CN1027639C - 抗菌卫生整理剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含式I或式II(式中R1、R2、R3、R4、R5、R6、X的定义见说明书)所示化合物的产物的制备方法。此方法采用胺类、芳类等有机原料在通常的反应条件下得到上述产物。
本方法工艺简单、成本低廉。所得产物主要用作抗菌卫生整理剂，经此整理剂处理的织物抗菌效果优异，对G+、G-菌有98%以上的抗菌效果，对人体无毒、无皮肤过敏反应，经过100次以上洗涤、高温、高压处理和紫外光照射效果不变。不影响织物原有的吸湿性，透气性、手感及外观。
Description
本发明涉及一种抗菌卫生整理剂的制备方法。
七十年代末美国道康宁（DOW Coring）公司耗资1400万美元，用20多年时间研制出了有机硅季胺盐类抗菌卫生整理剂DC-5700，随后该公司将此整理剂在美国、日本及一些西方国家以专利形式推广，很快形成了巨额销售量，仅美国抗菌袜子就在1.5亿双以上，但DC-5700价格较高，约合人民币150元/公斤，而且目前美国道康宁公司还不打算把DC-5700卖给中国。近两年来，国内有些化工厂也生产出了有机硅季胺盐类抗菌卫生整理剂，但价格还需要80～100元/公斤左右，因此限制了抗菌卫生整理织物在国内的推广和应用。
本发明的目的是提供一种新的抗菌卫生整理剂的制备方法。由此方法得到的整理剂不仅具有美国DC-5700的各项性能，而且制造成本低廉。
本发明以医学界公认安全的季胺盐作整理剂的抗菌基团。选择高活性基团与季胺盐接枝，活性基团与纤维中的-OH，二NH等含活泼氢的基团发生接枝反应，且整理剂自身也可发生交链，这就使整理剂即有季胺盐的抗菌性，又有活性基接枝反应后的耐洗性。
本发明涉及分子结构式Ⅰ或式Ⅱ的新的化合物的产物。
式中
R1为C3-5烯基，C3-4环氧基，C3-5烯酰基活性基团;
R2为C1-3烷基，芳基，苄基，甲基C1-12烷基酮;
R3为C1-18烷基，芳基，苄基;
R4为甲基，-CH2N-
-（CH3）2基，
R5为羟基，C1-18烷基，C1-12酰胺基，胺基，C1-12烷基苯基;
R6为C1-12酰胺基，胺基，C1-12烷基苯基;
X为卤素
式Ⅰ或式Ⅱ类的化合物，式中如下较好
R1为C3-5烯基，C3环氧基，C3-5烯酰基活性基团;
R2为C1-3烷基，芳基，苄基，甲基C1-12烷基酮;
R3为C1-12烷基，芳基，苄基;
R4为甲基，-CH2N（CH3）2基，
R5为羟基，C1-12烷基，C1-12酰胺基，胺基，C1-12烷基苯基;
R6为C1-12酰胺基、胺基，C1-12烷基苯基;
X为卤素：
制备含式Ⅰ或式Ⅱ化合物的产物的方法如下：
1）采用的原料：
式Ⅰ化合物采用的原料：
E、水，F、冰醋酸或其他有机酸。
式Ⅱ化合物采用的原料：
水;F、冰醋酸或其他有机酸。
2）原材料克分子比
式Ⅰ化合物原材料克分子比为：
A①∶B∶C∶D∶E∶F
（1～8）∶（1～4）∶（0.2～1）∶（1～2）∶（10～20）∶（0.2～0.4）
式Ⅱ化合物原材料克分子比为
A②∶D∶E∶F
（1～4）∶（1～6）∶（10～20）∶（0.2～0.4）
3）反应方程式：在下述反应中溶剂为E：
式Ⅰ化合物：
式Ⅱ化合物：
4）、3）式的化学反应，为一般通常使用的反应条件，在上述反应得到的反应物中缓缓;加入F，调整pH值等于6～7便得到含有式Ⅰ或式Ⅱ化合物的产物，此产物统称WS-8810，WS-8810也可以是含式Ⅰ和式Ⅱ化合物的产物的混合物，其比例为：含式Ⅰ化合物的产物：含式Ⅱ化合物的产物＝1∶0.5～1。
WS-8810的性能和技术指标：
①WS-8810为黄色至棕黄色粘稠液体，pH＝6～7，含活性物25～45%左右，属阳离子季铵盐类化合物。
②WS-8810在中性介质中稳定，可溶于冷水或热水，若凝厚可用热水助溶，再用冷水稀释，不可与阴离子类化学助剂同浴使用，以免凝聚。
③WS-8810带高活性反应基团，可与纤维中的-OH，二NH，-NH2，及其他含活泼氢的基团反应交链，又可自身交链，属永久型抗菌卫生整理剂，具有很强的耐洗性。
根据武汉市产品质量监督所、中科院武汉病毒所和武汉市第三医院测试的数据，将三种抗菌卫生整理剂的应用情况列表如下：（表1见文后）
