CN105849829A - 制造稀土磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制造稀土磁体的方法包括:通过液体凝固制备快凝条带并粉碎所述快凝条带，由此制备粉末；通过所述粉末的压缩成型制造烧结坯；和通过对所述烧结坯进行热变形加工以赋予所述烧结坯各向异性而制造稀土磁体。在这种方法中，该快凝条带是多个细晶粒。该粉末包括RE‑Fe‑B主相和存在于主相周围的RE‑X合金的晶粒间界相。RE代表Nd和Pr的至少一种。X代表金属元素。通过在氮气气氛中进行粉末制备和烧结坯制造的至少一项，将该粉末中的氮含量调节到至少1,000ppm和小于3,000ppm。

Description

制造稀土磁体的方法
发明背景
1.发明领域
本发明涉及制造稀土磁体的方法。
2.相关技术描述
由稀土元素，如镧系元素制成的稀土磁体被称作永磁体，并且用于驱动混合动力车辆、电动车等的马达以及包含在硬盘和MRI中的马达。
作为指示这些稀土磁体的磁体性能的指标，例如，可以使用剩余磁化强度(剩余磁通量密度(remanent magnetic flux density))和矫顽力。随马达尺寸降低和电流密度提高，发热量提高，因此在所用稀土磁体中对高耐热性的要求进一步提高。因此，这一技术领域中的重要研究课题之一是在高温下使用时如何保持磁体的磁性能。
稀土磁体的实例包括常用的烧结磁体，其中构成其结构的晶粒(主相)的晶粒大小为大约3微米至5微米；和纳米晶磁体，其中将晶粒细化到大约50纳米至300纳米的纳米晶粒大小。其中，目前，纳米晶磁体已引起关注，因为它们可以在实现晶粒细化的同时降低昂贵的重稀土元素的添加量，或它们不需要添加重稀土元素。
简要描述制造稀土磁体的方法的一个实例。例如，通常使用一种制造稀土磁体(取向磁体)的方法，这种方法包括：快速凝固Nd-Fe-B熔融金属以获得细粉；将该细粉压缩成型成烧结坯；对这种烧结坯进行热变形加工以赋予其磁各向异性。热变形加工的实例包括挤压，如反挤压和正挤压；和缩锻(锻造)。
已知的是，在热变形加工过程中，磁体材料中所含的氧破坏Nd-Fe-B主相，以致剩余磁通量密度和矫顽力降低。此外，同样已知的是，当在热变形加工后改性合金在晶粒间界相中扩散以恢复矫顽力时，留在晶粒间界相中的氧阻碍改性合金渗入晶粒间界相中。
另一方面，关于磁体材料中所含的氮，通常已知的是，当抑制氧含量时，氮含量随氧一起降低，氮含量对磁体材料的影响还有待积极研究。
日本专利申请公开No.2013-89687(JP 2013-89687A)公开了制造Nd-Fe-B稀土永磁体的方法，该方法包括：在稀有气体气氛中干磨磁体材料以获得磁体粉末；在稀有气体气氛中将所述磁体粉末成型为成型体；和在800℃至1180℃下烧结所述成型体，其中烧结后的剩余氮浓度为800ppm或更低，更优选300ppm或更低。
JP 2013-89687 A中公开的制造方法具有关于氮含量的描述，但其细节没有涉及为改进磁体性能而提高氮含量，而是涉及为改进稀土磁体的矫顽力而抑制氮含量。
为了使制成的稀土磁体具有高取向，必须在热变形加工过程中对烧结坯施加强应变。但是，在变形过程中生成的局部高应力扰乱晶体取向，这种晶体取向紊乱造成剩余磁化强度降低。
由于下列原因在热变形加工过程中的高应力下发生晶体取向紊乱。也就是说，通常，通过在大约800℃的温度下对其施加100MPa至500Mpa的应力进行Nd-Fe-B稀土磁体的热变形加工。在这一温度范围内，在晶粒间界相中出现液相(富Nd相)，这种液相促进主相(晶体)旋转和移动。但是，由于在热变形加工过程中为获得高磁性能而施加的高应力，液相被压出并局部形成液相池(liquid-phase pool)。由于这种液相池，扰乱晶体的取向配向行为，如旋转或移动，以造成液相池周围的晶体的取向紊乱。
