CN105859769A - 一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置及方法，所述磷酸酯阻燃剂后处理方法包括以下步骤：a)将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，得到碱洗后的磷酸酯；b)将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，得到水洗后的磷酸酯；c)将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。与现有技术相比，本发明提供的磷酸酯阻燃剂后处理装置通过管道混合器先将碱液与磷酸酯粗品进行混合，再通过循环碱洗和循环水洗，大大强化了后处理过程中的传质效果，不仅缩短了反应时间，降低磷酸酯的水解，更重要的是减少废水的产生量。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸酯阻燃剂生产技术领域，更具体地说，是涉及一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置及方法。
背景技术
磷酸酯阻燃剂是全球第二大阻燃剂品种，全球产值达到12亿美元左右。与其他阻燃剂相比，磷酸酯阻燃剂具有阻燃效果持久，与聚合物基材相容性好，耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点，在聚氨酯等高分子材料领域具有不可替代的重要地位。随着环保要求日益提高，传统的溴系等卤素阻燃剂的应用范围受到不同程度的限制，而磷酸酯阻燃剂属于环境友好型阻燃剂，未来的市场前景十分看好。
磷酸酯阻燃剂生产过程主要分为酯化反应和后处理两个工序，如图1所示，图1为磷酸酯阻燃剂现有生产工艺流程图。其中，后处理工序无论在设备投资还是生产成本等方面，都占着举足轻重的地位。目前，在磷酸酯产品的后处理工序方面，传统的方法包括以下步骤：酸洗、碱性、水洗、脱水和过滤。
但是，传统的后处理方法在酸洗、碱洗、水洗和脱水过程中会产生大量废水，据统计，每生产1吨磷酸酯阻燃剂，约产生0.5吨～2吨的废水。随着磷酸酯阻燃剂市场的快速发展，磷酸酯废水的产生量也越来越大，对环境造成的危害也日益严重。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置及方法，采用本发明提供的装置及方法进行后处理，能够减少废水的产生量。
本发明提供了一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置，包括：
用于对磷酸酯粗品和碱液进行预混的管道混合器，所述管道混合器设有进料口、碱液进口和出料口；
进料口与所述管道混合器出料口相连通的碱洗反应器，所述碱洗反应器设有出料口；所述碱洗反应器出料口依次经过第一循环泵和第一换热器与所述碱洗反应器进料口相连通；
进料口与所述碱洗反应器出料口相连通的第一分层器，所述第一分层器设有出料口；
进料口与所述第一分层器出料口相连通的水洗反应器，所述水洗反应器设有工艺水进口和出料口；所述水洗反应器出料口依次经过第二循环泵和第二换热器与所述水洗反应器进料口相连通；
进料口与所述水洗反应器出料口相连通的第二分层器，所述第二分层器设有出料口；
进料口与所述第二分层器出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。
优选的，所述管道混合器进料口、碱液进口、水洗反应器进料口和工艺水进口上分别设有流量控制设备。
优选的，所述第一分层器还设有碱洗废水出口，所述碱洗废水出口通过第一循环管路与所述碱液进口相通；
所述第一循环管路上依次设有第一固液分离设备、第一过滤器和碱度调节釜；所述第一固液分离设备与所述第一分层器直接相连；
所述碱度调节釜设有出口；所述碱液调节釜出口与所述碱液进口直接相通。
优选的，所述第二分层器还设有水洗废水出口，所述碱洗废水出口通过第二循环管路与所述工艺水进口相通；
所述第二循环管路上依次设有第二固液分离设备和第二过滤器；所述第二固液分离设备与所述第二分层器直接相连；
所述第二过滤器设有出口；所述第二过滤器出口与所述工艺水进口直接相通。
优选的，所述薄膜蒸发器还设有蒸馏废水出口，所述蒸馏废水出口通过第三循环管路与所述工艺水进口相通；
所述第三循环管路上依次设有第三换热器和氧化设备；所述第三换热器与所述蒸馏废水出口直接相连；
所述氧化设备设有出口；所述氧化设备出口与所述工艺水进口直接相通。
本发明还提供了一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理方法，包括以下步骤：
a)将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，得到碱洗后的磷酸酯；
b)将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，得到水洗后的磷酸酯；
c)将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。
优选的，所述碱液为碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或多种；所述碱液的浓度为1％～30％。
优选的，所述步骤a)具体包括：将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，分别得到碱洗后的磷酸酯和碱洗废水；
所述后处理方法还包括：
将所述碱洗废水依次进行第一固液分离、第一过滤和碱度调节，得到用于碱洗的碱液。
优选的，所述步骤b)具体包括：将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，分别得到水洗后的磷酸酯和水洗废水；
所述后处理方法还包括：
将所述水洗废水依次进行第二固液分离和第二过滤，得到用于水洗的工艺水。
优选的，所述步骤c)具体包括：将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂和蒸馏废水；
所述后处理方法还包括：
将所述蒸馏废水依次进行冷凝和氧化，得到用于水洗的工艺水。
