CN105854795B - 一种双金属氧化物/碳复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双金属氧化物/碳复合材料的制备及应用，属于复合材料制备和水处理技术领域。本发明将硝酸镁或硝酸锌和硝酸铝的混合盐溶液与氢氧化钠和碳酸钠的混合碱溶液逐滴加入到60℃加热的装有蒸馏水的烧杯中，控制pH值10左右，继续搅拌6～12 h，静置3～6 h，得到水滑石的悬浊液；将刚果红废水加入到水滑石的悬浊液，振荡3 h；然后干燥、粉碎，置于高温管式炉中，在氮气保护下500~800℃下加热2~4 h，得到双金属氧化物/碳复合材料；将其应用于水中铅、镉、铜离子的去除，效果良好。本发明制备的双金属氧化物/碳复合材料，制备工艺简单，条件易控，且吸附容量高，能有效去除水中的重金属离子，复合材料制备与吸附过程环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种双金属氧化物/碳复合材料的制备方法，并应用于水中重金属离子的去除，属于复合材料制备和水处理技术领域。
背景技术
水滑石是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土，是一种具有二维模板结构的层状化合物，其典型的化学通式为：[M1-x 2+Mx 3+(OH)2][An-]x/n·yH2O，其中M2+和M3+分别为层板上的二价和三价金属阳离子；An-是层间阴离子；x为M3+与（M2++M3+）的摩尔比，通常范围是从0.17到0.33；y为层间水分子的个数。水滑石的结构特殊，层间的阴离子具有可交换性，主层板上的阳离子具有可调控性，具有记忆效应，高温焙烧产物可在水中转变为水滑石，而且比表面积和孔结构较大使其具有较好的吸附性，可广泛的应用于工业废水处理。
水滑石成本低廉，对水中的染料吸附性能好，综合利用成本较低。目前研究者们大多关注利用水滑石的层间阴离子可交换性，对其进行各种改性，从而更加高效的去除染料。但吸附染料后的废弃水滑石处理困难，相关研究较少，且未有报道将吸附染料后的水滑石焙烧制备双金属氧化物/碳复合材料的方法。
近年来，随着工农业以及经济的迅猛发展，各类水环境中的重金属污染日趋加剧，重金属污染的最大特点是重金属不能在环境中降解，即一旦水体或土壤被重金属污染，自身的净化作用不能将污染消除。重金属污染会对人体和环境产生严重危害，容易在生物体内聚积，导致生物体致畸或突变，甚至死亡。
目前，国内外对重金属废水的处理方法主要有化学沉淀法、化学氧化法、絮凝法、膜过滤法、电渗析、离子交换法、电化学法、生物化学法、光催化氧化法和吸附法等。吸附法以其吸附速率快、效率高、操作简单、价格低廉、易回收利用等优势得到很大的关注，而水滑石和碳材料都是去除水中重金属的有效吸附剂。
发明内容
本发明目的是以吸附染料的废弃水滑石为原料，通过高温碳化的方法制备一种双金属氧化物/碳复合材料，并作为吸附剂，实现水中重金属离子的去除。
技术方案
一种双金属氧化物/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二价金属硝酸盐、硝酸铝溶于蒸馏水中生成盐溶液，将NaOH、Na2CO3 溶于蒸馏水中形成碱溶液，在60℃水浴和不断搅拌的条件下，将两份溶液滴入盛有蒸馏水的烧杯中，维持体系pH在10左右，滴加完成后继续搅拌6～12 h，静置3～6 h，用蒸馏水洗涤至中性，得到水滑石的悬浊液；
（2）将刚果红废水加入到水滑石的悬浊液，振荡3 h；
（3）将吸附刚果红的水滑石悬浊液干燥，粉碎，置于高温管式炉中，在氮气保护下500~800℃下加热2~4 h，得到双金属氧化物/碳复合材料。
