CN105842366B - 样品注入装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种样品注入装置，其用于吸引样品并将该样品注入液相色谱仪的色谱柱中。该样品注入装置多个流路、标准样品容器、吸引构件、流路切换构件、样品保持构件、存储有样品的非标准样品容器和非标准样品容器侧取样流路。通过所述流路切换构件的切换和/设置在相应流路中的转接构件的转接中的至少一种方式，在从标准样品容器中取样时，使得所述标准样品容器、所述吸引构件、所述样品保持构件之间构成通路。在从非标准样品容器中取样时，使得所述非标准样品容器、所述吸引构件、所述样品保持构件之间构成通路。本发明通过简单的结构实现了从标准样品容器和非标准样品容器中取样的切换。

Description

样品注入装置

技术领域

本发明涉及一种高速液体色谱仪用的样品注入装置。

背景技术

在现有技术中，液体色谱仪用样品注入装置的样品注入方式大体上分为环路注入方式和直接注入方式。

图6是示出环路注入方式中以往的样品注入装置的一个实例的图。下面，对样品吸引动作的要点进行说明。高压阀的流路位于虚线所示的位置(即、吸引位置)，通过未示出的探针移动机构的驱动，能够在平面和高度方向移动的样品吸引用探针被插入到试料管中，在此状态下，通过吸引构件进行规定量的吸引动作，从样品吸引用探针经由高压阀将样品注入到样品环路中。然后，将高压阀的流路切换至实线所示的位置(即、注入位置)，从而将上游的送液泵和下游的色谱柱连成通路，将样品环路中的样品注入到色谱柱中。在环路注入方式中，样品吸引用探针一般不包含在分析时的高压流路中，因此，其优点在于在分析过程中，能够进行样品吸引用探针的清洗，或者进行使用该样品吸引用探针的前处理操作。

图7是示出直接注入方式中以往的样品注入装置的一个实例的图。下面，对样品吸引动作的要点进行说明。高压阀的流路位于虚线所示的位置(即、吸引位置)，通过未示出的探针移动机构的驱动，能够在平面和高度方向移动的样品吸引用探针被插入到试料管中，在此状态下，通过吸引构件进行规定量的吸引动作，将样品注入到样品吸引用探针和样品环路中。然后将样品吸引用探针自动移动并插入至注入口。在确保液密之后，将高压阀的流路切换至实线所示的位置(即、注入位置)，从而将上游的送液泵和下游的色谱柱连成通路，将样品吸引用探针和样品环路中的样品注入到色谱柱中。在直接注入方式中，被吸引的样品一般全部输送到色谱柱中，因此，没有产生样品的浪费，具有样品计量的高准确性和计量的高重现性等优点。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本国日本特开2003-215118号公报

发明内容

发明所要解决的课题

现有技术的样品注入装置中，存储有样品的样品容器的规格受到探针的可移动行程等因素的限制，需要使用标准样品容器。一般来说，标准样品容器的高度被限定为低于探针的深度方向的移动行程。如果样品容器的高度大于探针的深度方向的移动行程，则探针的顶端无法插入到该样品容器的底部，此时，样品容器中的样品不能够被全部吸引出来，可见使用高于标准样品容器的容器会造成样品的浪费。

而另一方面，根据用户或分析的需要，有时需要使用高于标准样品容器这样的大容量容器。例如，在使用高速液体色谱仪进行分析之前，样品的预处理所使用的样品容器还要用于分析的情况、或者分取液体层析等需要大量样品的情况下，需要使用高于标准样品容器这样的大容量容器、即非标准样品容器。

