CN103308610B - 送液装置以及液相色谱仪 - Google Patents

Abstract

在本发明的送液装置以及液相色谱仪中，与流路切换阀连接的流动相供给流路的至少一个具有用于对缓冲液进行送液的缓冲液供给流路，该缓冲液供给流路具有储存有缓冲液的缓冲液储存部以及储存有清洗液的清洗液储存部、和选择性地切换所述流路切换阀以使该流路切换阀与这些储存部中的某一个储存部连接的流动相切换阀。

Description

送液装置以及液相色谱仪

技术领域

本发明涉及送液装置以及高速液相色谱仪（HPLC）或者超高速液相色谱仪（UHPLC）等液相色谱仪，该液相色谱仪通过由该送液装置进行送液的流动相将注入了分析流路的试料移送至分析色谱柱中，并对各成分进行分离，对分离出的各成分进行检测。

背景技术

作为用于对用来将被注入具有分析色谱柱、检测器的分析流路中的试料输送至分析色谱柱、检测器的流动相进行送液的送液装置，有时采用梯度方式的送液装置。梯度方式的送液装置一边使多种流动相的混合液的组成随时间变化，一边将多种流动相的混合液在分析流路中进行送液（参照日本特开2002－14084号公报。）。

采用图4对具有低压梯度方式的送液装置的液相色谱仪的构成进行说明。

在分析流路4中设置有用于供给流动相的送液装置30，在分析流路4上配置有试料注入部6、分析色谱柱8以及检测器10。通过试料注入部6注入分析流路4中的试料通过由送液装置30进行送液的流动相被引导至分析色谱柱8，并被分离成各成分。在分析色谱柱8中被分离的试料成分通过流动相被输送至检测器10并被进行检测。

送液装置30具有被配置在分析流路4上的送液泵12、和切换通过送液泵12抽上来的流动相的种类的流路切换阀14。流路切换阀14具有被配置在周边部的a～d四个选择端口和被配置在中央部的一个中央端口，并构成为使得选择端口的某一个选择性地与中央端口连接。在流路切换阀14的中央端口连接有分析流路4，在选择端口a～d分别连接有流动相送液流路32，34，36以及38。流动相送液流路32，34，36以及38分别是用于对液相A～D进行送液的流路，在这些流路32，34，36以及38上设置有用于对流动相进行脱气的脱气器24。

流路切换阀14通过根据时间切换与送液泵12连接的流路，使通过送液泵12在分析流路4中被送液的流动相的组成随时间变化。

采用图4所示那样的现有的梯度方式的送液装置的话，在分析结束，送液泵12停止时，流动相滞留在各流路32，34，36以及38内。例如，在液相A为有机溶剂、液相B为高浓度缓冲液的情况下，在分析结束之后这些流动相滞留在各流路32，34中的话，盐容易在流路切换阀14内的这些流路的合流点析出。盐在流路切换阀14内析出的话，会产生流路堵塞导致发生漏液，或者盐夹在构成流路切换阀14的电磁阀的阀座和阀芯之间等造成电磁阀故障等的问题。

发明内容

因此，本发明的目的在于防止梯度方式的送液装置中的盐的析出。

本发明所涉及的送液装置是如下这样构成的送液装置，其具有送液泵以及选择性地切换一个流路并将该流路连接于该送液泵的流路切换阀，用于对相互不同种类的流动相分别进行送液的流动相送液流路的下游端与所述流路切换阀连接，通过所述流路切换阀的切换使得所述送液泵与某一个所述流动相送液流路连接。

而且，所述流动相供给流路的至少一个具有用于对缓冲液进行送液的缓冲液供给流路，该缓冲液供给流路具有储存有缓冲液的缓冲液储存部以及储存有清洗液的清洗液储存部、和选择性地切换所述流路切换阀以使所述流路切换阀与这些储存部中的某一个储存部连接的流动相切换阀。

本发明所涉及的液相色谱仪，其具有：分析流路；用于将试料注入分析流路中的试料注入部；设置在分析流路的试料注入部的下游侧、用于将试料分离成每个成分的分析色谱柱；用于对在分析色谱柱被分离出的试料成分进行检测的检测器；用于在分析流路上对流动相进行送液的本发明的送液装置。

本发明的送液装置至少具有用于对缓冲液进行送液的缓冲液供给流路作为流动相供给流路，还具有流动相切换阀，该流动相切换阀将缓冲液供给流路选择性地切换以连接于储存缓冲液的缓冲液储存部或者储存清洗液的清洗液储存部中的某一个储存部，因此在分析结束之后，能够将缓冲液供给流路的上游端切换为清洗液储存部，并从缓冲液供给流路对清洗液进行送液。由此，在分析结束之后，能够防止缓冲液滞留在缓冲液供给流路中，能够防止流路切换阀内的合流点处的盐的析出。

