CN105883784A

CN105883784A - 一种人造石墨前驱体的热釜投料方法

Info

Publication number: CN105883784A
Application number: CN201610211365.8A
Authority: CN
Inventors: 晏荦
Original assignee: Guangdong Kaijin New Energy Technology Co Ltd
Current assignee: Guangdong Kaijin New Energy Technology Co Ltd
Priority date: 2016-04-06
Filing date: 2016-04-06
Publication date: 2016-08-24

Abstract

本发明公开一种人造石墨前驱体的热釜投料方法，包括以下步骤：A)预热反应釜：通过反应釜底的加热装置对反应釜进行预先加热；B)一次投料：向反应釜内加入适量的物料，在投料的过程中是边投料边加热；C)继续对反应釜加温：当反应釜的温度达到最高温度值时，停止加热；D)下料：当物料在反应釜内经过搅拌反应一定时间后，停止搅拌，对反应釜内的物料进行排放；物料排放完后，反应釜待投料时间20分钟～30分钟；E)二次投料，反应釜待投料时间过后，不需要对反应釜进行冷却，即可通过入料管道将物料投入未降温的反应釜内，F)重复步骤D)和步骤E)的动作，可以循环分批投料。本方法步骤简单，可以减少整个反应釜投料升温和降温的时间，提高效率。

Description

一种人造石墨前驱体的热釜投料方法

技术领域

本发明涉及人造石墨前驱体的生产制备过程，特别涉及一种人造石墨前驱体的热釜投料方法。

背景技术

目前，锂离子电池负极材料前驱体制备过程中，需要经过反应釜包覆改性过程，该过程中通过加热使原料(焦类物质)中挥发份逸出，部分活性基团与骨料表面发生缩聚反应，同时骨料与骨料间产生粘结，该工艺为目前主流工艺。由于该方法需要加热到一定温度(约550℃-650℃)，则进入下一个生产周期需要较长的冷却温度，大大降低了生产效率。

通过对原材料(焦类物质)性能研究对比，发现该工艺主要发挥性能阶段为400℃-650℃阶段(占比90％，达到该温度后，挥发成份逸出剧烈)，故提出该工艺一个生产周期(单个升温周期约为8小时)完成后需要长时间进行冷却，冷却时间至少需要12个小时。而等待反应釜冷却后再升温，就又需要进入一个升温周期，这样一来，会浪费掉中间冷却的时间和升温的时间，而且浪费掉大部分的热能。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的上述缺陷，提供一种可以不用进行反应釜冷却步骤，即可进行投料的人造石墨前驱体的热釜投料方法。

为解决现有技术的上述缺陷，本发明提供的技术方案是：一种人造石墨前驱体的热釜投料方法，包括以下步骤：

A)预热反应釜：通过反应釜底的加热装置对反应釜进行预先加热；预热温度由常温加热至100℃～200℃；

B)一次投料：通过反应釜上的加料管道，向反应釜内加入适量的物料，在投料的过程中是边投料边加热；

C)继续对反应釜加温：当反应釜投入了适量的物料后，关闭入料阀门，开启搅拌电机搅拌，并使反应釜的温度上升至400℃～650℃；当反应釜的温度达到最高温度值时，停止加热；

D)下料：当物料在反应釜内经过搅拌反应一定时间后，停止搅拌，对反应釜内的物料进行排放；物料排放完后，反应釜待投料时间20分钟～30分钟；

E)二次投料，反应釜待投料时间过后，不需要对反应釜进行冷却，即可通过入料管道将物料投入未降温的反应釜，投料完成后，保持反应釜内的温度在400℃～650℃；

F)重复步骤D)和步骤E)的动作，可以循环分批投料。

作为本发明人造石墨前驱体的热釜投料方法的一种改进，所述C)步骤中的反应釜的温度上升至400℃～650℃时，物料受热挥发成份逸出剧烈。

作为本发明人造石墨前驱体的热釜投料方法的一种改进，所述A)步骤到C)步骤的升温周期时间为8小时。

作为本发明人造石墨前驱体的热釜投料方法的一种改进，所述D)中的物料在反应釜内经过搅拌反应的一定时间为5小时～8小时。

作为本发明人造石墨前驱体的热釜投料方法的一种改进，所述E)步骤中的二次投料后，反应釜内的温度在400℃～650℃波动。

与现有技术相比，本发明的优点是：本发明采用的热釜投料方法中，在第二次投料后的步骤中，对反应釜的温度进行保留，不对反应釜的温度进行冷却，使反应釜的温度保持在400℃～650℃，在这种温度下继续投入下一批物料。本方法将工艺流程整体时间缩短了，不需要等待釜体冷却即可进行正常生产，在实际操作过程中对反应釜控温程序进行改动。即不会对原料产生影响，而且更多的利用了热能。

