CN105895291B - 一种软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合结构的软磁复合材料，复合软磁材料由片状磁性颗粒构成，片状磁性颗粒由α‑Fe和γ´‑Fe4N的核壳结构组成，γ´‑Fe4N相在外包覆内部的α‑Fe相，这种结构提高颗粒的电阻率和耐腐蚀性，而片状结构最大幅度的降低了高频下的涡流损耗。该发明采用球磨的方法，获得扁平化效果良好的片状铁粉；然后将扁平化铁粉于H2和NH3混合气氛进行氮化处理；将氮化后的铁粉制成软磁复合磁环；最后进行退火热处理。该方法通过将铁粉扁平化，有效增大了单位体积铁粉的表面积，利于渗氮；同时球磨后的铁粉，内应力较大，缺陷也较多，也有利于氮的渗透；表面γ´‑Fe4N、内部α‑Fe的复合结构，有利于软磁材料电阻率的提高。

Description

一种软磁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种软磁复合材料及其制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
软磁材料是指容易磁化和退磁的铁磁和亚铁磁材料。因其矫顽力低、磁导率高，软磁材料广泛用于电工设备和电子设备中，特别适宜作电感线圈、变压器、继电器和电机的铁心。
软磁材料主要包括金属和合金软磁、铁氧体软磁和非晶纳米晶软磁。其中金属和合金软磁的特点是：饱和磁化强度高，储能高；但电阻率低，在高频下使用时，损耗大。而现在的电磁器件对高集成、小型化、宽频化要求越来越高。因此，对于器件小型化来说，高饱和磁化强度的金属软磁自然是最佳选择，而α-Fe因其220emu/g的饱和磁化强度更是优中之优。但问题是，α-Fe的电阻率很低，不适合在高频下使用。于是，人们想尽办法来提高α-Fe的电阻率，扩展其在高频下的应用；另一方面，为了进一步降低其在高频下的涡流损耗，采用扁平化的方式来降低电流趋肤效应，比如现在常用的硅钢片。
氮化铁是在α-Fe的基础上，通过渗氮的方法获得的。随氮含量的变化，氮化铁具有不同的结构和性能，γ´-Fe4N材料具有晶体结构简单、抗腐蚀耐磨损性能好、磁性能优异、化学稳定性高、热稳定性好等优点，受到越来越多的关注，近年来电磁器件领域成为研究热点。但是γ´-Fe4N的饱和磁化强度比α-Fe稍低，氮化后制备的γ´-Fe4N材料的磁性能较氮化之前的α-Fe有了一定程度的降低。
针对这种情况，本发明设计一种复合结构的软磁复合材料，复合软磁材料由片状磁性颗粒构成，片状磁性颗粒由α-Fe和γ´-Fe4N的核壳结构组成，γ´-Fe4N相在外包覆内部的α-Fe相，这种结构提高颗粒的电阻率和耐腐蚀性，而片状结构最大幅度的降低了高频下的涡流损耗，因此这种复合结构的软磁复合材料高频软磁性能出色。同时，本发明提供了一种制备该复合结构的软磁复合材料的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合结构的软磁复合材料，同时提供一种制备该复合结构的软磁复合材料的方法。
本发明的具体步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为2~80μm的铁粉为原材料，铁粉可以为雾化铁粉、羟基铁粉或还原铁粉；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为5:1~20：1，选择正己烷或无水乙醇为介质，控制球磨机转速为300~600r/min，控制球磨时间为0.1~10h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）表面氮化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，通入H2和NH3的混合气，其中H2和NH3的摩尔比为1:1~3:1；待完全排出空气后，以5℃/min的速度升温至450~600℃；保温0.5~10h；降温，随炉冷却至室温，取出样品；
4）软磁复合材料制备
将氮化后的铁粉加入0.1~4wt.%的W-6C粘接剂，在0.4~1.2GPa的压力下制成软磁复合磁环；
5）退火热处理
将压制好的软磁复合磁环在保护气氛中退火热处理，退火温度为450~600℃，退火时间为0.5~4h。
本发明的优点是：
1）通过扁平化的铁粉，在厚度方向尺寸非常小，有利于氮化；
2）球磨后的铁粉，内应力较大，缺陷也较多，因此有利于氮的渗透；
3）通过控制氮化温度和时间，形成的表面γ´-Fe4N、内部α-Fe的复合结构，有利于软磁材料电阻率的提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，以便更好地理解本发明的目的、特点和优点。虽然本发明是结合该具体的实施例进行描述，但并不意味着本发明局限于所描述的具体实施例。相反，对可以包括在本发明权利要求中所限定的保护范围内的实施方式进行的替代、改进和等同的实施方式，都属于本发明的保护范围。对于未特别标注的工艺参数，可按常规技术进行。
本发明的具体步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为2~80μm的铁粉为原材料，铁粉可以为雾化铁粉、羟基铁粉或还原铁粉；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为5:1~20：1，选择正己烷或无水乙醇为介质，控制球磨机转速为300~600r/min，控制球磨时间为0.1~10h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）表面氮化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，通入H2和NH3的混合气，其中H2和NH3的摩尔比为1:1~3:1；待完全排出空气后，以5℃/min的速度升温至450~600℃；保温0.5~10h；降温，随炉冷却至室温，取出样品；
4）软磁复合材料制备
将氮化后的铁粉加入0.1~4wt.%的W-6C粘接剂，在0.4~1.2GPa的压力下制成软磁复合磁环；
5）退火热处理
将压制好的软磁复合磁环在保护气氛中退火热处理，退火温度为450~600℃，退火时间为0.5~4h。
通过本发明可以制备扁平化的、表面γ´-Fe4N相内部α-Fe相的软磁复合材料。
实施例1：
步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为2μm的雾化铁粉为原材料；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为5:1，选择正己烷为介质，控制球磨机转速为600r/min，控制球磨时间为0.1h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）表面氮化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，通入H2和NH3的混合气，其中H2和NH3的摩尔比为1:1；待完全排出空气后，以5℃/min的速度升温至450℃；保温10h；降温，随炉冷却至室温，取出样品；