本发明所涉及的液相色谱仪具有上述的送液装置作为用于对流动相送液的送液装置，因此不存在送液装置中盐的析出所导致的不良情况，流动相被精度良好地送液，因此能够提高分析结果的可靠性。

附图说明

图1是示出具有梯度方式的送液装置的液相色谱仪的一实施例的概略流路构成图。

图2是示出送液装置的其他实施例的概略流路构成图。

图3是用于说明该实施例的动作的流程图。

图4是示出具有现有的梯度方式的送液装置的液相色谱仪的一实施例的概略流路构成图。

符号说明

2   送液装置

4   分析流路

6   试料注入部

8   分析色谱柱

10  检测器

12  送液泵

14  流路切换阀

16，18，20，22  流动相送液流路

24  脱气器

26a～26d  流动相切换阀

27  控制部

27a 流动相送液单元

27b 清洗单元。

具体实施方式

在本发明所涉及的送液装置的优选实施形态中，还具有对送液泵、流路切换阀以及流动相切换阀的动作进行控制的送液控制部，所述送液控制部包括：用于执行送液泵的流动相送液动作的流动相送液单元；和在流动相送液动作结束之后执行将缓冲液供给流路连接于送液泵，且将缓冲液供给流路连接于清洗液储存部，通过送液泵对清洗液进行送液的清洗动作的清洗单元。这样的话，在分析结束之后，清洗液通过缓冲液供给流路而被送液，缓冲液供给流路、流路切换阀内的流路、分析流路的清洗液的清洗自动地进行。

采用图1对具有低压梯度方式的送液装置的液相色谱仪的一实施例进行说明。

在分析流路4中设有用于供给流动相的送液装置2，在分析流路4上配置有试料注入部6、分析色谱柱8以及检测器10。试料注入部6是将试料自动地注入分析流路4中的自动取样器等。通过试料注入部6被注入分析流路4中的试料通过来自送液装置2的流动相被引导至分析色谱柱8并被分离成每个成分。在分析色谱柱8被分离的试料成分进一步通过来自送液装置2的流动相被输送至检测器10并被进行检测。

送液装置2是使得在分析流路4中送液的流动相的组成随时间变化的低压梯度方式的送液装置。送液装置2具有：被配置在分析流路4上的送液泵12、对通过送液泵12抽取的流动相的种类进行切换的流路切换阀14。流路切换阀14具有a～d四个选择端口和一个中央端口，构成为选择端口的某一个选择性地与中央端口连接。在流路切换阀14的中央端口连接有分析流路4。在选择端口a连接着流动相送液流路16的一端，在选择端口b连接着流动相送液流路18的一端，在选择端口ｃ连接着流动相送液流路20的一端，在选择端口d连接着流动相送液流路22的一端。

流动相送液流路16的另一端通过流动相切换阀26a与储存流动相A－1的容器或者储存液相A－2的容器中的某一个容器连接。流动相送液流路18的另一端通过流动相切换阀26b与储存流动相B－1的容器或者储存液相B－2的容器中的某一个容器连接。流动相送液流路20的另一端与储存液相Ｃ的容器连接。流动相送液流路22的另一端与储存液相D的容器连接。在流动相送液流路16，18，20以及22上设有用于对流动相进行脱气的脱气器24。

关于作为流动相而准备的液体并没有特别限制，但流动相A－1和B－1是相互种类不同的高浓度缓冲液，液相A－2和B－2都是作为清洗液的水。流动相送液流路16在试料的分析时成为用于对缓冲液进行送液的缓冲液送液流路，但通过流动相切换阀26a的切换，也成为用于对清洗液进行送液的清洗液送液流路。关于流动相送液流路18也是同样的。

通过做成这样的结构，能够在试料的分析结束之后从流动相送液流路16，18向分析流路4侧对清洗液进行送液。分析结束之后，缓冲液滞留在这些流动相送液流路16，18内的话，盐可能会在缓冲液与流路切换阀14内的有机溶剂的合流点析出而发生不良情况，但通过对清洗液进行送液，缓冲液不会发生滞留，从而能够防止盐的析出。

因此，在分析时对缓冲液进行送液的流动相送液流路的另一端能够通过切换阀连接于储存清洗液的容器的结构是必须的结构，但在分析时对缓冲液进行送液的流动相送液流路以外的流动相送液流路也可以通过切换阀切换所输送的流动相。

