、四氢呋喃、二噁烷等醚类、2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷、1，1-二氯-1-氟代乙烷、3，3-二氯-1，1，1，2，2-五氟丙烷、1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氯丙烷等氯氟化烃类、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等酯类；
聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷芳基醚、烷芳基甲醛缩合的聚氧乙烯醚、以聚氧丙烯为亲油基团的聚氧乙烯和聚氧丙烯的嵌段共聚物、聚氧乙烯烷基硫醚等醚类表面活性剂、丙二醇酯的聚氧乙烯醚、甘油酯的聚氧乙烯醚、脱水山梨(糖)醇酯的聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸酯等醚酯类表面活性剂、甘油酯、脱水山梨(糖)醇酯等酯类表面活性剂或非离子表面活性剂如脂肪酸链烷醇酰胺、聚氧乙烯脂肪酸酰胺等含氮类表面活性剂等。
主要为了提高稳定性，可在0.001-10％(重量)、优选0.01-5％(重量)的范围内在本发明的含烃类的混合溶剂组合物中加入选自如下列举的化合物中的至少一种作为稳定剂：
硝基甲烷、硝基乙烷、硝基丙烷、硝基苯等硝基化合物类、二乙胺、三乙胺、异丙胺、丁胺、异丁胺等胺类、苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、百里酚、对叔丁基苯酚、叔丁基儿茶酚、儿茶酚、异丁子香酚、邻甲氧基酚、4，4′-二羟基二苯基-2，2-丙烷、水杨酸异戊酯、水杨酸苄酯、水杨酸甲酯、2，6-二叔丁基对甲酚等酚类；
2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑、2-(2_羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、1，2，3-苯并三唑、1-〔(N，N-二-2-乙基己基)氨甲基〕苯并三唑等三唑类。
本发明的混合溶剂组合物可在与现有的R113系组合物相同的各种用途上得到良好的使用，具体的用途有，可作为除去粘附于物品上的污垢和水分的洗涤剂、涂料用溶剂或抽提剂。尤其是可用于洗涤有可能由于粘附的污垢或水分而引起其性能下降的物品。
作为被洗涤的物品的材料，可列举的有玻璃、陶瓷、塑料、弹性体、橡胶或金属等。可具体列举的物品有电子或电气仪器、精密仪器或机械、光学物品等、以及这些物品的零件如印刷电路板、IC、微电机、继电器、光学镜头、玻璃衬底等。
粘附于物品上的污垢的例子，可列举的有制造物品或物品的零件时使用的、最后必须除去的污垢或使用物品时粘附的污垢。构成污垢的物品有润滑脂类、矿物油类、油脂类、蜡类、油性油墨类等油类或焊药类等。水分的例子有用水或水系洗涤剂洗涤物品后残留于物品上的水分等。
在除去粘附于物品上的焊药类或水分时使用本发明的共沸组合物或类似共沸物的组合物，效果尤其明显。另外，本发明的含烃类的混合溶剂组合物在用于除去油类或焊药类时尤其有效。
作为上述除去污垢、水分的具体方法，例如，可手擦、浸渍、喷雾、摇动、超声波洗涤、蒸汽洗涤或组合使用上述方法。
〔实施发明的最佳方法〕实施例1
在蒸馏瓶中加入由90％(重量)的R52-13p(沸点70.8℃)、10％(重量)的甲醇(沸点64.5℃)组成的组合物1000克，将蒸馏瓶连接于理论塔板数为5的蒸馏塔上。加热该组合物，回流2小时。达到平衡状态后，定时地收集馏分进行气相色谱分析。对由90％(重量)的R52-13p和10％(重量)的乙醇(沸点78.3℃)组成的混合溶剂组合物进行同样的分析，结果见表1。
表1
  馏出率(重量％)      组成(重量％)  沸点(1010hpa)
  R52-13p     甲醇
  20   89.2     10.8  52.4
  40   89.2     10.8  52.4
  60   89.2     10.8  52.4
  馏出率(重量％)      组成(重量％) 沸点(1004hpa)
  R52-13p     乙醇
  20   91.1     8.9 60.0
  40   91.1     8.9 60.0
60 91.1 8.9 60.0
实施例2
在小型单槽式的开放型除油脂洗涤机中加入由99％(重量)的R52-13p和10％(重量)的乙醇组成的混合溶剂组合物20公斤，每日6小时，运转3日。运转的条件为，在洗涤槽中，仅加入混合溶剂组合物，将组合物加热、蒸发、冷凝，然后导入水分离器中，再返回洗涤槽中，如此每小时组合物的循环量应与加入量相等。定时地从洗涤槽和水分离器中取出试样进行气相色谱分析，结果见表2。
表2
  时间                  组成(重量％)
        洗涤槽        水分离器
  R52-13p     乙醇   R52-13p     乙醇
  6小时后   99.0     1.0   99.0     1.0
  12小时后   99.0     1.0   99.0     1.0
  18小时后   99.1     0.9   98.9     1.1