本发明提供了一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置及方法，所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置包括：用于对磷酸酯粗品和碱液进行预混的管道混合器，所述管道混合器设有进料口、碱液进口和出料口；进料口与所述管道混合器出料口相连通的碱洗反应器，所述碱洗反应器设有出料口；所述碱洗反应器出料口依次经过第一循环泵和第一换热器与所述碱洗反应器进料口相连通；进料口与所述碱洗反应器出料口相连通的第一分层器，所述第一分层器设有出料口；进料口与所述第一分层器出料口相连通的水洗反应器，所述水洗反应器设有工艺水进口和出料口；所述水洗反应器出料口依次经过第二循环泵和第二换热器与所述水洗反应器进料口相连通；进料口与所述水洗反应器出料口相连通的第二分层器，所述第二分层器设有出料口；进料口与所述第二分层器出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。与现有技术相比，本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置首先将磷酸酯粗品与碱液加入到管道混合器中进行混合，再加入到碱洗反应器中进行循环碱洗，之后在第一分层器中进行分层，得到碱洗后的磷酸酯；然后将碱洗后的磷酸酯与水混合，再加入到水洗反应器中进行循环水洗，之后在第二分层器中进行分层，得到水洗后的磷酸酯；最后将水洗后的磷酸酯加入到薄膜蒸发器中进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置通过管道混合器先将碱液与磷酸酯粗品进行混合，再通过循环碱洗和循环水洗，大大强化了后处理过程中的传质效果，不仅缩短了反应时间，降低磷酸酯的水解，更重要的是减少废水的产生量。实验结果表明，采用本发明提供的装置对50000kg磷酸酯粗品进行后处理，废水产生总量仅为15571kg。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为磷酸酯阻燃剂现有生产工艺流程图；
图2为本发明实施例提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置，包括：
用于对磷酸酯粗品和碱液进行预混的管道混合器，所述管道混合器设有进料口、碱液进口和出料口；
进料口与所述管道混合器出料口相连通的碱洗反应器，所述碱洗反应器设有出料口；所述碱洗反应器出料口依次经过第一循环泵和第一换热器与所述碱洗反应器进料口相连通；
进料口与所述碱洗反应器出料口相连通的第一分层器，所述第一分层器设有出料口；
进料口与所述第一分层器出料口相连通的水洗反应器，所述水洗反应器设有工艺水进口和出料口；所述水洗反应器出料口依次经过第二循环泵和第二换热器与所述水洗反应器进料口相连通；
进料口与所述水洗反应器出料口相连通的第二分层器，所述第二分层器设有出料口；
进料口与所述第二分层器出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。
请参阅图2，图2为本发明实施例提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置的结构示意图，其中，1为管道混合器，2为管道混合器进料口，3为碱液进口，4为管道混合器出料口，5为碱洗反应器进料口，6为碱洗反应器，7为碱洗反应器出料口，8为第一循环泵，9为第一换热器，10为第一分层器进料口，11为第一分层器，12为第一分层器出料口，13为水洗反应器进料口，14为水洗反应器，15为工艺水进口，16为水洗反应器出料口，17为第二循环泵，18为第二换热器，19为第二分层器进料口，20为第二分层器，21为第二分层器出料口，22为薄膜蒸发器进料口，23为薄膜蒸发器，24为薄膜蒸发器出料口，25～28为流量控制设备，29为碱洗废水出口，30为第一循环管路，31为第一固液分离设备，32为第一过滤器，33为碱度调节釜，34为碱度调节釜出口，35为水洗废水出口，36为第二循环管路，37为第二固液分离设备，38为第二过滤器，39为第二过滤器出口，40为蒸馏废水出口，41为第三循环管路，42为第三换热器，43为氧化设备，44为氧化设备出口。
在本发明中，所述管道混合器(1)用于对磷酸酯粗品和碱液进行预混，所述预混的目的是将配置好的一定浓度的碱液与磷酸酯粗品均匀混合，减少碱液消耗，同时避免碱液局部浓度过高加速磷酸酯粗品水解从而产生大量碱洗废水以及降低产品收率；采用管道混合器(1)对磷酸酯粗品和碱液进行预混能够起到降低碱液消耗、减少碱洗废水产生量和提高产品收率的三重效果。
在本发明中，所述磷酸酯粗品为酯化反应后得到的未经后处理的磷酸酯，所述磷酸酯粗品未经酸洗，直接进入管道混合器(1)，由于酸洗处理对磷酸酯粗品的洗涤效果不明显，本发明实施例提供的装置对酸洗设备进行简化，这样也直接避免了酸洗废水的产生。
在本发明中，所述管道混合器(1)分别设有管道混合器进料口(2)、碱液进口(3)和管道混合器出料口(4)，其中，所述管道混合器进料口(2)用于将磷酸酯粗品进料至管道混合器(1)；所述碱液进口(3)用于将配制好的碱液输送至管道混合器(1)中，使碱液与所述磷酸酯粗品进行预混；所述管道混合器出料口(4)用于将预混后的磷酸酯粗品和碱液进行出料，继续后续处理。
在本发明中，所述管道混合器进料口(2)设置有流量控制设备(25)，用于对进入管道混合器(1)的磷酸酯粗品的流量进行控制，优选为质量流量控制器；所述碱液进口(3)设置有流量控制设备(26)，用于对进入管道混合器(1)的碱液的流量进行控制，优选为质量流量控制器。
在本发明中，所述碱洗反应器(6)优选为喷射循环反应器；所述碱洗反应器(6)顶部设有碱洗反应器进料口(5)，所述碱洗反应器进料口(5)与所述管道混合器出料口(4)相连通，用于将预混后的磷酸酯粗品和碱液进料至碱洗反应器(6)进行碱洗；所述碱洗反应器(6)底部设有碱洗反应器出料口(7)，用于将碱洗后的磷酸酯进行出料，继续后续处理。
在本发明中，所述碱洗反应器出料口(7)依次经过第一循环泵(8)和第一换热器(9)与所述碱洗反应器进料口(5)相连通。所述第一循环泵(8)用于为预混后的磷酸酯粗品和碱液在碱洗反应器(6)中进行循环碱洗提供动力；所述第一换热器(9)用于控制循环碱洗的温度。
在本发明中，经过预混的磷酸酯粗品和碱液经碱洗反应器进料口(5)进入碱洗反应器(6)，在所述碱洗反应器(6)中进行中和、洗涤，再由碱洗反应器出料口(7)经第一循环泵(8)提供循环动力和第一换热器(9)控制循环碱洗的温度，实现循环碱洗。在本发明中，所述碱洗反应器(6)能够对磷酸酯粗品进行循环碱洗，提高碱洗过程中的传质效果，缩短碱洗时间，降低碱洗废水的产生量。
