CN105860857A - 一种耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料及制备方法与应用 - Google Patents

一种耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料及制备方法与应用，提高了无机胶黏剂的密封性能，降低了材料固化前的粘度，其基体是磷酸铝胶液，固化剂选用电熔氧化镁，制备出可室温固化，工艺简单，操作便捷，可控性好，产品质量稳定等特点的耐四氧化二氮双组份磷酸铝无机堵漏密封材料。

Description

一种耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料及制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料与工艺技术领域，具体是涉及一种耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料及制备方法与应用。
背景技术
四氧化二氮作为液体推进剂广泛应用与军事领域，四氧化二氮作为氧化剂，具有腐蚀性强，易燃易爆、易挥发、毒性大等特点。在运输、使用和操作巡礼过程中容易发生泄露、人员中毒和爆炸等事故，这些施工不仅会造成重大经济损失，对环境产生极其严重的影响。目前，市面上堵漏密封材料包括凝胶堵漏剂，树脂堵漏剂、膨胀性堵漏剂等广泛应用管道业，这三种化学堵漏剂均不能长期耐受四氧化二氮的强渗透性。美国、俄罗斯在液体推进剂领域一直处于领先地位，但对中国一直处于技术封锁的状态。国内四氧化二氮的泄露时有发生，曾采用熟石膏和水玻璃加石棉粉调成的糊状物作为应急堵漏措施，但该堵漏剂不能耐压，只能作为临时措施；采用无机胶黏剂配合碳纤维和酸洗石棉，在固化剂和促凝剂作用下进行带压堵漏，但该材料配方中含游离水，易与四氧化二氮发生反应生成硝酸，对设备造成严重损坏；同时，水的进入还会消耗四氧化二氮中的缓蚀剂氢氟酸，使其含量低于技术指标要求，因此该材料不宜作为长期耐四氧化二氮的堵漏密封材料。
因此，研制可带介质操作、快速密封泄漏部位、耐四氧化二氮腐蚀的堵漏密封材料具有重要意义。
发明内容
本发明旨在提供一种耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料。
本发明提出的耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料，提高了无机胶黏剂的密封性能，降低了材料固化前的粘度，其基体是磷酸铝胶液，固化剂选用电熔氧化镁，制备出可室温固化，工艺简单，操作便捷，可控性好，产品质量稳定等特点的耐四氧化二氮双组份磷酸铝无机堵漏密封材料。
为实现上述目的，本发明涉及一种耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料所采取的技术方案是：
一种用于耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料，其特点是：双组份室温固化无机堵漏密封材料包括以下组份，由磷酸铝胶液作为A组分，其质量按100％计；由填料、固化剂组成B组分，其中填料100～160份，固化剂30～40份；使用时，将A组分和B组分按质量比1:1.5混合。在本实验中，控制A组分和B组分按1:1.2～1:1.5质量比混合，可保证胶料在配置过程中具有较适宜混合搅拌的粘度，以保证胶粘剂配胶混合均匀。
磷酸铝胶液为中和度是33％～67％的磷酸铝溶液中的一种或几种的混合物。中和度对磷酸铝胶粘剂粘接性能影响很大，当磷酸铝胶液中和度是33％～67％时，胶粘剂的粘接强度相对较好。
填料可以是硼砂或白刚玉粉中的一种或二者的混合物。硼砂与白刚玉粉具有一定的散热作用，从而延长可操作时间。
所述白刚玉粉是WA10#或240#或320#白刚玉粉中的一种或几种按WA10#：240#：320#＝1:1.5:1.5或1:1:1配比组成的混合物。粒度和比表面积不同的白刚玉粉均匀分散在胶粘剂基体中，相互接触更充分，更有利于胶粘剂散热。
固化剂为电熔氧化镁。在本发明中，采用了电熔氧化镁作为胶粘剂固化剂，电熔氧化镁对磷酸铝胶液具有较高的反应活性，粒径越小，对磷酸铝的反应活性越高，而试验中采用不同粒径的电熔氧化镁，可有效地控制固化反应时间。同时，通过对不同粒径电熔氧化镁添加量的控制，在实际操作中可有效调节胶粘剂配胶后的可操作时间。
一种耐四氧化二氮无机堵漏密封材料作为四氧化二氮介质中多种材料的粘接用胶粘剂。本发明中的磷酸铝胶粘剂主要用于暴露在四氧化二氮介质中的铝材、陶瓷等材料的粘接，本发明实施例中的粘接均为磷酸铝胶粘剂对铝材的粘接。
本发明所述耐四氧化二氮无机堵漏密封材料，拉伸剪切强度≥1MPa,压缩强度8MPa，1MPa压力下氦质谱漏率≤10-5Pa·m3/S，固化时间5～20min。能够应用于多种填缝和就地成型密封场合。
本发明具有的优点和积极效果是：
1.本发明可进行填缝封堵，固化后有较好耐压强度和极低的漏率。
2.本发明能方便用于制备就地成型带压堵漏密封件。
3.本发明成本低廉，安全无毒，绿色环保，操作方便。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，但本发明并不限于这些实施例。所有份数均按重量份表示，详细说明如下：
实施例1
一种耐四氧化二氮无机堵漏密封材料，包括各组份质量份数为：中和度为50％的磷酸铝胶液100份，作为A组分；白刚玉粉WA10#、240#、320#各40份，电熔氧化镁100～150目、150目～200目、＞200目各10份，搅拌均匀，得到B组分。
用胶时将A、B组分按质量比1:1.5搅拌均匀，即可使用。所制得的耐四氧化二氮无机堵漏密封材料，拉伸剪切强度1.08MPa，压缩强度9.1MPa，1MPa压力下氦质谱漏率为3.2×10-6Pa·m3/S，固化时间16min。
实施例2
一种耐四氧化二氮无机堵漏密封材料，包括各组份质量份数为：中和度为50％的磷酸铝胶液100份，作为A组分；白刚玉粉WA10#、240#、320#各40份，电熔氧化镁100～150目、150目～200目各15份，搅拌均匀，得到B组分。
用胶时将A、B组分按质量1:1.5搅拌均匀，即可使用。所制得的耐四氧化二氮无机堵漏密封材料，拉伸剪切强度1.12MPa，压缩强度8.37，1MPa压力下氦质谱漏率为2.6×10-6Pa·m3/S，固化时间13min。
实施例3
一种耐四氧化二氮无机堵漏密封材料，包括各组份质量份数为：中和度为50％的磷酸铝胶液100份，作为A组分；白刚玉粉WA10#、240#各50份，硼砂20份，电熔氧化镁100～150目、150目～200目各15份，搅拌均匀，得到B组分。
用胶时将A、B组分按质量1:1.5搅拌均匀，即可使用。所制得的耐四氧化二氮无机堵漏密封材料，拉伸剪切强度1.37MPa，压缩强度10.2MPa，1MPa压力下氦质谱漏率为3.8×10-6Pa·m3/S，固化时间11min。
实施例5
一种耐四氧化二氮无机堵漏密封材料，包括各组份质量份数为：中和度为50％的磷酸铝胶液100份，作为A组分；白刚玉粉WA10#、240#、320#各40份，电熔氧化镁100～150目16份、150目～200目14份，搅拌均匀，得到B组分。
用胶时将A、B组分按质量1:1.5搅拌均匀，即可使用。所制得的耐四氧化二氮无机堵漏密封材料，拉伸剪切强度1.51MPa，压缩强度9.8MPa，1MPa压力下氦质谱漏率为4.1×10-6Pa·m3/S，固化时间12min。
实施例6
一种耐四氧化二氮无机堵漏密封材料，包括各组份质量份数为：中和度为50％的磷酸铝胶液100份，作为A组分；白刚玉粉WA10#、240#、320#各40份，硼砂20份，电熔氧化镁100～150目20份、150目～200目10份，搅拌均匀，得到B组分。
用胶时将A、B组分按质量1:1.5搅拌均匀，即可使用。所制得的耐四氧化二氮无机堵漏密封材料，固化时间11min，1MPa压力下，氦质谱漏率为3.3×10-6Pa·m3/S，耐介质性能如下表所示：
浸泡N2O4(h) 剪切强度(MPa) 压缩强度(MPa)
0 1.37 8.07
24 1.76 37.5
48 / 41.9
72 / 51.9
总之，本发明提高了无机胶黏剂的密封性能，降低了材料固化前的粘度，其基体是磷酸铝胶液，固化剂选用电熔氧化镁，制备出可室温固化，工艺简单，操作便捷，可控性好，产品质量稳定等特点。

