CN105860328A - 抗污抗菌桌布 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗污抗菌桌布，包含聚氯乙烯组合物，所述组合物包含：（A）5～30重量%的聚氯乙烯；（B）5～40重量%的聚氨酯；（C）5～30重量%的聚对苯二甲酸乙二醇酯；（D）10～40重量%的增塑剂；（E）20～60重量%的填料；（F）0.01～5重量%的防污剂；（G）0.01～5重量%的抗菌剂；（H）0～5重量%的稳定剂；（I）0～2重量%的抗氧剂；和（J）0～5重量%的颜料。
Description
技术领域
本发明涉及桌布技术领域，更具体地，本发明涉及一种抗污抗菌桌布。
背景技术
桌布作为生活中的必备品，经常出现在各种桌面上，但是现有的桌布在使用过程中，容易弄脏，且污染物会强烈地吸附在桌布表面，难以清除，既影响美观，又会滋生细菌，而且这也导致了桌布的寿命较短，需要不断更换，大大增加了使用成本。
因此，非常需要通过配方的改进，以获得具备良好抗污以及抗菌性能的可长期使用的桌布。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种抗污抗菌桌布，包含聚氯乙烯组合物，所述组合物包含：
（A）5～30重量%的聚氯乙烯；
（B）5～40重量%的聚氨酯；
（C）5～30重量%的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
（D）10～40重量%的增塑剂；
（E）20～60重量%的填料；
（F）0.01～5重量%的防污剂；
（G）0.01～5重量%的抗菌剂；
（H）0～5重量%的稳定剂；
（I）0～2重量%的抗氧剂；和
（J）0～5重量%的颜料；
其中，（A）、（B）、（C）、（D）、（E）、（F）、（G）、（H）、（I）以及（J）的重量百分比以（A）+（B）+（C）+（D）+（E）+（F）+（G）+（H）+（I）+（J）的总重量计；
优选地，所述抗污抗菌桌布，包含聚氯乙烯组合物，所述组合物包含：
（A）10～20重量%的聚氯乙烯；
（B）10～20重量%的聚氨酯；
（C）10～20重量%的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
（D）15～30重量%的增塑剂；
（E）25～40重量%的填料；
（F）0.05～2重量%的防污剂；
（G）0.05～2重量%的抗菌剂；
（H）0.01～1重量%的稳定剂；
（I）0.01～1重量%的抗氧剂；和
（J）0～3重量%的颜料；
其中，（A）、（B）、（C）、（D）、（E）、（F）、（G）、（H）、（I）以及（J）的重量百分比以（A）+（B）+（C）+（D）+（E）+（F）+（G）+（H）+（I）+（J）的总重量计。
在一种实施方式中，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二-2-乙基己酯、间苯二甲酸二-2-乙基己酯、对苯二甲酸二-2-乙基己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、间苯二甲酸二正辛酯、对苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、间苯二甲酸二异壬酯、对苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正壬酯、间苯二甲酸二正壬酯、对苯二甲酸二正壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、间苯二甲酸二异癸酯、对苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二-2-丙基庚酯、间苯二甲酸二-2-丙基庚酯、对苯二甲酸二-2-丙基庚酯、邻苯二甲酸二正癸酯、间苯二甲酸二正癸酯、对苯二甲酸二正癸酯、偏苯三酸三-2-乙基己酯、偏苯三酸三正辛酯、偏苯三酸三异壬酯、偏苯三酸三正壬酯、偏苯三酸三异癸酯、偏苯三酸三正癸酯、己二酸二-2-乙基己酯、己二酸二异壬酯、己二酸二异癸酯、癸二酸二-2-乙基己酯、壬二酸二-2-乙基己酯、己二酸系聚酯增塑剂以及环氧脂肪酸甲酯中的至少一种；优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯与环氧脂肪酸甲酯按重量比5：1～50：1的混合物
在一种实施方式中，所述填料选自氧化铝、硅铝酸盐、 硫酸钙、硫酸钡、氧化钛、碳酸钙、白云石、硅灰石、氧化镁、氢氧化镁、 硅酸盐、磷酸盐、滑石、高岭土、白垩、云母、其他金属氧化物、金属氢氧化物、炭黑、石墨以及玻璃纤维中的至少一种；优选地，所述填料为碳酸钙；更优选地，所述填料为平均粒径为0.1～5μm的碳酸钙；最优选地，所述填料为平均粒径为2μm的碳酸钙。