在本发明中，所述第一分层器(11)优选为立式分层器或卧式分层器，更优选为立式分层器；所述第一分层器(11)顶部设有第一分层器进料口(10)，所述第一分层器进料口(10)与所述碱洗反应器出料口(7)相连通，用于将碱洗后的磷酸酯进料至第一分层器(11)进行分层；所述第一分层器(11)底部设有第一分层器出料口(12)，用于将分层后的磷酸酯进行出料，继续后续处理。
在本发明中，所述第一分层器(11)优选还设有碱洗废水出口(29)，用于将分层后的碱洗废水排出第一分层器(11)；所述碱洗废水出口(29)通过第一循环管路(30)与所述碱液进口(3)相通。
在本发明中，所述第一循环管路(30)上依次设有第一固液分离设备(31)、第一过滤器(32)和碱度调节釜(33)，其中，所述第一固液分离设备(31)优选为离心机、抽滤槽、旋液分离器或沉降池，更优选为离心机；所述第一固液分离设备(31)与所述第一分层器(11)直接相连，用于对碱洗废水进行固液分离；所述第一过滤器(32)优选为精密过滤器，用于对固液分离后的碱洗废水进行精密过滤，去除上述固液分离无法分离的极细小悬浮微粒，得到能够循环利用的碱液；所述碱度调节釜(33)用于将能够循环利用的碱液的浓度进行调节，得到用于循环碱洗的碱液；所述碱度调节釜(33)设有碱度调节釜出口(34)；所述碱液调节釜出口(34)与所述碱液进口(3)直接相通。
在本发明中，经过循环碱洗的磷酸酯经第一分层器进料口(10)进入第一分层器(11)，在所述第一分层器(11)中进行分层，分层后的磷酸酯经第一分层器出料口(12)进行出料，继续后续处理；碱洗废水经碱洗废水出口(29)排出，依次经过第一固液分离设备(31)进行固液分离，再经第一过滤器(32)进行精密过滤，最后经碱度调节釜(33)调节碱度至循环碱洗的碱液浓度，实现碱洗废水的循环利用。
在本发明中，所述水洗反应器(14)优选为喷射循环反应器；所述水洗反应器(14)顶部设有工艺水进口(15)和水洗反应器进料口(13)，其中，所述工艺水进口(15)用于将工艺水输送至水洗反应器(14)中；所述水洗反应器进料口(13)与所述第一分层器出料口(12)相连通，用于将碱洗分层后的磷酸酯进料至水洗反应器(14)进行水洗；所述水洗反应器(14)底部设有水洗反应器出料口(16)，用于将水洗后的磷酸酯进行出料，继续后续处理。
在本发明中，所述水洗反应器进料口(13)设置有流量控制设备(27)，用于对进入水洗反应器(14)的碱洗分层后的磷酸酯的流量进行控制，优选为质量流量控制器；所述工艺水进口(15)设置有流量控制设备(28)，用于对进入水洗反应器(14)的工艺水的流量进行控制，优选为质量流量控制器。
在本发明中，所述水洗反应器出料口(16)依次经过第二循环泵(17)和第二换热器(18)与所述水洗反应器进料口(13)相连通。所述第二循环泵(17)用于为碱洗分层后的磷酸酯在水洗反应器(14)中进行循环水洗提供动力；所述第二换热器(18)用于控制循环水洗的温度。
在本发明中，经过碱洗分层后的磷酸酯经水洗反应器进料口(13)进入水洗反应器(14)，工艺水经工艺水进口(15)进入水洗反应器(14)，经过碱洗分层后的磷酸酯和工艺水在所述水洗反应器(14)中进行洗涤，再由水洗反应器出料口(16)经第二循环泵(17)提供循环动力和第二换热器(18)控制循环水洗的温度，实现循环水洗。在本发明中，所述水洗反应器(14)能够对碱洗分层后的磷酸酯进行循环水洗，提高水洗过程中的传质效果，缩短水洗时间，降低水洗废水的产生量。
在本发明中，所述第二分层器(20)优选为立式分层器或卧式分层器，更优选为立式分层器；所述第二分层器(20)顶部设有第二分层器进料口(19)，所述第二分层器进料口(19)与所述水洗反应器出料口(16)相连通，用于将水洗后的磷酸酯进料至第二分层器(20)进行分层；所述第二分层器(20)底部设有第二分层器出料口(21)，用于将分层后的磷酸酯进行出料，继续后续处理。
在本发明中，所述第二分层器(20)优选还设有水洗废水出口(35)，用于将分层后的水洗废水排出第二分层器(20)；所述水洗废水出口(35)通过第二循环管路(36)与所述工艺水液进口(15)相通。
在本发明中，所述第二循环管路(36)上依次设有第二固液分离设备(37)和第二过滤器(38)，其中，所述第二固液分离设备(37)优选为离心机、抽滤槽、旋液分离器或沉降池，更优选为离心机；所述第二固液分离设备(37)与所述第二分层器(20)直接相连，用于对水洗废水进行固液分离；所述第二过滤器(38)优选为精密过滤器，用于对固液分离后的水洗废水进行精密过滤，去除上述固液分离无法分离的极细小悬浮微粒，得到能够循环利用的工艺水；所述第二过滤器(38)设有第二过滤器出口(39)；所述第二过滤器出口(39)与所述工艺水进口(15)直接相通。
在本发明中，经过循环水洗的磷酸酯经第二分层器进料口(19)进入第二分层器(20)，在所述第二分层器(20)中进行分层，分层后的磷酸酯经第二分层器出料口(21)进行出料，继续后续处理；水洗废水经水洗废水出口(35)排出，依次经过第二固液分离设备(37)进行固液分离，再经第二过滤器(38)进行精密过滤，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现水洗废水的循环利用。
在本发明中，所述薄膜蒸发器(23)用于对水洗分层后的磷酸酯进行蒸发脱水；所述薄膜蒸发器(23)顶部设有薄膜蒸发器进料口(22)，所述薄膜蒸发器进料口(22)与所述第二分层器出料口(21)相连通，用于将水洗分层后的磷酸酯进料至薄膜蒸发器(23)进行薄膜蒸发；所述薄膜蒸发器(23)底部设有薄膜蒸发器出料口(24)，用于产出磷酸酯阻燃剂。
在本发明中，所述薄膜蒸发器(23)优选还设有蒸馏废水出口(40)，用于将薄膜蒸发后的蒸馏废水排出薄膜蒸发器(23)；所述蒸馏废水出口(40)通过第三循环管路(41)与所述工艺水液进口(15)相通。
在本发明中，所述第三循环管路(41)上依次设有第三换热器(42)和氧化设备(43)，其中，所述第三换热器(42)与所述蒸馏废水出口(40)直接相连，用于将蒸馏废水进行冷凝；所述氧化设备(43)优选为釜式反应器、管道反应器、光化学反应器或环流反应器，更优选为管道反应器，用于清除蒸馏废水中的低沸点有机物，得到能够循环利用的工艺水；所述氧化设备(42)设有氧化设备出口(44)；所述氧化设备出口(44)与所述工艺水进口(15)直接相通。