具体实施方式

下面就根据具体实施例对本发明作进一步描述，但本发明的实施方式不局限于此。

实施例一：一种人造石墨前驱体的热釜投料方法，包括以下步骤：

A)预热反应釜：通过反应釜底的加热装置对反应釜进行预先加热；预热温度由常温加热至100℃；

C)继续对反应釜加温：当反应釜投入了适量的物料后，关闭入料阀门，开启搅拌电机搅拌，并使反应釜的温度上升至400℃；当反应釜的温度达到最高温度值时，停止加热；

D)下料：当物料在反应釜内经过搅拌反应5小时后，停止搅拌，对反应釜内的物料进行排放；物料排放完后，反应釜待投料时间20分钟；

F)重复步骤D)和步骤E)的动作，可以循环分批投料。

优选的，C)步骤中的反应釜的温度上升至400℃～650℃时，物料受热挥发成份逸出剧烈。

优选的，A)步骤到C)步骤的升温周期时间为8小时。

优选的，D)中的物料在反应釜内经过搅拌反应的一定时间为5小时～8小时。

优选的，E)步骤中的二次投料后，反应釜内的温度在400℃～650℃波动。

本发明的优点是：本发明采用的热釜投料方法中，在第二次投料后的步骤中，对反应釜的温度进行保留，不对反应釜的温度进行冷却，使反应釜的温度保持在400℃～650℃，在这种温度下继续投入下一批物料。本方法将工艺流程整体时间缩短了，不需要等待釜体冷却即可进行正常生产，在实际操作过程中对反应釜控温程序进行改动。即不会对原料产生影响，而且更多的利用了热能。

实施例二：一种人造石墨前驱体的热釜投料方法，包括以下步骤：

A)预热反应釜：通过反应釜底的加热装置对反应釜进行预先加热；预热温度由常温加热至150℃；

C)继续对反应釜加温：当反应釜投入了适量的物料后，关闭入料阀门，开启搅拌电机搅拌，并使反应釜的温度上升至500℃；当反应釜的温度达到最高温度值时，停止加热；

D)下料：当物料在反应釜内经过搅拌反应7小时后，停止搅拌，对反应釜内的物料进行排放；物料排放完后，反应釜待投料时间25分钟；

E)二次投料，反应釜待投料时间过后，不需要对反应釜进行冷却，即可通过入料管道将物料投入未降温的反应釜内，投料完成后，保持反应釜内的温度在400℃～650℃；

F)重复步骤D)和步骤E)的动作，可以循环分批投料。

实施例三：一种人造石墨前驱体的热釜投料方法，包括以下步骤：

A)预热反应釜：通过反应釜底的加热装置对反应釜进行预先加热；预热温度由常温加热至200℃；

C)继续对反应釜加温：当反应釜投入了适量的物料后，关闭入料阀门，开启搅拌电机搅拌，并使反应釜的温度上升至650℃；当反应釜的温度达到最高温度值时，停止加热；

D)下料：当物料在反应釜内经过搅拌反应8小时后，停止搅拌，对反应釜内的物料进行排放；物料排放完后，反应釜待投料时间30分钟；

F)重复步骤D)和步骤E)的动作，可以循环分批投料。

实施例四：一种人造石墨前驱体的热釜投料方法，包括以下步骤：

C)继续对反应釜加温：当反应釜投入了适量的物料后，关闭入料阀门，开启搅拌电机搅拌，并使反应釜的温度上升至550℃；当反应釜的温度达到最高温度值时，停止加热；

F)重复步骤D)和步骤E)的动作，可以循环分批投料。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和结构的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同范围限定。

Claims

1.一种人造石墨前驱体的热釜投料方法，其特征在于，包括以下步骤：

F)重复步骤D)和步骤E)的动作，可以循环分批投料。

2.根据权利要求1所述的人造石墨前驱体的热釜投料方法，其特征在于，所述C)步骤中的反应釜的温度上升至400℃～650℃时，物料受热挥发成份逸出剧烈。

3.根据权利要求2所述的人造石墨前驱体的热釜投料方法，其特征在于，所述A)步骤到C)步骤的升温周期时间为8小时。

4.根据权利要求3所述的人造石墨前驱体的热釜投料方法，其特征在于，所述D)中的物料在反应釜内经过搅拌反应的一定时间为5小时～8小时。

5.根据权利要求4所述的人造石墨前驱体的热釜投料方法，其特征在于，所述E)步骤中的二次投料后，反应釜内的温度在400℃～650℃波动。