在一种实施方式中，所述防污剂选自氧化亚铜、硫化锌、吡啶硫酮锌、吡啶-三苯基硼烷复合物、4-异丙基吡啶-二苯基甲基硼烷复合物、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮以及羧基化聚四氟乙烯至少一种；优选地，所述防污剂为平均粒径为170nm的羧基化聚四氟乙烯；
在一种实施方式中，所述羧基化聚四氟乙烯由以下方法制备而成：
将3.3g的碳酸铵溶解于54.8L的纯水而得到的溶液加入170L容积的高压釜中，用锚型搅拌桨进行搅拌，每分钟110转；脱气后加入四氟乙烯[TFE]直到表压为0.5kg/cm2；重复3次该操作后，与TFE一起压入85g的丙烯酸，使反应体系的温度升至50℃后，压入TFE直到反应体系内压达到8kg/cm2；接着加入0.2L的过硫酸铵水溶液，浓度为0.36质量，引发聚合；连续压入TFE以将反应体系内压维持在8kg/cm2，由此来进行上述聚合，当消耗了水性介质的22.5质量％的TFE时，从高压釜中放出TFE和丙烯酸，终止反应；上述聚合终止后，冷却到室温，干燥后，以锤式磨将其粉碎至平均粒径为170nm，得到的羧基化聚四氟乙烯。
在一种实施方式中，所述抗菌剂选自三氯生、2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚、2-（4-噻唑基）苯并咪唑、噻苯咪唑、聚已亚甲基盐酸、聚己亚甲基双胍盐酸盐、2,3-二甲基-1-丁烯,2,3-二甲基-2-丁烯、10,10’-氧代双吩噁砒、百菌清、奥麦丁锌、吡啶硫酮、(4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)异噻唑啉酮衍生物、异噻唑啉酮、己唑醇以及同时接枝有哌嗪二酮酸以及季铵盐的改性低聚壳聚糖中的至少一种。
在一种实施方式中，所述同时接枝有哌嗪二酮酸以及季铵盐的改性低聚壳聚糖由以下方法制备而成：
（1）低聚壳聚糖接枝哌嗪二酮酸的制备
在100ml三颈瓶中，加入5g重均分子量为20000的低聚壳聚糖，5ml冰醋酸、10ml质量浓度为5%的过氧化氢溶液，搅拌，完全溶解后在55℃条件下保温5h；反应结束后，加入2ml甲醇、0.004 g哌嗪二酮酸和0.014 g哌嗪二酮磺酸，在室温条件下搅拌反应12h，得到反应液；用10wt% NaOH溶液调节反应液的pH至中性，过滤，用20ml丙酮浸泡10h，5ml丙酮洗涤，过滤，40℃减压干燥12h；
（2）再用哌嗪酮二酸改性的低聚壳聚糖上接枝季铵盐
在100ml三颈瓶中，依次加入0.1mol 的1，12-二溴十二烷、0.016mol 的N-甲基咪唑、0.011mol的吡啶、0.028mol的N-甲基吗啉、0.045mol 的三乙胺以及50ml乙腈，50℃条件下反应8h后，得到含溴季铵盐混合溶液；
往上述反应溶液中，继续加入步骤（1）合成的低聚壳聚糖接枝哌嗪二酮酰胺、30 ml丙酮、20 wt%的NaOH水溶液，50 ℃温度下碱化3 h，再在55 ℃条件下反应10 h，反应结束后，降温至室温，最后出料浆；再用0.1 mol/L的硫酸调节至中性，然后减压蒸馏去除溶剂，得到反应粗产物；将所述粗产物溶解在二甲基亚砜中，然后抽滤，并将滤液再次减压蒸馏去除二甲基亚砜后，得到同时接枝有哌嗪二酮酸和季铵盐的改性低聚壳聚糖。
在一种实施方式中，所述稳定剂选自铅盐复合稳定剂、OBS有机基稳定剂、有机锡类稳定剂、液体复合稳定剂、钙锌复合稳定剂、钡锌复合稳定剂以及钾锌复合稳定剂中的至少一种；优选地，所述稳定剂为钙锌复合稳定剂。
在一种实施方式中，所述抗氧剂选自2,2’-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、单(α-甲基苯基)苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2’-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、对甲酚与双环戊二烯的丁基化反应产物、二(α-甲基苯基)苯酚、2,5’-二叔丁基氢醌、2,5’-二-叔戊基氢醌、三(α-甲基苯基)苯酚、2-巯基苯并咪唑、2-巯基甲基苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑的锌盐、二乙基二硫代氨基甲酸镍、二丁基二硫代氨基甲酸镍、1,3-双(二甲基氨基丙基)-2-硫脲、三丁基硫脲等以及硫代二丙酸二月桂酯中的至少一种；优选地，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中会提及大量术语，这些术语被定义为具有以下含义。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。