在本发明中，经过水洗分层后的磷酸酯经薄膜蒸发器进料口(22)进入薄膜蒸发器(23)，在所述薄膜蒸发器(23)中进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂经薄膜蒸发器出料口(24)进行出料；蒸馏废水经蒸馏废水出口(40)排出，依次经过第三换热器(42)进行冷凝，再经氧化设备(43)进行氧化，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现蒸馏废水的循环利用。
在本发明中，所述薄膜蒸发器出料口(24)与第三过滤器(45)相连通；所述第三过滤器(45)用于对薄膜蒸发后的磷酸酯进行过滤，完成磷酸酯粗品的后处理。
按照上述本发明实施例提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置，能够减少废水的产生量。本发明实施例工作过程如下：
首先，将磷酸酯粗品经流量控制设备(25)控制流量，再经管道混合器进料口(2)进入管道混合器(1)，同时将碱液经流量控制设备(26)控制流量，再经碱液进口(3)进入管道混合器(1)，所述磷酸酯粗品和碱液在管道混合器(1)中进行预混；
其次，将预混后的磷酸酯粗品和碱液经碱洗反应器进料口(5)进入碱洗反应器(6)，在所述碱洗反应器(6)中进行中和、洗涤，再由碱洗反应器出料口(7)经第一循环泵(8)提供循环动力和第一换热器(9)控制循环碱洗的温度，实现循环碱洗。
再次，将循环碱洗后的磷酸酯经第一分层器进料口(10)进入第一分层器(11)，在所述第一分层器(11)中进行分层，分层后的磷酸酯经第一分层器出料口(12)进行出料，继续后续处理；碱洗废水经碱洗废水出口(29)排出，依次经过第一固液分离设备(31)进行固液分离，再经第一过滤器(32)进行精密过滤，最后经碱度调节釜(33)调节碱度至循环碱洗的碱液浓度，实现碱洗废水的循环利用。
然后，将碱洗分层后的磷酸酯经流量控制设备(27)控制流量，再经水洗反应器进料口(13)进入水洗反应器(14)，同时将工艺水经流量控制设备(28)控制流量，再经工艺水进口(15)进入水洗反应器(14)，所述碱洗分层后的磷酸酯和工艺水在所述水洗反应器(14)中进行洗涤，再由水洗反应器出料口(16)经第二循环泵(17)提供循环动力和第二换热器(18)控制循环水洗的温度，实现循环水洗。
之后，将循环水洗后的磷酸酯经第二分层器进料口(19)进入第二分层器(20)，在所述第二分层器(20)中进行分层，分层后的磷酸酯经第二分层器出料口(21)进行出料，继续后续处理；水洗废水经水洗废水出口(35)排出，依次经过第二固液分离设备(37)进行固液分离，再经第二过滤器(38)进行精密过滤，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现水洗废水的循环利用。
最后，将水洗分层后的磷酸酯经薄膜蒸发器进料口(22)进入薄膜蒸发器(23)，在所述薄膜蒸发器(23)中进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂经薄膜蒸发器出料口(24)进行出料，再经第三过滤器(45)过滤得到产品；蒸馏废水经蒸馏废水出口(40)排出，依次经过第三换热器(42)进行冷凝，再经氧化设备(43)进行氧化，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现蒸馏废水的循环利用。
本发明还提供了一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理方法，包括以下步骤：
a)将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，得到碱洗后的磷酸酯；
b)将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，得到水洗后的磷酸酯；
c)将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。
在本发明中，将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，得到碱洗后的磷酸酯。所述磷酸酯粗品主要为酯化反应后得到的未经后处理的中间产品，杂质包括未反应的原料、催化剂及副产物。本发明中，所述磷酸酯粗品可以是三(氯异丙基)磷酸酯、三(β-乙基)磷酸酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三乙丙基苯酯、双酚A-(二苯基磷酸酯)或间苯二酚-(双二苯基磷酸酯)的粗品。所述磷酸酯粗品未经酸洗，直接进行碱洗，由于酸洗处理对磷酸酯粗品的洗涤效果不明显，本发明提供的方法对酸洗环节进行简化。在本发明中，简化酸洗环节一方面直接避免了磷酸酯粗品与酸液接触而发生水解，另一方面削减废水的产生量。
在本发明中，所述碱液优选为碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或多种，更优选为碳酸钠水溶液。在本发明中，所述碱液的浓度优选为1％～30％，更优选为5％～20％。
在本发明中，所述磷酸酯粗品与碱液在管道混合器(1)中进行混合，所述碱液的流量与所述磷酸酯粗品的流量比优选为(10～80)：100，更优选为40：100。本发明通过控制碱液浓度和碱液与磷酸酯粗品进行混合的流量，消除化学反应带来的热效应，更重要的是避免乳化现象的产生，减少碱洗废水的产生量。
在本发明中，将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗。所述循环碱洗的温度优选为10℃～100℃，更优选为30℃～70℃。
在本发明优选的实施例中，所述步骤a)具体包括：将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，分别得到碱洗后的磷酸酯和碱洗废水；
所述后处理方法还包括：
将所述碱洗废水依次进行第一固液分离、第一过滤和碱度调节，得到用于碱洗的碱液。
在本发明中，所述第一固液分离的设备优选为离心机、抽滤槽、旋液分离器或沉降池，更优选为离心机；所述第一过滤的设备优选为精密过滤器，目的是去除上述固液分离无法分离的极细小悬浮微粒，得到能够循环利用的碱液；所述碱度调节的目的是将能够循环利用的碱液的浓度进行调节，得到用于循环碱洗的碱液。
在本发明中，将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，得到水洗后的磷酸酯。所述水的流量与所述碱洗后的磷酸酯的流量比优选为(30～50)：100，更优选为40：100。本发明通过控制水与碱洗后的磷酸酯进行混合的流量，在去除碱洗后的磷酸酯中残留的碱的同时，减少磷酸酯的水解以及在水中的溶解，避免乳化现象的产生，减少水洗废水的产生量。
