CN105859567B - 一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法，包括以下步骤：将对硝基苯胺由输送机输送至湿式粉碎机组内，同时向湿式粉碎机组中加入溶剂，湿式粉碎机组将对硝基苯胺粉碎至粒径为10～90μm的颗粒后引入浆液储槽备用；将浆液储槽内的对硝基苯胺浆液经输送泵输送至加氢生产装置。一种实施对苯二胺连续加氢生产的给料方法的装置，输送机的出口与湿式粉碎机组的入口相连，湿式粉碎机组的出口与浆液储槽的入口相连，浆液储槽的出口经过输送泵与连续加氢生产装置相连。本发明所述的方法和装置满足连续化加氢工艺对硝基苯胺输送方式的要求，提高了物料在溶剂中的分散性和料液的均匀性，改善了悬浮物料的稳定性，解决了管道易堵塞问题。

Description

一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法及装置

技术领域

本发明涉及一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法及装置，特别涉及一种满足对硝基苯胺连续化加氢生产的给料方法及装置。

背景技术

对苯二胺是一种重要的有机中间体，目前国内生产对苯二胺的主要生产工艺是以对硝基苯胺为原料，经还原得到对苯二胺。目前采用较多的为催化加氢还原法，但较多生产为间歇法，专利CN102001951A将固体对硝基苯胺、溶剂、催化剂等物料直接投加到加氢反应釜中，然后惰性气体置换、通氢、升温反应至反应结束，然后将加氢物料进行后处理。间歇生产过程设备生产效率低、人工操作劳动强度大、氢气消耗高、安全性差。相较于间歇加氢装置，连续化加氢生产装置可避免上述不足。

为实现对苯二胺的连续化生产，要求对硝基苯胺原料实现连续稳定给料。对硝基苯胺作为合成对苯二胺的重要原料，具有熔点高(148-149℃)、易升华、吸入/皮肤接触/吞食易致人中毒的特点，实现连续化稳定给料有较大的障碍。专利CN102276479A公开了液相连续加氢法生产对苯二胺的方法及装置以甲醇为溶剂，反应时连续加入甲醇和对硝基苯胺。该专利未提及对硝基苯胺原料是如何转化后实现泵输送的，而现有的常规做法，一是将对硝基苯胺加入到化料釜中，形成对硝基苯胺溶液或浆液，再通过泵输送，但该方法存在一定的弊端：首先该方法升温熔化慢、生产效率低，熔融和保温过程能耗较高、增加了生产成本，同时化料过程中会释放含对硝基苯胺的气体，对现场操作人员的人体健康和环境污染均会造成一定的影响；二是将对硝基苯胺加入加氢溶剂中，加热溶解后给料，对硝基苯胺在现有的加氢溶剂中溶解度较小，若分散效果不好，则难以满足连续化加氢反应对进料的连续给料、准确计量、精准控制的要求，同时用泵输送时系统和管道中易发生堵塞，一旦堵塞清洗极其困难。

对硝基苯胺的连续给料是连续加氢工艺中的一个不小的难题，该问题的解决对保障对苯二胺的连续、稳定化生产具有重要的意义。

发明内容

为了克服已有对硝基苯胺管道输送的上述缺陷，确保物料输送过程安全可靠，同时满足对苯二胺连续、稳定化生产要求，本发明提出了一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法及装置。

本发明的技术方案是：

一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法，包括以下步骤：

(1)将对硝基苯胺由输送机输送至湿式粉碎机组内，同时向湿式粉碎机组中加入溶剂，湿式粉碎机组将对硝基苯胺粉碎至粒径为10～90μm的颗粒后引入浆液储槽备用；

(2)将浆液储槽内的对硝基苯胺浆液经输送泵输送至加氢生产装置。

本发明所述的输送机采用螺旋输送机；

本发明所述的湿式粉碎机组包括若干级串联连接的湿式粉碎机层，上一级的湿式粉碎机层的出口与下一级的湿式粉碎机层的入口相连，每级湿式粉碎机层包括若干台并联的湿式粉碎机，湿式粉碎机是研磨机、胶体磨或高速剪切乳化机中的任意一种。