因此，为了减少液相池，可以考虑降低在热变形加工过程中施加的应力的方法。但是，为了获得高磁性能，必须施加高应力。因此，外加应力的降低与通过热变形加工改进磁性能相矛盾。此外，磁体材料是脆性材料并在加工时有可能开裂。因此，降低拉伸应力的方法在热变形加工中是必要的。例如，在上述挤压或缩锻(锻造)过程中施加高应力是不可避免的。
发明概述
作出本发明以提供一种制造稀土磁体的方法，其中可以在在高温气氛中对烧结坯施加高应力的热变形加工过程中改进磁性能。
根据本发明的一个方面，提供一种制造稀土磁体的方法，其包括：通过液体凝固制备快凝条带并粉碎所述快凝条带，由此制备粉末；通过所述粉末的压缩成型制造烧结坯；和通过对所述烧结坯进行热变形加工以赋予所述烧结坯各向异性而制造稀土磁体。在这种方法中，该快凝条带是多个细晶粒。该粉末包括RE-Fe-B主相和存在于主相周围的RE-X合金的晶粒间界相。RE代表Nd和Pr的至少一种。X代表金属元素。此外，通过在氮气气氛中进行粉末制备和烧结坯制造的至少一项，将该粉末中的氮含量调节到至少1,000ppm和小于3,000ppm。
在根据该方面的制造方法中，进行制造步骤，所述制造步骤包括：通过液体凝固制备粉末(下文也称作“第一步骤”)；通过所述粉末的压缩成型制造烧结坯(下文也称作“第二步骤”)；和通过对所述烧结坯进行热变形加工而制造稀土磁体(下文也称作“第三步骤”)。通过在氮气气氛中进行制造步骤中的第一步骤和第二步骤的至少一个，将该粉末中的氮含量调节到至少1,000ppm和小于3,000ppm。也就是说，例如，不同于JP2013-89687A中公开的理念——其中通过将氮浓度调节到800ppm或更低而改进矫顽力性能，这种方法通过将氮含量调节到至少1,000ppm和小于3,000ppm(这比JP 2013-89687 A中的高)而改进稀土磁体的磁性能，如矫顽力和剩余磁化强度，特别是改进剩余磁化强度。
在此，“在氮气气氛中进行粉末制备和烧结坯制造的至少一项”代表在氮气气氛中仅进行粉末制备的方法、在氮气气氛中仅进行烧结坯制造的方法以及粉末制备和烧结坯制造都在氮气气氛中进行的方法的任一种。
通过在第三步骤中经由热变形加工加热烧结坯，在构成烧结坯的晶体之间存在的晶粒间界中出现液相(富Nd相)。当在热变形加工中施加强应变时，这种液相在晶体生长(取向)，如晶体旋转或移动过程中具有辅助功能。
在根据该方面的制造方法中，通过将材料粉末氮化到至少1,000ppm和小于3,000ppm，甚至在烧结坯的热变形加工过程中有可能形成液相池的情况下，一部分液相通过与氮形成氮化物而固化。因此，抑制在热变形加工中的加热过程中可能形成的液相池，反过来，可以降低在晶粒间界上出现的液相量。通过在材料粉末中少量存在或不存在抑制晶体旋转、移动等的液相池，抑制液相池周围的局部晶体取向紊乱并由此促进整个区域中的晶体取向。因此，可以改进所得稀土磁体的磁性能。
在此，在根据本发明的该方面的制造方法中，可以将粉碎粉末的晶粒大小调节到75微米至300微米的范围内。此外，可以将构成烧结坯的主相的平均晶粒大小调节到300纳米或更小。在该粉碎粉末的小于75微米的晶粒大小范围内，由于细粉，比表面积和可氧化性提高。因此，难以调节进行该制造步骤的高温气氛中的氧含量。另一方面，在大于300微米的晶粒大小范围内，烧结坯制造过程中的粉末流动性极可能降低，且生产率可能降低。
在第一步骤中，通过液体凝固制备快凝条带(其是细晶粒)并粉碎该快凝条带，由此制备稀土磁体的粉末。将这种粉碎粉末的晶粒大小范围调节到例如75微米至300微米的上述范围内。例如，通过筛分该粉碎粉末，获得具有在所需范围内的晶粒大小的粉末。在第二步骤中，将这种粉末填充到例如模具中并在用凸模(punch)压缩以成块(bulk)的同时烧结。因此，获得各向同性烧结坯。将该烧结坯的主相(晶体)的平均晶粒大小调节到例如300纳米或更小的上述范围内。