在本发明中，将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗。所述循环水洗的温度优选为10℃～100℃，更优选为30℃～70℃。
在本发明优选的实施例中，所述步骤b)具体包括：将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，分别得到水洗后的磷酸酯和水洗废水；
所述后处理方法还包括：
将所述水洗废水依次进行第二固液分离和第二过滤，得到用于水洗的工艺水。
在本发明中，所述第二固液分离的设备优选为离心机、抽滤槽、旋液分离器或沉降池，更优选为离心机；所述第二过滤的设备优选为精密过滤器，目的是去除上述固液分离无法分离的极细小悬浮微粒，得到能够循环利用的工艺水。
在本发明中，将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。本发明实施例所述薄膜蒸发过程在薄膜蒸发器(23)中进行，所述薄膜蒸发的目的是对水洗后的磷酸酯进行蒸馏，实现水洗后的磷酸酯的脱水。所述薄膜蒸发的温度优选为30℃～180℃，更优选为60℃～120℃；所述薄膜蒸发的真空度优选为0.01MPa～0.1MPa，更优选为0.06MPa～0.1MPa。本发明通过采用薄膜蒸发增强了蒸馏过程中的换热效果，从而降低了能耗，提高了生产效率，同时减少蒸馏废水的产生量。
得到磷酸酯阻燃剂后，本发明优选还包括：
将薄膜蒸发后的磷酸酯进行过滤。本发明实施例所述过滤过程在第三过滤器(45)中进行，所述过滤的方法为本领域技术人员熟知的技术手段，本发明对此没有特殊限制。
在本发明优选的实施例中，所述步骤c)具体包括：将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂和蒸馏废水；
所述后处理方法还包括：
将所述蒸馏废水依次进行冷凝和氧化，得到用于水洗的工艺水。
在本发明中，所述冷凝过程在第三换热器(42)中进行；所述氧化的设备优选为釜式反应器、管道反应器、光化学反应器或环流反应器，更优选为管道反应器，用于清除蒸馏废水中的低沸点有机物，得到能够循环利用的工艺水。在本发明中，所述氧化过程在氧化剂和催化剂的条件下进行反应，所述氧化剂优选为氧气、二氧化氯、氯酸钠、高氯酸钠、臭氧、双氧水、高锰酸钾、过硫酸盐、次氯酸盐、氯气和紫外光中的一种或多种；所述氧化过程的催化剂优选为活性炭、硫酸亚铁、氧化铁、二氧化钛和三氧化二铝中的一种或多种。
本发明提供了一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置及方法，所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置包括：用于对磷酸酯粗品和碱液进行预混的管道混合器，所述管道混合器设有进料口、碱液进口和出料口；进料口与所述管道混合器出料口相连通的碱洗反应器，所述碱洗反应器设有出料口；所述碱洗反应器出料口依次经过第一循环泵和第一换热器与所述碱洗反应器进料口相连通；进料口与所述碱洗反应器出料口相连通的第一分层器，所述第一分层器设有出料口；进料口与所述第一分层器出料口相连通的水洗反应器，所述水洗反应器设有工艺水进口和出料口；所述水洗反应器出料口依次经过第二循环泵和第二换热器与所述水洗反应器进料口相连通；进料口与所述水洗反应器出料口相连通的第二分层器，所述第二分层器设有出料口；进料口与所述第二分层器出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。与现有技术相比，本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置首先将磷酸酯粗品与碱液加入到管道混合器中进行混合，再加入到碱洗反应器中进行循环碱洗，之后在第一分层器中进行分层，得到碱洗后的磷酸酯；然后将碱洗后的磷酸酯与水混合，再加入到水洗反应器中进行循环水洗，之后在第二分层器中进行分层，得到水洗后的磷酸酯；最后将水洗后的磷酸酯加入到薄膜蒸发器中进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置通过管道混合器先将碱液与磷酸酯粗品进行混合，再通过循环碱洗和循环水洗，大大强化了后处理过程中的传质效果，不仅缩短了反应时间，降低磷酸酯的水解，更重要的是减少废水的产生量。实验结果表明，采用本发明提供的装置对50000kg磷酸酯粗品进行后处理，废水产生总量仅为15571kg。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
在图2所述的本发明实施例提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置的结构示意图中，对磷酸酯粗品进行后处理。所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置的工作过程具体为：
(1)将500kg磷酸酯含量为82％的磷酸酯粗品经流量控制设备(25)，控制流量为200kg/h，再经管道混合器进料口(2)进入管道混合器(1)，同时将200kg浓度为10％的碳酸钠水溶液经流量控制设备(26)，控制流量为80kg/h，再经碱液进口(3)进入管道混合器(1)，所述磷酸酯粗品和碳酸钠水溶液在管道混合器(1)中进行预混；
(2)将预混后的磷酸酯粗品和碳酸钠水溶液经碱洗反应器进料口(5)进入碱洗反应器(6)，在所述碱洗反应器(6)中进行中和、洗涤，再由碱洗反应器出料口(7)经第一循环泵(8)提供循环动力和第一换热器(9)控制循环碱洗的温度为50℃，实现循环碱洗。
(3)将循环碱洗后的磷酸酯经第一分层器进料口(10)进入第一分层器(11)，在所述第一分层器(11)中进行分层，分层后的磷酸酯经第一分层器出料口(12)进行出料，继续后续处理；碱洗废水经碱洗废水出口(29)排出，依次经过第一固液分离设备(31)进行固液分离，再经第一过滤器(32)进行精密过滤，最后经碱度调节釜(33)调节碱度至10％，实现碱洗废水的循环利用。
(4)将碱洗分层后的磷酸酯经流量控制设备(27)，控制流量为200kg/h，再经水洗反应器进料口(13)进入水洗反应器(14)，同时将工艺水经流量控制设备(28)，控制流量为80kg/h，再经工艺水进口(15)进入水洗反应器(14)，所述碱洗分层后的磷酸酯和工艺水在所述水洗反应器(14)中进行洗涤，再由水洗反应器出料口(16)经第二循环泵(17)提供循环动力和第二换热器(18)控制循环水洗的温度为50℃，实现循环水洗。