本发明所述的对硝基苯胺与溶剂的质量比为1:1～1.3，优选为1:1～1.2。

本发明所述的所述溶剂为水。

本发明所述的使用粒径分布仪测量对硝基苯胺浆液的粒径分布，且当浆液储槽中对硝基苯胺的粒径<80μm，且粒径处于25～75μm之间的占90％以上时才经输送泵输送至加氢生产装置。

本发明所述的湿式粉碎机进行循环粉碎：经湿式粉碎机粉碎的对硝基苯胺浆液流入循环槽，循环槽内的对硝基苯胺浆液加压后再次进入湿式粉碎机内粉碎后重新流回循环槽，并与循环槽内的对硝基苯胺浆液溶合后进入下一个湿式粉碎机或浆液储槽备用。

实施一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法的装置，包括输送机，输送机的出口与湿式粉碎机组的入口相连，湿式粉碎机组的出口与浆液储槽的入口相连，浆液储槽的出口经过输送泵与连续加氢生产装置相连。

本发明所述的湿式粉碎机组包括若干级串联连接的湿式粉碎机层，每级湿式粉碎机层包括若干台并联的湿式粉碎机，上一级的湿式粉碎机层的出口与下一级的湿式粉碎机层的入口相连。

本发明所述的所述湿式粉碎机还配有循环粉碎装置，所述循环粉碎装置包括循环槽，湿式粉碎机的出口经循环槽与湿式粉碎机的入口相连，且串联相邻的两台湿式粉碎机通过循环槽相连，湿式粉碎机与浆液储槽也通过循环槽相连。

本发明所述的未自带加压设备的研磨机和胶体磨的出口均依次经循环槽、循环泵分别与研磨机的进口和胶体磨的进口相连。

本发明的有益效果是：

(1)满足连续化加氢工艺对硝基苯胺输送方式的要求，用粉碎机将对硝基苯胺粉碎，提高了物料在溶剂中的分散性和料液的均匀性，改善了悬浮物料的稳定性，粉碎后的料液用普通的泵输送即可，解决管道易堵塞问题；

(2)采用湿式粉碎，无粉末飞扬，无需配备除尘通风设备，车间卫生好，保障工人身心健康；

(3)可根据生产实际需要将物料粉碎至合适的粒径，在输送过程中既不发生堵塞，又不会在后续加热生产过程中发生凝聚；

(4)与熔融后连续进料相比，本专利工艺节省了蒸汽能耗，降低了生产成本。

附图说明

图1是实施例1中本发明所述的装置的结构示意图

图2是实施例2中本发明所述的装置的结构示意图

图3是实施例3中本发明所述的装置的结构示意图

图4是实施例4中本发明所述的装置的结构示意图

具体实施方式

实施例1

参照附图1，实施一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法的装置，包括螺旋输送机1，湿式粉碎机组由1台研磨机2a组成，螺旋输送机1的出口与研磨机2a的入口相连，研磨机2a的出口与浆液储槽4的入口相连，浆液储槽4的出口经过输送泵5与连续加氢装置6相连。

利用上述给料装置输送对硝基苯胺，其具体步骤为：

100kg平均粒径为100～130μm的对硝基苯胺由螺旋输送机1输送至研磨机2a，通过溶剂进口3a向研磨机2a中加入100kg水，100kg对硝基苯胺在研磨机2a中粉碎后进入浆液储槽4，在粉碎过程中用粒径分布仪检测研磨机2a中的对硝基苯胺的粒径分布，控制进入浆液储槽4中的对硝基苯胺的粒径，当对硝基苯胺的粒径处于25～75μm的颗粒达到90％时停止粉碎，再将浆液储槽4中的对硝基苯胺浆液经输送泵5输送至后续的连续加氢装置6中。