在图2所示的其他实施例中，流动相送液流路16的另一端通过流动相切换阀26a与储存清洗水A－2的容器连接，流动相送液流路18的另一端通过流动相切换阀26b与储存清洗水B－2的容器连接，流动相送液流路20的另一端通过流动相切换阀26c与储存清洗水C－2的容器连接，流动相送液流路22的另一端通过流动相切换阀26d与储存清洗水D－2的容器连接。采用该结构，在分析结束之后，能够对所有的流动相送液流路16，18，20以及22、流路切换阀14内的流路以及分析流路4进行清洗。

返回图1，试料注入部6、送液泵12、流路切换阀14、流动相切换阀26a以及26b的驱动由控制部27来控制。控制部27根据预先设定的程序控制试料注入部6，以将试料注入分析流路4中。又，控制部27具有用于使送液装置2在试料的分析时进行流动相的梯度送液的流动相送液单元27a。流动相送液单元27a构成为，在试料的分析时驱动送液泵12，以规定的时间（タイミング）切换流路切换阀14，使得在分析流路4中送液的流动相的组成随时间变化。

控制部27还具有清洗单元27b。清洗单元27b构成为，在试料的分析结束之后，从流动相送液流路16和18依次对清洗液A－2和B－2进行送液。控制部27是计算机，可以作为专用于该送液装置的微型计算机系统来实现，也可以通过进行搭载有该送液装置的液相色谱仪的动作和数据处理的计算机来实现。又，可以通过外部的个人计算机来实现。流动相送液单元27a和清洗单元27b是通过计算机实现的功能。

采用图3的流程图对该实施例的动作进行说明。

开始进行试料的分析时，驱动送液泵12，且流路切换阀14以设定的时间进行切换，分析流路4中的流动相的组成随时间而变化，同时被进行送液。此时，流动相切换阀26a被切换在流动相A－1侧，流动相切换阀26b被切换在流动相B－1侧。

分析结束时，分析用流动相的送液被停止，执行清洗动作。流动相切换阀26a被切换在液相A－2侧，流动相切换阀26b被切换在液相B－2侧。在送液泵12驱动了的状态下，流动相送液流路16和流动相送液流路18依次与分析流路4连接，作为清洗液的液相A－2从流动相送液流路16被送液，作为清洗液的液相B－2从流动相送液流路18被送液。从这些流路16，18分别被送液的清洗液A－2，B－2通过分析流路4被排出到外部，流路16，18、流路切换阀14内的流路以及分析流路4被清洗。

另外，可以使得上述的清洗动作在分析程序结束之时自动地执行，也可以设定为在分析者将清洗动作的执行输入控制部27之后才执行。

Claims (3)

1.一种送液装置，其具有送液泵以及选择性地切换一个流路并将该流路连接于该送液泵的一个流路切换阀，用于对相互不同种类的流动相分别进行送液的流动相送液流路的下游端与所述流路切换阀连接，通过所述流路切换阀的切换使得所述送液泵与某一个所述流动相送液流路连接，

所述送液装置的特征在于，

所述流动相送液流路的至少一个是用于对缓冲液进行送液的缓冲液供给流路，

所述流动相送液流路的其他的至少一个是用于对有机溶剂进行送液的有机溶剂供给流路，

所述缓冲液供给流路具有储存有缓冲液的缓冲液储存部以及储存有清洗液的清洗液储存部、和选择性地切换所述流路切换阀以使所述流路切换阀与这些储存部中的某一个储存部连接的流动相切换阀。

2.如权利要求1所述的送液装置，其特征在于，

还具有对所述送液泵、所述流路切换阀以及所述流动相切换阀的动作进行控制的送液控制部，

所述送液控制部具有：用于执行所述送液泵的流动相送液动作的流动相送液单元、和用于在所述流动相送液动作结束之后执行清洗动作的清洗单元，所述清洗动作为将所述缓冲液供给流路连接于所述送液泵，且将所述缓冲液供给流路连接于所述清洗液储存部，通过所述送液泵对清洗液进行送液。

3.一种液相色谱仪，其特征在于，具有：

分析流路；

用于将试料注入所述分析流路中的试料注入部；

设置在所述分析流路的所述试料注入部的下游侧、用于将试料分离成每个成分的分析色谱柱；

用于对在所述分析色谱柱被分离出的试料成分进行检测的检测器；

用于在所述分析流路上对流动相进行送液的权利要求1或者2所述的送液装置。