“任选的”或者“任选地”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
根据本发明的一个实施方案，提供一种抗污抗菌桌布，包含聚氯乙烯组合物，所述组合物包含：
（A）5～30重量%的聚氯乙烯；
（B）5～40重量%的聚氨酯；
（C）5～30重量%的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
（D）10～40重量%的增塑剂；
（E）20～60重量%的填料；
（F）0.01～5重量%的防污剂；
（G）0.01～5重量%的抗菌剂；
（H）0～5重量%的稳定剂；
（I）0～2重量%的抗氧剂；和
（J）0～5重量%的颜料；
其中，（A）、（B）、（C）、（D）、（E）、（F）、（G）、（H）、（I）以及（J）的重量百分比以（A）+（B）+（C）+（D）+（E）+（F）+（G）+（H）+（I）+（J）的总重量计；
优选地，所述抗污抗菌桌布，包含聚氯乙烯组合物，所述组合物包含：
（A）10～20重量%的聚氯乙烯；
（B）10～20重量%的聚氨酯；
（C）10～20重量%的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
（D）15～30重量%的增塑剂；
（E）25～40重量%的填料；
（F）0.05～2重量%的防污剂；
（G）0.05～2重量%的抗菌剂；
（H）0.01～1重量%的稳定剂；
（I）0.01～1重量%的抗氧剂；和
（J）0～3重量%的颜料；
其中，（A）、（B）、（C）、（D）、（E）、（F）、（G）、（H）、（I）以及（J）的重量百分比以（A）+（B）+（C）+（D）+（E）+（F）+（G）+（H）+（I）+（J）的总重量计。
聚氯乙烯
作为用于桌布的聚氯乙烯原则上应当选择聚合度高且密度高的材料，因为这有利于获得较高的强度，但是不可避免地，材料的可延展性将大幅度下降，势必影响其手感，因此，选择合适性能参数的聚氯乙烯是非常复杂且重要的。因此，虽然用于本申请的聚氯乙烯并无特别限定，但优选地，所用聚氯乙烯的聚合度为800～1000、平均密度为1.3～1.5 g/cm2且特性粘度为3 dl/g～4 dl/g。
聚氨酯
用于本申请的聚氨酯并无特别限定，可以为市售的或实验合成的。但优选地，用于本申请的聚氨酯的聚合度为300～1000。
聚对苯二甲酸乙二醇酯
用于本申请的聚氨酯并无特别限定，可以为市售的或实验合成的。但优选地，用于本申请的聚氨酯的聚合度为500～1500；更优选地，用于本申请的聚氨酯的聚合度为700～1000；最优选地，用于本申请的聚氨酯的聚合度为800。
增塑剂
增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途，用于本申请的增塑剂并无特别限定，例如可选自邻苯二甲酸二-2-乙基己酯、间苯二甲酸二-2-乙基己酯、对苯二甲酸二-2-乙基己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、间苯二甲酸二正辛酯、对苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、间苯二甲酸二异壬酯、对苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正壬酯、间苯二甲酸二正壬酯、对苯二甲酸二正壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、间苯二甲酸二异癸酯、对苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二-2-丙基庚酯、间苯二甲酸二-2-丙基庚酯、对苯二甲酸二-2-丙基庚酯、邻苯二甲酸二正癸酯、间苯二甲酸二正癸酯、对苯二甲酸二正癸酯、偏苯三酸三-2-乙基己酯、偏苯三酸三正辛酯、偏苯三酸三异壬酯、偏苯三酸三正壬酯、偏苯三酸三异癸酯、偏苯三酸三正癸酯、己二酸二-2-乙基己酯、己二酸二异壬酯、己二酸二异癸酯、癸二酸二-2-乙基己酯、壬二酸二-2-乙基己酯、己二酸系聚酯增塑剂以及环氧脂肪酸甲酯中的至少一种；但是，为了得到更好的增塑效果，优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯与环氧脂肪酸甲酯按重量比5：1～50：1的混合物；更优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯与环氧脂肪酸甲酯按重量比25：1的混合物。
填料
用于本申请的填料无特别限制，可选自氧化铝、硅铝酸盐、 硫酸钙、硫酸钡、氧化钛、碳酸钙、白云石、硅灰石、氧化镁、氢氧化镁、 硅酸盐、磷酸盐、滑石、高岭土、白垩、云母、其他金属氧化物、金属氢氧化物、炭黑、石墨以及玻璃纤维中的至少一种；优选地，所述填料为碳酸钙；更优选地，所述填料为平均粒径为0.1～5μm的碳酸钙；最优选地，所述填料为平均粒径为2μm的碳酸钙。