本实施例与现有的蒸汽化料相比，可节省能耗55％左右，适用于粉碎要求相对不高和产量较小的场合。

实施例2

参照附图2，实施一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法的装置，包括螺旋输送机1，湿式粉碎机组由1台研磨机2a组成，螺旋输送机1的出口与研磨机2a的入口相连，研磨机2a的出口与循环槽7a的入口相连，循环槽7a的出口经循环泵8a与研磨机2a的入口相连实现循环粉碎，且循环槽7a的出口与浆液储槽4的入口相连，浆液储槽4的出口经过输送泵5与连续加氢装置5相连。

利用上述给料装置输送对硝基苯胺，其具体步骤为：

100kg平均粒径为100～130μm的对硝基苯胺由螺旋输送机1输送至研磨机2a，通过溶剂进口3a向研磨机2a中加入110kg的水，对硝基苯胺经研磨机2a粉碎后形成浆液进入循环槽7a，循环槽7a中的浆液经循环泵5a加压后重新流入研磨机2a中进行循环粉碎，在粉碎过程中利用粒径分布仪不断测定循环槽7a中的对硝基苯胺的粒径分布，当循环槽7a中粒径在25～75μm之间的对硝基苯胺颗粒达到92％时停止粉碎，再将循环槽4中的对硝基苯胺浆液引入浆液储槽4中，然后通过输送泵5输送至连续加氢装置6。

本实施例与现有的蒸汽化料相比，可节省能耗52％左右，增加了外部循环，提高了产量。

实施例3

参照附图3，实施一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法的装置，包括螺旋输送机1，湿式粉碎机组由1台胶体磨2b和1台高速剪切乳化机2c串联构成，螺旋输送机1的出口与胶体磨2b的入口相连，胶体磨2b的出口与高速剪切乳化机2c的入口相连，高速剪切乳化机2c的出口与浆液储槽4的入口相连，浆液储槽4的出口经过输送泵5与连续加氢装置6相连。

利用上述给料装置输送对硝基苯胺，其具体步骤为：

100kg平均粒径为100～130μm的对硝基苯胺由螺旋输送机1输送至胶体磨2b，通过溶剂进口3b向胶体磨2b中加入120kg的水，胶体磨2b通过自身循环管粉碎对硝基苯胺，且在粉碎过程中通过粒径分布仪不断测定对硝基苯胺的粒径分布，当胶体磨2b中对硝基苯胺粒径在25～75μm之间的颗粒达到60％时停止粉碎；再将对硝基苯胺浆液引入高速剪切乳化机2c中继续粉碎，继续粉碎后对硝基苯胺浆液进入浆液储槽4中，在高速剪切乳化机2c粉碎过程中采用粒径分布仪不断检测浆液储槽4中对硝基苯胺的粒径分布，当浆液储槽4中对硝基苯胺粒径在25～75μm之间的颗粒达到95％时停止粉碎，最后将浆液储槽4中的对硝基苯胺浆液通过输送泵5输送至连续加氢装置6。

本实施例与现有的蒸汽化料相比，可节省能耗49％左右，通过两级粉碎，粉碎效果较好，粒径分布范围较窄，使对硝基苯胺在水中分布更加均匀。

实施例4

参照附图4，实施一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法的装置，包括螺旋输送机1，湿式粉碎机组由1台研磨机2a和1台高速剪切乳化机2c串联构成，且研磨机2a和高速剪切乳化机2c均配有循环粉碎装置，研磨机2a的出口通过循环槽7a、循环泵8a与研磨机2a的进口相连；高速剪切乳化机2c的出口通过循环槽7c与高速剪切乳化机2c的入口相连(因乳化机自带加压泵，无需再外置循环泵)，高速剪切乳化机2c与浆液储槽4通过循环槽7c相连，浆液储槽4的出口经过输送泵5与连续加氢装置6相连。

