CN105845970A - 一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池材料的技术领域，尤其涉及一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。电解液按照重量分数包括以下物质：电解质锂盐5‑50份，碳酸酯类和醚类有机溶剂30‑100份，功能添加剂0.5‑5份，电聚合抗过充添加剂1‑10份；所述电聚合抗过充添加剂为氟代苯甲醚。一定量的该电聚合抗过充添加剂对电池的电化学性能影响较小，通过在电解质溶液中添加该种电聚合抗过充添加剂，电芯过充至4.5V时，该种电聚合抗过充添加剂在电池正极上发生电氧化聚合形成具有一定导电性的聚合物膜，使得内部微短路，将电池的过充电流直接消耗掉，从而提高锂离子电池的安全性。

Description

一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池材料的技术领域，涉及一种电解液及其制备方法，尤其涉及一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
背景技术
由于锂离子电池高比能量和长寿命等优势，使得其在便携式电子设备及动力、储能设备应用日益普及，然而目前多数锂电池使用的电解质为易燃的碳酸酯(醚)的混合溶剂体系，在锂离子电池被滥用时，易发生破裂、燃烧或者爆炸引起安全问题，制约锂电池向大型化、高能化方向发展的瓶颈。
为了提升锂电池的使用安全性能，通过在电解液中添加安全性添加剂，在电池过充到一定电压时，该种高安全添加剂在电池正极上发生电氧化聚合，形成具有一定导电性的聚合物膜，使得内部微短路，将电池的过充电流直接消耗掉，从而提高锂离子电池的安全性。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液，按照重量分数包括以下物质：
所述电聚合抗过充添加剂为氟代苯甲醚，所述电聚合抗过充添加剂的结构通式为：
即氟元素位置可以在邻位、间位或者对位，较优选的是氟元素在邻位的邻氟苯甲醚(简称D0)，结构式为：
作为优选，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)，四氟硼酸锂(LiBF4)，三氟甲磺酸锂(LiSO3CF3)，二草酸硼酸锂(LiBOB)，双氟草酸硼酸锂(LiODFB)中的至少一种。
作为优选，所述碳酸酯类有机溶剂为环状碳酸酯或链状碳酸酯，所述环状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或γ-丁内酯中的至少一种，所述链状碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲基乙基酯以及碳数为3-8的直链或支链脂肪单醇与碳酸合成的碳酸酯衍生物中的至少一种，所述醚类有机溶剂为四氢呋喃、乙二醇二甲醚或1,3-二氧环戊烷中的至少一种。
作为优选，所述功能添加剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-(1-丙烯)磺内酯中的至少一种。
一种制备上述含有电聚合抗过充添加剂的电解液的方法，包括以下步骤：
(1)将电聚合抗过充添加剂使用4A或5A分子筛除水20-30小时，至电聚合抗过充添加剂含水量降至10ppm，得到电聚合抗过充添加剂a；
(2)将物质a过滤，取上清液，得到电聚合抗过充添加剂b；
(3)将电聚合抗过充添加剂b、碳酸酯类和醚类有机溶剂、功能添加剂混合并搅拌至均匀，然后在无水无氧手套箱中将锂盐缓慢加入，配成含有电聚合抗过充添加剂的电解液。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，经研究发现，一定量的该电聚合抗过充添加剂对电池的电化学性能影响较小，通过在电解质溶液中添加该种电聚合抗过充添加剂，电芯过充至4.5V时，该种电聚合抗过充添加剂在电池正极上发生电氧化聚合形成具有一定导电性的聚合物膜，使得内部微短路，将电池的过充电流直接消耗掉，从而提高锂离子电池的安全性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图一为使用实施例13制得的电解液的石墨/钴酸锂电池(2Ah)与未加电聚合抗过充添加剂电解液电池(2Ah)的1C倍率下的循环性能检测结果。图二是使用实施例13制得的电解液的石墨/钴酸锂电池(2Ah)与未加电聚合抗过充添加剂电解液电池(2Ah)的1C倍率下过充(截止电压为10V)曲线图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和1％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
实施例2，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和5％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
实施例3，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和10％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
实施例4，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和20％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
实施例5，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1.5mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和1％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
实施例6，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1.5mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和5％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
实施例7，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1.5mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和10％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
实施例8，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1.5mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和20％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
