CN105885738A - 一种红木双组份拼板胶用乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红木双组份拼板胶用乳液及其制备方法，红木拼板胶用乳液由聚乙烯醇、消泡剂、醋酸钠、乳化剂、还原剂、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸、自乳化单体、交联单体、杀菌剂、防蓝变剂、纳米硅溶胶等组成。本发明的红木拼板胶用乳液通过物理和化学的方法，调节乳胶粒粒径和分子量，设计聚合物链一次结构，阻止酚类物质通过红木纤维的隧道向外慢慢渗出，避免出现着色蔽病。乳液以水为分散介质，使用方便，对环境无污染。

Description

一种红木双组份拼板胶用乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂制备技术，尤其涉及一种红木双组份拼板胶用乳液及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对木制产品的需求日益增长，但森林资源非常匮乏，根本无法满足实际需求的增长。为此，多年来形成一种以小木拼成大木的木材再加工产业，以充分利用各种木材，减少浪费。在小木拼成大木的过程中，需要用到大量的双组份拼板胶。双组份拼板胶由含活性氢的水基聚合物，加入多异氰酸酯为固化剂，即构成水性高分子～异氰酸酯胶粘剂API(Aqueousemulsion Polymer Isocyanate)。双组份拼板胶的使用市场大,从市场调查情况看，拼板胶生产企业大都用进口或合资企业生产的拼板胶用乳液，拼板胶用乳液主要从瓦克、塞拉尼斯、陶氏化学等国外化工公司购买，核心技术掌握在外资企业手中。
红木是我国高端、名贵家具用材的统称，红木属于硬木类，材质坚硬，纹理致密，是我国制作家具、室内装饰、乐器的主要木材之一，但用通常粘合剂制作的红木拼接板材在接缝处常出现变色，形成深褐色或黑褐色色斑，影响成品的外观，结果逼使成品削价处理，给国家或企业带来很大的经济损失。主要是由于红木会析出一些易与空气接触而生色的酚类物质，即便去除表面已出现的生色物，但由于在木材深处的这些物质还可通过红木纤维的隧道向外慢慢渗出，从而又出现着色蔽病。为此我们根据红木特点，从化学和物理两个方面来清除和堵塞这类物质出现，以达到稳定色泽的目的，开发红木双组份拼板胶用乳液，以克服上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种红木双组份拼板胶用乳液及其制备方法。本发明制备的红木双组份拼板胶用乳液以水为分散介质，使用方便，对环境无污染，与固化剂复配后的胶粘剂体系呈中性，对被胶接材料无污染，具有常温固化、粘接强度高和防止红木拼接板接缝处变色的特点，合成方法具有操作简便，制备效率高的特点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种红木双组份拼板胶用乳液，其特征在于，包括如下重量份的组分组成：
所述聚乙烯醇为PVA1788、PVA0588、PVA1792、PVA1799中的一种或两种以上按任意配比混合组成。
所述反应性乳化剂是JS～2、PE～64、RS～3000中的一种或两种以上按任意配比混合组成。
所述还原剂是抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯中的一种或两种按任意配比混合组成。
所述自乳化单体是甲基丙烯酸双环戊烯乙氧基酯，交联单体是邻苯二甲酸二烯丙酯。
所述杀菌剂是陶氏化学BIOBAN ULTRABIT，防蓝变剂是氰硫基甲硫基苯并噻唑。