利用上述给料装置输送对硝基苯胺，其具体步骤为：

将100kg平均粒径为100～130μm的对硝基苯胺由螺旋输送机1输送至研磨机2a，在溶剂进口3向研磨机2a中加入130kg的水，对硝基苯胺经研磨机2a粉碎后形成浆液进入研磨机的循环槽7a，研磨机的循环槽7a中的浆液经研磨机的循环泵8a输送至研磨机2a中进行循环粉碎，粉碎过程中通过粒径分布仪不断检测研磨机循环槽7a中的对硝基苯胺的粒径分布，当其对硝基苯胺溶液中粒径处于25～75μm的颗粒达到75％时停止粉碎；再将研磨机循环槽7a中的对硝基苯胺浆液引入高速剪切乳化机2c中继续粉碎，对硝基苯胺浆液继续粉碎后引入高速剪切乳化机2c的循环槽7c、并经高速剪切乳化机7c自带的加压泵加压后重新进入高速剪切乳化机2c中进行循环粉碎，在粉碎过程中采用粒径分布仪不断检测高速剪切乳化机2c的循环槽7c内对硝基苯胺的粒径分布，当对硝基苯胺溶液中颗粒粒径处于25～75μm的颗粒达到98％时停止粉碎，再将对硝基苯胺浆液引入浆液储槽4内备用，最后通过输送泵5将浆液储槽4中的对硝基苯胺溶液输送至后续连续加氢装置6。

本实施例与现有的蒸汽化料相比，节省能耗达45％左右。通过带循环粉碎装置的两级粉碎，不仅粉碎效果较好，同时也提高了本装置的生产能力，适用于对粉碎要求较高，且产量较大的场合。

本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也包括本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。

Claims (9)

1.一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将对硝基苯胺由输送机输送至湿式粉碎机组内，同时向湿式粉碎机组中加入溶剂，湿式粉碎机组将对硝基苯胺粉碎至粒径为10～90μm的颗粒且粒径处于25～75μm之间的占90％以上后引入浆液储槽备用；

(2)将浆液储槽内的对硝基苯胺浆液经输送泵输送至加氢生产装置；

所述溶剂为水。

2.如权利要求1所述的一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法，其特征在于：所述输送机采用螺旋输送机。

3.如权利要求1所述的一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法，其特征在于：所述湿式粉碎机组包括若干级串联连接的湿式粉碎机层，上一级的湿式粉碎机层的出口与下一级的湿式粉碎机层的入口相连，每级湿式粉碎机层包括若干台并联的湿式粉碎机，且湿式粉碎机是研磨机、胶体磨或高速剪切乳化机中的任意一种。

4.如权利要求3所述的一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法，其特征在于：对硝基苯胺与溶剂的质量比为1:1～1.3。

5.如权利要求4所述的一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法，其特征在于：使用粒径分布仪测量对硝基苯胺浆液的粒径分布，且当浆液储槽中对硝基苯胺的粒径<80μm，且粒径处于25～75μm之间的占90％以上时才经输送泵输送至加氢生产装置。

6.如权利要求5所述的一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法，其特征在于：湿式粉碎机进行循环粉碎：经湿式粉碎机粉碎的对硝基苯胺浆液流入循环槽，循环槽内的对硝基苯胺浆液加压后再次进入湿式粉碎机内粉碎后重新流回循环槽，并与循环槽内的对硝基苯胺浆液溶合后进入下一个湿式粉碎机或浆液储槽备用。

7.如权利要求6所述的一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法，其特征在于：实施所述的一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法的装置包括输送机，输送机的出口与湿式粉碎机组的入口相连，湿式粉碎机组的出口与浆液储槽的入口相连，浆液储槽的出口经过输送泵与连续加氢生产装置相连。

8.如权利要求7所述的一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法，其特征在于：所述湿式粉碎机还配有循环粉碎装置，所述循环粉碎装置包括循环槽，湿式粉碎机的出口经循环槽与湿式粉碎机的入口相连，且串联相邻的两台湿式粉碎机通过循环槽相连，湿式粉碎机与浆液储槽也通过循环槽相连。

9.如权利要求8所述的一种对苯二胺连续加氢生产的给料方法，其特征在于：未自带加压设备的研磨机和胶体磨的出口均依次经循环槽、循环泵分别与研磨机的进口和胶体磨的进口相连。

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