例如，这种烧结坯具有包括纳米晶结构的RE-Fe-B主相(RE：Nd和Pr的至少一种，更尤其是选自Nd、Pr、Nd-Pr的一种元素或两种或更多种元素)和存在于主相周围的RE-X合金(X：金属元素)的晶粒间界相的金相结构。
关于在氮气气氛中进行第一步骤和第二步骤的至少一个，例如，第一步骤可以在真空气氛中进行，且制造烧结坯的第二步骤可以在氮气气氛中进行。
此外，将形成稀土磁体材料的RE-Fe-B主相(Re：Nd和Pr的至少一种)中的RE含量比可以为29质量％至32质量％。
原因如下。当RE的含量比小于29质量％时，在热变形加工过程中有可能发生断裂(crack)，因此取向变差。当RE的含量比大于32质量％时，软晶粒间界吸收热变形加工的应变，取向变差，且主相含量降低。因此，剩余磁化强度降低。
在此，在根据本发明的该方面的制造方法中，可以将该粉末中的氮含量调节到1,000ppm至2,500ppm的范围内。
从上文的描述中可以理解，在根据本发明的该方面的制造稀土磁体的方法中，通过在氮气气氛中进行制造步骤中的制备粉末的步骤和制造烧结坯的步骤的至少一个，将该粉末中的氮含量调节到至少1,000ppm和小于3,000ppm。因此，抑制在热变形加工过程中有可能形成的液相池的形成，可以促进晶体取向并可以制造具有优异磁性能的稀土磁体。
附图简述
下面参考附图描述本发明的示例性实施方案的特征、优点以及技术和工业意义，其中类似数字是指类似元件，且其中：
图1A和1B是分别图解根据本发明的一个实施方案的制造稀土磁体的方法的第一步骤和第二步骤的示意图；
图2是图解图1B中所示的烧结坯的微结构的图；
图3是图解图1B中所示的第二步骤后的第三步骤的图；
图4是图解制成的稀土磁体的微结构的图；
图5是图解用于确定磁体材料粉末中的氮含量与稀土磁体的剩余磁化强度增加量(与氮含量为0的稀土磁体的剩余磁化强度相比)之间的关系的实验的结果的曲线图；
图6是图解用于确定氮气气氛保持时间与磁体材料粉末中的氮含量之间的关系的实验的结果的曲线图；
图7A和7B是通过观察磁体材料粉末中的氮含量为2,000ppm的试件的结构而得的SEM图像，图7A是在10,000倍放大率下观察时的图像，图7B是在50,000倍放大率下观察时的图像；
图8A和8B是通过观察磁体材料粉末中的氮含量为200ppm的试件的结构而得的SEM图像，图8A是在10,000倍放大率下观察时的图像，图8B是在50,000倍放大率下观察时的图像；且
图9是图解用于确定在热变形加工过程中施加的应力与磁化强度增加量(与具有200ppm氮含量的试件相比，具有2,000ppm氮含量的试件的增加量)之间的关系的实验的结果的曲线图。
实施方案详述
下面，参考附图描述根据本发明的制造稀土磁体的方法的一个实施方案。在附图中所示的实例中，使用具有板形中空部分的挤压凸模进行热变形加工所适用的挤压。在附图中所示的实例中，使用制造板形取向磁体的加工方法(反挤压)，该方法包括：在用挤压凸模压缩烧结坯以降低烧结坯厚度的同时将一部分烧结坯挤压到上述挤压凸模的中空部分中。除附图中所示的实例的方法外，还可以使用制造板形取向磁体的加工方法(正挤压)或缩锻(锻造)。正挤压包括：将烧结坯置于具有板形中空部分的模具中；并在用没有中空部分的凸模压缩烧结坯以降低烧结坯厚度的同时将一部分烧结坯挤压到模具的中空部分中。
(制造稀土磁体的方法的实施方案)
图1A是图解根据本发明的一个实施方案的制造稀土磁体的方法的第一步骤的示意图，图1B是图解其第二步骤的示意图。图2是图解图1B中所示的烧结坯的微结构的图。此外，图3是图解图1B中所示的第二步骤后的第三步骤的图。图4是图解制成的稀土磁体的微结构的图。第一至第三步骤的组合可以被视为一系列制造步骤。