本发明是为了解决上述课题而做出的，其目的在于，提供一种既能够从标准样品容器中吸引样品，又能够从非标准样品容器中吸引样品的样品注入装置。

解决问题的技术手段

本发明的样品注入装置，其用于吸引样品并将该样品注入液相色谱仪的色谱柱中，所述样品注入装置包括：多个流路；存储有样品的标准样品容器；吸引构件，其能够赋予吸引样品的吸引力；流路切换构件，其用于切换所述多个流路中连接于该流路切换构件的各流路间的连通和断开的状态；样品保持构件，其用于保持被吸引的样品，在从标准样品容器中取样时，通过所述流路切换构件的切换和设置在相应流路中的转接构件的转接中的至少一种方式，使得所述标准样品容器、所述吸引构件、所述样品保持构件之间构成通路，利用所述吸引构件赋予的吸引力，吸引所述标准样品容器中的样品，并保持于所述样品保持构件中，以最终将所述样品保持构件中的样品注入至所述色谱柱中，所述样品注入装置还包括：存储有样品的非标准样品容器，所述多个流路包括非标准样品容器侧取样流路，所述非标准样品容器侧取样流路的一端与所述非标准样品容器连通，另一端连接于所述流路切换构件或所述转接构件，在从非标准样品容器中取样时，通过所述流路切换构件的切换和/设置在相应流路中的转接构件的转接中的至少一种方式，使得连接所述非标准样品容器、所述吸引构件、所述样品保持构件之间构成通路，且使得连接所述标准样品容器的流路断开，利用所述吸引构件赋予的吸引力，吸引所述非标准样品容器中的样品，并保持于所述样品保持构件中，以最终将所述样品保持构件中的样品注入至所述色谱柱中。

本发明的样品注入装置中，所述多个流路还包括：标准样品容器侧取样流路，其一端连接于所述流路切换构件，另一端与所述标准样品容器连通，所述转接构件具有切换流路的功能，其设于所述标准样品容器侧取样流路中，且与所述非标准样品容器侧取样流路的所述另一端连接，通过所述转接构件进行的流路切换，实现从所述标准样品容器中取样和从所述非标准样品容器中取样的切换。

本发明的样品注入装置中，所述多个流路还包括：标准样品容器侧取样流路，其一端连接于所述流路切换构件，所述转接构件与所述非标准样品容器侧取样流路的所述另一端连接，在从所述标准样品容器中取样时，所述标准样品容器侧取样流路的另一端与所述标准样品容器连通，在从所述非标准样品容器中取样时，所述标准样品容器侧取样流路的另一端转接于所述转接构件，使得所述标准样品容器侧取样流路和所述非标准样品容器侧取样流路之间连通。

本发明的样品注入装置中，所述非标准样品容器侧取样流路中设置有阀构件，利于所述非标准样品容器侧取样流路取样时所述阀构件打开，否则所述阀构件关闭。

本发明的样品注入装置中，所述多个流路还包括：标准样品容器侧取样流路，其一端连接于所述流路切换构件，所述非标准样品容器侧取样流路的所述另一端连接于所述流路切换构件，所述转接构件与所述流路切换构件连接，在从所述标准样品容器中取样时，所述标准样品容器侧取样流路的另一端与所述标准样品容器连通，在从所述非标准样品容器中取样时，所述标准样品容器侧取样流路的另一端转接于所述转接构件。

本发明的样品注入装置中，具有多个所述非标准样品容器，所述非标准样品容器侧取样流路的在分支点分支为与多个所述非标准样品容器的数量对应的多个分支流路，所述多个分支流路分别与各所述非标准样品容器连通，在所述分支点设置有切换阀，通过所述切换阀的切换，使得所述多个分支流路中一个为与所述非标准样品容器侧取样流路的主流路连通的状态。

发明的效果

根据本发明的样品注入装置，提供一种既能够从标准样品容器中吸引样品，又能够从非标准样品容器中吸引样品的样品注入装置。

附图说明

图1是示出本发明第一实施方式的样品注入装置的图。

图2是示出本发明第二实施方式的样品注入装置的图。

图3是示出本发明第三实施方式的样品注入装置的图。

图4是示出本发明第四实施方式的样品注入装置的图。

图5是示出本发明第五实施方式的样品注入装置的图。

图6是示出环路注入方式中以往的样品注入装置的一个实例的图。

图7是示出直接注入方式中以往的样品注入装置的一个实例的图。

具体实施方式

下面参照附图对本发明的各个实施方式进行具体说明。另外，在各图中对于同一部位使用同一个符号，并省略重复的说明。

(第一实施方式)

图1是示出本发明第一实施方式的样品注入装置100的图。如图1所示，样品注入装置100包括：多个流路；存储有样品的标准样品容器1；吸引构件4，其能够赋予吸引样品的吸引力；流路切换构件2，其用于切换多个流路中连接于该流路切换构件的各流路间的连通和断开的状态；以及样品保持构件3，其用于保持被吸引的样品。

