CN105860137A - 一种塑料抑菌剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种塑料抑菌剂的制备方法：纳米二氧化钛经过与三（氰基式二烯基）铈,1‑烯丙基‑3‑丁基咪唑四氟硼酸盐表面聚合处理，由亲水性变为亲油性，然后与N,N‑二甲基‑N‑苯基‑(N‑氟二氯甲硫基)‑磺酰胺经过充分的混合得到产品。

Description

一种塑料抑菌剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抑菌剂的制备方法，尤其是一种塑料抑菌剂的制备方法。
背景技术
抗菌塑料制品的应用，可减少或杜绝人与人、人与物、物与物之间的细菌交叉传染，可将医疗保健的模式，从事后的治疗转变为事前的预防，为人们创建一个 健康安全的生活环境，大大减少了细菌感染的几率。 21世纪抗菌塑料的发展趋势是把高科技与经济、文化发展紧密结合，进一步溶入百姓生活。随着我国人民生活水平及环境意识的提高，抗菌制品的需求也将构成潜 在的巨大市场，抗菌制品的生产将成为重要的新兴产业领域。抗菌制品对创造洁净、健康环境具有重要作用，而且会产生良好的经济效益和社会效益，市场前景十分 可观。
CN103524792A公开了一种塑料抗菌剂，其各原料的质量份数组成为：氯化锌15-30份、沸石粉30-50份、贝壳粉25-50份、稀释剂15-40份、偶联剂5-20份。其中稀释剂为乙二醇、丙二醇中的一种或两种；偶联剂为氨基硅烷、乙烯基硅烷中的一种或两种。各原料通过一定比例混合搅拌得到成品。该发明制备工艺简单、成本低廉，成品抗菌效果明显，对多类菌种的杀死率可达99%以上，符合安全标准要求，可广泛用于日用品、医疗器械、塑料建材等领域。
CN102660114B公开一种塑料抗菌剂的制备方法，其包括以下步骤：1）将白云母粉置于双氧水中浸渍，再经处理得到膨胀型白云母粉体；2）将步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到磷酸三钠溶液中，经搅拌溶解、过滤，洗涤、烘干，得到固体产物；3）将步骤2烘干得到的固体产物加入到AgNO3溶液中，经搅拌及后处理得到固载银云母抗菌粉剂；4）将步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂加入稀释剂和偶联剂的混合溶液中混合，再搅拌得到所述的塑料抗菌剂。本发明的制备方法工序简单，易操作，后处理方便，制备的塑料抗菌剂适合于聚氨酯等塑料生产上的应用，解决了抗菌剂的抗菌性、加工过程热稳定性、性能与成本之间的均衡。
现有公知技术制备的皮革杀菌防霉剂，均为离子交换或复配，各组份分部不均匀，容易流失，抗菌防霉性能不稳定。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种塑料抑菌剂的制备方法。
纳米二氧化钛需经过与三（氰基式二烯基）铈,1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐表面聚合处理，由亲水性变为亲油性，然后与N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺经过充分的混合得到产品。
本发明提供一种塑料抑菌剂的制备方法，通过以下步骤实现：
步骤1. 纳米二氧化钛表面聚合：
将一定量的纳米二氧化钛分散到乙醇中，按下述比例加入三（氰基式二烯基）铈 ，1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，过氧化苯甲酰和聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠等，升温，在60-80℃反应6-15小时，即得到经表面聚合的纳米二氧化钛微悬浮液。
组分 重量份
纳米二氧化钛 5-15
三（氰基式二烯基）铈 1-3
1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐 0.1-0.5
过氧化苯甲酰 0.01-0.05
聚乙烯醇 0.1-0.5
十二烷基苯磺酸钠 0.1-0.5
乙醇 200
步骤2.混合复配：
纳米二氧化钛微悬浮液与N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺以质量比为95-99：1-5的配比在反应釜中混合10-40hr，得到产品。
所述的纳米二氧化钛,三（氰基式二烯基）铈, N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺均为市售产品；所述的1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐为市售产品离子液，如中科院兰州化学物理研究所生产的产品。
本发明的有益效果：
纳米二氧化钛微悬浮液与N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺，同时具有咪唑，N-氟二氯甲硫基官能团，并引入铈离子，离子液提高了各组分的相容性，具有协同增强的防霉杀菌效果。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
步骤1. 纳米二氧化钛表面聚合：
在500L反应釜中，按下列配比加入纳米二氧化钛分散到乙醇中，按下述比例加入三（氰基式二烯基）铈 ，1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，过氧化苯甲酰和聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠等，升温，在80℃反应6小时，即得到经表面聚合的纳米二氧化钛微悬浮液。