(5)将循环水洗后的磷酸酯经第二分层器进料口(19)进入第二分层器(20)，在所述第二分层器(20)中进行分层，分层后的磷酸酯经第二分层器出料口(21)进行出料，继续后续处理；水洗废水经水洗废水出口(35)排出，依次经过第二固液分离设备(37)进行固液分离，再经第二过滤器(38)进行精密过滤，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现水洗废水的循环利用。
(6)将水洗分层后的磷酸酯经薄膜蒸发器进料口(22)进入薄膜蒸发器(23)，在真空度为0.09MPa，温度为110℃的条件下，进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂经薄膜蒸发器出料口(24)进行出料，再经第三过滤器(45)过滤得到产品；蒸馏废水经蒸馏废水出口(40)排出，依次经过第三换热器(42)进行冷凝，再经氧化设备(43)，在紫外光、二氧化钛的作用下进行氧化反应，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现蒸馏废水的循环利用。
完成上述磷酸酯阻燃剂的后处理后，得到磷酸酯含量为95.6％的磷酸酯产品388kg，产品收率为90.47％，废水产生总量为512kg，蒸馏废水产生量为37kg，消耗硫酸0kg、碳酸钠20kg，工艺水200kg。
实施例2
在本发明实施例提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置对磷酸酯粗品进行后处理。所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置的工作过程具体为：
(1)将500kg磷酸酯含量为82％的磷酸酯粗品经流量控制设备(25)，控制流量为200kg/h，再经管道混合器进料口(2)进入管道混合器(1)，同时将100kg浓度为20％的碳酸钠水溶液经流量控制设备(26)，控制流量为40kg/h，再经碱液进口(3)进入管道混合器(1)，所述磷酸酯粗品和碳酸钠水溶液在管道混合器(1)中进行预混；
(2)将预混后的磷酸酯粗品和碳酸钠水溶液经碱洗反应器进料口(5)进入碱洗反应器(6)，在所述碱洗反应器(6)中进行中和、洗涤，再由碱洗反应器出料口(7)经第一循环泵(8)提供循环动力和第一换热器(9)控制循环碱洗的温度为80℃，实现循环碱洗。
(3)将循环碱洗后的磷酸酯经第一分层器进料口(10)进入第一分层器(11)，在所述第一分层器(11)中进行分层，分层后的磷酸酯经第一分层器出料口(12)进行出料，继续后续处理；碱洗废水经碱洗废水出口(29)排出，依次经过第一固液分离设备(31)进行固液分离，再经第一过滤器(32)进行精密过滤，最后经碱度调节釜(33)调节碱度至20％，实现碱洗废水的循环利用。
(4)将碱洗分层后的磷酸酯经流量控制设备(27)，控制流量为200kg/h，再经水洗反应器进料口(13)进入水洗反应器(14)，同时将工艺水经流量控制设备(28)，控制流量为80kg/h，再经工艺水进口(15)进入水洗反应器(14)，所述碱洗分层后的磷酸酯和工艺水在所述水洗反应器(14)中进行洗涤，再由水洗反应器出料口(16)经第二循环泵(17)提供循环动力和第二换热器(18)控制循环水洗的温度为80℃，实现循环水洗。
(5)将循环水洗后的磷酸酯经第二分层器进料口(19)进入第二分层器(20)，在所述第二分层器(20)中进行分层，分层后的磷酸酯经第二分层器出料口(21)进行出料，继续后续处理；水洗废水经水洗废水出口(35)排出，依次经过第二固液分离设备(37)进行固液分离，再经第二过滤器(38)进行精密过滤，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现水洗废水的循环利用。
(6)将水洗分层后的磷酸酯经薄膜蒸发器进料口(22)进入薄膜蒸发器(23)，在真空度为0.095MPa，温度为105℃的条件下，进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂经薄膜蒸发器出料口(24)进行出料，再经第三过滤器(45)过滤得到产品；蒸馏废水经蒸馏废水出口(40)排出，依次经过第三换热器(42)进行冷凝，再经氧化设备(43)，在二氧化氯、氯化铁的作用下进行氧化反应，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现蒸馏废水的循环利用。
完成上述磷酸酯阻燃剂的后处理后，得到磷酸酯含量为95.4％的磷酸酯产品406.1kg，产品收率为94.49％，废水产生总量为393.9kg，蒸馏废水产生量为25kg，消耗硫酸0kg、碳酸钠20kg，工艺水200kg。
实施例3
在本发明实施例提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置对磷酸酯粗品进行后处理。所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置的工作过程具体为：
(1)将500kg磷酸酯含量为82％的磷酸酯粗品经流量控制设备(25)，控制流量为200kg/h，再经管道混合器进料口(2)进入管道混合器(1)，同时将400kg浓度为5％的碳酸钠水溶液经流量控制设备(26)，控制流量为160kg/h，再经碱液进口(3)进入管道混合器(1)，所述磷酸酯粗品和碳酸钠水溶液在管道混合器(1)中进行预混；
(2)将预混后的磷酸酯粗品和碳酸钠水溶液经碱洗反应器进料口(5)进入碱洗反应器(6)，在所述碱洗反应器(6)中进行中和、洗涤，再由碱洗反应器出料口(7)经第一循环泵(8)提供循环动力和第一换热器(9)控制循环碱洗的温度为40℃，实现循环碱洗。
(3)将循环碱洗后的磷酸酯经第一分层器进料口(10)进入第一分层器(11)，在所述第一分层器(11)中进行分层，分层后的磷酸酯经第一分层器出料口(12)进行出料，继续后续处理；碱洗废水经碱洗废水出口(29)排出，依次经过第一固液分离设备(31)进行固液分离，再经第一过滤器(32)进行精密过滤，最后经碱度调节釜(33)调节碱度至5％，实现碱洗废水的循环利用。
(4)将碱洗分层后的磷酸酯经流量控制设备(27)，控制流量为200kg/h，再经水洗反应器进料口(13)进入水洗反应器(14)，同时将工艺水经流量控制设备(28)，控制流量为80kg/h，再经工艺水进口(15)进入水洗反应器(14)，所述碱洗分层后的磷酸酯和工艺水在所述水洗反应器(14)中进行洗涤，再由水洗反应器出料口(16)经第二循环泵(17)提供循环动力和第二换热器(18)控制循环水洗的温度为40℃，实现循环水洗。