在根据如图1A中所示的实施方案的制造方法中，在将压力降至例如50kPa的炉(未显示)中，使用单辊熔体纺丝法通过高频感应加热熔融合金锭，将具有稀土磁体的组成的熔融金属喷向铜辊R以制备快凝条带B，并粉碎这种快凝条带B以制备粉末。将该粉碎粉末的晶粒大小范围调节到75微米至300微米的范围内(第一步骤)。
如图1B中所示，将该粉碎粉末填充到由硬质合金模具D和在硬质合金模具D的中空部分中滑动的硬质合金凸模P分隔出的模腔中。接着，通过在用硬质合金凸模P压缩(X方向)的同时使电流以压缩方向流过，在大约800℃下加热该粉末。因此制成四棱柱形烧结坯S，该烧结坯包括：纳米晶结构的Nd-Fe-B主相(具有300纳米或更小的平均晶粒大小，例如具有大约50纳米至200纳米的晶粒大小)；和存在于主相周围的Nd-X合金(X：金属元素)的晶粒间界相(第二步骤)。
在此，构成晶粒间界相的Nd-X合金是Co、Fe、Ga等的至少一种和Nd的合金并处于富Nd态。例如，可以使用选自Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga的一种合金或两种或更多种合金的混合物。在这种情况下，该烧结坯优选是具有7.4克/立方厘米或更高的密度的块状体(bulk body)。
通过在氮气气氛中进行包括第一步骤和第二步骤的两个步骤的至少一个，将该粉末中的氮含量调节到至少1,000ppm和小于3,000ppm。
例如，可以只有第一步骤在氮气气氛中进行，可以只有第二步骤在氮气气氛中进行，或第一和第二步骤都在氮气气氛中进行。例如，可以采用在真空气氛中进行第一步骤并在氮气气氛中进行制造烧结坯S的第二步骤的配置。
如图2中所示，烧结坯S具有各向同性晶体结构，其中晶粒间界相BP填充在纳米晶粒MP(主相)之间。
一旦制成四棱柱形烧结坯S，对其进行图3中所示的作为热变形加工的挤压。因此，制成如图4中所示被赋予磁各向异性的稀土磁体C。
再参照图3，关于热变形加工，将烧结坯S置于模具Da中，通过高频线圈Co加热模具Da。在将具有薄膜的烧结坯S置于模具Da中之前，可以在模具Da的内表面或挤压凸模PD的板形中空部分PDa的内表面上涂布润滑剂。
通过具有板形中空部分PDa的挤压凸模PD压缩烧结坯S(Y1方向)，并在通过上述压缩降低其厚度(Z方向)的同时将一部分烧结坯S挤压到板形中空部分PDa中。
将作为热变形加工的挤压过程中的应变速率调节到0.1/sec或更高。此外，当通过热变形加工的加工程度(可压缩性)高时，例如当可压缩性为大约10％或更高时，这种热变形加工可以被称作高变形。但是，在根据该实施方案的制造方法中，在大约60％至80％的加工率范围内进行热变形加工。
通过借助挤压进行热变形加工，在制成的稀土磁体C中，如图4中所示，纳米晶粒MP具有扁平形状，且基本平行于各向同性轴的边界面为弧形或弯曲。这种稀土磁体具有高的磁各向异性。
在附图中所示的制造稀土磁体的方法中，通过在氮气气氛中进行制备粉末的第一步骤和制造烧结坯S的第二步骤的至少一个，将该粉末中的氮含量调节到至少1,000ppm和小于3,000ppm。因此，抑制在热变形加工过程中有可能形成的液相池的形成，可以促进晶体取向并可以制造具有优异磁性能的稀土磁体。
附图中所示的取向磁体C具有包括RE-Fe-B主相(RE：Nd和Pr的至少一种)和存在于主相周围的RE-X合金(X：金属元素)的晶粒间界相的金相结构。在取向磁体C中，RE的含量比为29质量％≦RE≦32质量％，且制成的稀土磁体的主相的平均晶粒大小优选为300纳米或更小。通过将RE的含量比调节到上述范围内，可以进一步改进抑制热变形加工过程中的断裂的作用，并可以确保高取向度。此外，通过将RE的含量比调节到上述范围内，可以确保可确保高剩余磁通量密度的主相尺寸。