防污剂
用于本申请的防污剂选自氧化亚铜、硫化锌、吡啶硫酮锌、吡啶-三苯基硼烷复合物、4-异丙基吡啶-二苯基甲基硼烷复合物、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮以及羧基化聚四氟乙烯至少一种；优选地，所述防污剂为平均粒径为170nm的羧基化聚四氟乙烯；
在一种实施方式中，所述羧基化聚四氟乙烯由以下方法制备而成：
将3.3g的碳酸铵溶解于54.8L的纯水而得到的溶液加入170L容积的高压釜中，用锚型搅拌桨进行搅拌，每分钟110转；脱气后加入四氟乙烯[TFE]直到表压为0.5kg/cm2；重复3次该操作后，与TFE一起压入85g的丙烯酸，使反应体系的温度升至50℃后，压入TFE直到反应体系内压达到8kg/cm2；接着加入0.2L的过硫酸铵水溶液，浓度为0.36质量，引发聚合；连续压入TFE以将反应体系内压维持在8kg/cm2，由此来进行上述聚合，当消耗了水性介质的22.5质量％的TFE时，从高压釜中放出TFE和丙烯酸，终止反应；上述聚合终止后，冷却到室温，干燥后，以锤式磨将其粉碎至平均粒径为170nm，得到的羧基化聚四氟乙烯。
羧基化聚四氟乙烯与体系具有很好的相容性，具有极低的表面吸附力，而且羧基的引入还会引起体系的交联作用，既提高抗污性，又可提高强度。
抗菌剂
用于本申请的抗菌剂选自三氯生、2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚、2-（4-噻唑基）苯并咪唑、噻苯咪唑、聚已亚甲基盐酸、聚己亚甲基双胍盐酸盐、2,3-二甲基-1-丁烯,2,3-二甲基-2-丁烯、10,10’-氧代双吩噁砒、百菌清、奥麦丁锌、吡啶硫酮、(4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)异噻唑啉酮衍生物、异噻唑啉酮、己唑醇以及同时接枝有哌嗪二酮酸以及季铵盐的改性低聚壳聚糖中的至少一种；优选地，所述抗菌剂为同时接枝有哌嗪二酮酸以及季铵盐的改性低聚壳聚糖。
在一种实施方式中，所述同时接枝有哌嗪二酮酸以及季铵盐的改性低聚壳聚糖由以下方法制备而成：
（1）低聚壳聚糖接枝哌嗪二酮酸的制备
在100ml三颈瓶中，加入5g重均分子量为20000的低聚壳聚糖，5ml冰醋酸、10ml质量浓度为5%的过氧化氢溶液，搅拌，完全溶解后在55℃条件下保温5h；反应结束后，加入2ml甲醇、0.004 g哌嗪二酮酸和0.014 g哌嗪二酮磺酸，在室温条件下搅拌反应12h，得到反应液；用10wt% NaOH溶液调节反应液的pH至中性，过滤，用20ml丙酮浸泡10h，5ml丙酮洗涤，过滤，40℃减压干燥12h；
（2）再用哌嗪酮二酸改性的低聚壳聚糖上接枝季铵盐
在100ml三颈瓶中，依次加入0.1mol 的1，12-二溴十二烷、0.016mol 的N-甲基咪唑、0.011mol的吡啶、0.028mol的N-甲基吗啉、0.045mol 的三乙胺以及50ml乙腈，50℃条件下反应8h后，得到含溴季铵盐混合溶液；
往上述反应溶液中，继续加入步骤（1）合成的低聚壳聚糖接枝哌嗪二酮酰胺、30 ml丙酮、20 wt%的NaOH水溶液，50 ℃温度下碱化3 h，再在55 ℃条件下反应10 h，反应结束后，降温至室温，最后出料浆；再用0.1 mol/L的硫酸调节至中性，然后减压蒸馏去除溶剂，得到反应粗产物；将所述粗产物溶解在二甲基亚砜中，然后抽滤，并将滤液再次减压蒸馏去除二甲基亚砜后，得到同时接枝有哌嗪二酮酸和季铵盐的改性低聚壳聚糖。
申请人发现，通过在壳聚糖上同时接枝哌嗪二酮酸以及不同类型的季铵盐，可以达到很好的协同作用，起到更好的抗菌效果。
稳定剂
用于本申请的稳定剂无特别限制，可选自铅盐复合稳定剂、OBS有机基稳定剂、有机锡类稳定剂、液体复合稳定剂、钙锌复合稳定剂、钡锌复合稳定剂以及钾锌复合稳定剂中的至少一种；优选地，所述稳定剂为钙锌复合稳定剂。
抗氧剂
用于本申请的抗氧剂无特别限制，可选自2,2’-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、单(α-甲基苯基)苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2’-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、对甲酚与双环戊二烯的丁基化反应产物、二(α-甲基苯基)苯酚、2,5’-二叔丁基氢醌、2,5’-二-叔戊基氢醌、三(α-甲基苯基)苯酚、2-巯基苯并咪唑、2-巯基甲基苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑的锌盐、二乙基二硫代氨基甲酸镍、二丁基二硫代氨基甲酸镍、1,3-双(二甲基氨基丙基)-2-硫脲、三丁基硫脲等以及硫代二丙酸二月桂酯中的至少一种；优选地，所述抗氧剂为2,2’-二叔丁基-4-甲基苯酚与2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚按重量比1：1的混合物。