流路切换构件2优选是旋转式的6端口2位置流路切换阀，该6个端口等间隔配置，通过切换阀的旋转，改变6个端口中相邻的两个端口之间连通的路径。

存储有需要分析的样品的标准样品容器1排列在容器架11上。

样品保持构件3是具有向色谱柱注入的试料的量以上的容量的导管，被吸引的样品主要保持在样品保持构件3中。

多个流路中的标准样品容器侧取样流路7的一端连接于流路切换构件2，另一端连接有样品吸引用探针9。在从标准样品容器中取样时，通过未图示的探针移动机构的平面方向移动，将样品吸引用探针9移动到标准样品容器1的上方，再通过该探针移动机构的高度方向移动插入到标准样品容器1中，使得标准样品容器侧取样流路7的另一端与标准样品容器1连通。

样品注入装置100还包括存储有样品的非标准样品容器6。该非标准样品容器6可以是大容量的样品瓶，其高度超出了探针移动机构的高度方向的移动行程，这使得在用探针取样时，探针不能插入到非标准样品容器6的底部，在采样过程中不能将容器内的全部样品吸引出来。

鉴于此，本发明中另外还设置有非标准样品容器侧取样流路8，非标准样品容器侧取样流路8的一端能够手动插入到非标准样品容器6中，与非标准样品容器6连通，另一端连接于转接构件5。由于非标准样品容器侧取样流路8是通过手动移动的，因此，不受移动机构等的行程的限制，对于任意高度的样品容器都能够适用。

转接构件5具有切换流路的功能，可以是电磁阀等。转接构件5设于标准样品容器侧取样流路7中，通过转接构件5进行的流路切换，实现从标准样品容器1中取样和从非标准样品容器6中取样的切换。

下面对样品注入装置100的取样过程进行说明。

在从标准样品容器1中取样时，流路切换构件2位于虚线所示的位置(即、吸引位置)，并且通过转接构件5进行的流路切换，使得整条标准样品容器侧取样流路7连通，非标准样品容器侧取样流路8在转接构件5处与标准样品容器侧取样流路7不连通。通过未示出的探针移动机构的驱动，能够在平面和高度方向移动的样品吸引用探针9被插入到标准样品容器1中。由此，使得标准样品容器1、吸引构件4、样品保持构件3之间构成通路。

在此状态下，利用吸引构件4赋予的吸引力，吸引标准样品容器1中的样品，并保持于样品保持构件3中。

吸引动作结束之后，再次移动样品吸引用探针9，将其移动到清洗接口10并插入其中。

使流路切换构件2旋转60°，切换至实线所示的位置(即、注入位置)，从而将上游的送液泵12、样品保持构件3以及下游的色谱柱13通过流路切换构件2连成通路，通过送液泵12输送移动相液体，将样品保持构件3中保持的样品注入到色谱柱13中进行分析。

最后，使流路切换构件2复位，进行清洗动作。具体清洗过程这里省略。

另一方面，在从非标准样品容器6中取样时，流路切换构件2位于虚线所示的位置(即、吸引位置)，并且通过转接构件5进行的流路切换，使得标准样品容器侧取样流路7在转接构件5处断开，使非标准样品容器侧取样流路8通过转接构件5与标准样品容器侧取样流路7的下游段连通。标准样品容器侧取样流路7的下游段是指转接构件5至流路切换构件2的这一段流路。手动将非标准样品容器侧取样流路8的一端插入到非标准样品容器6中，与非标准样品容器6连通。由此，使得非标准样品容器6、吸引构件4、样品保持构件3之间构成通路。

在此状态下，利用吸引构件4赋予的吸引力，吸引非标准样品容器6中的样品，并保持于样品保持构件3中。

使流路切换构件2旋转60°，切换至实线所示的位置(即、注入位置)，从而将上游的送液泵12、样品保持构件3以及下游的色谱柱13通过流路切换构件2连成通路，通过送液泵12输送移动相液体，将样品保持构件3中保持的样品注入到色谱柱13中进行分析。