组分 Kg
纳米二氧化钛 10
三（氰基式二烯基）铈 2
1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐 0.3
过氧化苯甲酰 0.02
聚乙烯醇 0.2
十二烷基苯磺酸钠 0.2
乙醇 200
步骤2.混合复配：
在500L反应釜中，加入纳米二氧化钛微悬浮液97Kg, N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺3Kg,在反应釜中混合20hr，得到产品。得到产品,编号为SX-1。
实施例2
步骤1. 纳米二氧化钛表面聚合：
在500L反应釜中，按下列配比加入纳米二氧化钛分散到乙醇中，按下述比例加入三（氰基式二烯基）铈 ，1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，过氧化苯甲酰和聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠等，升温，在70℃反应10小时，即得到经表面聚合的纳米二氧化钛微悬浮液。
组分 Kg
纳米二氧化钛 5
三（氰基式二烯基）铈 1
1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐 0.1
过氧化苯甲酰 0.01
聚乙烯醇 0.1
十二烷基苯磺酸钠 0.1
乙醇 200
步骤2.混合复配：
在500L反应釜中，加入纳米二氧化钛微悬浮液95Kg, N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺5Kg,在反应釜中混合40hr，得到产品。得到本专利产品,编号为SX-2。
实施例3
步骤1. 纳米二氧化钛表面聚合：
在500L反应釜中，按下列配比加入纳米二氧化钛分散到乙醇中，按下述比例加入三（氰基式二烯基）铈 ，1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，过氧化苯甲酰和聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠等，升温，在60℃反应15小时，即得到经表面聚合的纳米二氧化钛微悬浮液。
组分 Kg
纳米二氧化钛 15
三（氰基式二烯基）铈 3
1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐 0.5
过氧化苯甲酰 0.05
聚乙烯醇 0.5
十二烷基苯磺酸钠 0.5
乙醇 200
步骤2.混合复配：
在500L反应釜中，加入纳米二氧化钛微悬浮液99Kg, N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺1Kg,在反应釜中混合10hr，得到产品。得到本专利产品,编号为SX-3。
比较例1
N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺不加入，其它同实施例1。所得产品编号为SX-4。
比较例2
三（氰基式二烯基）铈 不加入，其它同实施例1。所得产品编号为SX-5。
比较例3
1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐不加入，其它同实施例1。所得产品编号为SX-6。
比较例4
使用N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺做抑菌剂，所得产品编号为SX-6。
实施例1-3以及对比例1-4得到的稀土抗菌剂用于皮革涂饰，按照QBT 4199-2011皮革 防霉性能测试方法检测抗菌防霉性能。见表1：
表1：不同工艺做出的试验样品抗菌防霉性能的比较
编号 抑菌带宽度/mm 试样下面细菌繁殖情况
M-1 >1 无
M-2 >1 无
M-3 >1 无
M-4 0 轻微
M-5 0-1 无
M-6 0 轻微
M-7 0 中等
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种塑料抑菌剂的制备方法，其特征在于步骤1各组份的配比如下：
组分 重量份
纳米二氧化钛 5-15
三（氰基式二烯基）铈 1-3
1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐 0.1-0.5
过氧化苯甲酰 0.01-0.05
聚乙烯醇 0.1-0.5
十二烷基苯磺酸钠 0.1-0.5
乙醇 200。
2.一种塑料抑菌剂的制备方法，其特征在于通过以下步骤实现：
步骤1. 纳米二氧化钛表面聚合：
将一定量的纳米二氧化钛分散到乙醇中，加入三（氰基式二烯基）铈 ，1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，过氧化苯甲酰，聚乙烯醇，十二烷基苯磺酸钠，升温，在60-80℃反应6-15小时，即得到经表面聚合的纳米二氧化钛微悬浮液；
步骤2.混合复配：
纳米二氧化钛微悬浮液与N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺以质量比为95-99：1-5的配比在反应釜中混合10-40hr，得到产品。
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