实施例9，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为2mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和1％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
实施例10，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为2mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和5％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
实施例11，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为2mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和10％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
实施例12，本实施例提供一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液及其制备方法。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为2mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1,3-丙磺酸内酯和20％的上述电聚合抗过充添加剂，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
比较例1，本比较例采用传统方法制备电解液。将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1、3-丙磺酸内酯，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
比较例2，本比较例采用传统方法制备电解液。将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为1.5mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1、3-丙磺酸内酯，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
比较例3，本比较例采用传统方法制备电解液。将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1混合冷却，缓慢加入六氟磷酸锂，配制六氟磷酸锂浓度为2mol/L的电解液，待完全溶解后，按照电解液总质量计算添加1％碳酸亚乙烯酯、2％1、3-丙磺酸内酯，而后充分搅拌，制备得到锂电池电解液，最后进行相容性实验和电导率测试，结果参见表1。
相容性实验：将该种电聚合抗过充添加剂与电解液锂盐、溶剂和其他功能添加剂调制成有机系电解液，搅拌3h，于25℃下静置5小时，观察电解液状态，结果如表1所示，该种电聚合抗过充添加剂加入到锂电池电解液中可均匀存在。
电导率测试：采用雷磁DDSJ-308A电导率仪测试在25℃下，对实施例1-12与比较例1-3所配制的锂电池电解液进行电导率测试。
表1实施例1-12所制得的含有电聚合抗过充添加剂的电解液与比较例1-3所制得的电解液性能检测结果比较
由表1可知，本发明电聚合抗过充添加剂与电解液有机溶剂和锂盐相容性良好，同时，添加该种添加剂与未加该种添加剂电解液电导率相比较可以看出，在锂盐含量较低时，由于该种添加剂的加入会稍微降低体系的电导率，当锂盐含量较高时，该种添加剂的引入会提升体系的电导率，总而言之，小于5％的电聚合抗过充添加剂的添加，对其电导率影响较小。
实施例13，本实施例电芯使用的电解液制备方法为：在含有1MLiPF6的质量比1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的电解液中加入总质量5％的D0，空白电芯使用的为不含添加剂的电解液。图一是使用该电解液的石墨/钴酸锂电池(2Ah)与未加该电聚合抗过充添加剂电解液电池(2Ah)的1C倍率下的循环性能。图二是使用该电解液的石墨/钴酸锂电池(2Ah)与未加该电聚合抗过充添加剂电解液电池(2Ah)的1C倍率下过充(截止电压为10V)曲线图。
由图1可知，经过100周1C倍率循环以后，使用含5％C1抗过充添加剂电解液的2#电池容量保持率约98.7％，不使用该添加剂电解液的1#电池容量保持率约为99.1％，从而可以看出，添加抗过充添加剂的电解液对电池的电化学性能影响较小。
由图2可知，空白电池过充至4310.8mAh(即129.3min)，达到截止电压，测试时电芯爆炸起火；而使用含5％抗过充添加剂电池过充至5.17V后电压逐渐降低，电芯气胀75％，未发生爆炸现象。由此可看出添加该种添加剂的电解液达到防止电池过充时安全事故的发生，从而达到提高电池安全性能的效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液，其特征在于，按照重量分数包括以下物质：
所述电聚合抗过充添加剂为氟代苯甲醚，所述电聚合抗过充添加剂的结构通式为：
2.根据权利要求1所述的一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液，其特征在于，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂，四氟硼酸锂，三氟甲磺酸锂，二草酸硼酸锂，双氟草酸硼酸锂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液，其特征在于，所述碳酸酯类有机溶剂为环状碳酸酯或链状碳酸酯，所述环状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或γ-丁内酯中的至少一种，所述链状碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲基乙基酯以及碳数为3-8的直链或支链脂肪单醇与碳酸合成的碳酸酯衍生物中的至少一种，所述醚类有机溶剂为四氢呋喃、乙二醇二甲醚或1,3-二氧环戊烷中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种含有电聚合抗过充添加剂的电解液，其特征在于，所述功能添加剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-(1-丙烯)磺内酯中的至少一种。
5.一种制备权利要求1-4任意一项所述含有电聚合抗过充添加剂的电解液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将电聚合抗过充添加剂使用4A或5A分子筛除水20-30小时，至电聚合抗过充添加剂含水量降至10ppm，得到电聚合抗过充添加剂a；
(2)将物质a过滤，取上清液，得到电聚合抗过充添加剂b；
(3)将电聚合抗过充添加剂b、碳酸酯类和醚类有机溶剂、功能添加剂混合并搅拌至均匀，然后在无水无氧手套箱中将锂盐缓慢加入，配成含有电聚合抗过充添加剂的电解液。
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