Claims (9)

1.一种耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料，其特征在于：由磷酸铝胶液作为A组分，质量按100份计；由填料、固化剂组成B组分，其中填料100～160份，固化剂30～40份。
2.根据权利要求1所述的耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料，其特征在于：所述磷酸铝胶液为中和度为33％～67％的磷酸铝溶液中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料，其特征在于：所述填料为硼砂或白刚玉粉中的一种或二者的混合物。
4.根据权利要求1所述的耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料，其特征在于：所述白刚玉粉是WA10#或240#或320#白刚玉粉中的一种或几种按WA10#：240#：320#＝1:1.5:1.5或1:1:1配比组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料，其特征在于：所述固化剂为电熔氧化镁。
6.根据权利要求5所述的耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料，其特征在于：电熔氧化镁为粒径≤50目或50～100目或100～150目或150目～200目或＞200目中的一种或几种组成的混合物。
7.一种权利要求1所述的耐四氧化二氮的无机堵漏密封材料制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：磷酸铝胶液单独作为A组分；填料先与固化剂电熔氧化镁混合，在室温下充分搅拌混匀，制得耐四氧化二氮堵漏密封材料B组分；使用时，将A组分和B组分按1:1.2～1:1.5质量比混合。
8.一种耐四氧化二氮无机堵漏密封材料作为四氧化二氮介质中的带压堵漏密封剂。
9.一种耐四氧化二氮无机堵漏密封材料作为四氧化二氮介质中多种材料的粘接用胶粘剂。
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