CN105859580B - 2‑氰基‑4‑硝基苯胺生产中硫酸循环利用工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工领域，是用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成2‑氰基‑4‑硝基氯化苯工艺中硫酸循环利用新工艺，利用萃取工艺从硝化废酸中萃取出产品和硝化副产杂质，得到纯净废酸，利用浓缩设备将稀硫酸浓缩到75％以上，克服了传统工艺能耗大、污染高等缺点，工艺中无废酸产生，非常环保。

Description

2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用工艺
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺。
背景技术
2-氰基-4-硝基苯胺生产中，传统的工艺是用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成2-氰基-4-硝基氯化苯，加入大量水析出硝化物，然后用水洗涤，加入有机溶剂溶解硝化物，再利用氨解反应得产品2-氰基-4-硝基苯胺。此工艺缺点是：水析后得到的废酸浓度低，废酸浓缩成75％浓度以上的硫酸能耗太大。
发明内容
本发明的发明目的就在于提供一种2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺，其特点是较高酸度条件下，利用萃取工艺从硝化废酸中萃取出产品和硝化副产杂质，得到纯净废酸，利用浓缩设备将稀硫酸浓缩到75％以上，满足硝化工艺要求，硫酸回用。工艺过程无废酸产生，非常环保。
本发明的技术方案为：
a)在2-氰基-4-硝基苯胺生产中，用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成 2-氰基-4-硝基氯化苯的硝化工艺后，缓慢放料至加好工艺用水的水析釜中，并开启搅拌，控制温度在30-50℃，反应完毕转料到萃取分相罐；所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1；
b)在萃取分相罐中加入萃取剂，搅拌萃取半小时，静置半小时分层，水相用泵打到废酸储罐，油相用泵打到硝氯液储罐；
c)将上述废酸储罐中的水相经过泵打到换热器，加热到100-180℃，进入废酸浓缩釜，升温150-250℃蒸出水份，得到质量浓度为80％-95％的中等浓度硫酸满足之前的硝化工艺需要；
d)上述蒸出的酸水送入废水罐，打到其他工艺环境调节pH使用。
上述步骤a)中所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1。
上述步骤b)中的萃取剂采用氯化苯。
上述步骤b)中的萃取剂与工艺用水的加入比例为1.1-1.5:1。
上述步骤c)中的废酸浓缩釜采用真空废酸浓缩釜。
本发明的有益效果为：
本发明工艺的优点可总结为：
1.硝化工艺的改进可以保证废酸浓缩后的用途。
2.萃取工艺得到浓度相对水析法高的废硫酸，降低酸浓缩成本。
3.通过萃取工艺去掉酸中的有机杂质，使得酸中的杂质含量降低，使得浓缩后的废酸满足硝化工艺使用条件。
4.工艺过程中没有废酸排出，使得生产更加环保。
5.按照单批98％硫酸用量1500公斤计算，目前公司的生产能力可以1年节约的98％浓酸量是8640吨。按照现在浓硫酸的单价500元/吨，年节约432万元。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的实施例工艺过程如附图所示：
实施例1
主要设备：
序号 设备名称 规格 材质 用途
1. 水析釜 10000L 搪瓷 加水稀释
2. 萃取分相罐 10000L 搪瓷 加氯化苯萃取
2. 酸浓缩釜 10000L 搪瓷 稀酸浓缩
萃取原材料投料量和质量
工序 物料名称 重量(Kg)
水析 工艺用水 4000
萃取 萃取剂：氯化苯 5500
水析釜中加入4000公斤工艺用水，开启搅拌，缓慢放入硝化好的硝化产物，控制温度在30-35℃。放完料后加入5500公斤氯化苯，搅拌半小时后静置半小时，通过分离得到稀硫酸。
检测结果：酸浓度59.8％，不含2-氰基-4硝基氯化苯。
废酸浓缩：
工序 物料名称 重量(Kg)
废酸浓缩 废酸量 12000
废酸储罐中稀硫酸经过泵打到换热器加热到120℃进入真空废酸浓缩釜，升温150-250℃蒸出水份，到达温度后取样检测酸浓度。
检测结果：酸浓度90％，颜色微微发黄，能够满足生产需求。
实施例2
主要设备：
序号 设备名称 规格 材质 用途
1. 水析釜 10000L 搪瓷 加水稀释
2. 萃取分相罐 10000L 搪瓷 加氯化苯萃取
2. 酸浓缩釜 10000L 搪瓷 稀酸浓缩
萃取原材料投料量和质量
工序 物料名称 重量(Kg)
水析 工艺用水 4000
萃取 萃取剂：氯化苯 5500
水析釜中加入4000公斤工艺用水，开启搅拌，缓慢放入硝化好的硝化产物，控制温度在40-45℃。放完料后加入5500公斤氯化苯，搅拌半小时后静置半小时，通过分离得到稀硫酸。
检测结果：酸浓度60.2％，不含2-氰基-4硝基氯化苯。
废酸浓缩：
工序 物料名称 重量(Kg)
废酸浓缩 废酸量 12000
废酸储罐中稀硫酸经过泵打到换热器加热到100℃进入真空废酸浓缩釜，升温150-250℃蒸出水份，到达温度后取样检测酸浓度。
检测结果：酸浓度80％，颜色微微发黄，能够满足生产需求。

Claims (5)

1.2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用工艺，其特征在于该工艺的工艺步骤如下：
a)在2-氰基-4-硝基苯胺生产中，在用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成2-氰基-4-硝基氯化苯的硝化工艺后，在水析釜中加入工艺用水，并开启搅拌，之后将缓慢放入2-氰基-4-硝基氯化苯，控制温度在30-50℃，反应完毕转料到萃取分相罐；所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1
b)在萃取分相罐中加入萃取剂，搅拌萃取半小时，静置半小时分层，水相用泵打到废酸储罐，油相用泵打到硝氯液储罐；
c)将上述废酸储罐中的水相经过泵打到换热器，加热到100-180℃，进入废酸浓缩釜，升温150-250℃蒸出水份，得到质量浓度为80％-95％的中等浓度硫酸满足之前的硝化工艺需要；
d)上述蒸出的酸水送入废水罐，打到其他工艺环境调节pH使用。
2.根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用工艺，其特征在于：步骤a)中所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1。
3.根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用工艺，其特征在于：步骤b)中的萃取剂采用氯化苯。
4.根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用工艺，其特征在于：步骤b)中的萃取剂与工艺用水的加入比例为1.1-1.5:1。
5.根据权利要求1所述的根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用工艺，其特征在于：步骤c)中的废酸浓缩釜采用真空废酸浓缩釜。
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