通过在第三步骤中进行热变形加工，制成取向磁体形式的稀土磁体。在这种情况下，可以在取向磁体上进行改性合金的扩散和浸渗处理以进一步改进矫顽力。在此，可以使用没有重稀土元素的改性合金以降低制造成本，且该改性合金的实例包括Nd-Cu合金、Nd-Al合金、Pr-Cu合金和Pr-Al合金。例如，Nd-Cu合金的低共熔温度为大约520℃，Pr-Cu合金的低共熔温度为大约480℃，Nd-Al合金的低共熔温度为大约640℃，且Pr-Al合金的低共熔温度为大约650℃。由于上述改性合金的低共熔温度明显低于700℃至1000℃的范围(其中构成纳米晶磁体的晶粒粗化)，该改性合金特别优选用于具有300纳米或更小的晶粒大小的纳米晶磁体。
[用于确定磁体材料粉末中的氮含量与稀土磁体的剩余磁化强度增加量(与氮含量为0的稀土磁体的剩余磁化强度相比)之间的关系的实验及其结果]
本发明人在改变磁体材料粉末中的氮含量的同时制造稀土磁体，并测量各稀土磁体的剩余磁化强度。此外，获得与氮含量为0的稀土磁体的剩余磁化强度相比各稀土磁体的剩余磁化强度增加量。由此，进行用于确定氮含量与剩余磁化强度增加量之间的关系的实验。
(制备试件的方法)
制备稀土磁体作为试件的方法如下。也就是说，将磁体原材料(合金组合物是按质量％计Fe-30Nd-0.93B-4Co-0.4Ga)以预定量混合，该混合物在Ar气氛中熔融，并将熔融金属从φ0.8mm孔喷向镀Cr的Cu旋转辊以快速凝固。因此制成快凝条带。这种快凝条带在Ar气氛中使用切碎机粉碎以获得具有0.3毫米或更小的粒度的粉末作为磁体材料。
将制成的粉末置于尺寸20mm×20mm×40mm的硬质合金模具中，并用硬质合金凸模密封其上部和下部。将这种模具置于室中，将其压力降至10-2Pa并使用氮气恢复至0.1MPa。接着，通过高频线圈将该模具加热到650℃，在650℃下保持0分钟至10分钟，并用凸模的上部和下部加压至400MPa。在加压后，将模具保持60秒，并从模具中脱出烧结坯。由此，获得将形成多个稀土磁体前体的烧结坯，其中将氮含量调节到200ppm至3,000ppm的范围内。
接着，将各烧结坯置于模具中并通过高频线圈加热该模具。由于来自该模具的传热，烧结坯被加热到大约800℃，并作为热变形加工以70％的加工率和25mm/s的行程速度(大约1/s的应变速率)进行反挤压。
(实验结果)
实验结果显示在图5中。在图5中，拐点存在于1,000ppm的氮含量处，剩余磁化强度增加量低于1,000ppm的范围内迅速降低，且剩余磁化强度增加量在1,000ppm或更高的范围内在大约0.1T达到饱和。在3,000ppm，由于试件的液相固化，可变形性降低。因此，在反挤压过程中形成多个裂纹并且无法证实磁性能。
由实验结果发现：磁体材料粉末中的氮含量优选为1,000ppm；氮含量上限小于3,000ppm，因为当氮含量达到3,000ppm时，由于过度固化而发生断裂。也就是说，发现优选将氮含量调节到至少1,000ppm和小于3,000ppm。更优选地，可以将氮含量调节到1,000ppm至2,500ppm的范围内。
(关于氮气气氛保持时间与磁体材料粉末中的氮含量之间的关系)
此外，在这一实验中，确定氮气气氛保持时间与磁体材料粉末中的氮含量之间的关系。具体而言，在氮气气氛中97kPa的氮浓度下，在将保持时间变成0、1、2、3、5和10分钟的同时测量氮含量。结果显示在图6中。
在图6中，氮含量在2至3分钟的氮气气氛保持时间下为1,000ppm或更高，在10分钟的氮气气氛保持时间下为3,000ppm。由上述结果发现，在具有97kPa的氮浓度的氮气气氛中的保持时间优选长于2分钟，短于10分钟。
(SEM图像的观察结果)
此外，在这一实验中，用SEM观察磁体材料粉末中的氮含量为2,000ppm的试件的结构和磁体材料粉末中的氮含量为200ppm的试件的结构。在此，图7A和7B是通过观察磁体材料粉末中的氮含量为2,000ppm的试件的结构而得的SEM图像，图7A是在10,000倍放大率下观察时的图像，图7B是在50,000倍放大率下观察时的图像。此外，图8A和8B是通过观察磁体材料粉末中的氮含量为200ppm的试件的结构而得的SEM图像，图8A是在10,000倍放大率下观察时的图像，图8B是在50,000倍放大率下观察时的图像。