颜料
用于本申请的抗氧剂无特别限制，可以为任意的商业化产品。在本申请中，颜料可以选择加入，也可以不加入。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，且以下物料所用份数均为重量份。
原料：
聚氯乙烯购自齐鲁石化，性能参数为：聚合度为800、平均密度为1.3 g/cm2且特性粘度为3 dl/g。聚氨酯购自东莞市宇达塑胶原料有限公司，聚合度为600。其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
A1：聚氯乙烯（聚合度为800、平均密度为1.3 g/cm2且特性粘度为3 dl/g）
B1：聚氨酯（聚合度为600）
C1：聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为500）
C2：聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为1500）
C3：聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为700）
C4：聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚合度为800）
D1：邻苯二甲酸二-2-乙基己酯
D2：邻苯二甲酸二辛酯与环氧脂肪酸甲酯按重量比5：1的混合物
D3：邻苯二甲酸二辛酯与环氧脂肪酸甲酯按重量比50：1的混合物
D4：邻苯二甲酸二辛酯与环氧脂肪酸甲酯按重量比25：1的混合物
E1：氧化铝（平均粒径为2μm）
E2：碳酸钙（平均粒径为2μm）
F1：氧化亚铜
F2：羧基化聚四氟乙烯，由以下方法制备而成：
将3.3g的碳酸铵溶解于54.8L的纯水而得到的溶液加入170L容积的高压釜中，用锚型搅拌桨进行搅拌，每分钟110转；脱气后加入四氟乙烯[TFE]直到表压为0.5kg/cm2；重复3次该操作后，与TFE一起压入85g的丙烯酸，使反应体系的温度升至50℃后，压入TFE直到反应体系内压达到8kg/cm2；接着加入0.2L的过硫酸铵水溶液，浓度为0.36质量，引发聚合；连续压入TFE以将反应体系内压维持在8kg/cm2，由此来进行上述聚合，当消耗了水性介质的22.5质量％的TFE时，从高压釜中放出TFE和丙烯酸，终止反应；上述聚合终止后，冷却到室温，干燥后，以锤式磨将其粉碎至平均粒径为170nm，得到的羧基化聚四氟乙烯。
G1：2-（4-噻唑基）苯并咪唑
G2：同时接枝有哌嗪二酮酸以及季铵盐的改性低聚壳聚糖，由以下方法制备而成：
（1）低聚壳聚糖接枝哌嗪二酮酸的制备
在100ml三颈瓶中，加入5g重均分子量为20000的低聚壳聚糖，5ml冰醋酸、10ml质量浓度为5%的过氧化氢溶液，搅拌，完全溶解后在55℃条件下保温5h；反应结束后，加入2ml甲醇、0.004 g哌嗪二酮酸和0.014 g哌嗪二酮磺酸，在室温条件下搅拌反应12h，得到反应液；用10wt% NaOH溶液调节反应液的pH至中性，过滤，用20ml丙酮浸泡10h，5ml丙酮洗涤，过滤，40℃减压干燥12h；
（2）再用哌嗪酮二酸改性的低聚壳聚糖上接枝季铵盐
在100ml三颈瓶中，依次加入0.1mol 的1，12-二溴十二烷、0.016mol 的N-甲基咪唑、0.011mol的吡啶、0.028mol的N-甲基吗啉、0.045mol 的三乙胺以及50ml乙腈，50℃条件下反应8h后，得到含溴季铵盐混合溶液；
往上述反应溶液中，继续加入步骤（1）合成的低聚壳聚糖接枝哌嗪二酮酰胺、30 ml丙酮、20 wt%的NaOH水溶液，50 ℃温度下碱化3 h，再在55 ℃条件下反应10 h，反应结束后，降温至室温，最后出料浆；再用0.1 mol/L的硫酸调节至中性，然后减压蒸馏去除溶剂，得到反应粗产物；将所述粗产物溶解在二甲基亚砜中，然后抽滤，并将滤液再次减压蒸馏去除二甲基亚砜后，得到同时接枝有哌嗪二酮酸和季铵盐的改性低聚壳聚糖。
H1：铅盐复合稳定剂
H2：钙锌复合稳定剂
I1：2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)
I2：2,2’-二叔丁基-4-甲基苯酚
I3：2,2’-二叔丁基-4-甲基苯酚与2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚按重量比1：1的混合物
实施例1～12及对比例1、2、3：
实施例1