4）软磁复合材料制备
将氮化后的铁粉加入0.1wt.%的W-6C粘接剂，在1.2GPa的压力下制成软磁复合磁环；
5）退火热处理
将压制好的软磁复合磁环在保护气氛中退火热处理，退火温度为450℃，退火时间为4h。
对实施例1所制备的样品进行SEM和XRD表征，发现颗粒已经扁平化，并且同时检测到了γ´-Fe4N和α-Fe相。
实施例2：
步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为8μm的羟基铁粉为原材料；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为10：1，选择正己烷为介质，控制球磨机转速为500r/min，控制球磨时间为0.5h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）表面氮化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，通入H2和NH3的混合气，其中H2和NH3的摩尔比为1:1；待完全排出空气后，以5℃/min的速度升温至500℃；保温5h；降温，随炉冷却至室温，取出样品；
4）软磁复合材料制备
将氮化后的铁粉加入0.5wt.%的W-6C粘接剂，在1GPa的压力下制成软磁复合磁环；
5）退火热处理
将压制好的软磁复合磁环在保护气氛中退火热处理，退火温度为500℃，退火时间为3h。
对实施例2所制备的样品进行SEM和XRD表征，发现颗粒已经扁平化，并且同时检测到了γ´-Fe4N和α-Fe相。
实施例3：
步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为20μm的还原铁粉为原材料；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为15:1，选择无水乙醇为介质，控制球磨机转速为500r/min，控制球磨时间为1h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）表面氮化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，通入H2和NH3的混合气，其中H2和NH3的摩尔比为2:1；待完全排出空气后，以5℃/min的速度升温至550℃；保温2h；降温，随炉冷却至室温，取出样品；
4）软磁复合材料制备
将氮化后的铁粉加入1wt.%的W-6C粘接剂，在0.8GPa的压力下制成软磁复合磁环；
5）退火热处理
将压制好的软磁复合磁环在保护气氛中退火热处理，退火温度为540℃，退火时间为2h。
对实施例3所制备的样品进行SEM和XRD表征，发现颗粒已经扁平化，并且同时检测到了γ´-Fe4N和α-Fe相。
实施例4：
步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为40μm的雾化铁粉为原材料；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为15:1，选择无水乙醇为介质，控制球磨机转速为400r/min，控制球磨时间为4h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）表面氮化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，通入H2和NH3的混合气，其中H2和NH3的摩尔比为2:1；待完全排出空气后，以5℃/min的速度升温至580℃；保温1h；降温，随炉冷却至室温，取出样品；
4）软磁复合材料制备
将氮化后的铁粉加入2wt.%的W-6C粘接剂，在0.6GPa的压力下制成软磁复合磁环；
5）退火热处理
将压制好的软磁复合磁环在保护气氛中退火热处理，退火温度为560℃，退火时间为1h。
对实施例4所制备的样品进行SEM和XRD表征，发现颗粒已经扁平化，并且同时检测到了γ´-Fe4N和α-Fe相。
实施例5：
步骤为：
1）材料准备
选择平均粒径为80μm的还原铁粉为原材料；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为20：1，选择无水乙醇为介质，控制球磨机转速为300r/min，控制球磨时间为10h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）表面氮化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，通入H2和NH3的混合气，其中H2和NH3的摩尔比为3:1；待完全排出空气后，以5℃/min的速度升温至600℃；保温0.5h；降温，随炉冷却至室温，取出样品；
4）软磁复合材料制备
将氮化后的铁粉加入4wt.%的W-6C粘接剂，在0.4GPa的压力下制成软磁复合磁环；
5）退火热处理
将压制好的软磁复合磁环在保护气氛中退火热处理，退火温度为600℃，退火时间为0.5h。
对实施例5所制备的样品进行SEM和XRD表征，发现颗粒已经扁平化，并且同时检测到了γ´-Fe4N和α-Fe相。

Claims (1)

1.一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）材料准备
选择平均粒径为2~80μm的铁粉为原材料，铁粉可以为雾化铁粉、羟基铁粉或还原铁粉；
2）球磨扁平化
将铁粉放入球磨罐中，选择球料比为5:1~20：1，选择正己烷或无水乙醇为介质，控制球磨机转速为300~600r/min，控制球磨时间为0.1~10h，获得扁平化效果良好的片状铁粉；
3）表面氮化
将扁平化铁粉取出，置于热处理炉中，通入H2和NH3的混合气，其中H2和NH3的摩尔比为1:1~3:1；待完全排出空气后，以5℃/min的速度升温至450~600℃；保温0.5~10h；降温，随炉冷却至室温，取出样品；此时氮化后的铁粉由α-Fe和γ´-Fe4N的核壳结构组成，γ´-Fe4N相在外包覆内部的α-Fe相；
4）软磁复合材料制备
将氮化后的扁平状铁粉加入0.1~4wt.%的W-6C粘接剂，在0.4~1.2GPa的压力下制成软磁复合磁环；
5）退火热处理
将压制好的软磁复合磁环在保护气氛中退火热处理，退火温度为450~600℃，退火时间为0.5~4h。
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