(5)将循环水洗后的磷酸酯经第二分层器进料口(19)进入第二分层器(20)，在所述第二分层器(20)中进行分层，分层后的磷酸酯经第二分层器出料口(21)进行出料，继续后续处理；水洗废水经水洗废水出口(35)排出，依次经过第二固液分离设备(37)进行固液分离，再经第二过滤器(38)进行精密过滤，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现水洗废水的循环利用。
(6)将水洗分层后的磷酸酯经薄膜蒸发器进料口(22)进入薄膜蒸发器(23)，在真空度为0.06MPa，温度为120℃的条件下，进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂经薄膜蒸发器出料口(24)进行出料，再经第三过滤器(45)过滤得到产品；蒸馏废水经蒸馏废水出口(40)排出，依次经过第三换热器(42)进行冷凝，再经氧化设备(43)，在双氧水、臭氧和二氧化钛的作用下进行氧化反应，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现蒸馏废水的循环利用。
完成上述磷酸酯阻燃剂的后处理后，得到磷酸酯含量为95.2％的磷酸酯产品398.4kg，产品收率为92.51％，废水产生总量为701.6kg，蒸馏废水产生量为68kg，消耗硫酸0kg、碳酸钠20kg，工艺水200kg。
实施例4
在本发明实施例提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置对磷酸酯粗品进行后处理。所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置的工作过程具体为：
(1)将50000kg磷酸酯含量为82％的磷酸酯粗品经流量控制设备(25)，控制流量为200kg/h，再经管道混合器进料口(2)进入管道混合器(1)，同时将5000kg浓度为20％的碳酸钠水溶液经流量控制设备(26)，控制流量为20kg/h，再经碱液进口(3)进入管道混合器(1)，所述磷酸酯粗品和碳酸钠水溶液在管道混合器(1)中进行预混；
(2)将预混后的磷酸酯粗品和碳酸钠水溶液经碱洗反应器进料口(5)进入碱洗反应器(6)，在所述碱洗反应器(6)中进行中和、洗涤，再由碱洗反应器出料口(7)经第一循环泵(8)提供循环动力和第一换热器(9)控制循环碱洗的温度为80℃，实现循环碱洗。
(3)将循环碱洗后的磷酸酯经第一分层器进料口(10)进入第一分层器(11)，在所述第一分层器(11)中进行分层，分层后的磷酸酯经第一分层器出料口(12)进行出料，继续后续处理；碱洗废水经碱洗废水出口(29)排出，依次经过第一固液分离设备(31)进行固液分离，再经第一过滤器(32)进行精密过滤，最后经碱度调节釜(33)调节碱度至20％，实现碱洗废水的循环利用。
(4)将碱洗分层后的磷酸酯经流量控制设备(27)，控制流量为200kg/h，再经水洗反应器进料口(13)进入水洗反应器(14)，同时将工艺水经流量控制设备(28)，控制流量为80kg/h，再经工艺水进口(15)进入水洗反应器(14)，所述碱洗分层后的磷酸酯和工艺水在所述水洗反应器(14)中进行洗涤，再由水洗反应器出料口(16)经第二循环泵(17)提供循环动力和第二换热器(18)控制循环水洗的温度为80℃，实现循环水洗。
(5)将循环水洗后的磷酸酯经第二分层器进料口(19)进入第二分层器(20)，在所述第二分层器(20)中进行分层，分层后的磷酸酯经第二分层器出料口(21)进行出料，继续后续处理；水洗废水经水洗废水出口(35)排出，依次经过第二固液分离设备(37)进行固液分离，再经第二过滤器(38)进行精密过滤，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现水洗废水的循环利用。
(6)将水洗分层后的磷酸酯经薄膜蒸发器进料口(22)进入薄膜蒸发器(23)，在真空度为0.095MPa，温度为105℃的条件下，进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂经薄膜蒸发器出料口(24)进行出料，再经第三过滤器(45)过滤得到产品；蒸馏废水经蒸馏废水出口(40)排出，依次经过第三换热器(42)进行冷凝，再经氧化设备(43)，在二氧化氯、氯化铁的作用下进行氧化反应，得到可用于进行循环水洗的工艺水，实现蒸馏废水的循环利用。
完成上述磷酸酯阻燃剂的后处理后，得到磷酸酯含量为95.5％的磷酸酯产品41429.32kg，产品收率为96.50％，废水产生总量为15570.68kg，蒸馏废水产生量为26kg，消耗硫酸0kg、碳酸钠1000kg，工艺水1000kg。
对比例
(1)向1000L的酸洗釜中加入500kg磷酸酯含量为82％的磷酸酯粗品，开启搅拌后，加入50kg浓度为20％的硫酸进行洗涤，然后静置分层，上层为酸洗废水，下层为酸洗粗品。
通过控制阀控制分层界面，得到酸洗粗品495kg，酸洗废水55kg。
(2)酸洗粗品进入1000L的碱洗釜，加入20kg固体碳酸钠、180kg工艺水进行中和、洗涤后，静置分层，上层为碱洗废水，下层为磷酸酯粗品。
通过控制分层界面，得到碱洗粗品450kg，碱洗废水250kg。
(3)碱洗粗品进入1000L的水洗釜，加入200kg工艺水进行洗涤，然后静置分层，上层为水洗废水，下层为水洗粗品。
通过控制阀控制分层界面，得到水洗粗品420kg，水洗废水230kg。
(4)水洗粗品进入脱水釜蒸馏脱水后、过滤后，得到磷酸酯含量为95.2％的磷酸酯产品385kg，产品收率为89.4％，废水产生总产量为570kg，蒸馏废水产生量为35kg，消耗硫酸10kg、碳酸钠20kg、工艺水200kg。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置，其特征在于，包括：
用于对磷酸酯粗品和碱液进行预混的管道混合器，所述管道混合器设有进料口、碱液进口和出料口；
进料口与所述管道混合器出料口相连通的碱洗反应器，所述碱洗反应器设有出料口；所述碱洗反应器出料口依次经过第一循环泵和第一换热器与所述碱洗反应器进料口相连通；
进料口与所述碱洗反应器出料口相连通的第一分层器，所述第一分层器设有出料口；
进料口与所述第一分层器出料口相连通的水洗反应器，所述水洗反应器设有工艺水进口和出料口；所述水洗反应器出料口依次经过第二循环泵和第二换热器与所述水洗反应器进料口相连通；