实施例3
在小型单槽式除油脂洗涤机中加入由80％(重量)的R52-13p和20％(重量)的乙醇组成的混合溶剂组合物20公斤，每日6小时，运转3日。运转的条件与实施例2相同。定时地从洗涤槽和水分离器中取出试样进行气相色谱分析，结果见表3。
表3
  时间                    组成(重量％)
        洗涤槽        水分离器
   R52-13p     乙醇    R52-13p     乙醇
  6小时后    80.0     20.0    80.0     20.0
  12小时后    80.1     19.9    80.0     20.0
18小时后 80.1 19.9 79.9 20.1
实施例4-12
使用如下表4-5所示的组合物进行焊药的洗涤试验。即，在环氧树脂-玻璃布制的印刷电路板(50×mm×100mm×1.6mm)的整个表面涂布焊药(快速焊药AGF-J-I：Asahi化学研究所生产)，于260℃的焊接温度下用波焊机焊接后，在下表4-5所示的本发明的组合物中浸渍5分钟进行洗涤。判断焊药的除去程度，其结果用除去度表示，见下表4-5。
◎：除去效果良好     △：微量残留
×：残留量相当多
表4
No   溶剂组成     重量％   除去度
45678   R52-13p甲醇R52-13p乙醇R52-13p乙醇R52-13p乙醇R52-13p乙醇     89.210.899191.18.980206040 ◎◎◎◎◎
表5
No  溶剂组成   重量％   除去度
9101112  R52-13p环己烷甲醇R52-13p环己烷乙醇R52-13p乙醇2-丙醇R52-13p正己烷乙醇2-丙醇   80155801559073801073 ◎◎◎◎
实施例13-16
使用下表6所示的混合溶剂组合物进行机油的洗涤试验。即，将SUS-304制的试片(25mm×30mm×2mm)浸渍在机油(CQ-30，日本石油(株)生产)中，然后再在下表6所示的本发明的混合溶剂组合物中浸渍5分钟。判断机油的除去程度，其结果用除去度表示，见下表6。
◎：除去效果良好     △：微量残留
×：残留量相当多
表6
No  溶剂组成   重量％   除去度
13141516  R52-13p乙醇环己烷R52-13p甲醇环己烷R52-13p甲醇正己烷R52-13p乙醇正己烷   9532905580155652015 ◎◎◎◎
实施例17-24
使用下表7～8所示的组合物进行吸附水的除去试验。即，将30mm×18mm×5mm的玻璃板浸渍于纯水中，然后在下表7～8所示的本发明的组合物中浸渍20秒钟以除去水分。取出玻璃板，浸渍于无水甲醇中，根据甲醇中水分增加量判断吸附水的除去情况。吸附水的除去程度用除去度表示，见下表7～8。
◎：除去效果良好      △：微量残留
×：残留量相当多
表7
No 溶剂组成     重量％   除去度
171819202122 R52-13p甲醇R52-13p乙醇R52-13p乙醇R52-13p乙醇R52-13p乙醇R52-13p环己烷乙醇     89.210.897391.18.980206040701515 ◎◎◎◎◎◎
表8
 No   溶剂组成   重量％   除去度
 2324   R52-13p乙醇甲醇R52-13p正己烷乙醇甲醇   80101070101010 ◎◎
〔工业上应用的可能性〕
本发明的组合物满足现有的R113所具有的优异特性，同时具有不影响平流层中的臭氧层的优点。

Claims (7)

1.由89.2％(重量)的1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷和10.8％(重量)的甲醇组成的共沸混合溶剂组合物。
2.由80～99％(重量)的1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷和1～20％(重量)的乙醇组成的类似共沸物的组合物或共沸溶剂组合物。
3.以选自甲醇和乙醇中的至少一种/1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷/碳原子数5以上的烃类＝1～25/50～98/1～25的重量百分比的、含有上述三者的混合溶剂组合物，所述碳原子数5以上的烃类为选自C5-8的脂肪烃类和C6-8的脂环烃类中的至少一种。
4.如权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述组合物为由91.1％(重量)的1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷和8.9％(重量)的乙醇组成的共沸混合溶剂组合物。
5.一种除去吸附于物品上的污垢或水分的洗涤方法，其特征在于，使用如权利要求1-3中任一项所述的组合物。
6.如权利要求5所述的洗涤方法，其特征在于，所述物品为电子、电气仪器、精密仪器设备、光学装置或这些物品的零件。
7.如权利要求5所述的洗涤方法，其特征在于，所述吸附于物品上的污垢为焊药类或油类。
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