最后，使流路切换构件2复位，进行清洗动作。具体清洗过程这里省略。

第一实施方式的样品注入装置100在图6所示的环路注入方式的样品注入装置基础之上，增加非标准样品容器侧取样流路和转接构件，通过简单的结构实现了从标准样品容器和非标准样品容器中取样的切换。在分取液体层析等需要从同一样品瓶反复吸引样品注入的情况下，就没有必要通过探针移动机构进行样品吸引用探针9的驱动，可以手动将非标准样品容器侧取样流路8插入到样品瓶(非标准样品容器6)中，能够进行连续分析。从而能够节省样品吸引用探针9的动作时间，使注入用时变短，提高分析效率。

(第二实施方式)

图2是示出本发明第二实施方式的样品注入装置200的图。如图2所示，标准样品容器侧取样流路7一端连接于流路切换构件2，另一端连接有样品吸引用探针9。

非标准样品容器侧取样流路8的一端能够手动插入到非标准样品容器6中，与非标准样品容器6连通，另一端连接于转接构件5。

下面对样品注入装置200的取样过程进行说明。

在从标准样品容器1中取样时，流路切换构件2位于虚线所示的位置(即、吸引位置)。通过未示出的探针移动机构的驱动，能够在平面和高度方向移动的样品吸引用探针9被插入到标准样品容器1中，使得标准样品容器侧取样流路7的另一端与标准样品容器1连通。由此，使得标准样品容器1、吸引构件4、样品保持构件3之间构成通路。

在此状态下，利用吸引构件4赋予的吸引力，吸引标准样品容器1中的样品，并保持于样品保持构件3中。

吸引动作结束之后，进行与第一实施方式相同的注入动作，具体过程这里省略。

另一方面，在从非标准样品容器6中取样时，流路切换构件2位于虚线所示的位置(即、吸引位置)，并且将样品吸引用探针9插入到转接构件5中，使得样品吸引用探针9与转接构件5连接。即标准样品容器侧取样流路7的另一端转接于转接构件5，使得标准样品容器侧取样流路7和非标准样品容器侧取样流路8之间连通。手动将非标准样品容器侧取样流路8的一端插入到非标准样品容器6中，与非标准样品容器6连通，由此，使得非标准样品容器6、吸引构件4、样品保持构件3之间构成通路。

在此状态下，利用吸引构件4赋予的吸引力，吸引非标准样品容器6中的样品，并保持于样品保持构件3中。

吸引动作结束之后，进行与第一实施方式相同的注入动作，具体过程这里省略。

第二实施方式的样品注入装置200在现有的环路注入方式的样品注入装置基础之上，增加非标准样品容器侧取样流路和转接构件，通过简单的结构实现了从标准样品容器和非标准样品容器中取样的切换。

(第三实施方式)

图3是示出本发明第三实施方式的样品注入装置300的图。第三实施方式的大部分结构都与第二实施方式相同。不同之处在于，在非标准样品容器侧取样流路8中设置有阀构件14，利于非标准样品容器侧取样流路8取样时所述阀构件打开，否则阀构件14关闭。

在不使用非标准样品容器侧取样流路8进行取样时，关闭阀构件14，从而使得非标准样品容器侧取样流路8在阀构件14处封闭。能够防止外部空气进入到非标准样品容器侧取样流路8中，或者能够防止非标准样品容器6中的样品经由非标准样品容器侧取样流路8泄漏出来。

(第四实施方式)

图4是示出本发明第四实施方式的样品注入装置400的图。

如图4所示，标准样品容器侧取样流路7的一端连接于流路切换构件2，另一端连接有样品吸引用探针9。样品保持构件3设置在标准样品容器侧取样流路7中。

非标准样品容器侧取样流路8的一端能够手动插入到非标准样品容器6中，与非标准样品容器6连通，另一端连接于流路切换构件2。

转接构件是能够注入样品的注入接口5，与流路切换构件2连接。

下面对样品注入装置400的取样过程进行说明。

在从标准样品容器1中取样时，流路切换构件2位于虚线所示的位置(即、吸引位置)。通过未示出的探针移动机构的驱动，能够在平面和高度方向移动的样品吸引用探针9被插入到标准样品容器1中，使得标准样品容器侧取样流路7的另一端与标准样品容器1连通。由此，使得标准样品容器1、吸引构件4、样品保持构件3之间构成通路。而非标准样品容器6与吸引构件4、样品保持构件3之间是断开的。