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C1、20重量份的D1、31重量份的E1、1重量份的F1、1重量份的G1、1重量份的H1以及1重量份的I1在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例2
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C2、20重量份的D1、31重量份的E1、1重量份的F1、1重量份的G1、1重量份的H1以及1重量份的I1在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例3
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C3、20重量份的D1、31重量份的E1、1重量份的F1、1重量份的G1、1重量份的H1以及1重量份的I1在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例4
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D1、31重量份的E1、1重量份的F1、1重量份的G1、1重量份的H1以及1重量份的I1在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例5
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D2、31重量份的E1、1重量份的F1、1重量份的G1、1重量份的H1以及1重量份的I1在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例6
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D3、31重量份的E1、1重量份的F1、1重量份的G1、1重量份的H1以及1重量份的I1在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例7
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D4、31重量份的E1、1重量份的F1、1重量份的G1、1重量份的H1以及1重量份的I1在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例8
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D4、31重量份的E2、1重量份的F1、1重量份的G1、1重量份的H1以及1重量份的I1在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例9
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D4、31重量份的E2、1重量份的F2、1重量份的G1、1重量份的H1以及1重量份的I1在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例10
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D4、31重量份的E2、1重量份的F2、1重量份的G2、1重量份的H1以及1重量份的I1在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例11
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D4、31重量份的E2、1重量份的F2、1重量份的G2、1重量份的H2以及1重量份的I1在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例12
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D4、31重量份的E2、1重量份的F2、1重量份的G2、1重量份的H2以及1重量份的I2在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
实施例13
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D4、31重量份的E2、1重量份的F2、1重量份的G2、1重量份的H2以及1重量份的I3在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
对比例1
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D4、31重量份的E2、1重量份的G2、1重量份的H2以及1重量份的I3在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