一种红木双组份拼板胶用乳液，包括如下步骤：
a.将0.1～0.15重量份的双氧水溶解于1.9～2.85重量份的水中，得2.0～3.0重量份引发聚合反应的氧化剂水溶液组份；将30.8～31.62重量份的醋酸乙烯酯、0.8～1.0重量份的甲基丙烯酸、1.0～1.5重量份的甲基丙烯酸双环戊烯乙氧基酯和0.15～0.2重量份的邻苯二甲酸二烯丙酯混合搅拌均匀，形成32.75～34.32重量份的混合单体；
b.向反应釜中加入52.17～48.31重量份的水，0.05～0.1重量份的消泡剂F681，0.1～0.12重量份的醋酸钠，开动搅拌，加入3.5～4.0重量份的聚乙烯醇，升温至90℃～92℃保温50～60分钟，溶解聚乙烯醇。然后降温到70℃～73℃，加入0.2～0.3重量份的反应性乳化剂，8.2～8.58重量份的醋酸乙烯酯，0.18～0.2重量份引发聚合反应还原剂组份。搅拌乳化8～10分钟后，加入0.5～0.75重量份步骤a配制的双氧水溶液，在70℃～75℃保温30～35分钟；
c.待冷凝器无回流后，开始同时滴加步骤a配制的32.75～34.32重量份混合单体和1.3～1.95重量份步骤a配制的双氧水溶液，滴加时间4.0～4.5小时；
d.单体加完再反应20～30分钟，升温至80℃～85℃，加入0.2～0.3重量份的步骤a配制的双氧水溶液，保温50～60分钟后，降温至55℃以下。加入0.1～0.12重量份的氨水溶液将pH值调在5～6.5之间，然后加入0.1～0.15重量份的BIOBANULTRABIT，0.1～0.15重量份的氰硫基甲硫基苯并噻唑，0.5～0.6重量份的纳米硅溶胶，搅拌20～30分钟混合均匀，得红木双组份拼板胶用乳液成品。
本发明中所用的氨水溶液、双氧水溶液均以水为溶剂，其百分数均为质量分数。纳米硅溶胶采用阿克苏诺贝尔化学R1050(二氧化硅颗粒的质量分数为50％)。
本发明的有益效果是：
1、聚合工艺是种子乳液聚合，釜底中种子单体量是单体总量的20％，增加了体系中乳胶粒数目，减小乳胶粒粒径，有利于乳胶粒在红木纤维中渗透，增加粘接强度，同时堵塞纤维隧道，以阻止酚类化合物向外渗出；通过双氧水与抗坏血酸组成的氧化还原对产生自由基引发聚合，降低聚合体系温度，提高乳胶粒分子量，提高粘接强度。
2、单体甲基丙烯酸双环戊烯乙氧基酯由于分子结构中含有乙氧基链，从而在分子结构中具有自乳化和润湿功能，增加体系稳定性和对基材润湿性。
3、当胶粘剂水分挥发成膜时，硅溶胶胶体粒子牢固的附着在物体表面，粒子间形成硅氧键，封闭纤维隧道，阻止酚类化合物向外渗出；交联单体邻苯二甲酸二烯丙酯使产品成膜形成致密性交联结构阻止生色物向表面渗出。
4、体系中抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯过量，在产品中有残留，可以捕捉胶层中的氧，阻止木材中渗出酚类物质色变。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的制备方法进行详细阐述。
实施例1:总量＝1000kg
生产工艺：
a.将1公斤双氧水溶解于19公斤水中，得20kg氧化还原引发聚合的双氧水溶液；将308公斤醋酸乙烯酯、8公斤甲基丙烯酸、10公斤甲基丙烯酸双环戊烯乙氧基酯和1.5kg邻苯二甲酸二烯丙酯混合均匀，形成327.5kg的混合单体；
b.向反应釜中加入521.7kg水，0.5kg消泡剂F681，1kg醋酸钠，开动搅拌，加入20kgPVA1788，15kgPVA1792，升温至90℃保温50分钟，溶解聚乙烯醇。然后降温到70℃，加入1.5kgJS～2，0.5kgPE～64，82kg醋酸乙烯酯，1.8kg抗坏血酸。搅拌乳化8分钟后，加入5kg步骤a配制的双氧水溶液，保温30分钟；