在此状态下，利用吸引构件4赋予的吸引力，吸引标准样品容器1中的样品，并保持于样品保持构件3中。

吸引动作结束之后，再次移动样品吸引用探针9，将其移动到注入接口5并插入其中。

使流路切换构件2旋转60°，切换至实线所示的位置(即、注入位置)，从而将上游的送液泵12、样品保持构件3以及下游的色谱柱13通过流路切换构件2连成通路，通过送液泵12输送移动相液体，将样品保持构件3中保持的样品注入到色谱柱13中进行分析。

最后，使流路切换构件2复位，进行清洗动作。具体清洗过程这里省略。

另一方面，在从非标准样品容器6中取样时，流路切换构件2位于虚线所示的位置(即、吸引位置)。通过未示出的探针移动机构的驱动，能够在平面和高度方向移动的样品吸引用探针9被插入到注入接口5中，使得标准样品容器侧取样流路7的另一端转接于转接构件5。由此，使得非标准样品容器6、吸引构件4、样品保持构件3之间构成通路。而标准样品容器1与吸引构件4、样品保持构件3之间是断开的。

在此状态下，利用吸引构件4赋予的吸引力，吸引非标准样品容器6中的样品，并保持于样品保持构件3中。

吸引动作结束之后，使流路切换构件2旋转60°，切换至实线所示的位置(即、注入位置)，从而将上游的送液泵12、样品保持构件3以及下游的色谱柱13通过流路切换构件2连成通路，通过送液泵12输送移动相液体，将样品保持构件3中保持的样品注入到色谱柱13中进行分析。

最后，使流路切换构件2复位，进行清洗动作。具体清洗过程这里省略。

第四实施方式的样品注入装置400在图7所示的直接注入方式的样品注入装置基础之上，增加非标准样品容器侧取样流路，通过转换构件的切换和所述标准样品容器侧取样流路的所述另一端的变位，实现了从标准样品容器和非标准样品容器中取样的切换。

(第五实施方式)

图5是示出本发明第五实施方式的样品注入装置500的图。第五实施方式的大部分结构都与第一实施方式相同。不同之处在于，在第五实施方式中具有多个非标准样品容器6，非标准样品容器侧取样流路8的在分支点分支为与多个非标准样品容器的数量对应的多个分支流路，多个分支流路分别与各非标准样品容器6连通，在分支点设置有切换阀16，通过切换阀16的切换，使得多个分支流路中一个为与非标准样品容器侧取样流路的主流路连通的状态。

通过设置分支流路增加了非标准样品容器的数量，提高了分析的效率。

第五实施方式是将第一实施方式的非标准样品容器变更为多个，但并不限定于此。也可以用于对其他的实施方式进行改进。

Claims (4)

1.一种样品注入装置，其用于吸引样品并将该样品注入液相色谱仪的色谱柱中，所述样品注入装置的特征在于，包括：

多个流路；

存储有样品的标准样品容器(1)；

吸引构件(4)，其能够赋予吸引样品的吸引力；

流路切换构件(2)，其用于切换所述多个流路中连接于该流路切换构件(2)的各流路间的连通和断开的状态；

样品保持构件(3)，其用于保持被吸引的样品，

在从标准样品容器(1)中取样时，通过所述流路切换构件(2)的切换和设置在相应流路中的转接构件(5)的转接中的至少一种方式，使得所述标准样品容器(1)、所述吸引构件(4)、所述样品保持构件(3)之间构成通路，利用所述吸引构件(4)赋予的吸引力，吸引所述标准样品容器中的样品，并保持于所述样品保持构件(3)中，以最终将所述样品保持构件(3)中的样品注入至所述色谱柱中，

所述样品注入装置还包括：存储有样品的非标准样品容器(6)，

所述多个流路包括非标准样品容器侧取样流路，所述非标准样品容器侧取样流路的一端与所述非标准样品容器(6)连通，另一端连接于所述流路切换构件(2)或所述转接构件(5)，