在图7A和7B中，在具有2,000ppm的氮含量(其为至少1,000ppm和低于3,000ppm)的试件中，在晶体之间没有观察到液相池。由于在晶体之间不存在液相池，促进晶体取向并因此由于高取向度而获得具有优异磁性能的稀土磁体。
另一方面，在图8A和8B中，在具有200ppm的氮含量(其低于1,000ppm)的试件中，在晶体之间观察到大量液相池。据认为，由于这些液相池，扰乱了晶体的取向配向行为，如旋转或移动，并由于液相池周围的晶体的取向紊乱而降低磁性能。
[用于确定在热变形加工过程中施加的应力与磁化强度增加量(与具有200ppm氮含量的试件相比，具有2,000ppm氮含量的试件的增加量)之间的关系的实验及其结果]
本发明人进一步进行实验，其中从作为上述实验中制成的试件的前体的烧结坯中，选择粉末中的氮含量为2,000ppm的烧结坯和粉末中的氮含量为200ppm的烧结坯，对各烧结坯进行下列三种类型的热变形加工以制造稀土磁体，测量各稀土磁体的剩余磁化强度并确定与具有200ppm的氮含量的试件相比，具有2,000ppm的氮含量的试件的增加量。
热变形加工的第一种加工方法是缩锻。在这种加工中，将各烧结坯置于模具中并通过高频线圈加热该模具。由于来自该模具的传热，烧结坯被加热到大约800℃，并以70％的加工率和15mm/s的行程速度(stroke speed)(大约1/s的应变速率)对其进行缩锻。缩锻过程中的外加应力为100MPa。
此外，热变形加工的第二种加工方法是正挤压。在这种加工中，通过高频线圈将各烧结坯加热到大约800℃，将使用电阻加热法加热到大约800℃的烧结坯填充到模具中，并以70％的加工率和20mm/s的行程速度(大约1/s的应变速率)对其进行正挤压。正挤压过程中的外加应力为250MPa。
此外，热变形加工的第三种加工方法是反挤压。在这种加工中，将各烧结坯置于模具中并通过高频线圈加热该模具。由于来自该模具的传热，烧结坯被加热到大约800℃，并以70％的加工率和25mm/s的行程速度(大约1/s的应变速率)对其进行反挤压。反挤压过程中的外加应力为500MPa。
由此，对烧结坯施加的应力强度随各自的热变形加工方法而变。结果显示在图9中。
由图9发现：剩余磁化强度增加量以缩锻(外加应力：100MPa)、正挤压(外加应力：250MPa)和反挤压(外加应力：500MPa)的顺序提高；该热变形加工优选是正向或反挤压以施加高应力。
上文已参考附图描述了本发明的实施方案。但是，具体配置不限于该实施方案，在不背离本发明范围的范围内作出的设计变更等包括在本发明内。

Claims (4)

1.一种制造稀土磁体的方法，其包括：
通过液体凝固制备快凝条带并粉碎所述快凝条带，由此制备粉末，其中所述快凝条带是多个细晶粒，所述粉末包括RE-Fe-B主相和存在于主相周围的RE-X合金的晶粒间界相，RE代表Nd和Pr的至少一种，且X代表金属元素；
通过所述粉末的压缩成型制造烧结坯；和
通过对所述烧结坯进行热变形加工以赋予所述烧结坯各向异性而制造稀土磁体，其中
通过在氮气气氛中进行粉末制备和烧结坯制造的至少一项，将所述粉末中的氮含量调节到至少1,000ppm和小于3,000ppm。
2.根据权利要求1的方法，其中
将所述粉碎粉末的晶粒大小调节到75微米至300微米的范围内，和
将构成烧结坯的主相的平均晶粒大小调节到300纳米或更小。
3.根据权利要求1或2的方法，其中
RE-Fe-B主相中的RE含量比为29质量％至32质量％。
4.根据权利要求1或2的方法，其中
将所述粉末中的氮含量调节到1,000ppm至2,500ppm的范围内。
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