c.待冷凝器无回流后，开始同时滴加步骤a配制的327.5kg混合单体和13kg步骤a配制的双氧水溶液，滴加时间4.0小时；
d.单体加完继续反应20分钟，升温至80℃，加入2kg步骤a配制的双氧水溶液，反应50分钟后，降温至55℃以下。加入1kg的氨水溶液将pH值调在5～6.5之间，然后加入1kg的BIOBAN ULTRABIT，1kg氰硫基甲硫基苯并噻唑，5kg的纳米硅溶胶，搅拌20分钟混合均匀，得红木双组份拼板胶用乳液成品。
实施例2:总量＝1000kg
生产工艺：
a.将1.3公斤双氧水溶解于24.7公斤水中，得26kg氧化还原引发聚合的双氧水溶液；将311.44公斤醋酸乙烯酯、9公斤甲基丙烯酸、12公斤甲基丙烯酸双环戊烯乙氧基酯和1.8kg邻苯二甲酸二烯丙酯混合搅拌均匀，形成334.24kg的混合单体；
b.向反应釜中加入503.4kg的水，0.7kg消泡剂F681，1.1kg醋酸钠，开动搅拌，加入7kgPVA1799，20kgPVA1792，10kgPVA0588，升温至91℃，保温55分钟，溶解聚乙烯醇。然后降温到71℃，加入1kgJS～2、1kgPE～64、0.5kgRS～3000，83.56kg醋酸乙烯酯，1.0kg抗坏血酸，0.9kg抗坏血酸棕榈酸酯。搅拌乳化9分钟后，加入6.5kg重量份步骤a配制的双氧水溶液，在73℃保温32分钟；
c.待冷凝器无回流后，开始同时滴加步骤a配制的334.24kg混合单体和16.9kg步骤a配制的双氧水溶液，滴加时间4.2小时；
d.单体加完继续反应25分钟，升温至82℃，加入2.6kg步骤a配制的双氧水溶液，保温55分钟后，降温至55℃以下。加入1.1kg的氨水溶液将pH值调在5～6.5之间，加入1.3kg的BIOBAN ULTRABIT，1.2kg氰硫基甲硫基苯并噻唑，5.5kg的纳米硅溶胶，搅拌25分钟混合均匀，得红木双组份拼板胶用乳液成品。
实施例3:总量＝1000kg
生产工艺：
a.将1.5公斤双氧水溶解于28.5公斤水中，得30kg氧化还原引发聚合的双氧水溶液；将316.2公斤醋酸乙烯酯，10公斤甲基丙烯酸，15公斤甲基丙烯酸双环戊烯乙氧基酯和2kg邻苯二甲酸二烯丙酯混合搅拌均匀，形成343.2kg的混合单体；
b.向反应釜中加入483.1kg的水，1kg消泡剂F681，1.2kg醋酸钠，开动搅拌，加入20kgPVA1788，15kgPVA1799，5kgPVA0588，升温至92℃保温60分钟，溶解聚乙烯醇。然后降温到73℃，加入1.5kgJS～2，1kgPE～64,0.5kgRS～3000，85.8kg醋酸乙烯酯，2kg抗坏血酸棕榈酸酯。搅拌乳化10分钟后，加入7.5kg步骤a配制的双氧水溶液，保温35分钟；
c.待冷凝器无回流后，开始同时滴加步骤a配制的343.2kg混合单体和19.5kg步骤a配制的双氧水溶液，滴加时间4.5小时；
d.单体加完再反应30分钟，升温至85℃，加入3kg步骤a配制的双氧水溶液，保温60分钟后，降温至55℃以下。加入1.2kg的氨水溶液将pH值调在5～6.5之间，加入1.5kg的BIOBAN ULTRABIT，1.5kg氰硫基甲硫基苯并噻唑，6kg的纳米硅溶胶，搅拌30分钟混合均匀，得红木双组份拼板胶用乳液成品。
为了对以上三个实施例获得的红木双组份拼板胶用乳液性能进行评价，进行如下实验：三个容器中各称取聚乙烯醇BP～1788 20％水溶液55克，向其中加入水15克，0.5克分散剂，分散机下分散搅拌15分钟后，向其中加入800目碳酸钙40克，分散搅拌15分钟，分别加入以上三个实施例中所得红木双组份拼板胶用乳液70克，4克TXIB增塑剂，搅拌30分钟得到三种不同实施例中红木双组份拼板胶用乳液复配的主剂。性能检测时按主剂与固化剂的重量比为100:15混合均匀，选用30×25×10mm标准榉木试块，按照日本JIS K6806～2003标准的方法制备36组试件，压力8atm，压合时间24小时后解压。压力剪切强度检测结果如表1所示(每个数据为10组试件测试的平均值)。