在从非标准样品容器(6)中取样时，通过所述流路切换构件(2)的切换和/设置在相应流路中的转接构件(5)的转接中的至少一种方式，使得连接所述非标准样品容器(6)、所述吸引构件(4)、所述样品保持构件(3)之间构成通路，且使得连接所述标准样品容器(1)的流路断开，利用所述吸引构件(4)赋予的吸引力，吸引所述非标准样品容器(6)中的样品，并保持于所述样品保持构件(3)中，以最终将所述样品保持构件(3)中的样品注入至所述色谱柱中，

所述多个流路还包括：标准样品容器侧取样流路，其一端连接于所述流路切换构件(2)，

所述转接构件(5)与所述非标准样品容器侧取样流路的所述另一端连接，

在从所述标准样品容器(1)中取样时，所述标准样品容器侧取样流路的另一端与所述标准样品容器(1)连通，

在从所述非标准样品容器(6)中取样时，所述标准样品容器侧取样流路的另一端转接于所述转接构件(5)，使得所述标准样品容器侧取样流路和所述非标准样品容器侧取样流路之间连通。

2.如权利要求1所述的样品注入装置，其特征在于，

所述非标准样品容器侧取样流路中设置有阀构件(14)，利于所述非标准样品容器侧取样流路取样时所述阀构件打开，否则所述阀构件关闭。

3.一种样品注入装置，其用于吸引样品并将该样品注入液相色谱仪的色谱柱中，所述样品注入装置的特征在于，包括：

多个流路；

存储有样品的标准样品容器(1)；

吸引构件(4)，其能够赋予吸引样品的吸引力；

流路切换构件(2)，其用于切换所述多个流路中连接于该流路切换构件(2)的各流路间的连通和断开的状态；

样品保持构件(3)，其用于保持被吸引的样品，

在从标准样品容器(1)中取样时，通过所述流路切换构件(2)的切换和设置在相应流路中的转接构件(5)的转接中的至少一种方式，使得所述标准样品容器(1)、所述吸引构件(4)、所述样品保持构件(3)之间构成通路，利用所述吸引构件(4)赋予的吸引力，吸引所述标准样品容器中的样品，并保持于所述样品保持构件(3)中，以最终将所述样品保持构件(3)中的样品注入至所述色谱柱中，

所述样品注入装置还包括：存储有样品的非标准样品容器(6)，

所述多个流路包括非标准样品容器侧取样流路，所述非标准样品容器侧取样流路的一端与所述非标准样品容器(6)连通，另一端连接于所述流路切换构件(2)或所述转接构件(5)，

在从非标准样品容器(6)中取样时，通过所述流路切换构件(2)的切换和/设置在相应流路中的转接构件(5)的转接中的至少一种方式，使得连接所述非标准样品容器(6)、所述吸引构件(4)、所述样品保持构件(3)之间构成通路，且使得连接所述标准样品容器(1)的流路断开，利用所述吸引构件(4)赋予的吸引力，吸引所述非标准样品容器(6)中的样品，并保持于所述样品保持构件(3)中，以最终将所述样品保持构件(3)中的样 品注入至所述色谱柱中，

所述多个流路还包括：标准样品容器侧取样流路，其一端连接于所述流路切换构件(2)，

所述非标准样品容器侧取样流路的所述另一端连接于所述流路切换构件(2)，

所述转接构件(5)与所述流路切换构件(2)连接，

在从所述标准样品容器(1)中取样时，所述标准样品容器侧取样流路的另一端与所述标准样品容器(1)连通，

在从所述非标准样品容器(6)中取样时，所述标准样品容器侧取样流路的另一端转接于所述转接构件(5)。

4.如权利要求1-3中任意一项所述的样品注入装置，其特征在于，

具有多个所述非标准样品容器(6)，所述非标准样品容器侧取样流路的在分支点分支为与多个所述非标准样品容器(6)的数量对应的多个分支流路，所述多个分支流路分别与各所述非标准样品容器(6)连通，

在所述分支点设置有切换阀(8)，通过所述切换阀(8)的切换，使得所述多个分支流路中一个为与所述非标准样品容器侧取样流路的主流路连通的状态。