从表中可以看出WS-8810各项性能处于国内领先地位。
WS-8810主要可作抗菌卫生整理剂，用于各种纤维（包括天然纤维、动物纤维、化学纤维）的抗菌卫生整理工艺。
经WS-8810整理的织物可作人们的内衣、睡衣、运动衣、袜子。鞋衬布、婴儿尿布、妇女用品;医院、宾馆、家庭的床单、被套、毛毯、餐巾、沙发布、贴墙布;医疗、食品、服务行业的工作服、部队服装以及绷带、纱布等等，应用范围非常广泛。
含有式Ⅰ或式Ⅱ化合物的WS-8810制备方法简单，效果优异，使用方便，成本低廉。采用WS-8810整理的织物对G+菌、G-菌有98%以上的抗菌效果，对真菌也有作用，对人体无毒，无皮肤过敏反应、其抗菌性能超过美国道康宁公司的DC-5700产品。织物经100次以上洗涤、高温高压处理和紫外光照射效果不变，不影响织物原有的吸湿性、透气性、手感、外观及内在物理指标。
WS-8810可用于各种纯棉、化纤、蛋白质和纤维织物的抗菌卫生整理、应用范围十分广泛。
下面的实施例更详细地说明本发明，但不限制本发明。
WS-8810的制备：
实施例1：将16份甲基苄基胺，5份甲基苯酚和18份水混合投入高压反应釜搅拌半小时，冷却至10℃以下，滴加12份甲醛（37%）、不断搅拌、待温度平稳后升温至85～90℃，保温反应3～4小时、冷却至10℃左右，加入11份环氧氯丙烷，控制反应温度在55～65℃，反应3～4小时，不断搅拌、冷至室温，加入约2份冰醋酸，调整pH＝6～7即可，得到含有化合物Ⅰ的产物。
实施例2：
将50份（CH3）2NH（45%水溶液）和17份NaOH混合冷却至25℃，慢慢滴加44份戍基苄基氯、搅拌、将此混合物于水浴上加热，通以（CH3）2NH气体，加热2小时以上。水洗中和，并将有机层干燥、蒸馏，即得戍基苄基二甲胺，取16份戍基苄基二甲胺和20份水混合搅拌、滴加10份环氧氯丙烷，控制反应温度在70～75℃，反应2～4小时，加入2份冰醋酸，调pH值＝6～6.5，得到含有化合物Ⅱ的产物。
整理剂 WS-8810 SC-875 DC-5700
项目 （武汉三印） （山东） （美国）
抗G菌 >98% 部分>98% >98%
不抗链球菌
抗G菌 100% 100% >98%
抗真菌 一般 一般 一般
耐洗涤性 洗100次不变 洗100次不变 洗40次不变
织物外观 不影响 不影响 不影响
织物内质 不变 不变 不变
安全性 安全 安全 安全
价格 <15元/公斤 >80元/公斤> 150元公斤
Claims (1)
1、一种抗菌卫生整理剂的制备方法，其特征在于此整理剂中含有结构式为Ⅰ或Ⅱ的化合物：
R1为C3-5烯基，C3-4环氧基，C3-5烯酰基活性基团；
R2为C1-3烷基，芳基，苄基、甲基C1-12烷基酮；
R3为C1-18烷基，芳基，苄基；
R5为羟基，C1-18烷基，C1-12酰胺基、胺基、C1-12烷基苯基；
R6为C1-12酰胺基，胺基，C1-12烷基苯基；
X为卤素，
制备含式Ⅰ或式Ⅱ化合物的产物的方法如下：
1)采用的原料
式Ⅰ化合物采用的原料：
E、水，F、冰醋酸或其他有机酸；
式Ⅱ化合物采用的原料：
F、冰醋酸或其他有机酸，
2)原材料克分子比
式Ⅰ化合物原材料克分子比为
A①∶B∶C∶D∶E∶F
(1～8)∶(1～4)∶(0.2～1)∶(1～2)∶(10～20)∶(0.2～0.4)
式Ⅱ化合物原材料克分子比为
A②∶D∶E∶F
(1～4)∶(1～6)∶(10～20)∶(0.2～0.4)
3)反应方程式：溶剂为E
4)在按3)式所需的通常反应条件得到的产物中缓缓加入F，得到含有式Ⅰ或式Ⅱ化合物的产物，统称WS-8810，WS-8810也可以是含式Ⅰ和式Ⅱ化合物的产物的混合物，比例为含式Ⅰ化合物的产物：含式Ⅱ化合物的产物等于1∶0.5～1。
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- 1989-07-17 CN CN 89104903 patent/CN1027639C/zh not_active Expired - Lifetime
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