对比例2
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D4、31重量份的E2、1重量份的F2、1重量份的H2以及1重量份的I3在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
对比例3
（1）将15重量份的A1、15重量份的B1、15重量份的C4、20重量份的D4、31重量份的E2、1重量份的H2以及1重量份的I3在130℃温度条件下进行预混、干燥；
（2）将干燥后的物料冷却至40℃后送入挤出机进行挤出成型；
所述挤出机的料筒温度，沿所述物料的推进方向依次为195℃、185℃、185℃、180℃；
所述挤出机的成型模具温度，沿所述物料的推进方向依次为155℃、160℃、175℃、175℃、195℃。
测试方法
力学性能：拉伸强度按照GB/T1040-2006标准测试进行，测试速度为20mm/min（测试温度23℃）
抗菌性能：按照日本工业标准JIS Z2801进行测定
抗菌稳定性： 将所制样品浸泡在80℃的水中，一周后，测试其抗菌活性值的损失量，其计算方法为：活性值损失量=（测试前大肠杆菌抗菌活性值-测试后大肠杆菌抗菌活性值）/测试前大肠杆菌抗菌活性值
抗污性能：用圆珠笔在所得桌布上涂画后，用干布直接擦拭，观察是否能完全清除污渍。
手感：是否光滑，且柔顺细腻
表1
以上数据可以看出，通过配方的改进，本申请获得的桌布除具备良好抗污以及抗菌性能外，还具有很好的力学强度，可长期使用，因此提供了本发明的有益技术效果。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.抗污抗菌桌布，包含聚氯乙烯组合物，所述组合物包含：
（A）5～30重量%的聚氯乙烯；
（B）5～40重量%的聚氨酯；
（C）5～30重量%的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
（D）10～40重量%的增塑剂；
（E）20～60重量%的填料；
（F）0.01～5重量%的防污剂；
（G）0.01～5重量%的抗菌剂；
（H）0～5重量%的稳定剂；
（I）0～2重量%的抗氧剂；和
（J）0～5重量%的颜料；
其中，（A）、（B）、（C）、（D）、（E）、（F）、（G）、（H）、（I）以及（J）的重量百分比以（A）+（B）+（C）+（D）+（E）+（F）+（G）+（H）+（I）+（J）的总重量计。
2.权利要求1的抗污抗菌桌布，其中所述组合物包含：
（A）10～20重量%的聚氯乙烯；
（B）10～20重量%的聚氨酯；
（C）10～20重量%的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
（D）15～30重量%的增塑剂；
（E）25～40重量%的填料；
（F）0.05～2重量%的防污剂；
（G）0.05～2重量%的抗菌剂；
（H）0.01～1重量%的稳定剂；
（I）0.01～1重量%的抗氧剂；和
（J）0～3重量%的颜料；
其中，（A）、（B）、（C）、（D）、（E）、（F）、（G）、（H）、（I）以及（J）的重量百分比以（A）+（B）+（C）+（D）+（E）+（F）+（G）+（H）+（I）+（J）的总重量计。
3. 权利要求1或2的抗污抗菌桌布，其中所述增塑剂选自邻苯二甲酸二-2-乙基己酯、间苯二甲酸二-2-乙基己酯、对苯二甲酸二-2-乙基己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、间苯二甲酸二正辛酯、对苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、间苯二甲酸二异壬酯、对苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正壬酯、间苯二甲酸二正壬酯、对苯二甲酸二正壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、间苯二甲酸二异癸酯、对苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二-2-丙基庚酯、间苯二甲酸二-2-丙基庚酯、对苯二甲酸二-2-丙基庚酯、邻苯二甲酸二正癸酯、间苯二甲酸二正癸酯、对苯二甲酸二正癸酯、偏苯三酸三-2-乙基己酯、偏苯三酸三正辛酯、偏苯三酸三异壬酯、偏苯三酸三正壬酯、偏苯三酸三异癸酯、偏苯三酸三正癸酯、己二酸二-2-乙基己酯、己二酸二异壬酯、己二酸二异癸酯、癸二酸二-2-乙基己酯、壬二酸二-2-乙基己酯、己二酸系聚酯增塑剂以及环氧脂肪酸甲酯中的至少一种。