上述方法以吸附刚果红染料的水滑石为原料，通过高温碳化制备双金属氧化物/碳复合材料。在制备水滑石的过程中，二价金属硝酸盐选自硝酸镁或硝酸锌，硝酸镁与硝酸铝的用量比例为：0.0625 mol：0.0312 mol；硝酸锌与硝酸铝的用量比例为：0.0625 mol：0.0208 mol。pH值的有效控制是避免氢氧化物杂相的生成，pH值过高会造成Al3+及其他离子的溶解，而低的pH值会使反应不完全。反应完成后的动态和静态晶化是为了得到结晶度良好的材料。高温碳化过程中，氮气是保护性气体，防止二氧化碳的进入。高温加热使水滑石吸附的刚果红染料充分碳化，同时破坏水滑石的层状结构，成为金属氧化物，从而得到双金属氧化物/碳复合材料。但过高的温度使水滑石的记忆效应消失，双金属氧化物在水中不能有效转变为水滑石，而过低的温度碳化不完全。
将制备的双金属氧化物/碳复合材料吸附剂用于水中重金属离子的去除，步骤如下：
20 mL浓度为 7.5～20 mmol/L的重金属离子溶液于50 mL离心管中，加入0.05 g的双金属氧化物/碳复合材料，室温下振荡1～5 h，然后进行离心，取上清液检测重金属离子浓度，依据加入重金属离子溶液的初始浓度和吸附后溶液的重金属离子剩余浓度，计算重金属离子的去除率和吸附量。重金属离子选自下列之一：Cu2+、Pb2+、Cd2+。
上述去除重金属离子的方法中，复合材料中的双金属氧化物成分具有记忆效应，在水中转变为水滑石，从而有效吸附重金属，刚果红碳化形成的碳成分具有多种功能基团，也能有效吸附重金属，这使得双金属氧化物/碳复合材料吸附水中重金属的能力大大增强，远高于常见的吸附剂。
有益效果
（1）本发明以吸附刚果红的废弃水滑石为原料制备双金属氧化物/碳复合材料，不仅使废弃水滑石吸附剂得到处置，而且得到了一种含碳的金属氧化物复合材料；
（2）本发明制备的双金属氧化物/碳复合材料充分利用水滑石的记忆效应和碳材料表面功能基团所产生的吸附能力，实现对高浓度重金属离子的高效去除，具有较大的应用价值；
（3）本发明制备的双金属氧化物/碳复合材料的制备工艺简单，易于推广。
具体实施方式
实施例1：镁铝双金属氧化物/碳复合材料的制备方法
（1）将0.0625 mol 硝酸镁和0.0312 mol 硝酸铝溶于蒸馏水中生成盐溶液，将0.215 mol NaOH和0.0632 mol Na2CO3 溶于蒸馏水中形成碱溶液，在60℃水浴和不断搅拌的条件下，将两份溶液滴入盛有蒸馏水的烧杯中，维持体系pH在10左右，滴加完成后继续搅拌6 h，静置3 h，用蒸馏水洗涤至中性，得到镁铝水滑石悬浊液；
（2）将刚果红废水加入到镁铝水滑石悬浊液，振荡3 h；
（3）将吸附刚果红的镁铝水滑石悬浊液干燥，粉碎，置于高温管式炉中，在氮气保护下500℃下加热2 h，得到镁铝双金属氧化物/碳复合材料。
实施例2：镁铝双金属氧化物/碳复合材料的制备方法
（1）将0.0625 mol硝酸镁和0.0312 mol硝酸铝溶于蒸馏水中生成盐溶液，将0.215mol NaOH和0.0632 mol Na2CO3 溶于蒸馏水中形成碱溶液，在60℃水浴和不断搅拌的条件下，将两份溶液滴入盛有蒸馏水的烧杯中，维持体系pH在10左右，滴加完成后继续搅拌12h，静置6 h，用蒸馏水洗涤至中性，得到镁铝水滑石悬浊液；
（2）将刚果红废水加入到镁铝水滑石悬浊液，振荡3 h；
（3）将吸附刚果红的镁铝水滑石悬浊液干燥，粉碎，置于高温管式炉中，在氮气保护下600℃下加热3 h，得到镁铝双金属氧化物/碳复合材料。
实施例3：镁铝双金属氧化物/碳复合材料的制备方法
（1）将0.0625 mol 硝酸镁和0.0312 mol硝酸铝溶于蒸馏水中生成盐溶液，将0.215 mol NaOH和0.0632 mol Na2CO3 溶于蒸馏水中形成碱溶液，在60℃水浴和不断搅拌的条件下，将两份溶液滴入盛有蒸馏水的烧杯中，维持体系pH在10左右，滴加完成后继续搅拌8 h，静置6 h，用蒸馏水洗涤至中性，得到镁铝水滑石悬浊液；
（2）将刚果红废水加入到镁铝水滑石悬浊液，振荡3 h；
（3）将吸附刚果红的镁铝水滑石悬浊液干燥，粉碎，置于高温管式炉中，在氮气保护下800℃下加热4 h，得到镁铝双金属氧化物/碳复合材料。
实施例4：锌铝双金属氧化物/碳复合材料的制备方法
（1）将0.0625 mol 硝酸锌和0.0208 mol 硝酸铝溶于蒸馏水中生成盐溶液，将0.1875 mol NaOH和0.0555 mol Na2CO3 溶于蒸馏水中形成碱溶液，在60℃水浴和不断搅拌的条件下，将两份溶液滴入盛有蒸馏水的烧杯中，维持体系pH在10左右，滴加完成后继续搅拌10 h，静置5 h，用蒸馏水洗涤至中性，得到锌铝水滑石悬浊液；