进料口与所述水洗反应器出料口相连通的第二分层器，所述第二分层器设有出料口；
进料口与所述第二分层器出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的后处理装置，其特征在于，所述管道混合器进料口、碱液进口、水洗反应器进料口和工艺水进口上分别设有流量控制设备。
3.根据权利要求1所述的后处理装置，其特征在于，所述第一分层器还设有碱洗废水出口，所述碱洗废水出口通过第一循环管路与所述碱液进口相通；
所述第一循环管路上依次设有第一固液分离设备、第一过滤器和碱度调节釜；所述第一固液分离设备与所述第一分层器直接相连；
所述碱度调节釜设有出口；所述碱液调节釜出口与所述碱液进口直接相通。
4.根据权利要求1所述的后处理装置，其特征在于，所述第二分层器还设有水洗废水出口，所述碱洗废水出口通过第二循环管路与所述工艺水进口相通；
所述第二循环管路上依次设有第二固液分离设备和第二过滤器；所述第二固液分离设备与所述第二分层器直接相连；
所述第二过滤器设有出口；所述第二过滤器出口与所述工艺水进口直接相通。
5.根据权利要求1所述的后处理装置，其特征在于，所述薄膜蒸发器还设有蒸馏废水出口，所述蒸馏废水出口通过第三循环管路与所述工艺水进口相通；
所述第三循环管路上依次设有第三换热器和氧化设备；所述第三换热器与所述蒸馏废水出口直接相连；
所述氧化设备设有出口；所述氧化设备出口与所述工艺水进口直接相通。
6.一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，得到碱洗后的磷酸酯；
b)将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，得到水洗后的磷酸酯；
c)将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。
7.根据权利要求6所述的后处理方法，其特征在于，所述碱液为碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或多种；所述碱液的浓度为1％～30％。
8.根据权利要求6所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤a)具体包括：将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，分别得到碱洗后的磷酸酯和碱洗废水；
所述后处理方法还包括：
将所述碱洗废水依次进行第一固液分离、第一过滤和碱度调节，得到用于碱洗的碱液。
9.根据权利要求6所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤b)具体包括：将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，分别得到水洗后的磷酸酯和水洗废水；
所述后处理方法还包括：
将所述水洗废水依次进行第二固液分离和第二过滤，得到用于水洗的工艺水。
10.根据权利要求6所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤c)具体包括：将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂和蒸馏废水；
所述后处理方法还包括：
将所述蒸馏废水依次进行冷凝和氧化，得到用于水洗的工艺水。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| EP0509506A2 (en) * | 1991-04-16 | 1992-10-21 | Daihachi Chemical Industry Co., Ltd. | Crystalline powders of aromatic diphosphates, their preparation and use |
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| CN102282236A (zh) * | 2009-01-19 | 2011-12-14 | 大八化学工业株式会社 | 磷系阻燃剂组合物及含有其的阻燃性树脂组合物、成型体 |
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| CN103570759A (zh) * | 2012-07-26 | 2014-02-12 | 中国石油天然气股份有限公司 | 间苯二酚双（二-2,6-二甲基苯基磷酸酯）的连续化碱洗方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0509506A2 (en) * | 1991-04-16 | 1992-10-21 | Daihachi Chemical Industry Co., Ltd. | Crystalline powders of aromatic diphosphates, their preparation and use |
| CN101723974A (zh) * | 2008-10-29 | 2010-06-09 | 中国石油天然气股份有限公司 | 阻燃剂间苯二酚双(2,6-二甲基芳基磷酸酯)的制备方法 |
| CN102282236A (zh) * | 2009-01-19 | 2011-12-14 | 大八化学工业株式会社 | 磷系阻燃剂组合物及含有其的阻燃性树脂组合物、成型体 |
| CN102887917A (zh) * | 2011-10-14 | 2013-01-23 | 江苏大明科技有限公司 | 一种tcpp阻燃剂制备方法 |
| CN103570759A (zh) * | 2012-07-26 | 2014-02-12 | 中国石油天然气股份有限公司 | 间苯二酚双（二-2,6-二甲基苯基磷酸酯）的连续化碱洗方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113461728A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-10-01 | 天津市八方源化工有限公司 | 一种提高磷酸酯抗燃油耐水解性的净化方法 |
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