4.权利要求1或2的抗污抗菌桌布，其中所述填料选自氧化铝、硅铝酸盐、 硫酸钙、硫酸钡、氧化钛、碳酸钙、白云石、硅灰石、氧化镁、氢氧化镁、 硅酸盐、磷酸盐、滑石、高岭土、白垩、云母、其他金属氧化物、金属氢氧化物、炭黑、石墨以及玻璃纤维中的至少一种。
5.权利要求1或2的抗污抗菌桌布，其中所述防污剂选自氧化亚铜、硫化锌、吡啶硫酮锌、吡啶-三苯基硼烷复合物、4-异丙基吡啶-二苯基甲基硼烷复合物、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮以及羧基化聚四氟乙烯至少一种。
6. 权利要求5的抗污抗菌桌布，其中所述羧基化聚四氟乙烯由以下方法制备而成：
将3.3g的碳酸铵溶解于54.8L的纯水而得到的溶液加入170L容积的高压釜中，用锚型搅拌桨进行搅拌，每分钟110转；脱气后加入四氟乙烯[TFE]直到表压为0.5kg/cm2；重复3次该操作后，与TFE一起压入85g的丙烯酸，使反应体系的温度升至50℃后，压入TFE直到反应体系内压达到8kg/cm2；接着加入0.2L的过硫酸铵水溶液，浓度为0.36质量，引发聚合；连续压入TFE以将反应体系内压维持在8kg/cm2，由此来进行上述聚合，当消耗了水性介质的22.5质量％的TFE时，从高压釜中放出TFE和丙烯酸，终止反应；上述聚合终止后，冷却到室温，干燥后，以锤式磨将其粉碎至平均粒径为170nm，得到的羧基化聚四氟乙烯。
7. 权利要求1或2的抗污抗菌桌布，其中所述抗菌剂选自三氯生、2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚、2-（4-噻唑基）苯并咪唑、噻苯咪唑、聚已亚甲基盐酸、聚己亚甲基双胍盐酸盐、2,3-二甲基-1-丁烯,2,3-二甲基-2-丁烯、10,10’-氧代双吩噁砒、百菌清、奥麦丁锌、吡啶硫酮、(4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)异噻唑啉酮衍生物、异噻唑啉酮、己唑醇以及同时接枝有哌嗪二酮酸以及季铵盐的改性低聚壳聚糖中的至少一种。
8. 权利要求7的抗污抗菌桌布，其中所述同时接枝有哌嗪二酮酸以及季铵盐的改性低聚壳聚糖由以下方法制备而成：
（1）低聚壳聚糖接枝哌嗪二酮酸的制备
在100ml三颈瓶中，加入5g重均分子量为20000的低聚壳聚糖，5ml冰醋酸、10ml质量浓度为5%的过氧化氢溶液，搅拌，完全溶解后在55℃条件下保温5h；反应结束后，加入2ml甲醇、0.004 g哌嗪二酮酸和0.014 g哌嗪二酮磺酸，在室温条件下搅拌反应12h，得到反应液；用10wt% NaOH溶液调节反应液的pH至中性，过滤，用20ml丙酮浸泡10h，5ml丙酮洗涤，过滤，40℃减压干燥12h；
（2）再用哌嗪酮二酸改性的低聚壳聚糖上接枝季铵盐
在100ml三颈瓶中，依次加入0.1mol 的1，12-二溴十二烷、0.016mol 的N-甲基咪唑、0.011mol的吡啶、0.028mol的N-甲基吗啉、0.045mol 的三乙胺以及50ml乙腈，50℃条件下反应8h后，得到含溴季铵盐混合溶液；
往上述反应溶液中，继续加入步骤（1）合成的低聚壳聚糖接枝哌嗪二酮酰胺、30 ml丙酮、20 wt%的NaOH水溶液，50 ℃温度下碱化3 h，再在55 ℃条件下反应10 h，反应结束后，降温至室温，最后出料浆；再用0.1 mol/L的硫酸调节至中性，然后减压蒸馏去除溶剂，得到反应粗产物；将所述粗产物溶解在二甲基亚砜中，然后抽滤，并将滤液再次减压蒸馏去除二甲基亚砜后，得到同时接枝有哌嗪二酮酸和季铵盐的改性低聚壳聚糖。
9.权利要求1或2的抗污抗菌桌布，其中所述稳定剂选自铅盐复合稳定剂、
OBS有机基稳定剂、有机锡类稳定剂、液体复合稳定剂、钙锌复合稳定剂、钡锌复合稳定剂以及钾锌复合稳定剂中的至少一种。
10.
权利要求1或2的抗污抗菌桌布，其中所述抗氧剂选自2,2’-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、单(α-甲基苯基)苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2’-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、对甲酚与双环戊二烯的丁基化反应产物、二(α-甲基苯基)苯酚、2,5’-二叔丁基氢醌、2,5’-二-叔戊基氢醌、三(α-甲基苯基)苯酚、2-巯基苯并咪唑、2-巯基甲基苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑的锌盐、二乙基二硫代氨基甲酸镍、二丁基二硫代氨基甲酸镍、1,3-双(二甲基氨基丙基)-2-硫脲、三丁基硫脲等以及硫代二丙酸二月桂酯中的至少一种。
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