（2）将刚果红废水加入到锌铝水滑石悬浊液，振荡3 h；
（3）将吸附刚果红的锌铝水滑石悬浊液干燥，粉碎，置于高温管式炉中，在氮气保护下600℃下加热2 h，得到锌铝双金属氧化物/碳复合材料。
实施例5：镁铝双金属氧化物/碳复合材料对Cu2+的去除
取20 mL浓度为10 mmol/L的Cu2+溶液于50 mL离心管中，加入0.05 g的镁铝双金属氧化物/碳复合材料，室温下振荡5 h，然后进行离心，取上清液检测Cu2+浓度，依据加入Cu2+溶液的初始浓度和吸附后溶液的Cu2+剩余浓度，计算Cu2+的去除率为89.4%。
实施例6：镁铝双金属氧化物/碳复合材料对Cd2+的去除
取20 mL浓度为10 mmol/L的Cd2+溶液于50 mL离心管中，加入0.05 g的镁铝双金属氧化物/碳复合材料，室温下振荡1 h，然后进行离心，取上清液检测Cd2+浓度，依据加入Cd2+溶液的初始浓度和吸附后溶液的Cd2+剩余浓度，计算Cd2+的去除率为94.6%。
实施例7：镁铝双金属氧化物/碳复合材料对Pb2+的去除
取20 mL浓度为7.5 mmol/L的Pb2+溶液于50 mL离心管中，加入0.05 g的镁铝双金属氧化物/碳复合材料，室温下振荡4 h，然后进行离心，取上清液检测Pb2+浓度，依据加入Pb2+溶液的初始浓度和吸附后溶液的Pb2+剩余浓度，计算Pb2+的去除率为79.1%。
实施例8：锌铝双金属氧化物/碳复合材料对Cu2+的去除
取20 mL浓度为20 mmol/L的Cu2+溶液于50 mL离心管中，加入0.05 g的锌铝双金属氧化物/碳复合材料，室温下振荡5 h，然后进行离心，取上清液检测Cu2+浓度，依据加入Cu2+溶液的初始浓度和吸附后溶液的Cu2+剩余浓度，计算Cu2+的去除率为98.6%。
Claims (4)
1.一种双金属氧化物/碳复合材料作为吸附剂的应用，其特征在于，
双金属氧化物/碳复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将二价金属硝酸盐和硝酸铝溶于蒸馏水中生成盐溶液，将NaOH、Na2CO3溶于蒸馏水中形成碱溶液，在60℃水浴和不断搅拌的条件下，将所述盐溶液和所述碱溶液滴入盛有蒸馏水的烧杯中，维持体系pH在10左右，滴加完成后继续搅拌6～12h，静置3～6h，用蒸馏水洗涤至中性，得到水滑石的悬浊液；
（2）将刚果红废水加入到水滑石的悬浊液，振荡3h；
（3）将吸附刚果红的水滑石悬浊液干燥，粉碎，置于高温管式炉中，在氮气保护下500～800℃下加热2～4h，得到双金属氧化物/碳复合材料；
将上述制备的双金属氧化物/碳复合材料用于水中重金属离子的去除，步骤如下：
取20mL浓度为7.5～20mmol/L的重金属离子溶液于50mL离心管中，加入0.05g的上述双金属氧化物/碳复合材料，室温下振荡1～5h，然后进行离心，取上清液检测重金属离子浓度，依据加入重金属离子溶液的初始浓度和吸附后溶液的重金属离子剩余浓度，计算重金属离子的去除率。
2.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物/碳复合材料作为吸附剂的应用，其特征在于，所述二价金属硝酸盐为硝酸镁或硝酸锌。
3.根据权利要求2所述的一种双金属氧化物/碳复合材料作为吸附剂的应用，其特征在于，二价金属硝酸盐为硝酸镁时，硝酸镁与硝酸铝的用量比例为0.0625mol：0.0312mol；二价金属硝酸盐为硝酸锌，硝酸锌与硝酸铝的用量比例为0.0625mol：0.0208mol。
4.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物/碳复合材料作为吸附剂的应用，其特征在于，所述重金属离子选自下列之一：Cu2+、Pb2+、Cd2+。
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