由表1测试数据表明，本发明制备的乳液经复配得到的红木双组份拼板胶完全满足行业标准JIS K6806～2003的要求，具有很高的强度及优异的耐水性。
同时，由于红木双组份拼板胶用乳液通过物理和化学的方法，调整乳胶粒粒径和分子量，减少乳胶粒子粒径，利于乳胶粒在红木纤维中渗透，堵塞纤维隧道；通过硅溶胶胶体粒子牢固的附着在物体表面，粒子间形成硅氧结合，封闭纤维隧道；交联单体使产品成膜形成致密性交联结构阻止生色物向表面渗出，封闭纤维隧道，以阻止酚类化合物向外渗出，避免出现着色蔽病。

Claims (6)

1.一种红木双组份拼板胶用乳液，其特征在于，包括如下重量份数的组分组成：
2.如权利要求1所述的一种红木双组份拼板胶用乳液，其特征在于：所述反应性乳化剂是JS～2、PE～64、RS～3000中的一种或两种以上按任意配比混合组成。
3.如权利要求1所述的一种红木双组份拼板胶用乳液，其特征在于：所述还原剂是抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯中的一种或两种按任意配比混合组成。
4.如权利要求1所述的一种红木双组份拼板胶用乳液，其特征在于：所述自乳化单体是甲基丙烯酸双环戊烯乙氧基酯，交联单体是邻苯二甲酸二烯丙酯。
5.如权利要求1所述的一种红木双组份拼板胶用乳液，其特征在于：所述杀菌剂是陶氏化学BIOBAN ULTRABIT，防蓝变剂是氰硫基甲硫基苯并噻唑。
6.一种如权利要求1所述的红木双组份拼板胶用乳液的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a.将0.1～0.15重量份的双氧水溶解于1.9～2.85重量份的水中，得2.0～3.0重量份引发聚合反应的氧化剂水溶液组份；将30.8～31.62重量份的醋酸乙烯酯、0.8～1.0重量份的甲基丙烯酸、1.0～1.5重量份的自乳化单体和0.15～0.2重量份的交联单体混合搅拌均匀，形成32.75～34.32重量份的混合单体；
b.向反应釜中加入52.17～48.31重量份的水，0.05～0.1重量份的消泡剂F681，0.1～0.12重量份的醋酸钠，开动搅拌，加入3.5～4.0重量份的聚乙烯醇，升温至90℃～92℃保温50～60分钟，溶解聚乙烯醇。然后降温到70℃～73℃，加入0.2～0.3重量份的反应性乳化剂，8.2～8.58重量份的醋酸乙烯酯，0.18～0.2重量份引发聚合反应还原剂组份。搅拌乳化8～10分钟后，加入0.5～0.75重量份步骤a配制的双氧水溶液，在70℃～75℃保温30～35分钟；
c.待冷凝器无回流后，开始同时滴加步骤a配制的32.75～34.32重量份混合单体和1.3～1.95重量份步骤a配制的双氧水溶液，滴加时间4.0～4.5小时；
d.单体加完再反应20～30分钟，升温至80℃～85℃，加入0.2～0.3重量份的步骤a配制的双氧水溶液，保温50～60分钟后，降温至55℃以下。加入0.1～0.12重量份的氨水溶液将pH值调在5～6.5之间，然后加入0.1～0.15重量份的杀菌剂，0.1～0.15重量份的防蓝变剂，0.5～0.6重量份的纳米硅溶胶，搅拌20～30分钟混合均匀，得红木双组份拼板胶用乳液成品。
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